CN115612330B - 一种巯基改性纳米银颗粒分散液的制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种巯基改性纳米银颗粒分散液的制备及其应用，将带巯基的化合物、表面带正电荷的纳米银颗粒加入到乙醇中，通氮气除氧后在超声作用下反应1‑5h，获得表面巯基化的纳米银颗粒分散液；其中纳米银颗粒的质量分数为0.1‑1％，疏基化合物与纳米银颗粒的质量比为0.1‑1；巯基的化合物为半胱氨酸、巯基乙胺、3‑巯基‑1‑丙胺、4‑氨基‑2‑巯基嘧啶中的一种或者多种。本发明采用上述的一种巯基改性纳米银颗粒分散液，制得的一种石墨烯/纳米银颗粒协同增强表面抗菌性的涂料，解决了现有的银抗菌涂料存在银成分利用率低下，抗菌效率、抗菌持久性不足，分散性不好等问题。

Description

一种巯基改性纳米银颗粒分散液的制备及其应用
技术领域
本发明涉及化工涂料技术领域，特别是涉及一种巯基改性纳米银颗粒分散液的制备及其应用。
背景技术
由于银颗粒的尺寸变小，颗粒表面的原子数量显著增加，甚至多于颗粒内部的原子数量，从而表现出一系列不同于块体银的优异性能，在导电浆料、杀菌、催化等方面得到了广泛应用，银抗菌涂料是产物之一。
氧化石墨烯是石墨烯的衍生物，是一种由单层sp2杂化碳/氧原子组成的二维片状材料，其特殊的结构决定了它具有奇特的力学、电学、光学、热学、分散及防腐等性能，C＝O双键的电子效应以及高的径厚比使其对细菌具有物理分割以及电子作用，使其具有优异的抗菌杀菌作用。
中国发明专利CN105419530A、石墨烯/纳米银抗菌涂料及其制备方法中通过将石墨烯/纳米银颗粒引入到水性涂料中，从而制备出了石墨烯/纳米银的抗菌涂料，但是石墨烯和纳米银颗粒、水性乳液的结合力差，从而导致纳米银颗粒和石墨烯的分散不均匀，石墨烯的引入不能协同进一步增加抗菌效果，银离子难以固定在涂层中而难以实现长效抗菌功能。
中国发明专利CN107815193A、石墨烯负载纳米银抗菌剂和石墨烯原位还原负载纳米银水性抗菌涂料中则将纳米银颗粒负载在石墨烯片层上，然后引入到涂料中，该技术虽然解决了石墨烯/Ag的结合问题，但是经过还原以后石墨烯表面的C＝O随之被还原，使其与树脂的结合力将大大降低，且杀菌的效率也会降低。
中国发明专利CN113004732A、一种抗菌涂料配方及其制备方法中通过将石墨烯与丙烯酸复合交联，使石墨烯-丙烯酸复合乳内部形成密闭的空岛结构，然后再纳米银颗粒加入到涂料中，该技术同样无法解决树脂与纳米银颗粒、石墨烯三者之间的界面结合和分散问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种巯基改性纳米银颗粒分散液的制备及其应用，制得的一种石墨烯/纳米银颗粒协同增强表面抗菌性的涂料，解决了现有的银抗菌涂料存在银成分利用率低下，抗菌效率、抗菌持久性不足，分散性不好等问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种巯基改性纳米银颗粒分散液的制备及其应用，将带巯基的化合物、表面带正电荷的纳米银颗粒加入到乙醇中，通氮气除氧后在超声作用下反应1-5h，获得表面巯基化的纳米银颗粒分散液；
其中纳米银颗粒的质量分数为0.1-1％，疏基化合物与纳米银颗粒的质量比为0.1-1；
巯基的化合物为半胱氨酸、巯基乙胺、3-巯基-1-丙胺、4-氨基-2-巯基嘧啶中的一种或者多种。
优选的，纳米银颗粒的制备，将质量分数为0.1-5％的羟基丙烯酸单体、0.01％-0.3％的阳离子表面活性剂、0.1-3％的硝酸银加入到水中，然后在功率为100-3000W的超声波条件下处理1-20h，获得表面带正电荷的5-30nm的纳米银颗粒。
一种巯基改性纳米银颗粒分散液的应用，应用于长效抗菌防腐水性涂料。
