CN115605174A - 结构化流变固体个人护理组合物 - Google Patents

结构化流变固体个人护理组合物 Download PDF

Info

Publication number
CN115605174A
CN115605174A CN202180027538.XA CN202180027538A CN115605174A CN 115605174 A CN115605174 A CN 115605174A CN 202180027538 A CN202180027538 A CN 202180027538A CN 115605174 A CN115605174 A CN 115605174A
Authority
CN
China
Prior art keywords
personal care
rheological
care composition
composition
solid personal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202180027538.XA
Other languages
English (en)
Inventor
M·L·林奇
B·P·伊利
朱滔滔
J·L·德里亚
T·林
B·路德
G·文蒂米拉
C·摩尔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Procter and Gamble Co
Original Assignee
Procter and Gamble Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Procter and Gamble Co filed Critical Procter and Gamble Co
Publication of CN115605174A publication Critical patent/CN115605174A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/06Ointments; Bases therefor; Other semi-solid forms, e.g. creams, sticks, gels
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A61K8/027Fibers; Fibrils
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/045Hydroxy compounds, e.g. alcohols; Salts thereof, e.g. alcoholates
    • A61K31/05Phenols
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/13Coniferophyta (gymnosperms)
    • A61K36/15Pinaceae (Pine family), e.g. pine or cedar
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/61Myrtaceae (Myrtle family), e.g. teatree or eucalyptus
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/08Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing oxygen, e.g. ethers, acetals, ketones, quinones, aldehydes, peroxides
    • A61K47/10Alcohols; Phenols; Salts thereof, e.g. glycerol; Polyethylene glycols [PEG]; Poloxamers; PEG/POE alkyl ethers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/36Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/44Oils, fats or waxes according to two or more groups of A61K47/02-A61K47/42; Natural or modified natural oils, fats or waxes, e.g. castor oil, polyethoxylated castor oil, montan wax, lignite, shellac, rosin, beeswax or lanolin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0216Solid or semisolid forms
    • A61K8/0229Sticks
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/20Halogens; Compounds thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/34Alcohols
    • A61K8/345Alcohols containing more than one hydroxy group
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/34Alcohols
    • A61K8/347Phenols
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/36Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
    • A61K8/361Carboxylic acids having more than seven carbon atoms in an unbroken chain; Salts or anhydrides thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/92Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof
    • A61K8/922Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof of vegetable origin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9755Gymnosperms [Coniferophyta]
    • A61K8/9767Pinaceae [Pine family], e.g. pine or cedar
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P11/00Drugs for disorders of the respiratory system
    • A61P11/02Nasal agents, e.g. decongestants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P11/00Drugs for disorders of the respiratory system
