CN115608986B - 一种多孔电极箔的热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔电极箔的热处理工艺，该工艺包括制备复合铝箔的步骤，还包括将复合铝箔收卷并用定型件包裹成箔卷的步骤；以及将所述的箔卷置于烧结炉中，并向烧结炉中输送烧结气氛以将箔卷烧结成型的步骤。本发明将复合铝箔收卷后再进行烧结，与移动烧结相比，成卷烧结在一次烧结时间内能完成更长铝箔的烧结，且能确保烧结时间充分、烧结得更加彻底，使烧结层中熔融结构增加，从而大大提高烧结层与铝箔基材之间的结合力，提高电极箔的电容量；收卷后采用定型件包裹可缓解烧结过程中箔卷受热产生的变形，确保箔卷外观一致。本发明利用烧结气氛在烧结炉内流动而加热箔卷，从而确保烧结过程中箔卷内外温度保持一致，烧结完成后箔卷内外性能保持一致。
Description
技术领域
本发明属于电极箔制备技术领域，具体涉及一种多孔电极箔的热处理工艺。
背景技术
电极箔是铝电解电容器的关键原材料，而铝电解电容器是各种电器、计算机、通讯器材、自动化设备等必须使用的三大元器件之一。为了提高电极箔的电容量(Cap)，传统方法是通过实施电化学蚀刻处理电极箔，使电极箔表面形成隧道型孔洞，从而增大表面积；但隧道型孔洞的孔径长短难以均匀控制，导致电极箔性能不稳定，且传统的蚀刻工艺需要用到大量的盐酸、硫酸及硝酸等环境污染原料，给环保处理带来很大的压力。
为解决上述问题，如CN 102714098B、CN 102804302A等中国发明专利/发明专利申请均有提到使用铝及铝合金的粉末配制成浆料涂覆在金属基材上，然后烧结，形成多气孔的烧结层，从而达到增大箔片比表面积、提升比容的目的，但这些方法所得烧结层结合力不足，在高压化成过程烧结层容易脱落。
又如公开号为CN 104919552A的中国发明专利申请公开了一种对经烧结的皮膜实施蚀刻处理的制造方法，但经过酸碱处理后存在难以稳定赋能生产的问题；公开号为CN109036852A的中国发明专利申请通过在粉层中加入高介电常数阀金属氧化物，而后采用粉末辊压法形成极片，得到高强度的箔片，可以适用于高压化成，但该方法所得电极箔的版型很难控制，外观不良处在化成过程中容易断带，无法满足后续化成加工需求，限制了其在铝电解电容器领域中的应用。
又如公开号为CN114523112A的中国发明专利申请公开了一种多孔电极箔的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：(1)按预设的质量比，将铝粉、阀金属氧化物粉末、粘结剂和溶剂混匀，获得混合流体；(2)将混合流体涂覆在铝箔基材的至少一面上，烘干并压实，获得复合铝箔；(3)对复合铝箔作分段烧结处理，而后对完成烧结的箔片作赋能和阳极氧化处理，获得多孔电极箔；其中，分段烧结处理包括依次进行的至少一次排胶热处理和至少一次烧结热处理，至少在排胶热处理和烧结热处理之间设有热辊压处理；且排胶热处理、热辊压处理和烧结热处理在复合铝箔移动状态下进行。
这种制备工艺存在以下不足：(1)由于烧结过程是在复合铝箔移动状态下进行的，烧结时存在较大的传动张力，容易造成铝箔变形、断裂；(2)由于烧结时间的限制，走箔速度缓慢，生产效率较低。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种多孔电极箔的热处理工艺，该热处理工艺生产效率高、烧结得更加透彻，获得的电极箔中烧结层与铝箔基材之间的结合力强，电容量高，且不会发生变形、断裂的情况。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案为：
一种多孔电极箔的热处理工艺，包括制备复合铝箔的步骤，还包括：
将复合铝箔收卷并用定型件包裹成箔卷的步骤；
以及，
将所述的箔卷置于烧结炉中，并向烧结炉中输送烧结气氛以将箔卷烧结成型的步骤。
