CN115612303A - 一种防渗油耐老化导热凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防渗油耐老化导热凝胶及其制备方法，涉及导热材料技术领域，所述导热凝胶由质量比1:1的A组分和B组分构成，A组分：乙烯基硅油5～20份、导热粉体80～93份、金属‑有机框架材料0.5～5份、催化剂0.1～1份、偶联剂0.1～1份；B组分：乙烯基硅油5～15份、导热粉体80～93份、金属‑有机框架材料0.5～5份、含氢硅油0.5～2份；本发明中添加的Fe‑MOF能明显降低导热凝胶在储存期的渗油率，且可有效抑制硅凝胶的老化，能够使硅凝胶在长期使用过程中保持较小的硬度变化，与元器件贴合紧密。

Description

一种防渗油耐老化导热凝胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种防渗油耐老化导热凝胶及其制备方法。
背景技术：
随着科学技术的飞速发展，微电子器件向小型化、轻量化、电绝缘、高集成度、卓越的散热性能和优异的稳定性能方向发展已成为必然趋势。电子设备的可靠性与其工作温度呈指数关系，因此工作温度的微小差异可能导致设备寿命大大缩短。数据显示，电子设备的故障有50％以上是由温度超过限值引起的，而尺寸和性能的改进可能会导致在更小的空间中产生更多的热量。为确保设备正常运行，必须尽快有效地去除多余的热量以保持工作温度。为解决这一问题，通常在热源和散热片之间填充导热界面材料(TIM)，目前比较常用的导热界面材料有导热硅脂、导热垫片及导热凝胶等。导热垫片是通过化学交联固化得到整块导热产品后再进行切割成型而获得，由于其只具有单一厚度而越来越无法满足市场需求；而导热硅脂没有交联固化反应，长时间使用极易形成油粉分离；导热凝胶较好地弥补了导热硅脂和导热垫片的缺点，又兼具二者优点，其柔软灵活的凝胶结构可填充热源不平整表面和散热器之间的间隙，在各种复杂环境下为电子器件提供可靠的散热途径。
目前市场上常规导热凝胶普遍面临两大难题：1、渗油率高。导热凝胶是由有机相(如硅橡胶等)和无机相(如导热粉体等)构成并通过相关工艺而制成的膏状凝胶材料，特别是双组份导热硅凝胶，由于使用前单一组分中有机相为低分子硅油，在长时间储存过程中容易出现相分离。此外在使用过程中低分子硅油极易渗出并吸附在元器件上，从而严重影响元器件的使用寿命。2、耐老化效果差。常规导热凝胶在高温老化过程中普遍会出现硬度爬升严重、表面干裂、柔韧性下降等问题，无法保证与元器件紧密贴合，从而使其传热性能大大降低，无法满足紧密电子器件的应用要求。
专利CN 113444497A公开了一种低出油导热凝胶及其制备方法，主要采用向配方中加入高比表的白炭黑及硅藻土来降低导热凝胶的出油率，但效果有限，出油率大于0.5％。专利CN 114015117A公开了一种导热填料及导热填料制备的耐老化有机硅导热凝胶，通过制备硅烷改性的氧化铝和氧化石墨烯复配导热填料，将氧化铝和氧化石墨烯通过硅烷连接在一起，硅烷改性剂两端为羟基，支链为甲基和乙烯基，硅烷中带有的乙烯基单元能通过硅氢加成反应与含氢硅油发生交联，基胶和填料形成一个整体，提高了导热填料和硅橡胶之间的相容性，降低了高温下的硬度爬升，但老化时间为600h。经测试当老化1000h，硬度爬升较大，且有粉化现象，无法满足新的应用要求。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种防渗油耐老化导热凝胶的制备方法，以获得导热系数高、渗油率低、耐高温老化效果好的导热凝胶材料。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明的目的之一是提供一种防渗油耐老化导热凝胶，所述导热凝胶由A组分和B组分构成，所述A组分与B组分的质量比为1:1。
按质量份数计，所述A组分和B组分的原料组成如下：
A组分：
Figure BDA0003902325100000021
B组分：
Figure BDA0003902325100000022
Figure BDA0003902325100000031
本发明的目的之二是提供一种所述防渗油耐老化导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、导热粉体、金属-有机框架材料和偶联剂搅拌混合，然后加入催化剂继续搅拌，得到呈半流动膏体状的A组份。
(2)将乙烯基硅油、导热粉体、金属-有机框架材料和偶联剂搅拌混合，然后加入含氢硅油和抑制剂继续搅拌，得到呈半流动膏体状的B组份。