    • A61P11/14Antitussive agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P29/00Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q5/00Preparations for care of the hair
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q90/00Cosmetics or similar toiletry preparations for specific uses not provided for in other groups of this subclass
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/20Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of the composition as a whole
    • A61K2800/28Rubbing or scrubbing compositions; Peeling or abrasive compositions; Containing exfoliants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/52Stabilizers
    • A61K2800/524Preservatives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/59Mixtures
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/805Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Pulmonology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Rheumatology (AREA)
  • Pain & Pain Management (AREA)
  • Otolaryngology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种流变固体个人护理组合物,该流变固体个人护理组合物包含结晶剂、悬浮剂、不溶性活性物质和水相。用于制造流变固体组合物的方法包括以下步骤:提供并加热氯化钠和氢氧化钠的水溶液;添加乳化剂,优选地棕榈酸,以便获得乳化剂主要混合物,优选地棕榈酸钠皂主要混合物;向乳化剂主要混合物添加悬浮剂,优选地黄原胶和甘油;向乳化剂主要混合物中添加不溶性活性物质预混物以获得共混物,不溶性活性物质预混物优选地为外用药活性物质的凡士林基预混物,外用药活性物质优选地选自以下项的组:薄荷醇、肉豆蔻、樟脑、桉树、雪松叶、百里酚以及它们的任何组合;冷却共混物以便形成流变固体组合物的结晶结构;任选地向共混物添加吸湿稳定剂以便稳定结晶结构,吸湿稳定剂优选地为乳酸钠。

Description

结构化流变固体个人护理组合物
技术领域
本文描述了流变固体液体挤出个人护理组合物,该组合物包含超过约 55%的具有结晶剂的水,该结晶剂具有细长的纤维状晶习。其中流变固体个人护理组合物当在皮肤上摩擦时允许独特的“紧缩”的皮肤感觉和/或滑移;并且提供增强的蒸发凉爽,以实现清新/凉爽感觉,即使在不存在感觉剂的情况下也是如此。
背景技术
消费者日常将个人护理组合物用于胸部、背部和/或咽喉,以缓解由感冒和/或流感引起的鼻充血、干咳、胸闷、肌肉酸痛和/或疼痛、睡眠困难,并且/或者在皮肤上提供舒缓感。目前的产品被配制成霜剂、洗剂和/或软膏剂,并且用手施用于皮肤,由于它们的液体或半液体特性,在施用产品时可能是脏乱的并且难以控制。此类产品还可在施用后在使用者的手上留下油腻感并且/或者可在衣服和被单上留下污渍。此外,一些消费者可能希望在整天或在忙碌时多次施用此类产品,而不必在施用后洗手。因此,需要一种用于个人护理组合物的更方便的、不脏乱的递送体系。
常规的皂型凝胶棒常常用作腋下应用的除臭剂,并且通常掺入硬脂酸钠(C18)胶凝剂(其实际上是衍生自硬脂酸酯(通常为牛脂)的天然来源的各种链长的混合物)。使用硬脂酸钠需要包含高水平的多元醇(例如丙二醇和甘油),作为胶凝剂在加工过程中、甚至在高工艺温度处的溶解助剂。典型的组合物包含约50%丙二醇、25%甘油和仅25%水(EP2170257 和EP2465487)。这消除了固体棒的紧缩感并减弱了滑移感和凉爽感。最后,这可能需要高水平的胶凝剂,包括除硬脂酸钠之外的胶凝剂,以制备凝胶棒,特别是半透明凝胶棒。
已经尝试提供在组成上类似于本发明中具体体现的那些的流变固体组合物,其包含不溶性活性剂诸如香料胶囊、固体颗粒或油滴,因为流变固体组合物为使用者提供了将流变固体组合物快速且容易地施用于特定表面的方式。然而,这些产品不能稳定组合物中的不溶性活性剂,导致不溶性活性剂在组合物固化之前漂浮到顶部(即“膏化”)或沉到底部(即“沉降”)。如果不溶性活性剂不是均匀分布的,则流变固体组合物可能在一个区域中具有比另一个区域更高的不溶性活性剂浓度,导致在产品的使用寿命期间不均匀的性能。在最极端的情况下,消费产品在产品的顶部和/或底部具有显著量的不溶性活性物质是不可接受的;最优选的是使不溶性活性物质均匀地分散在整个产品中。
因此,需要提供一种具有低水平胶凝剂的流变固体个人护理组合物,该流变固体个人护理组合物可保持其形状并且包含均匀地悬浮在组合物中的不溶性活性有益剂。
发明内容
本文提供了一种流变固体个人护理组合物,该流变固体个人护理组合物包含结晶剂;悬浮剂;不溶性活性物质;以及水相。
另外,提供了在治疗以下症状的方法中使用的流变固体组合物:鼻充血、感冒、流感、咳嗽、干咳、胸闷、肌肉酸痛和疼痛、或它们的任何组合。
另外,提供了一种用于制造流变固体组合物的方法,该方法包括以下步骤:
-提供并加热氯化钠和氢氧化钠的水溶液,
-添加乳化剂,优选地棕榈酸,以便获得乳化剂主要混合物,优选地棕榈酸钠皂主要混合物,
-向所述乳化剂主要混合物中添加悬浮剂,优选地黄原胶和甘油,
-向所述乳化剂主要混合物中添加不溶性活性物质预混物以获得共混物,所述不溶性活性物质预混物优选地为外用药活性物质的凡士林基预混物,所述外用药活性物质优选地选自以下项的组:薄荷醇、肉豆蔻、樟脑、桉树、雪松叶、百里酚以及它们的任何组合,
-冷却所述共混物以便形成所述流变固体组合物的结晶结构,
-任选地向所述共混物中添加吸湿稳定剂以便稳定所述结晶结构,所述吸湿稳定剂优选地为乳酸钠。
附图说明
虽然说明书以特别指出并清楚地要求保护被视为本公开的主题的权利要求书结束,但是据信,通过以下描述结合附图可更充分地理解本公开。为了更清晰地示出其他元件,可能已通过省略所选元件简化了这些图形中的一些。在某些图中对元件的此类省略未必指示在任一示例性实施方案中存在或不存在特定元件,除非在对应的文字说明中可明确地描述确实如此。附图均未按比例绘制。
图1A.示出在不存在悬浮剂的情况下活性物质的分离的顶视图。
图1B.示出在不存在悬浮剂的情况下活性物质的分离的侧视图。
图2A.示出在存在悬浮剂的情况下无活性物质分离的顶视图。
图2B.示出在存在悬浮剂的情况下无活性物质分离的侧视图。
图3.由纤维状颗粒形成的结晶网状物的SEM。
图4.用于稳定不溶性活性颗粒的有效树胶悬浮剂体系。
图5.树胶悬浮剂对不同结晶剂的有效性的影响。
图6.总芳香剂挤出(以ppm为单位的浓度)对时间(小时)。
具体实施方式