本发明将复合铝箔收卷后再进行烧结，箔卷长度可达100-1500m，与移动烧结相比，成卷烧结使得在一次烧结时间内能够完成更长的铝箔的烧结，且能够确保烧结时间充分、烧结得更加彻底，使烧结层中熔融结构增加，从而大大提高烧结层与铝箔基材之间的结合力，提高电极箔的电容量；收卷后采用定型件包裹，如此可缓解烧结过程中箔卷受热产生的变形，确保箔卷外观一致。
本发明摒弃了现有技术中烧结炉内壁热源辐射加热的方式，而是采用向烧结炉中输入高温的烧结气氛，利用烧结气氛在烧结炉内流动而加热箔卷，从而确保烧结过程中箔卷内外温度保持一致，烧结完成后箔卷内外性能保持一致；同时循环流动的烧结气氛还能带走烧结炉中箔卷排胶释放的废气。
在上述的多孔电极箔的热处理工艺中，收卷时采用的收卷张力为5-20kg。复合铝箔表面的粉层结合力不足，若收卷张力过大会导致粉层与铝箔基材之间结合松散甚至脱落。
作为优选，在上述的多孔电极箔的热处理工艺中，收卷时采用的收卷张力为15kg。在该收卷张力下不仅收卷效率较高，而且不会导致粉层与铝箔基材分离，最终箔卷内外的性能均能保持相对一致。
在上述的多孔电极箔的热处理工艺中，所述的定型件呈网状、片状或带状；材质宜选择耐高温的金属材质，如不锈钢等。
作为优选，在上述的多孔电极箔的热处理工艺中，所述的定型件呈网状，网格孔径为100-400目。网状的定型件不仅可起到对箔卷的定型作用，而且网孔又便于箔卷在烧结初期排胶，确保电极箔的比容和强度。
在上述的多孔电极箔的热处理工艺中，将所述的箔卷竖直摆放于烧结炉中或竖直挂设于烧结炉中；
或者，利用从箔卷中心穿过或从箔卷外周绕过的支撑件将所述的箔卷横向悬设于烧结炉中；
所述的烧结气氛在烧结炉中循环对流以从轴向上穿过箔卷。
作为优选，将所述的箔卷竖直摆放于烧结炉中或竖直挂设于烧结炉中，如此可避免箔卷横向烧结时受热变形产生折痕，优化铝箔外观，提升电极箔版型。
在上述的多孔电极箔的热处理工艺中，所述的烧结气氛为550-650℃的惰性气氛或还原性气氛，烧结时间为5-20h。惰性气氛或还原性气氛能够防止箔片氧化发黄，同时带出箔片排胶过程释放的废气。
作为优选，在上述的多孔电极箔的热处理工艺中，所述的惰性气氛为氮气或氩气；烧结时间为8-12h。
作为优选，本发明的多孔电极箔的热处理工艺包括以下步骤：
(1)将铝粉、阀金属氧化物粉末、粘结剂和溶剂按预设的质量比混合，获得流体混合物；
或者，将铝粉、阀金属氧化物粉末和粘结剂按预设的质量比混合，获得混合粉体；
其中，按质量百分数计，流体混合物包括40wt.％～65wt.％铝粉、0.05wt.％～3wt.％阀金属氧化物粉末、3wt.％～7wt.％粘结剂和25wt.％～54wt.％溶剂；混合粉体中不添加溶剂即可；
所述的阀金属氧化物的介电常数大于6.5，可以选择二氧化钛，阀金属氧化物粉末的平均粒径为0.1-10μm；
所述的树脂粘结剂选用的是闪点在650℃以下的粘结剂，如甲基纤维素、乙基纤维素、三苯甲基纤维素等，这些树脂粘结剂在烧结过程中能够完全挥发而不残留在电极箔中；
所述的溶剂可选用水、乙醇、甲苯、酯等；
(2)将所述的流体混合物均匀涂覆于铝箔基材的至少一面上，经烘干后获得复合铝箔；
或者，将所述的混合粉体均匀喷涂于铝箔基材的至少一面上，获得复合铝箔；
(3)使用收卷机收卷复合铝箔用定型件包裹成箔卷，收卷张力为5-20kg，收卷长度为100-1500m；
(4)将箔卷竖向放置于真空气氛烧结炉中，先向烧结炉中输送200-500℃的排胶气氛，排胶1-10h，而后向烧结炉中输送550～650℃的烧结气氛，烧结8-12h；
(5)对烧结成型的箔卷作赋能和阳极氧化处理，获得所述的电极箔。
本发明还提供了一种由上述的多孔电极箔的热处理工艺制得的电极箔，该电极箔中烧结层与铝箔基材之间的结合力强，电容量高，且不会发生变形、断裂的情况。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明将复合铝箔收卷后再进行烧结，箔卷长度可达100-1500m，与移动烧结相比，成卷烧结使得在一次烧结时间内能够完成更长的铝箔的烧结，且能够确保烧结时间充分、烧结得更加彻底，使烧结层中熔融结构增加，从而大大提高烧结层与铝箔基材之间的结合力，提高电极箔的电容量；收卷后采用定型件包裹，如此可缓解烧结过程中箔卷受热产生的变形，确保箔卷外观一致。