优选的，包括以下质量分数的组成成分：巯基化纳米银颗粒分散液0.5-4％、氧化石墨烯0.05％-1％、分散剂0.05-1％、流平剂0.1～1％、交联剂1-3％、增稠剂0.1-2％、消泡剂0.1～1％、水性丙烯酸树脂10-40％、余量为水。
优选的，所述氧化石墨烯的层数为1-10层，片径大小为0.1-3μm，C/O小于1.5。
优选的，所述分散剂为低分子量聚电解质，所述低分子量聚电解质为聚丙烯酸、水解聚马来酸酐、聚丙烯酰胺、古尔胶、阿拉伯树脂中的一种或几种。
优选的，所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、氟改性丙烯酸醋中的一种或多种。
优选的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、氟改性丙烯酸醋中的一种或多种。
优选的，所述交联剂为氮丙啶类交联剂、封闭型异氰酸酯固化剂、醚化氨基树脂的一种或多种；所述增稠剂是指缔合型碱溶胀增稠剂、聚氨醋增稠剂中的至少一种。
一种长效抗菌防腐水性涂料的制备方法，将一定量的巯基化纳米银颗粒分散液、氧化石墨烯、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂加入到一定量的水性丙烯酸树脂及其衍生物中，在25-40℃下搅拌0.5-2h，即可获得成品。
本发明的有益效果：
(1)NH2基修饰的银纳米颗粒上的氨基可以和氧化石墨烯上的羧基发生反应，从而固定在氧化石墨烯表面，也可以和树脂中的羧基发生反应，从而能解决树脂和银纳米颗粒的共价结合，而氧化石墨烯上的羟基也可以和树脂中的羧基发生发应，从而解决了石墨烯与树脂的界面结合，在银纳米颗粒、氧化石墨烯、树脂三者之间形成交联网络。
(2)巯基化银纳米粒子：通过巯基与Ag可形成共价键；同时带正电荷的质子化氨基进一步提高了银纳米粒子的稳定性。
(3)本申请采用了超声波法配合羟基丙烯酸单体实现了银离子快速还原制备5-30nm纳米银颗粒，还原的效率高，产品的颗粒度均匀，与直接用超声波比较，还原效率更高且颗粒度更加均匀。
(4)通过少量阳离子表面活性剂的引入，在还原的过程中银纳米颗粒在卤化银胶核表面形成，同时实现纳米银颗粒的正电荷化，同时保证了纳米银颗粒的分散性和稳定性。
(5)经过交联以后的涂层不仅具有优异的抗菌性能，同时氧化石墨的引入能够增强涂层的力学性能、致密性能，同时具有较高的耐腐性能。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种石墨烯/纳米银水性涂料的结构原理图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例1
制备纳米银颗粒
将质量分数为3％的羟基丙烯酸单体、0.1％的阳离子表面活性剂、2％的硝酸银加入到水中，然后在功率为1500W的超声波条件下处理16h，获得表面带正电荷的5-30nm的纳米银颗粒。
巯基化纳米银颗粒分散液的制备
将质量分数为0.05％的半胱氨酸、质量分数为0.5％的表面带正电荷的纳米银颗粒加入到乙醇中，通氮气除氧后在超声作用下反应5h，获得表面巯基化的纳米银颗粒分散液。
水性涂料的制备
将0.5％的巯基化纳米银颗粒分散液、0.5％的氧化石墨烯、0.05％的分散剂、0.1％的流平剂、3％的交联剂、0.1％的增稠剂、0.1％的消泡剂加入到水性丙烯酸树脂中，在40℃下搅拌2h，即可获得成品。
实施例2
制备纳米银颗粒
将质量分数为3％的羟基丙烯酸单体、0.1％的阳离子表面活性剂、2％的硝酸银加入到水中，然后在功率为1500W的超声波条件下处理16h，获得表面带正电荷的5-30nm的纳米银颗粒。
巯基化纳米银颗粒分散液的制备
将质量分数为0.05％的3-巯基-1-丙胺、质量分数为0.5％的表面带正电荷的纳米银颗粒加入到乙醇中，通氮气除氧后在超声作用下反应5h，获得表面巯基化的纳米银颗粒分散液。