(3)将A组分和B组分混合均匀，加热固化，即得导热凝胶。
本发明的有益效果是：
1、本发明中添加的Fe-MOF是一种具有特殊的周期性网状晶体结构和丰富多样的拓扑结构的材料，明显降低了导热凝胶在储存期的渗油率；在使用阶段可有效抑制导热凝胶内部小分子油的渗出，仅需少量添加即能赋予导热凝胶较好的防渗油效果。
2、本发明中添加的Fe-MOF可有效抑制硅凝胶的老化，能够使硅凝胶在长期使用过程中保持较小的硬度变化，与元器件贴合紧密。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
本发明的目的之一是提供一种防渗油耐老化导热凝胶，所述导热凝胶由A组分和B组分构成，所述A组分与B组分的质量比为1:1。该质量比为最优质量比，采用其他质量比的A组分与B组分也可制得具有一定防渗油耐老化效果的导热凝胶。
按质量份数计，所述A组分和B组分的原料组成如下：
A组分：
Figure BDA0003902325100000032
Figure BDA0003902325100000041
B组分：
Figure BDA0003902325100000042
优选地，所述乙烯基硅油为单封端乙烯基硅油、双封端乙烯基硅油、部分单封端乙烯基硅油中的一种或几种的组合。进一步优选地，所述乙烯基硅油在25℃下的粘度为100～10000mPa·s，乙烯基质量含量为0.1～1％。
优选地，所述导热粉体为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氢氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氮化硅、硅微粉等导热粉体中的一种或几种的组合。进一步优选地，所述导热粉体的形貌为无规则状、椭球状、球状中的一种或几种的组合；所述导热粉体的粒径为一种或一种以上粒径级配而成。导热粉体的级配是为了达到最大的堆积密度，减少孔隙，尽可能降低粉体之间的界面热阻和摩擦阻力，从而提高热导率和流动性。
优选地，所述金属-有机框架材料为铁基金属有机框架材料(Fe-MOF)，比表面积为100～600m2/g。进一步优选地，所述铁基-金属有机框架材料为Fe-MIL-53、NH2-Fe-MIL-53、Fe-MIL-100、NH2-Fe-MIL-100、Fe-MIL-88B、NH2-Fe-MIL-88B等铁基-金属有机框架材料中的一种或几种的组合。
优选地，所述含氢硅油为端含氢硅油、侧含氢硅油中的一种或两种的组合。进一步优选地，所述端含氢硅油的粘度为10～50mPa·s，含氢质量分数为0.1～0.5％；侧含氢硅油的粘度为10～100mPa·s，含氢质量分数为0.1～1.0％。
优选地，所述催化剂为卡斯特铂金催化剂，铂金含量为100～5000ppm。
优选地，所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、2,5-二甲基-3-羟基-1-己炔、四甲基四乙烯基环四硅氧烷等抑制剂中的一种或几种的组合。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂等偶联剂中的一种或几种的组合。进一步优选地，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、直链烷基三甲氧基硅烷、直链烷基三乙氧基硅烷等硅烷偶联剂中的一种或几种的组合。
本发明还提供了一种Fe-MOF的制备方法，具体步骤如下：
(1)将苯二甲酸和FeCl3·6H2O添加到DMF中，分散均匀后转移至反应釜中，加热至80～220℃反应6～24h，冷却至室温后取出，所得溶液用DMF洗涤，离心分离，干燥，得到Fe-MIL-53。
(2)将均三苯甲酸和Fe(NO3)3·9H2O添加到水中，分散均匀后转移至反应釜中，加热至80～150℃反应6～24h，冷却至室温后取出，所得溶液用水洗涤，离心分离，干燥，得到Fe-MIL-100。
所述苯二甲酸为邻、间、对苯二甲酸中的任意一种，优选为对苯二甲酸。
本发明的目的之二是提供一种所述防渗油耐老化导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、导热粉体、金属-有机框架材料和偶联剂搅拌混合，然后加入催化剂继续搅拌，得到呈半流动膏体状的A组份。
(2)将乙烯基硅油、导热粉体、金属-有机框架材料和偶联剂搅拌混合，然后加入含氢硅油和抑制剂继续搅拌，得到呈半流动膏体状的B组份。