(2)本发明摒弃了现有技术中烧结炉内壁热源辐射加热的方式，而是采用向烧结炉中输入高温的烧结气氛，利用烧结气氛在烧结炉内流动而加热箔卷，从而确保烧结过程中箔卷内外温度保持一致，烧结完成后箔卷内外性能保持一致；同时循环流动的烧结气氛还能带走烧结炉中箔卷排胶释放的废气。
(3)本发明中，定型件可以选用网状、片状或带状的定型件，更优选为网状定型件，网状的定型件不仅可起到对箔卷的定型作用，而且网孔又便于箔卷在烧结初期排胶，确保电极箔的比容和强度。
(4)本发明中，将箔卷竖直摆放于烧结炉中或竖直挂设于烧结炉中，如此可避免箔卷横向烧结时受热变形产生折痕，优化铝箔外观，提升电极箔版型。
(5)本发明制备的电极箔中，烧结层与铝箔基材之间的结合力强，且不会发生变形、断裂的情况，应用于高压化成领域时不仅能够获得较高的电容量高，还可降低化成时的电能耗，具有更高的产品附加值。
附图说明
图1为将箔卷竖向放置于烧结炉中进行烧结的状态示意图；
图2为将箔卷横向放置于烧结炉中进行烧结的第一种状态示意图；
图3为将箔卷横向放置于烧结炉中进行烧结的第二种状态示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
本实施例一种多孔电极箔的热处理工艺，包括以下步骤：
(1)将50wt.％铝粉、2.5wt.％阀金属氧化物粉末、5wt.％粘结剂和42.5wt.％溶剂混合均匀(质量比20:1:2:17)，获得流体混合物；
其中，铝粉的平均粒径为3μm，阀金属氧化物粉末为平均粒径为100nm的二氧化钛粉末，粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
(2)将流体混合物均匀涂覆于铝箔基材的至少一面上，经烘干后获得复合铝箔；
具体地，用挤压涂布机将流体混合物双面对称涂布在厚度为20μm的铝箔基材上，单面涂布厚度为55～65μm，烘干后并进行辊压处理，使获得的复合铝箔的总厚度达到130μm；
(3)使用收卷机收卷复合铝箔用定型件包裹成箔卷；
具体地，用收卷机收卷复合铝箔，收卷张力为5kg，收卷长度为800m；收卷完成后，用200目304不锈钢网包裹，封口使用铝箔胶带固定，获得箔卷；
(4)将箔卷竖向放置于真空气氛烧结炉中(如图1所示)，先向烧结炉中输送450℃的排胶气氛，排胶5h；而后向烧结炉中输送620℃的烧结气氛，烧结气氛在烧结炉中循环对流并从轴向上穿过箔卷，烧结10h；
其中，排胶气氛为氩气，烧结气氛为氩气；
(5)对烧结成型的箔卷作赋能和阳极氧化处理，获得本实施例的电极箔。
实施例2-4
实施例2-4与实施例1基本相同，不同之处仅在于：实施例2-4的收卷张力依次为10kg、15kg、20kg。
对比例1
将130μm厚且经退火处理的软质光箔，使用已知的蚀刻工艺形成隧道孔洞，再经赋能和阳极氧化处理，制得电极箔。
对比例2
采用公开号为CN114523112A的中国发明专利申请中实施例1记载的方法，制备电极箔。
按SJ/T 11140-1997标准对实施例1-4和对比例1-2制得的多孔电极箔进行性能测试，测试结果见表1。
表1
由表1可见，与对比例1和对比例2相比，实施例1-4所制备的电极箔的电容量Cap、折弯次数和抗拉力均更优；其中，收卷张力增大会导致电极箔的各项性能减弱，综合考虑生产效率，收卷张力控制在10-15kg更为合适；而在实施例2和实施例3中，实施例3制得的电极箔箔卷中，卷外、卷中和卷芯处的各项性能更为接近，表明箔卷各个部分的性能较为一致，因此实施例3的收卷张力更为优选。
实施例5
本实施例的多孔电极箔的热处理工艺与实施例3基本相同，不同之处在于：收卷后采用200μm厚的铝箔包裹，获得箔卷。
实施例6
本实施例的多孔电极箔的热处理工艺与实施例3基本相同，不同之处在于：收卷后采用200μm厚的304不锈钢带包裹，获得箔卷。
对比例3
本对比例的多孔电极箔的热处理工艺与实施例3基本相同，不同之处在于：收卷后不采用定型件包裹。