本发明包括含有结晶网状物的流变固体个人护理组合物。结晶网状物 (“网状物”)包含纤维状结晶颗粒(由结晶剂形成)的相对刚性、三维、互锁的结晶骨架,其具有包含水溶液和任选地一种或多种活性物质的空隙或开口。该网状物提供自支撑结构,使得流变固体个人护理组合物在搁置在表面上时可以“自立”。如果在临界应力以上压缩,则该网状物允许流变固体个人护理组合物挤出被截留的水溶液,以及任选地一种或多种活性物质。本发明的流变固体个人护理组合物包含结晶剂、悬浮剂、不溶性活性物质和水相,并且可以与装置组合以便能够施用。
如本文所用,“个人护理组合物”是指旨在局部施用于皮肤的组合物,包括外用处方药物、非处方药物、柜台后(behind-the-counter)药物、化妆品、消费品以及它们的组合。
结晶剂
在本发明中,流变固体个人护理组合物的网状物包含由结晶剂形成的纤维状结晶颗粒;其中如本文所用的“结晶剂”包含在大部分水中的具有较短链长(C12-C20)的脂肪酸的钠盐,诸如棕榈酸钠(C16)。流变固体个人护理组合物最好使用结晶剂链长的“窄”分布来实现,进一步最好在不存在非常短的链长(C12或更短)和脂肪酸钠盐的链上可测量的量的不饱和基团的情况下,结合受控结晶加工实现。本领域技术人员认识到,结晶颗粒在粉末x射线衍射测量中在介于0.25度-60度2θ之间表现出尖锐的散射峰。这与其中这些物质用作胶凝剂的组合物形成鲜明对比,所述组合物显示出由不良形成的固体产生的宽无定形散射峰。
流变固体个人护理组合物可包含大于约55%的水、另选地大于约60%、另选地大于约65%、另选地大于约70%的水、另选地大于约80%的水,并且由主要为单链长的互锁纤维状结晶颗粒的网状物“结构化”,如上所述 (参见图3)。术语“纤维状结晶颗粒”是指其中颗粒在其最长轴方向上的长度是颗粒在任何正交方向上的长度的10倍的颗粒。纤维状结晶颗粒在极低浓度(约0.5重量%)下制备网状物,其形成仅在最小施加应力下产生的固体,即流变固体。悬浮剂、不溶性活性物质和水相(水)主要存在于网状物的开放空间中。在制备这些组合物时,使用热将结晶剂溶解于水中。随着混合物冷却数分钟至数小时,纤维状结晶颗粒形成网状物。不受理论的束缚,但悬浮剂(诸如聚合物树胶、粘土颗粒和疏水性脂肪颗粒)防止不溶性活性物质在网状物的形成期间膏化或沉降(参见图1A和图1B);悬浮剂的去除显示出不溶性活性物质的显著(或灾难性)分离。优选的组合物的相稳定性等级为“1”,最优选的相稳定性等级为“2”,如通过本文所述的相稳定性测试方法所测定。
不限于理论,认为在本发明中只有具有高链长的脂肪酸的钠盐可用作结晶剂。包含较短链长(C12或更短)的结晶剂可使组合物在室温处高度可溶,使得不形成纤维状结晶颗粒。在脂肪酸钠盐的链中包含不饱和度增加了过多结晶的“扭结”,使得不形成纤维状结晶颗粒,并且组合物是糊状或液体。结晶剂应当以足够的量存在以形成坚实度介于约0.1N和约 50.0N之间、更优选地介于约0.5N-约40.0N之间、更优选地介于约1.0N-约 30.0N之间并且最优选地介于约2.5N-约15.0N之间的流变固体,其中下限值为组合物设定最小“柔软度”,上限值为组合物设定最大“硬度”,两者均受消费产品应用的影响。在一些方面,结晶剂以按流变固体个人护理组合物的重量计约0.01%至约10%的量存在。结晶剂可以按流变固体个人护理组合物的重量计约0.1%至约7%、按流变固体个人护理组合物的重量计约1%至约7%、或按流变固体个人护理组合物的重量计约2%至约5%的量存在。
结晶剂应当形成细长的纤维状结晶颗粒,其中颗粒在其最长轴方向上的长度优选地为颗粒在任何正交方向上的长度的10倍,更优选地为15倍并且最优选地为20倍,如通过标准扫描电子显微镜(SEM)方法所评估。不受理论的束缚,但认为越长的结晶颗粒能够越有效地缠绕,从而形成有效的网状结构。这与脂肪酸镁盐的脂肪酸晶体(脂肪酸钠盐的质子化型式) 形成对比,脂肪酸镁盐不是伸长的并且通常表现出1倍至2倍的比率。纤维状结晶颗粒的组成在室温处应当是热稳定的,优选的温度高于约30℃,更优选地高于约35℃,更优选地高于约40℃,更优选地高于约50℃,最优选地高于约60℃,如通过如本文所述的热稳定性测试方法所测定。最后,纤维状结晶颗粒结合形成网状物,使得水相和不溶性活性物质可以用限定的施加应力从流变固体个人护理组合物中挤出。从流变固体个人护理组合物的结构体积的15%挤出水相所需的功优选地介于约100J m-3和约6000J m-3之间,另选地介于约100J m-3和约3000J m-3之间,另选地介于约 300J m-3和约2000J m-3之间,另选地介于约500J m-3和约1500J m-3之间,如通过本文所述的水挤出测试方法所测定。
在一些方面,结晶剂可以是金属盐。金属盐的非限制性示例可包括硬脂酸钠、棕榈酸钠、硬脂酸钾、棕榈酸钾、肉豆蔻酸钠。本领域技术人员将会理解,流变固体个人护理组合物可使用盐的酸形式与碱诸如氢氧化钠组合以形成金属盐来制备。
悬浮剂
悬浮剂防止在制备流变固体个人护理组合物时不溶性活性物质的分离。加热本发明的组合物,直到结晶剂溶解,在低粘度流体中留下分散的活性物质。当组合物冷却时,结晶剂开始形成纤维状结晶颗粒,这些结晶颗粒一起编织成最终捕集活性物质的网状物。该过程可能需要数分钟到数小时。不受理论的束缚,据信悬浮剂增加粘度或形成屈服应力,该屈服应力在结晶剂的结晶和网状物的形成期间保持活性物质不发生膏化或沉降。优选的悬浮剂在低浓度下是有效的,以防止对网状物和消费产品性能的潜在负面影响。优选的含量低于约2重量%,另选地低于约1重量%,另选地低于约 0.5重量%,另选地低于约0.1重量%。在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约0.01重量%至约2重量%、另选地约0.05重量%至约1重量%、另选地约0.1重量%至约0.5重量%、另选地约0.25重量%至约0.35重量%的悬浮剂,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。
合适的悬浮剂包括树胶、聚合物、微纤维颗粒、粘土颗粒以及它们的组合,并且出乎意料地,必须对组合物进行选择,使得它们的添加对网状物没有负面影响。例如,相对于不含需要增加结晶剂量的树胶的组合物 (实施例2),树胶的使用可削弱网状结构。又如,粘土(实施例10)和微纤维(实施例9)的使用可通过添加氯化钠而变得无效。
树胶
流变固体个人护理组合物包含至少一种悬浮剂,以在制备期间保持不溶性物质(即,固体或油)悬浮。悬浮剂可包含一种或多种生物聚合物。此类生物聚合物的非限制性示例包括多糖,诸如葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、葡糖醛酸以及它们的混合物的聚合物。
悬浮剂可以是多糖或多糖混合物的形式。优选的多糖悬浮剂包含黄原胶、葡甘露聚糖、半乳甘露聚糖以及它们的组合。葡甘露聚糖可来源于天然树胶诸如魔芋胶。半乳甘露聚糖可来源于天然树胶诸如刺槐豆胶。多糖悬浮剂还可包含角叉菜胶。悬浮剂树胶可以诸如通过脱乙酰化而改性。
流变固体个人护理组合物可包含多糖悬浮剂体系,该多糖悬浮剂体系包含至少两种多糖,诸如第一多糖和第二多糖。第一多糖可为黄原胶。第二多糖可选自由葡甘露聚糖、半乳甘露聚糖以及它们的组合组成的组。第二多糖可选自由魔芋胶、刺槐豆胶、塔拉豆以及它们的组合组成的组。
优选地,第一多糖是黄原胶,并且第二多糖是魔芋胶。
第一多糖可以按多糖悬浮剂体系的重量计大于约10重量%且小于约 100重量%、另选地约40重量%至约90重量%、另选地约40重量%至约60 重量%的水平存在。
第二多糖可以按多糖悬浮剂体系的重量计约0重量%至约90重量%、另选地约60重量%至约10重量%、另选地约60重量%至约40重量%的水平存在。
存在于流变固体个人护理组合物中的多糖的总浓度可介于约0.01重量%至约1.0重量%之间,或更优选地介于约0.03重量%至约1.0重量%之间,或更优选地介于约0.05重量%至约0.8重量%之间,更优选地介于约0.07重量%至约0.75重量%之间,并且最优选地介于约0.09重量%至约0.5重量%之间,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。不受理论的束缚,据信使组合物中的总多糖水平最小化确保了分散的活性剂在制备期间的稳定性,同时使悬浮剂对网状结构的影响最小化。