(3)将A组分和B组分混合均匀，加热固化，即得导热凝胶。
其中，导热粉体分多批次加入以保证与硅油充分混合均匀。
下述实施例中所使用的乙烯基硅油、含氢硅油、无机导热粉体、催化剂、偶联剂、抑制剂均为市售品。
本发明下述实施例中所使用的Fe-MOF按如下方法制备：
(1)将10mmol对苯二甲酸和10mmol FeCl3·6H2O添加到100mL DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，分散均匀后转移至反应釜中，加热至150℃反应15h。冷却至室温后取出，所得溶液用DMF洗涤，离心分离，120℃下干燥，得到Fe-MIL-53，比表面积为127m2/g。
(2)将5mmol均三苯甲酸和5mmol Fe(NO3)3·9H2O添加到250mL H2O中，分散均匀后转移至反应釜中，加热至100℃反应12h。冷却至室温后取出，所得溶液用水洗涤，离心分离，60℃下干燥，得到Fe-MIL-100，比表面积为214m2/g。
实施例1-4
实施例1-4按下表1配方进行配比：
表1
Figure BDA0003902325100000061
上述实施例1-4中的无机导热粉体按下表2配方进行配比：
表2
原料 尺寸 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
无规则氧化铝 0.8μm 12.6 18.2 20.2 12.6
球形氧化铝 3.5μm 23.4 21.6 23.4 23.4
球形氧化铝 40μm 54 52.2 44.4 54
上述实施例1-4中的硅油、Fe-MOF、偶联剂、抑制剂、催化剂具体选择如下表3所示：
表3
Figure BDA0003902325100000071
上述实施例1-4中的导热凝胶按以下方法制备：
A组分：按配比将乙烯基硅油、导热粉体、Fe-MOF和偶联剂在双行星搅拌机中以搅拌速度15Hz、分散速度20Hz下搅拌混合1h，再在真空下搅拌混合80min；温度升至120℃继续搅拌30min，待冷却至室温时加入催化剂继续搅拌30min，其中导热粉体分多批次加入以保证与硅油充分混合均匀，得到呈半流动膏体状的A组分。
B组分：按配比将乙烯基硅油、导热粉体、Fe-MOF和偶联剂在双行星搅拌机中以搅拌速度15Hz、分散速度20Hz下搅拌混合，真空下搅拌混合80min；温度升至120℃继续搅拌30min，待冷却至室温时加入端含氢硅油和侧含氢硅油、抑制剂继续搅拌30min，其中导热粉体分多批次加入以保证与硅油充分混合均匀，得到呈半流动膏体状的B组分。
导热凝胶：按配比将上述A组分和B组分以600rpm/50s、900rpm/65s、2000rpm15s的搅拌程序混合均匀，在120℃烘箱内固化1h，即得导热凝胶。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于配方中不含Fe-MOF。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于将配方中的Fe-MOF等量替换为比表面积为235m2/g的多孔二氧化硅。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于将配方中的Fe-MOF等量替换为比表面积为143m2/g的Zr-MOF。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于将配方中的Fe-MOF等量替换为比表面积为131m2/g的Al-MOF。
为了确定本发明制备的防渗油耐老化导热凝胶的性能，现对实施例1-4制备的导热凝胶及对比例1-4制备的导热凝胶分别进行性能测试，测试结果如表4所示。
导热系数测试：在Hot Disk TPS2200S型热常数分析仪上进行，采用7577聚酰亚胺探头，测试标准ISO 22007-2.2008。
硬度测试：采用Shore 00型硬度计，测试标准ASTM D2240。
渗油量测试：(1)在洁净的玻璃器皿中称取一定量的固化前导热凝胶，室温下将其置于干燥器3个月后取出，去除表面渗出的油。(2)固化后的导热凝胶在150℃下放置1000h后取出，去除表面渗出的油。
渗油率＝导热凝胶失重/导热凝胶原重×100％。
表4
Figure BDA0003902325100000081
Figure BDA0003902325100000091
