CN115611355A - 太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚s的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法,即在待处理的含双酚S污染废水中投加碳酸盐和过一硫酸盐,充分搅拌混合后,再进行太阳光照射,实现双酚S的降解。本发明建立的太阳光/碳酸盐/过一硫酸盐体系能够充分利用碳酸盐的碱性缓冲作用,使溶液的pH稳定维持在较高水平,大幅提升了过一硫酸盐和双酚S的吸光效率,促进产生单线态氧和超氧自由基,达到快速降解双酚S的目的。本发明无需额外能量供给,大大降低了成本,具有高效降解双酚S、环境友好等优点,在保障水生态安全方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法,具体属于废水处理技术领域。
背景技术
双酚S(BPS)作为工业生产重要的原料之一,广泛用于制造聚碳酸酯塑料、食品罐内衬中的环氧树脂、婴儿奶瓶和热敏纸等等。然而,BPS被认为是一种典型的新兴污染物和内分泌干扰物,具有潜在毒性,可能导致男性精子质量下降、女性不育、肝功能损害和神经功能障碍等危害。BPS比其他双酚类更稳定,因此更难降解。传统的水处理技术对BPS的去除效果有限,导致其在各种环境基质(如地表水、地下水、土壤沉积物)中的检出率较高。研究表明,中国太湖中BPS的浓度从2013年的67ng/L增加到2016年的160ng/L。而且,由于BPS的半衰期更长,会随着水循环流动到全国各地,甚至传递到海洋,引起更大范围的污染。因此,探索一种高效且环境友好的去除BPS的方法势在必行。
目前对于双酚类污染治理的方法主要包括生物降解、吸附降解和氧化降解。然而并没有研究表明BPS可以直接被生物降解。此外,吸附降解可能所需时间较长,或者需要较贵的材料合成,且吸附去除率不一定可以达到预期效果,因此传统方法不适合高效降解BPS。
基于自由基的高级氧化技术(Advanced Oxidation Processes,AOPs)已被广泛用于降解废水中的生物难降解有机污染物。近年来,利用过一硫酸盐(PMS)为氧化剂的AOPs成为研究的热点。PMS的结构与传统的芬顿氧化剂双氧水(H2O2)类似,但PMS的氧化还原电位高于H2O2,且活化所需的能量较低。此外,PMS是一种稳定、无毒、廉价且高度可溶的固体钾盐,比液体H2O2更易于运输和储存。虽然PMS具有氧化性,但其与有机污染物的反应速率一般,通常需要外部能量或化学消耗,如加热、紫外线(UV)、超声波,过渡金属或碳基材料等。然而,使用UV或者热活化大多存在一些局限性,如活化性能不理想、成本高、需要消耗巨大的能量。重金属活化将产生重金属污染并提高二次污染的风险、金属溶解风险大(过渡金属离子/金属氧化物)等,限制了实际环境应用。
与UV相比,太阳能是一种清洁且经济的可再生能源。因此,利用太阳光(solar)活化PMS已成为研究热点。然而,solar/PMS系统的广泛应用仍然存在限制。PMS的摩尔消光系数在太阳光的波长范围内非常低,几乎无法从太阳光中吸收光子。此外,根据普朗克方程,只有波长小于317nm的光照才能破坏PMS中的过氧键(O-O),因为其键离解能高(377kJ/mol),这进一步限制了PMS被太阳光直接激活的可能性。一些研究表明,TiO2和CoFe2O4等光催化剂可以在太阳辐射下有效活化PMS。然而,这些催化剂价格昂贵,需要复杂的制备方法,在没有任何催化剂的情况下降解污染物可能是一种环保且成本效益高的方法。有研究表明在碱性条件下,污染物和PMS的形态可能发生变化,其吸收光谱可能发生红移,这导致更高的太阳光吸收能力。一方面,在碱性条件下,PMS的光解速率可以显著增加。另一方面,在碱性条件下,目标污染物主要以阴离子形式存在,与质子化或不带电分子相比,其通常具有相对较高的反应性。此外,先前的研究表明,有机污染物可以充当光敏剂,从而被激发形成活性中间体,如污染物的激发三重态(P*),其可进一步与PMS反应,通过电子转移生成其他ROS。碳酸盐(CO3 2−)是一种碱性无毒的物质,价格低廉,易获得。吴乐良等人试图通过在PMS溶液种添加CO3 2−来降解水中BPS,但是该体系去除BPS的能力有限,所需要的反应时间过长。结果表明,反应10小时后,BPS的降解率只有90.12%,且该体系对实际水体中BPS的降解效果不佳,受到了较强的抑制作用,需要进一步改进。因此,通过向含BPS的废水中添加CO3 2−和PMS并经太阳光照射,有望快速高效地去除其中的BPS。
发明内容
本发明目的在于提供一种太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐(solar/CO3 2−/PMS)去除水中双酚S(BPS)的方法。本发明不需要昂贵的氧化剂和催化剂,可以利用自然太阳光对BPS进行氧化降解,操作简便,可以高效、稳定、经济环保地去除污染水体中的BPS。