多糖悬浮剂体系可具有在约10,000道尔顿至约15,000,000道尔顿、另选地约200,000道尔顿至约10,000,000道尔顿、另选地约300,000道尔顿至约6,000,000道尔顿、另选地约300,000道尔顿至约500,000道尔顿范围内的重均分子量。
多糖悬浮剂体系可通过平均乙酰化比率来表征,其中平均乙酰化比率是多糖中乙酰化羟基的数目除以多糖中游离羟基的数目。平均乙酰化比率可以在约2.0至约0.5的范围内,优选地在约1.5至约0.5的范围内。
粘土
在本公开中,悬浮剂可用于向组合物提供粘度和触变特性,从而防止悬浮的活性剂颗粒在制备期间膏化或沉降。在一个或多个实施方案中,悬浮剂可以是矿物粘土混合物,更具体地亲有机物质的矿物粘土混合物。在一个或多个实施方案中,矿物粘土混合物可以用烷基季铵化合物处理以便使矿物粘土混合物疏水;此类粘土也可称为亲有机物质的。在一个或多个实施方案中,矿物粘土混合物可包含:矿物粘土(a),其包含基于矿物粘土混合物的重量计约50重量%至约95重量%、或约60重量%至约95重量%、或约70重量%至约90重量%的矿物粘土,该矿物粘土选自由海泡石、坡缕石以及海泡石和坡缕石的混合物组成的组;以及矿物粘土(b),其包含按矿物粘土混合物的重量计余量的蒙皂石。在一个或多个实施方案中,蒙皂石可以是选自由锂蒙脱石、合成锂皂石、蒙脱土、膨润土、贝得石、皂石、斯皂石以及它们的混合物组成的组的天然或合成粘土矿物。合适的粘土包括来自购自BYKAdditives,(Gonzalez,TX)的Garamite产品系列的合成锂皂石。
微纤维
在本发明的组合物中可采用任何微晶纤维素。合适的原料包括例如木浆诸如漂白的亚硫酸盐和硫酸盐木浆、玉米皮、蔗渣、麦秆、棉花、棉短绒、亚麻、麻、苎麻、发酵纤维素等。微晶纤维素和水性胶体的量可根据最终组合物中期望的特性在宽范围内变化。合适的微纤维包括Rheocrysta c- 2sp(WASE COSFA USA,Inc.)。
不溶性活性物质
除包含网状物的纤维状结晶颗粒之外,流变固体个人护理组合物还可包含一种或多种不溶性活性颗粒。如本文所用,“不溶性活性颗粒”包含至少一部分的固体、半固体或液体材料,包括一定量的不溶性活性物质。不溶性活性颗粒可以采取各种不同的形式,例如不溶性活性颗粒可以是100 重量%固体或者可以是中空的。不溶性活性颗粒可包括例如中孔颗粒、活性炭、沸石、有益剂递送颗粒、蜡、不溶性油、水凝胶和/或磨碎的坚果壳。
在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约0.001重量%至约35 重量%的不溶性活性颗粒、另选地约0.01重量%至约30重量%的不溶性活性颗粒、另选地约0.01重量%至约25重量%、另选地约0.1重量%至约15 重量%、另选地约0.5重量%至约12重量%、另选地约1重量%至约10重量%、另选地约5重量%至约10重量%的不溶性活性颗粒,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。
在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约0.001重量%至约30 重量%、另选地约0.1重量%至约30重量%、另选地约0.1重量%至约25重量%、另选地约0.5重量%至约15重量%、另选地约1重量%至约10重量%、另选地约5重量%至约15重量%的不溶性活性剂,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。
流变固体个人护理组合物可包含一种或多种类型的不溶性活性颗粒,例如两种不溶性活性颗粒类型,其中第一不溶性活性颗粒或第二不溶性活性颗粒中的一者(a)由与另一者不同的材料制成;(b)具有包括与另一种不同量的壁材料或单体的壁;(c)含有与其他不同量的香料油成分;(d)含有不同的香料油;(e)具有在不同温度处被固化的壁;(f)含有具有不同cLogP值的香料油;(g)含有具有不同挥发性的香料油;(h)含有具有不同沸点的香料油; (i)具有用不同重量比的壁材料制成的壁;(j)具有以不同固化时间固化的壁;并且/或者(k)具有以不同速率加热的壁。
多个不溶性活性剂颗粒可具有小于约500μm、另选地小于约400μm、另选地小于约300μm、另选地小于约200μm、另选地小于约100μm的直径。本领域的技术人员认识到,悬浮颗粒的能力是颗粒平均直径的函数(其中较大颗粒更难以悬浮)和颗粒总量的函数(其中大量颗粒更难以悬浮)。
对于前者,本领域的技术人员还认识到,具有给定不溶性活性剂的悬浮剂的浓度可能必须增加以适应更大的不溶性活性颗粒。通常优选的是使悬浮剂的量最小化(例如实施例2),使得较小的活性剂颗粒是优选的。对于后者,本领域的技术人员还认识到,具有给定不溶性活性剂的悬浮剂的浓度可能必须增加以容纳更大量的不溶性活性颗粒(例如实施例7)。
包封的不溶性有益剂
不溶性活性颗粒可包含包封不溶性活性物质的壁材料。不溶性活性物质可选自由以下组成的组:香料组合物、香料原料、香料、皮肤凉爽剂、维生素、防晒剂、抗氧化剂、甘油、漂白剂包封物、螯合剂、抗静电剂、昆虫和蛾驱逐剂、着色剂、抗氧化剂、卫生处理剂、消毒剂、微生物控制剂、霉控制剂、霉菌控制剂、抗病毒剂、干燥剂、防污剂、去垢剂、氯漂白气味控制剂、染料固定剂、染料转移抑制剂、颜色保持剂、光学增白剂、颜色恢复/复原剂、防褪色剂、洁白度增强剂、抗磨蚀剂、防磨损剂、织物完整剂、抗磨剂、防起球剂、去沫剂、消泡剂、紫外线防护剂、光褪色抑制剂、抗变应性剂、酶、防水剂、织物舒适剂、防收缩剂、防拉伸剂、拉伸恢复剂、皮肤护理剂、天然活性物质、抗菌活性物质、止汗活性物质、阳离子聚合物、染料、金属催化剂、非金属催化剂、活化剂、预形成的过氧羧酸、二酰基过氧化物、过氧化氢源、酶、外用药活性物质以及它们的组合。如本文所用,“香料原料”是指以下成分中的一种或多种:芳香精油;芳香化合物;前香料;与芳香精油、芳香化合物和/或前香料一起提供的材料,包括稳定剂、稀释剂、加工助剂和污染物;以及通常伴随芳香精油、芳香化合物和/或前香料的任何材料。
不溶性活性颗粒的壁材料可包括三聚氰胺、聚丙烯酰胺、有机硅、二氧化硅、聚苯乙烯、聚脲、聚氨酯、基于聚丙烯酸酯的材料、基于聚丙烯酸酯的材料、明胶、苯乙烯苹果酸酐、聚酰胺、芳族醇、聚乙烯醇以及它们的混合物。蜜胺壁材料可包括与甲醛交联的蜜胺、与甲醛交联的蜜胺-二甲氧基乙醇、以及它们的混合物。聚苯乙烯壁材料可包括与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯。聚脲壁材料可包括与甲醛交联的脲、与戊二醛交联的脲、与聚胺反应的聚异氰酸酯、与醛反应的聚胺以及它们的混合物。基于聚丙烯酸酯的壁材料可包括由甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲基氨基甲酯形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯与强酸形成的聚丙烯酸酯、由羧酸丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与强碱形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与羧酸丙烯酸酯和/或羧酸甲基丙烯酸酯单体形成的聚丙烯酸酯、以及它们的混合物。
基于聚丙烯酸的酯的壁材料可包括由丙烯酸和/或甲基丙烯酸的烷基和/ 或缩水甘油酯,携带羟基和/或羧基基团的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯、和烯丙基葡糖酰胺以及它们的混合物形成的聚丙烯酸的酯。