从表1可知：实施例1-4中加入Fe-MOF材料后，固化前A/B组分在储存期无明显渗油现象，固化后样品经长时间高温老化后，也无明显渗油现象，且硬度变化率小，满足客户使用要求。实施例1-3中随着Fe-MOF添加量的上升，B组分析油量有所降低，但硬度变化率差异不大。对比例1中不含Fe-MOF，其固化前A/B组分在储存期即渗油，且经高温老化后硬度爬升严重，无法满足客户需求。对比例2中将等量Fe-MOF替换为多孔二氧化硅材料后，渗油量改善不明显，且高温老化后硬度爬升严重，无法满足客户需求。对比例3和4中将等量Fe-MOF替换为比表相近的锆基、铝基MOF材料后，老化后硬度爬升严重，无法满足客户需求。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种防渗油耐老化导热凝胶，其特征在于：所述导热凝胶由A组分和B组分构成，所述A组分与B组分的质量比为1:1；
按质量份数计，所述A组分和B组分的原料组成如下：
A组分：
Figure FDA0003902325090000011
B组分：
Figure FDA0003902325090000012
2.根据权利要求1所述的防渗油耐老化导热凝胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为单封端乙烯基硅油、双封端乙烯基硅油、部分单封端乙烯基硅油中的一种或几种的组合；
优选地，所述乙烯基硅油在25℃下的粘度为100～10000mPa·s，乙烯基质量含量为0.1～1％。
3.根据权利要求1所述的防渗油耐老化导热凝胶，其特征在于：所述导热粉体为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氢氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氮化硅、硅微粉中的一种或几种的组合；
优选地，所述导热粉体的形貌为无规则状、椭球状、球状中的一种或几种的组合；
优选地，所述导热粉体的粒径为一种或一种以上粒径级配而成。
4.根据权利要求1所述的防渗油耐老化导热凝胶，其特征在于：所述金属-有机框架材料为铁基金属有机框架材料，比表面积为100～600m2/g。
5.根据权利要求4所述的防渗油耐老化导热凝胶，其特征在于：所述铁基-金属有机框架材料为Fe-MIL-53、NH2-Fe-MIL-53、Fe-MIL-100、NH2-Fe-MIL-100、Fe-MIL-88B、NH2-Fe-MIL-88B中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的防渗油耐老化导热凝胶，其特征在于：所述含氢硅油为端含氢硅油、侧含氢硅油中的一种或两种的组合；
优选地，端含氢硅油的粘度为10～50mPa·s，含氢质量分数为0.1～0.5％；侧含氢硅油的粘度为10～100mPa·s，含氢质量分数为0.1～1.0％。
7.根据权利要求1所述的防渗油耐老化导热凝胶，其特征在于：所述催化剂为卡斯特铂金催化剂，铂金含量为100～5000ppm。
8.根据权利要求1所述的防渗油耐老化导热凝胶，其特征在于：所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、2,5-二甲基-3-羟基-1-己炔、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求1所述的防渗油耐老化导热凝胶，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的组合；
优选地，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、直链烷基三甲氧基硅烷、直链烷基三乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。
10.权利要求1-9任意一项所述的防渗油耐老化导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、导热粉体、金属-有机框架材料和偶联剂搅拌混合，然后加入催化剂继续搅拌，得到A组份；
(2)将乙烯基硅油、导热粉体、金属-有机框架材料和偶联剂搅拌混合，然后加入含氢硅油和抑制剂继续搅拌，得到B组份；
(3)将A组分和B组分混合均匀，加热固化，即得导热凝胶。
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