为实现以上技术目的,本发明太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法通过太阳光照射,以碳酸盐为碱性缓冲剂,过一硫酸盐为氧化剂,在室温条件下降解废水中的双酚S,具体步骤如下:
步骤1:向含双酚S的废水中投加碳酸盐,得到混合液;
步骤2:向混合液中加入过一硫酸盐,并进行太阳光照射,得到去除了双酚S的废水。
所述的碳酸盐为碳酸钠。
所述的过一硫酸盐为过一硫酸钾。
所述的碳酸钠的浓度在废水中为0.5~5mM。
所述的过一硫酸钾的浓度在废水中为0.5~5mM。
所述的太阳光的波长为290~800nm。
所述的太阳光照射的时间为5~120分钟,搅拌转速为100~300转/分钟。
本发明具有的有益效果:
1、本发明的目的在于向solar/PMS体系中引入CO3 2−,形成solar/CO3 2−/PMS的复合体系,强化solar/PMS对水中有机污染物的去除。操作简单,反应条件温和,能耗低,且可以避免有毒金属离子进入生态系统造成二次污染,具有经济、环保的特点,适应性强,应用前景广。
2、本发明水体中BPS的去除效率高,如在对污染水体处理120分钟后,双酚S的去除率可达98.06%。
3、所用的CO3 2−价格低廉、安全稳定、易于储存和运输,且具有缓冲作用,它的使用可以同时避免处理后水体酸化问题。
4、由于太阳光是绿色、清洁、可持续利用的光源,本发明可以直接利用自然太阳光,其操作简单,环保低廉,基本不存在安全隐患。
附图说明
图1为本发明太阳光下不同体系对BPS的降解曲线图;
图2为本发明不同条件下BPS的紫外-可见光谱;
图3为本发明不同活性氧物种在降解BPS中的贡献;
图4为本发明solar/CO3 2−/PMS体系的电子顺磁共振谱图;
图5为本发明solar/CO3 2−/PMS体系对不同类型水体中BPS的降解曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例1
本实施方式利用CO3 2−促进太阳光活化PMS降解BPS的方法,其是通过以下步骤实现的:
在温度(25±1℃)的条件下,BPS初始浓度C0为20μM,在保证体系总体积为40mL的前提下,PMS和CO3 2−用量浓度比为1:3(1mM:3mM),充分搅拌后,置于太阳光下照射(16.7mW/cm2)。检测不同反应时间下体系中BPS的浓度C,得出120分钟内BPS的降解情况。
对照组一(单独solar):在温度(25±1℃)的条件下,BPS初始浓度C0为20μM,在保证体系总体积为40mL的前提下,充分搅拌后,置于太阳光下照射(16.7mW/cm2)。检测不同反应时间下体系中BPS的浓度C,得出120分钟内BPS的降解情况。
对照组二(单独PMS):在温度(25±1℃)的条件下,添加1mM的PMS到初始浓度C0为20μM的BPS水样中,在保证体系总体积为40mL的前提下,充分搅拌后。检测不同反应时间下体系中BPS的浓度C,得出120分钟内BPS的降解情况。
对照组三(单独CO3 2−):在温度(25±1℃)的条件下,添加3mM的CO3 2−到初始浓度C0为20μM的BPS水样中,在保证体系总体积为40mL的前提下,充分搅拌后。检测不同反应时间下体系中BPS的浓度C,得出120分钟内BPS的降解情况。
对照组四(solar/PMS):在温度(25±1℃)的条件下,添加1mM的PMS到初始浓度C0为20μM的BPS水样中,在保证体系总体积为40mL的前提下,充分搅拌后,置于太阳光下照射。检测不同反应时间下体系中BPS的浓度C,得出120分钟内BPS的降解情况。
对照组五(solar/CO3 2−):在温度(25±1℃)的条件下,添加3mM的CO3 2−到初始浓度C0为20μM的BPS水样中,在保证体系总体积为40mL的前提下,充分搅拌后,置于太阳光下照射。检测不同反应时间下体系中BPS的浓度C,得出120分钟内BPS的降解情况。
对照组六(PMS/CO3 2−):在温度(25±1℃)的条件下,添加1mM的PMS和3mM的CO3 2−到初始浓度C0为20μM的BPS水样中,在保证体系总体积为40mL的前提下,充分搅拌。检测不同反应时间下体系中BPS的浓度C,得出120分钟内BPS的降解情况。
从图1中可知:当单独使用solar、PMS和CO3 2−对水样进行处理时,BPS去除率分别为3.32%、2.21%和1.83%。利用solar/PMS体系、solar/CO3 2−体系和PMS/CO3 2−体系降解BPS时,降解率可达到13.49%、9.41%和13.69%。而值得注意的是,太阳光、CO3 2−和PMS三者的结合对水溶液中的BPS具有优异的降解效果,降解率可达到98.06%。如图2可知,BPS在大于320nm的波长下不吸收任何光。然而,加入PMS和CO3 2−后,BPS的吸收光谱红移,摩尔吸收率更高。因此,在碱性条件下,BPS和PMS之间的相互作用导致吸收太阳光,从而加速活性氧物种(ROS)的产生和BPS的降解。在太阳光照射下,BPS可被激发为BPS*,这将进一步与氧化剂反应形成其他ROS,例如单线态氧(1O2)和超氧自由基(O2 •−)。