基于芳族醇的壁材料包括芳氧基烷醇、芳基烷醇和低聚烷醇芳基醚。其还可包含具有至少一个游离羟基基团,尤其优选至少两个直接芳族偶联的游离羟基基团的芳族化合物,其中如果将至少两个游离羟基基团直接偶联到芳环上,并且更尤其优选相对于彼此在间位上定位,则其是尤其优选的。优选的是芳族醇选自苯酚、甲酚(邻甲酚、间甲酚和对甲酚)、萘酚 (α-萘酚和β-萘酚)和百里酚,以及乙基苯酚、丙基苯酚、氟苯酚和甲氧基苯酚。
聚脲基壁材料可包含多异氰酸酯。多异氰酸酯可以是含有苯基、甲苯酰基、二甲苯基、萘基或二苯基部分的芳族多异氰酸酯(例如,甲苯二异氰酸酯的聚异氰脲酸酯、甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物或亚二甲苯基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物)、脂族多异氰酸酯(例如,六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、异佛乐酮二异氰酸酯的三聚体和六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲)或它们的混合物(例如,六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲和亚二甲苯基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物的混合物)。在其他实施方案中,多异氰酸酯可以是交联的,交联剂为多胺(例如,二亚乙基三胺、双(3-氨基丙基)胺、双(己亚乙基)三胺、三(2-氨基乙基)胺、三亚乙基四胺、 N,N′-双(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、支链聚乙烯亚胺、脱乙酰壳多糖、乳酸链球菌肽、明胶、1,3-二氨基胍一盐酸盐、 1,1-二甲基双胍盐酸盐或碳酸胍)。
基于聚乙烯醇的壁材料可包含交联的疏水改性的聚乙烯醇,其包含交联剂,该交联剂包含i)分子量为约2,000Da至约50,000Da的第一葡聚糖醛;以及ii)分子量为大于约50,000Da至约2,000,000Da的第二葡聚糖醛。
优选地,具有香料的不溶性活性颗粒具有包含二氧化硅或丙烯酸或其衍生物的聚合物的壁材料和包含香料混合物的有益剂。
就不溶性活性颗粒而言,流变固体个人护理组合物可包含按流变固体个人护理组合物的重量计约0.001重量%至约20重量%的有益剂,该有益剂包含在有益剂递送颗粒的壁材料中。或者,流变固体个人护理组合物可包含按流变固体个人护理组合物的重量计约0.01重量%至约10重量%、或最优选地约0.05重量%至约5重量%的有益剂,该有益剂包含在不溶性活性颗粒的壁材料中。
这些有壁颗粒可涂覆有沉积助剂、阳离子聚合物、非离子聚合物、阴离子聚合物或它们的混合物。合适的聚合物可选自聚乙烯甲醛、部分羟基化的聚乙烯甲醛、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、乙氧基化聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、以及它们的组合。
未包封的香料
流变固体个人护理组合物可包含未包封的香料,该未包封的香料包含仅提供享乐性有益效果(即,不中和恶臭,但提供令人愉悦的香味)的一种或多种香料原料。合适的香料公开于US 6,248,135中。例如,流变固体个人护理组合物可包含用于中和恶臭的挥发性醛和享乐性香料醛的混合物。
当将除恶臭控制组分中的挥发性醛之外的香料配制到流变固体个人护理组合物中时,香料和挥发性醛的总量按流变固体个人护理组合物的重量计可为约0.015重量%至约2重量%,另选地为约0.01重量%至约1.0重量%,另选地为约0.015重量%至约0.5重量%。
香料递送技术
流变固体个人护理组合物可包含一种或多种香料递送技术,所述香料递送技术稳定并增强香料成分从经处理底物的沉积和释放。此类香料递送技术也可用于延长从经处理底物释放香料的持久性。香料递送技术,制备某些香料递送技术的方法和此类香料递送技术的用途公开于US 2007/0275866 A1中。
流变固体个人护理组合物可包含约0.001重量%至约20重量%、或约 0.01重量%至约10重量%、或约0.05重量%至约5重量%、或甚至约0.1重量%至约0.5重量%的香料递送技术。在一个方面,香料递送技术可选自由以下组成的组:前香料、聚合物颗粒、可溶性有机硅、聚合物辅助递送、分子辅助递送、辅助递送、胺辅助递送、环糊精、淀粉包封调和物、沸石和无机载体,以及它们的混合物。
香料递送技术可包含胺反应产物(ARP)或硫代反应产物。人们还可以使用“反应性”聚合胺和/或聚合硫醇,其中胺和/或硫醇官能团与一种或多种PRM预反应以形成反应产物。通常,反应性胺为伯胺和/或仲胺,并且可以为聚合物或单体(非聚合物)的一部分。此类ARP还可与附加的 PRM混合以提供聚合物辅助递送和/或胺辅助递送的有益效果。聚合胺的非限制性示例包括基于聚烷基亚胺的聚合物,诸如聚乙烯亚胺(PEI)或聚乙烯胺(PVAm)。单体(非聚合)胺的非限制性示例包括羟基胺,诸如2-氨基乙醇及其烷基取代的衍生物,和芳族胺诸如邻氨基苯甲酸酯。ARP可与香料预混,或单独地加入到免洗型或洗去型应用中。在另一方面,包含除氮和/ 或硫之外的杂原子(例如氧、磷或硒)的材料可用作胺化合物的替代物。在另一方面,前述替代化合物可与胺化合物组合使用。在另一方面,单个分子可包含胺部分和一个或多个替代杂原子部分,例如硫醇、膦和硒醇。有益效果可包括香料改善的递送以及受控的香料释放。合适的ARP及其制备方法可见于USPA 2005/0003980 A1和USP 6,413,920 B1中。
精油和天然油
不溶性活性颗粒可包含不溶性油诸如精油和天然油的单独混合物。如本文所用的术语“精油”是指从植物和这些油的组分蒸馏或挤出的油或提取物。典型的精油及其主要成分是例如从以下获得的那些:百里香(百里酚、香芹酚)、牛至(香芹酚、萜烯)、柠檬(柠檬烯、萜品烯、水芹烯、蒎烯、柠檬醛)、柠檬草(柠檬醛、甲基庚烯酮、香茅醛、香叶醇)、橙花(芳樟醇、β-蒎烯、柠檬烯)、橙(柠檬烯、柠檬醛)、茴芹(茴香脑、黄樟素)、丁香(丁子香酚、丁子香酚乙酸酯、石竹烯)、玫瑰(香叶醇、香茅醇)、迷迭香(龙脑、龙脑酯、樟脑)、老鹳草(香叶醇、香茅醇、芳樟醇)、薰衣草(乙酸里哪酯、芳樟醇)、香茅(香叶醇、香茅醇、香茅醛、莰烯)、桉树(桉叶脑);薄荷(薄荷醇、薄荷酯)、留兰香(香芹酮、柠檬烯、蒎烯)、冬青(水杨酸甲酯)、樟脑(黄樟素、乙醛、樟脑)、月桂(丁子香酚、月桂烯、萎叶酚)、肉桂(肉桂醛、乙酸肉桂酯、丁子香酚)、茶树(萜品烯-4-醇、桉树脑)、桉树油、肉豆蔻油、松节油、春黄菊油、橙花油、雪松叶(α-侧柏酮、β-侧柏酮、葑酮)以及它们的组合。精油被广泛用于香料和作为调味剂、药物和溶剂。精油(其组成和制备) 在Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology第4版和The Merck Index第13版中详细描述。
在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约0.1重量%至约20重量%、另选地约0.5重量%至约15重量%、另选地约1重量%至约12重量%、另选地约4重量%至约15重量%、另选地约5重量%至约10重量%的不溶性油,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。
蜡和油