水性涂料的制备
将2％的巯基化纳米银颗粒分散液、0.5％的分散剂、0.5％的流平剂、3％的交联剂、1％的增稠剂、0.5％的消泡剂加入到水性丙烯酸树脂中，在30℃下搅拌2h，即可获得成品。
实施例3
制备纳米银颗粒
将质量分数为3％的羟基丙烯酸单体、0.1％的阳离子表面活性剂、2％的硝酸银加入到水中，然后在功率为1500W的超声波条件下处理16h，获得表面带正电荷的5-30nm的纳米银颗粒。
巯基化纳米银颗粒分散液的制备
将质量分数为0.05％的4-氨基-2-巯基嘧啶、质量分数为0.5％的表面带正电荷的纳米银颗粒加入到乙醇中，通氮气除氧后在超声作用下反应5h，获得表面巯基化的纳米银颗粒分散液。
水性涂料的制备
将4％的巯基化纳米银颗粒分散液、1％的氧化石墨烯、1％的分散剂、1％的流平剂、3％的交联剂、2％的增稠剂、1％的消泡剂加入到水性丙烯酸树脂中，在30℃下搅拌2h，即可获得成品。
实施例4
制备纳米银颗粒
将质量分数为5％的羟基丙烯酸单体、0.05％的阳离子表面活性剂、3％的硝酸银加入到水中，然后在功率为1500W的超声波条件下处理16h，获得表面带正电荷的5-30nm的纳米银颗粒。
巯基化纳米银颗粒分散液的制备
将质量分数为0.05％的4-氨基-2-巯基嘧啶、质量分数为0.5％的表面带正电荷的纳米银颗粒加入到乙醇中，通氮气除氧后在超声作用下反应5h，获得表面巯基化的纳米银颗粒分散液。
水性涂料的制备
将4％的巯基化纳米银颗粒分散液、1％的氧化石墨烯、1％的分散剂、1％的流平剂、3％的交联剂、2％的增稠剂、1％的消泡剂加入到水性丙烯酸树脂中，在30℃下搅拌2h，即可获得成品。
实施例5
制备纳米银颗粒
将质量分数为4％的羟基丙烯酸单体、0.2％的阳离子表面活性剂、2％的硝酸银加入到水中，然后在功率为1500W的超声波条件下处理16h，获得表面带正电荷的5-30nm的纳米银颗粒。
巯基化纳米银颗粒分散液的制备
将质量分数为0.1％的4-氨基-2-巯基嘧啶、质量分数为0.5％的表面带正电荷的纳米银颗粒加入到乙醇中，通氮气除氧后在超声作用下反应5h，获得表面巯基化的纳米银颗粒分散液。
水性涂料的制备
将3％的巯基化纳米银颗粒分散液、1％的氧化石墨烯、1％的分散剂、1％的流平剂、2％的交联剂、1％的增稠剂、0.2％的消泡剂加入到水性丙烯酸树脂中，在30℃下搅拌2h，即可获得成品。
对比例1
制备纳米银颗粒
将质量分数为5％的羟基丙烯酸单体、0.05％的阳离子表面活性剂、3％的硝酸银加入到水中，然后在功率为1500W的超声波条件下处理16h，获得表面带正电荷的5-30nm的纳米银颗粒。
水性涂料的制备
将4％的未改性的纳米银颗粒分散液、1％的氧化石墨烯、1％的分散剂、1％的流平剂、3％的交联剂、2％的增稠剂、1％的消泡剂加入到水性丙烯酸树脂中，在30℃下搅拌2h，即可获得成品。
对比例2
制备纳米银颗粒
将质量分数为5％的羟基丙烯酸单体、0.05％的阳离子表面活性剂、3％的硝酸银加入到水中，然后在功率为1500W的超声波条件下处理16h，获得表面带正电荷的5-30nm的纳米银颗粒。
水性涂料的制备
将4％的未改性的纳米银颗粒分散液、1％的氧化石墨烯、1％的分散剂、1％的流平剂、3％的交联剂、2％的增稠剂、1％的消泡剂加入到水性丙烯酸树脂中，在30℃下搅拌2h，即可获得成品。
对比例3
水性涂料的制备
将1％的分散剂、1％的流平剂、3％的交联剂、2％的增稠剂、1％的消泡剂加入到水性丙烯酸树脂中，在30℃下搅拌2h，即可获得成品。
对比例4
水性涂料的制备
将1％的分散剂、1％的流平剂、3％的交联剂、2％的增稠剂、1％的消泡剂加入到水性丙烯酸树脂中，在30℃下搅拌2h，即可获得成品。
对实施例1-5和对比例1-4所制得的水性涂料进行抗菌性能和盐雾性能测试。