按SJ/T 11140-1997标准对实施例5-6和对比例3制得的多孔电极箔进行性能测试，测试结果见表2。
表2
由表2可见，对比例3由于在箔卷外未包裹定型件，无外圈保护，整体版型较差，对于箔片折弯次数影响较大；而与对比例3相比，各实施例的性能均更优，这是因为定型件包裹可以缓解箔卷受热变形，提升箔面版型，使箔卷在后续的高压化成过程中更为稳定。
同时可以看出，采用不同的定型件包裹时，电极箔的各项性能有所不同，当以钢丝网作为定型件时，电极箔不仅性能更优，而且整件箔卷各个位置的性能更为一致，推测是钢丝网上的网孔更利于箔卷在加热过程中充分排胶，从而使得烧结层与铝箔基材之间形成的熔融结构更加稳定，进而使得电极箔的电容量、折弯次数和抗拉强度也更优。
实施例7
本实施例的多孔电极箔的热处理工艺与实施例3基本相同，不同之处在于：烧结时，利用从箔卷中心穿过的支撑件将箔卷横向悬设于烧结炉中(如图2所示)。
实施例8
本实施例的多孔电极箔的热处理工艺与实施例3基本相同，不同之处在于：烧结时，利用两端固设在烧结炉上的不锈钢带兜住箔卷，从而将箔卷横向悬设于烧结炉中(如图3所示)。
实施例9
本实施例的多孔电极箔的热处理工艺与实施例3基本相同，不同之处在于：步骤(1)中，将铝粉、阀金属氧化物粉末和粘结剂按质量比20:1:2均匀混合，获得混合粉体；步骤(2)中，采用自动挤压涂布机将混合粉体喷涂在铝箔基材的两面上，通过刮刀控制单面表面均匀性两面的厚度差在±2μm内)，冷辊压至使获得的复合铝箔的总厚度达到130μm。
对比例4
本对比例的多孔电极箔的热处理工艺与实施例3基本相同，不同之处在于：采用普通的烧结炉烧结，即烧结炉的内周壁设置有热源，烧结过程在保护气氛下进行。
按SJ/T 11140-1997标准对实施例7-9和对比例4制得的多孔电极箔进行性能测试，测试结果见表3。
表3
由表3可见，对比例4采用传统的烧结炉热源辐射方式进行烧结，箔卷内外因烧结温度不一致，性能差异较大；而与对比例4相比，本发明采用循环对流的烧结气氛对箔卷进行烧结，由于烧结过程中箔卷内外温度较一致，则所获得的电极箔在卷外、卷中、卷芯的性能也较一致；而对比例4中烧结热源是从箔卷外侧向内侧辐射的，导致卷芯的烧结温度不足，性能较差。
而从实施例3、7和8可以看出，将箔卷竖向放置在烧结炉中进行烧结更有利于确保箔卷性能的稳定性，且竖向设置时箔卷不会因受热变形而产生折痕，更有利于优化铝箔外观，提升铝箔版型的稳定性。
实施例9中，通过刮刀处理，一方面单、双面厚度差减小，电极箔的折弯次数有所增加；另一方面单面左中右的厚度均匀性增加，卷外、卷中、卷芯的性能更为一致，箔卷性能稳定。
Claims (2)
1.一种多孔电极箔的热处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将50wt.％铝粉、2.5wt.％阀金属氧化物粉末、5wt.％粘结剂和42.5wt.％溶剂混合均匀，获得流体混合物；
其中，铝粉的平均粒径为3 μm，阀金属氧化物粉末为平均粒径为100 nm的二氧化钛粉末，粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
（2）用挤压涂布机将流体混合物双面对称涂布在厚度为20μm的铝箔基材上，单面涂布厚度为55~65μm，烘干后进行辊压处理，使获得的复合铝箔的总厚度达到130μm；
（3）用收卷机收卷复合铝箔，收卷张力为15 kg，收卷长度为800 m；收卷完成后，用200目304不锈钢网包裹，封口使用铝箔胶带固定，获得箔卷；
（4）将箔卷竖向放置于真空气氛烧结炉中，先向烧结炉中输送450℃的排胶气氛，排胶5h；而后向烧结炉中输送620℃的烧结气氛，烧结气氛在烧结炉中循环对流并从轴向上穿过箔卷，烧结10 h；
其中，排胶气氛为氩气，烧结气氛为氩气；
（5）对烧结成型的箔卷作阳极氧化处理，获得多孔电极箔。
2.一种由如权利要求1所述的多孔电极箔的热处理工艺制得的多孔电极箔。
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