不溶性活性颗粒可包含蜡和油的单独混合物作为非水性连接料。非水性连接料通常是不含水的任何物理形式的任何化学物质。非水性连接料可选自由液体凡士林、凡士林、矿物油、甘油、天然和合成油、脂肪、有机硅和有机硅衍生物、聚乙酸乙烯酯、天然和合成蜡诸如动物蜡如蜂蜡、羊毛脂和虫胶、烃、烃衍生物、植物油蜡诸如巴西棕榈蜡、小烛树蜡和杨梅蜡、植物油诸如辛酸/癸酸三甘油酯、以及它们的组合组成的组。在一些方面,非水性连接料可选自由液体凡士林、凡士林、矿物油、植物油诸如杏仁油、低芥酸菜籽油、角鲨烷、角鲨烯、椰子油、玉米油、霍霍巴油、霍霍巴蜡、卵磷脂、橄榄油、红花油、芝麻油、牛油树脂、大豆油、甜杏仁油、向日葵油、茶树油、牛油树脂、棕榈油和动物油诸如鱼油和油酸、以及它们的混合物组成的组。在一些方面,非水性连接料可以是矿物油。在一些方面,非水性连接料可以是季戊四醇四异硬脂酸酯。
优选地,非水性连接料是疏水的。添加疏水性非水性连接料诸如凡士林的一个优点是热稳定性。不受理论的束缚,据信添加疏水性非水性连接料可提供在油相与水相之间的更好分配,这可提供热稳定性。此外,疏水性非水性连接料可改善流变固体个人护理组合物的硬度和铺展性。
在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约1重量%至约15重量%、另选地约3重量%至约12重量%、另选地约5重量%至约10重量%的非水性连接料,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。
在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约1至约2、另选地约 1.5至约1.9的不溶性活性物质与非水性连接料之比。
除臭剂
流变固体个人护理组合物可包含其他恶臭减少技术。这可以包括但不限于胺官能聚合物、金属离子、环糊精、环糊精衍生物、多元醇、氧化剂、活性炭、沸石以及它们的组合。
触感调节剂
流变固体个人护理组合物还可包含不溶性活性剂,该不溶性活性剂被设计成当施用于表面诸如皮肤时改变组合物的触感特性。这可以包括淀粉 (例如,木薯淀粉、稻米淀粉等)、滑石、热解法二氧化硅(
Figure RE-GDA0003969810280000141
200)、二氧化钛、聚二甲基硅氧烷、氧化铁、云母、木炭、胶态燕麦片、胶态纤维素、高岭土以及它们的组合。
皮肤护理剂
可添加皮肤护理剂以递送治疗和/或皮肤保护有益效果。应认识到,在可用于递送至皮肤的组合物中的多种材料中,被认为是安全且有效的皮肤护理剂以及它们的混合物的那些是用于本文的合乎逻辑的材料。此类材料包括由美国食品药品监督管理局(FDA)的人类非处方药用皮肤保护剂药物产品的暂定最终专论(21 C.F.R.§347)所定义的I类活性物质,其目前包括:尿囊素、氢氧化铝凝胶、炉甘石、可可脂、聚二甲基硅氧烷、鳕鱼肝油(组合)、甘油、高岭土、凡士林、羊毛脂、矿物油、鲨鱼肝油、白凡士林、滑石、外用淀粉、乙酸锌、碳酸锌、氧化锌等。其他可能可用的材料是由美国食品药品监督管理局的人类非处方药用皮肤保护剂药物产品的暂定最终专论(21 C.F.R.§347)所定义的DI类活性物质,其目前包括:活酵母细胞衍生物、尿囊素铝、乙酸铝、微孔纤维素、胆钙化醇、胶态燕麦片、半胱氨酸盐酸盐、右旋泛醇、秘鲁香脂油、蛋白质水解产物、外消旋甲硫氨酸、碳酸氢钠、维生素A、阳离子和阴离子交换树脂的缓冲混合物、玉米淀粉、三乙醇胺等。另外,其他可能的材料是由美国食品药品监督管理局人类非处方药用皮肤保护剂药物产品的暂定最终专论(21 C.F.R.§347)所定义的II类活性物质,其包括:次硝酸铋、硼酸、氯化铁、聚乙烯吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物、硫、鞣酸等。皮肤护理剂可选自这些材料以及它们的混合物。如上所述,使用的材料应当是安全的。流变固体个人护理组合物可包含按流变固体个人护理组合物的重量计介于约0.001重量%和约20重量%之间的皮肤护理剂。组合物中皮肤护理剂的浓度范围因材料而异。
毛发处理活性物质
吡啶硫酮去头皮屑颗粒、尤其是1-羟基-2-吡啶硫酮盐是合适的颗粒状去头皮屑剂。基于组合物的总重量,吡啶硫酮去头皮屑微粒的浓度典型地在约0.01重量%至约5重量%、一般地约0.1重量%至约3重量%、通常约 0.1重量%至约2重量%的范围内。合适的吡啶硫酮盐包括由重金属诸如锌、锡、镉、镁、铝和锆、一般地锌、典型地1-羟基-2-吡啶硫酮的锌盐(称为“吡啶硫酮锌”或“ZPT”)、通常片状颗粒形式的1-羟基-2-吡啶硫酮盐形成的那些,其中颗粒具有至多约20μm、典型地至多约5μm、通常至多约 2.5μm的平均尺寸。由其它阳离子诸如钠形成的盐也可为合适的。吡啶硫酮去头皮屑剂描述于例如美国专利2,809,971;美国专利3,236,733;美国专利3,753,196;美国专利3,761,418;美国专利4,345,080;美国专利 4,323,683;美国专利4,379,753;和美国专利4,470,982中。如上所述,ZPT 是优选的吡啶硫酮盐。
除抗头皮屑活性物质之外,组合物除金属吡啶硫酮盐活性物质外还可包含一种或多种抗真菌或抗微生物活性物质。合适的抗微生物活性物质包括煤焦油、硫、木炭、怀特菲耳德氏软膏、castellani的颜料、氯化铝、龙胆紫、羟甲辛吡酮(羟甲辛吡酮乙醇胺)、环已吡酮羟乙胺酮、十一碳烯酸及其金属盐、高锰酸钾、硫化硒、硫代硫酸钠、丙二醇、苦橙油、尿素制备物、灰黄霉素、8-羟基喹啉氯碘羟喹、硫代地巴唑、硫代氨基甲酸盐、卤普罗近、聚烯、羟基吡啶酮、吗啉、苄胺、烯丙胺(诸如特比萘芬)、茶树油、丁香叶油、胡荽、玫瑰草、小檗碱、百里香红、桂皮油、肉桂醛、香茅酸、日柏酚、磺化页岩油、Sensiva SC-50、Elestab HP-100、壬二酸、溶酶、碘代丙炔基丁基氨基甲酸盐(IPBC),异噻唑啉酮诸如辛基异噻唑啉酮和唑类、以及它们的组合。典型的抗微生物剂包括伊曲康唑、酮康唑、硫化硒和煤焦油。
臂下处理活性物质
流变固体个人护理组合物可包含按流变固体个人护理组合物的重量计约0.1重量%至约50重量%的适合施用于人类皮肤的可溶止汗剂活性物质。组合物中止汗剂活性物质的浓度应当足以为止汗剂成品提供期望的出汗湿度和气味控制。
流变固体个人护理组合物可包含浓度按组合物的重量计为约0.1重量%至约35重量%、优选地约3重量%至约20重量%、甚至更优选地约4重量%至约19重量%的可溶止汗剂活性物质,或提供包含所述可溶止汗剂活性物质的成品。所有这些重量百分比均基于无水金属盐计算,不包括水和任何络合剂或缓冲剂,诸如甘氨酸、甘氨酸盐或其他络合剂或缓冲剂。
用于本发明的组合物中的可溶止汗剂活性物质包括具有止汗活性的任何化合物、组合物或其他物质。优选的止汗剂活性物质包括收敛性金属盐,尤其是铝、锆和锌的无机盐和有机盐、以及它们的混合物。特别优选的是铝盐和锆盐,诸如卤化铝、水合氯化铝、羟基卤化铝、卤氧化锆、羟基卤氧化锆以及它们的混合物。
用于止汗剂组合物中的优选铝盐包括符合下式的那些:
Al2(OH)aClb·x H2O
其中a为约2至约5;a和b的总和为约6;x为约1至约6;并且其中a、b 和x可具有非整数值。特别优选的是羟基氯化铝,其中a=5时称为“5/6碱性羟基氯化铝”,并且其中a=4时称为“2/3碱性羟基氯化铝”。
用于止汗剂组合物中的优选锆盐包括符合下式的那些:
ZrO(OH)2-aCla·x H2O
其中a为具有约0至约2的值的任何数;x为约1至约7;并且其中a和x 都可具有非整数值。特别优选的锆盐是还含有铝和甘氨酸的那些络合物,通常称为ZAG络合物。这些ZAG络合物包含符合上述式的羟基氯化铝和羟基氯化锆。
牙齿处理活性物质
组合物可包含水溶性氟化物,其量足以在该组合物中和/或当使用时提供按重量计约0.0025%至约5.0%、优选地按重量计约0.005%至约2.0%的氟离子浓度,从而提供防龋效果。多种产生氟离子的材料可被用作本发明的组合物中的可溶氟化物源。合适的产生氟离子的材料的示例可见于1970 年10月20日授予Briner等人的美国专利3,535,421和1972年7月18日授予Widder等人的美国专利3,678,154中。代表性氟化物离子源包括氟化亚锡、氟化钠、氟化钾、单氟磷酸钠、氟化铟等。氟化亚锡和氟化钠以及它们的混合物是优选的。