将实施例1-3和对比例1、对比例3所制得的水性涂料在脱脂的铝箔上手工预涂防腐底涂，再手工刮板得到抗菌防腐面涂(烘烤条件为260℃×20s，然后流水浸渍300h，晾干后按照GB21551.2-2010附录A测试抗细菌性能，按照JISZ2371测试中性盐雾实验。结果见表一。
将实施例4-5和对比例2、对比例4所制得的水性涂料在120×50×0.5mm标准钢板手工预涂防腐底涂，再手工刮板抗菌防腐面涂(烘烤条件为150℃×10min，然后按照GB/T16422.3-2014进行紫外光老化实验，再按照GB21551.2-2010附录A测试抗细菌性能，按照JISZ2371进行盐雾性能测试。结果见表一。
表一水性涂料抗菌性能和盐雾性能测试数据
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种长效抗菌防腐水性涂料，其特征在于：包括以下质量分数的组成成分：巯基化纳米银颗粒分散液0.5-4%、氧化石墨烯0.05%-1%、分散剂0.05-1%、流平剂0.1~1%、交联剂1-3%、增稠剂0.1-2%、消泡剂0.1~1%、水性丙烯酸树脂10-40%、余量为水；
其中巯基化纳米银颗粒分散液的制备，将带巯基的化合物、表面带正电荷的纳米银颗粒加入到乙醇中，通氮气除氧后在超声作用下反应1-5h，获得表面巯基化的纳米银颗粒分散液；
纳米银颗粒的质量分数为0.1-1%，疏基化合物与纳米银颗粒的质量比为0.1-1；
巯基的化合物为半胱氨酸、巯基乙胺、3-巯基-1-丙胺、4-氨基-2-巯基嘧啶中的一种或者多种；
纳米银颗粒的制备，将质量分数为0.1-5%的羟基丙烯酸单体、0.01%-0.3%的阳离子表面活性剂、0.1-3%的硝酸银加入到水中，然后在功率为100-3000W的超声波条件下处理1-20h，获得表面带正电荷的5-30nm的纳米银颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种长效抗菌防腐水性涂料，其特征在于：所述氧化石墨烯的层数为1-10层，片径大小为0.1-3μm，C/O小于1.5。
3.根据权利要求1所述的一种长效抗菌防腐水性涂料，其特征在于：所述分散剂为低分子量聚电解质，所述低分子量聚电解质为聚丙烯酸、水解聚马来酸酐、聚丙烯酰胺、古尔胶、阿拉伯树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种长效抗菌防腐水性涂料，其特征在于：所述流平剂为烷基改性有机硅氧烷、氟改性丙烯酸醋中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种长效抗菌防腐水性涂料，其特征在于：所述消泡剂为烷基改性有机硅氧烷、氟改性丙烯酸醋中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种长效抗菌防腐水性涂料，其特征在于：所述交联剂为氮丙啶类交联剂、封闭型异氰酸酯固化剂、醚化氨基树脂的一种或多种；所述增稠剂是指缔合型碱溶胀增稠剂、聚氨醋增稠剂中的至少一种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的一种长效抗菌防腐水性涂料的制备方法，其特征在于：将一定量的巯基化纳米银颗粒分散液、氧化石墨烯、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂加入到一定量的水性丙烯酸树脂及其衍生物中，在25-40℃下搅拌0.5-2h，即可获得成品。
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"纳米银表面的巯基糖修饰及其抗菌性研究";刘倩;《工程科技Ⅰ辑》(第2期);摘要部分 *

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