实施例2
在本实施例中考察PMS与CO3 2−投加摩尔比对BPS降解率的影响。
以实施例1为参考,区别仅为改变混合液中PMS的浓度,使其浓度为0.5、1、1.5、2、3、5mM,120分钟后BPS的降解率分别为12.60%、84.92%、98.06%、100.00%、100.00%、100.00%、97.00%。
实施例3
以实施例2为参考,区别仅为改变CO3 2−的浓度,使其浓度为0、0.5、1、2、3、5mM,也即分别为不添加CO3 2−,以及PMS/CO3 2−摩尔浓度比为2、1、0.5、0.33、0.25,120分钟后BPS降解率分别达到13.50%、22.99%、77.35%、89.83%、98.06%、95.33%。
实施例4
在温度(25±1℃)的条件下,向水样中添加BPS、PMS和CO3 2−,保证其初始浓度C0分别为20μM、1mM和3mM。在保证体系总体积为40mL的前提下,添加不同活性物质的淬灭剂,抗坏血酸10mM(所有ROS的淬灭剂),甲醇10mM(对应ROS为硫酸根自由基SO4 •−和羟基自由基HO•),叔丁醇10mM(对应ROS为HO•),组氨酸5mM(对应ROS为1O2),氮蓝四唑0.1mM(对应ROS为O2 •−)。如图3所示,solar/CO3 2−/PMS体系的ROS有1O2和O2 •−,起最主要作用的是1O2。
实施例5
在温度(25±1℃)的条件下,双酚S(BPS)初始浓度C0为20μM,在保证体系总体积为40mL的前提下,PMS和CO3 2−用量浓度比为1:3(1mM:3mM),分别在太阳光照射和黑暗条件下反应120分钟后取样。加入自由基捕获剂2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(TEMP),并使用电子顺磁共振波谱仪分析自由基的产生情况。如图4所示,电子顺磁共振波谱显示了1O2的信号,并且随着太阳光引入到CO3 2−/PMS体系后,1O2信号的强度显著增强,这进一步证明了,solar/CO3 2 −/PMS体系的主要ROS为1O2。
实施例6
本发明solar/CO3 2−/PMS体系对不同类型水样的适用性,包括以下步骤:分别从乐安江(中国上饶)、鄱阳湖和瑶湖(中国南昌)采集水样以及在实验室采集自来水样,向其中添加BPS以获得初始浓度为20μM的BPS溶液,从而模拟实际水样。在保证体系总体积为40mL的前提下,PMS和CO3 2−用量浓度比为1:3(1mM:3mM),充分搅拌后,置于太阳光下照射。检测不同反应时间下体系中BPS的浓度C,得出120分钟内BPS的降解情况。
结果如图5所示,本发明构建的solar/CO3 2−/PMS体系在实际水样中可高效去除水中BPS,这表明solar/CO3 2−/PMS体系在实际水体中具有很高的适应性,因而具有很好的应用前景。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。
Claims (7)
1.太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法,其特征在于:所述的方法通过太阳光照射,以碳酸盐为碱性缓冲剂,过一硫酸盐为氧化剂,在室温条件下降解废水中的双酚S,具体步骤如下:
步骤1:向含双酚S的废水中投加碳酸盐,得到混合液;
步骤2:向混合液中加入过一硫酸盐,并进行太阳光照射,得到去除了双酚S的废水。
2.根据权利要求1所述的太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法,其特征在于:所述的碳酸盐为碳酸钠。
3.根据权利要求1所述的太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法,其特征在于:所述的过一硫酸盐为过一硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法,其特征在于:所述的碳酸钠的浓度在废水中为0.5~5mM。
5.根据权利要求1所述的太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法,其特征在于:所述的过一硫酸钾的浓度在废水中为0.5~5mM。
6.根据权利要求1所述的太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法,其特征在于:所述的太阳光的波长为290~800nm。
7.根据权利要求1所述的太阳光联合碳酸盐活化过一硫酸盐去除水中双酚S的方法,其特征在于:所述的太阳光照射的时间为5~120分钟,搅拌转速为100~300转/分钟。
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