外用药活性物质
流变固体个人护理组合物可包含不溶的外用药活性物质。在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约0.01重量%至约20重量%、另选地约 0.025重量%至约10重量%、另选地约0.1重量%至约7重量%、另选地约 0.25重量%至约5重量%、另选地约1重量%至约3重量%的外用药活性物质,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。外用药活性物质的非限制性示例可包括止痛药如水杨酸甲酯,布洛芬和双氯芬酸钠、褪黑激素、辣椒素、辣椒、樟脑、薄荷醇、麻醉剂如苯佐卡因、皮质类固醇如氢化可的松和乙酸氢化可的松以及它们的组合。
水相
流变固体个人护理组合物含有大量的水。然而,其他组分可以任选地溶解于水中以形成水相。这些组分被称为可溶性活性剂。此类可溶性活性剂可包括但不限于催化剂、活化剂、过氧化物、酶、抗微生物剂、防腐剂、盐(诸如氯化钠)、多元醇、可溶性药物活性物质以及它们的组合。结晶剂和不溶性活性剂分散在水相中。悬浮剂可溶解于水相中(如与树胶和其他可溶性聚合物一样)或者可分散于水相中(如与粘土颗粒一样)。
催化剂
在一些方面,可溶性活性剂可包含一种或多种金属催化剂。在一些方面,金属催化剂可包括以下中的一种或多种:二氯-1,4-二乙基-1,4,8,11-四氮杂双环[6.6.2]十六烷锰(II);以及二氯-1,4-二甲基-1,4,8,11-四氮杂双环 [6.6.2]十六烷锰(II)。在一些方面,非金属催化剂可包括以下中的一种或多种:2-[3-[(2-己基十二烷基)氧基]-2-(磺氧基)丙基]-3,4-二氢异喹啉鎓,内盐; 3,4-二氢-2-[3-[(2-戊基十一烷基)氧基]-2-(磺氧基)丙基]异喹啉鎓,内盐;2- [3-[(2-丁基癸基)氧基]-2-(磺氧基)丙基]-3,4-二氢异喹啉鎓,内盐;3,4-二氢- 2-[3-(十八烷氧基)-2-(磺氧基)丙基]异喹啉鎓,内盐;2-[3-(十六烷氧基)-2- (磺氧基)丙基]-3,4-二氢异喹啉鎓,内盐;3,4-二氢-2-[2-(磺氧基)-3-(十四烷氧基)丙基]异喹啉鎓,内盐;2-[3-(十二烷氧基)-2-(磺氧基)丙基]-3,4-二氢异喹啉鎓,内盐;2-[3-[(3-己基癸基)氧基]-2-(磺氧基)丙基]-3,4-二氢异喹啉鎓,内盐;3,4-二氢-2-[3-[(2-戊基壬基)氧基]-2-(磺氧基)丙基]异喹啉鎓,内盐; 3,4-二氢-2-[3-[(2-丙基庚基)氧基]-2-(磺氧基)丙基]异喹啉鎓,内盐;2-[3-[(2- 丁基辛基)氧基]-2-(磺氧基)丙基]-3,4-二氢异喹啉鎓,内盐;2-[3-(癸氧基)-2- (磺氧基)丙基]-3,4-二氢异喹啉鎓,内盐;3,4-二氢-2-[3-(辛基氧基)-2-(磺氧基)丙基]异喹啉鎓,内盐;以及2-[3-[(2-乙基己基)氧基]-2-(磺氧基)丙基]- 3,4-二氢异喹啉鎓,内盐。
激活剂
在一些方面,可溶性活性剂可包含一种或多种激活剂。在一些方面,激活剂可包括以下中的一种或多种:四乙酰基乙二胺(TAED);苯甲酰基己内酰胺(BzCL);4-硝基苯甲酰基己内酰胺;3-氯苯甲酰基己内酰胺;苯甲酰氧基苯磺酸盐(BOBS);壬酰氧基苯磺酸盐(NOBS);苯甲酸苯酯(PhBz);癸酰氧基苯磺酸盐(C10-OBS);苯甲酰基戊内酰胺 (BZVL);辛酰氧基苯磺酸盐(C8-OBS);可过水解的酯;4-[N-(壬酰基) 氨基己酰氧基]-苯磺酸钠盐(NACA-OBS);十二烷酰氧基苯磺酸盐 (LOBS或C12-OBS);10-十一烯酰氧基苯磺酸盐(UDOBS或在10位具有不饱和度的C11-OBS);癸酰氧基苯甲酸(DOBA);(6-辛酰氨基己酰基)氧基苯磺酸盐;(6-壬酰氨基己酰基)氧基苯磺酸盐;以及(6-癸酰氨基己酰基)氧基苯磺酸盐。
过氧羧酸
在一些方面,可溶性活性剂可包含一种或多种预成形的过氧羧酸。在一些方面,过氧羧酸可包括以下中的一种或多种:过一硫酸;过亚氨酸;过碳酸;过羧酸和所述酸的盐;邻苯二甲酰亚氨基过氧己酸;氨基过氧酸; 1,12-二过氧十二烷二酸;以及单过氧邻苯二甲酸(六水合镁盐),其中所述氨基过氧酸可包括N,N′-对苯二酰-二(6-氨基己酸)、过氧琥珀酸(NAPSA) 或过氧己二酸(NAPAA)的单壬酰胺、或N-壬酰基氨基过氧己酸 (NAPCA)。
在一些方面,水基和/或水溶性有益剂可包括一种或多种二酰基过氧化物。在一些方面,二酰基过氧化物可包括二壬酰基过氧化物、二癸酰基过氧化物、二(十一酰基)过氧化物、二月桂酰基过氧化物和二苯甲酰基过氧化物、二-(3,5,5-三甲基己酰基)过氧化物中的一种或多种,其中所述二酰基过氧化物可为包合的。
过氧化物
在一些方面,可溶性活性剂可包含一种或多种过氧化氢。在一些方面,过氧化氢源可包括过硼酸盐、过碳酸盐、过氧水合物、过氧化物、过硫酸盐以及它们的混合物中的一种或多种,在一个方面,所述过氧化氢源可包括过硼酸钠,在一个方面,所述过硼酸钠可包括一水合物或四水合物、焦磷酸钠过氧水合物、脲过氧水合物、磷酸三钠过氧水合物和过氧化钠。
在一些方面,可溶性活性剂可包含一种或多种酶。在一些方面,酶可包括以下中的一种或多种:过氧化物酶、蛋白酶、脂肪酶、磷脂酶、纤维素酶、纤维二糖水解酶、纤维二糖脱氢酶、酯酶、角质酶、果胶酶、甘露聚糖酶、果胶酸裂解酶、角蛋白酶、还原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木质素酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、葡聚糖酶、阿拉伯糖苷酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶、淀粉酶、DNA酶以及它们的组合。
感觉剂
在一些方面,可溶性活性剂可包含提供感官有益效果的一种或多种组分,通常称为感觉剂。感觉剂可具有感觉属性,诸如温暖感、麻刺感或凉爽感。合适的感觉剂包括例如薄荷醇、乳酸薄荷酯、叶醇、樟脑、丁香芽油、桉树油、茴香脑、水杨酸甲酯、桉叶脑、肉桂、乙酸1-8薄荷酯、丁子香酚、噁烷酮、α-紫罗兰酮、丙烯基乙基愈创木酚、百里酚、里哪醇、苯甲醛、称作“CGA”的肉桂醛甘油缩醛、由Renessenz-Symrise供应的称作“WS-5”的N-[(乙氧基羰基)甲基)-对薄荷烷-3-甲酰胺以及它们的混合物。
在一些方面,感觉剂包括凉爽剂。凉爽剂可以是多种物质中的任一种。包括在本发明中的这些物质是酰胺、薄荷醇、缩酮、二醇,以及它们的混合物。酰胺凉爽剂的一些示例包括例如对薄荷烷氨基甲酰胺试剂,诸如N- 乙基-对薄荷烷-3-甲酰胺(商业上称为“WS-3”)、N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺(称为“WS-23”)和N-(4-氰甲基苯基)-对薄荷烷甲酰胺(称为G- 180并且由Givaudan供应)。G-180通常以在风味油诸如留兰香油或薄荷油中的7.5%溶液的形式提供。薄荷醇凉爽剂的示例包括例如薄荷醇;称为 TK-10并由Takasago制造的3-1-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇;称为“MGA”并由Haarmann and Reimer制造的薄荷酮甘油缩醛;以及称为
Figure RE-GDA0003969810280000201
并由 Haarmann and Reimer制造的乳酸薄荷酯。如本文所用,术语薄荷醇和薄荷基包括这些化合物的右旋和左旋异构体以及它们的外消旋混合物。
在一些方面,感觉剂包含选自由以下组成的组的凉爽剂:薄荷醇;3- 1-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇;乳酸薄荷酯;N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺;N- 乙基-对薄荷烷-3-甲酰胺;N-(4-氰甲基苯基)-对薄荷烷甲酰胺;乙基氨基草酸薄荷酯;以及它们的组合。在一些方面,感觉剂包含薄荷醇;N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺;N-(4-氰甲基苯基)-对薄荷烷甲酰胺;乙基氨基草酸薄荷酯以及它们的组合。
在一些方面,感觉剂包括温热感觉剂。温热感觉剂的非限制性示例可包括香草醇正丁醚(由Takasago International以商品名TK-1000出售)、香草醇丁醚(以商品名
Figure RE-GDA0003969810280000202
从Corum,Inc.,Taipei,Taiwan,CN商购获得)、辣椒碱、诺香草胺、姜、辣椒(可以商品名
Figure RE-GDA0003969810280000203
Capsicum LC481从 Gattefoss é,Lyon,France商购获得)、以及它们的组合。
在一些方面,感觉剂包括麻刺感觉剂。麻刺感觉剂的非限制性示例可包括花椒、羟基α山椒素、金钮扣提取物、千日菊酰胺以及它们的组合。合适的感觉增强剂可包括神经安抚剂,例如购自Givaudan(Vernier, Switzerland)的MarilianceTM
包含感觉剂的一个优点是它们可提供局部感觉效果。当将具有一种或多种感觉剂的流变固体个人护理组合物施用到皮肤上时,其可提供可与气味协调作用的皮肤上的感觉,以提供对产品强度的增强的感知。
流变固体个人护理组合物可包含约0.001重量%至约1.5重量%、另选地约0.01重量%至约1重量%、另选地约0.1重量%至约0.75重量%、另选地约0.2重量%至约0.5重量%的感觉剂,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。
表面活性剂
在一些方面,可溶性活性剂可包含一种或多种表面活性剂。这些包括阳离子、阴离子和非表面活性剂。这包括织物调理柔软剂表面活性剂和清洁表面活性剂。
抗微生物化合物
在一些方面,可溶性活性剂可包含有效量的用于减少空气中或无生命表面上活微生物的数量的化合物。抗微生物化合物对通常存在于接触人类皮肤或宠物的室内表面诸如沙发、枕头、宠物被褥和地毯上的革兰氏阴性或革兰氏阳性细菌或真菌有效。此类微生物菌种包括肺炎克雷伯氏菌 (Klebsiella pneumoniae)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)、黑曲霉(Aspergillus niger)、肺炎克雷伯氏菌(Klebsiella pneumoniae)、化脓性链球菌(Steptococcus pyogenes)、猪霍乱沙门氏菌(Salmonella choleraesuis)、大肠杆菌(Escherichia coli)、须发癣菌(Trichophyton mentagrophytes)和铜绿假单胞菌(Pseudomonoas aeruginosa)。抗微生物化合物还能够有效地减少活病毒的数量,诸如H1-N1、鼻病毒、呼吸道合胞病毒、脊髓灰质炎1型病毒、轮状病毒、甲型流感病毒、单纯疱疹1型和2型病毒、甲型肝炎病毒和人冠状病毒。
适合于流变固体组合物的抗微生物化合物可以是不会对织物外观造成损坏(例如,脱色、着色如黄变、漂白)的任何有机材料。水溶性抗微生物化合物包括有机硫化合物、卤代化合物、环状有机氮化合物、低分子量醛、季化合物、脱氢乙酸、苯基和苯氧基化合物或它们的混合物。
可使用季化合物。适用于流变固体组合物中的可商购获得的季化合物的示例是购自Lonza Corporation的
Figure RE-GDA0003969810280000211
以及以商品名
Figure RE-GDA0003969810280000212
2250 得自Lonza Corporation的二癸基二甲基氯化铵季化合物。
抗微生物化合物可以按流变固体个人护理组合物的重量计约500ppm 至约7000ppm、另选地约1000ppm至约5000ppm、另选地约1000ppm至约 3000ppm、另选地约1400ppm至约2500ppm的量存在。
防腐剂
在一些方面,可溶性活性剂可包括防腐剂。防腐剂可以足以防止腐败或防止无意中添加的微生物在特定时间段内生长的量存在,但不足以有助于流变固体组合物的气味中和性能。换言之,防腐剂不用作抗微生物化合物以杀死其上沉积有流变固体组合物的表面上的微生物,从而消除由微生物产生的气味。相反,其用于防止流变固体个人护理组合物的腐败,以延长流变固体个人护理组合物的货架期。
防腐剂可以是不会对织物外观造成损坏(例如,脱色、着色、漂白) 的任何有机防腐材料。合适的水溶性防腐剂包括有机硫化合物、卤代化合物、环状有机氮化合物、低分子量醛、对羟基苯甲酸酯、丙二醇材料、异噻唑啉酮、季化合物、苯甲酸酯、低分子量醇、脱氢乙酸、苯基和苯氧基化合物或它们的混合物。
可商购获得的水溶性防腐剂的非限制性示例包括约77%的5-氯-2-甲基 -4-异噻唑啉-3-酮和约23%的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物,其是Rohm and Haas Co.以商品名
Figure RE-GDA0003969810280000221
CG作为1.5%水溶液出售的广谱防腐剂;5- 溴-5-硝基-1,3-二噁烷,其以商品名Bronidox
Figure RE-GDA0003969810280000222
购自Henkel;2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,其以商品名
Figure RE-GDA0003969810280000223
购自Inolex;1,1′-六亚甲基双(5-(对氯苯基)双胍)(通常称为氯己定)及其盐,例如与乙酸和二葡糖酸的盐;1,3-双(羟甲基)-5,5-二甲基-2,4-咪唑烷二酮和3-丁基-2-碘丙炔基氨基甲酸酯的95∶5 混合物,其以商品名Glydant
Figure RE-GDA0003969810280000224
购自Lonza;N-[1,3-双(羟甲基)2,5-二氧代-4-咪唑烷基]-N,N′-双(羟基-甲基)脲,其通常称为二偶氮烷基脲,以商品名
Figure RE-GDA0003969810280000225
II购自Sutton Laboratories,Inc.;N,N″-亚甲基双PN′-[1-(羟甲基)-2,5-二氧代-4-咪唑烷基]脲},其通常称为咪唑烷基脲,例如以商品名
Figure RE-GDA0003969810280000226
购自3V-sigma,以商品名Unicide
Figure RE-GDA0003969810280000227
购自Induchem,以商品名 Ger-mall
Figure RE-GDA0003969810280000228
购自Sutton Laboratories,Inc.;聚甲氧基双环噁唑烷,其以商品名
Figure RE-GDA0003969810280000229
C购自Hü ls America;甲醛;戊二醛;聚氨丙基双胍,其以商品名Cosmocil
Figure RE-GDA00039698102800002210
购自ICI Americas,Inc.,或以商品名
Figure RE-GDA00039698102800002211
购自 Brooks,Inc;脱氢乙酸;以及苯异噻唑林酮,其以商品名KoraloneTMB-119 购自Rohm and HassCorporation;1,2-苯异噻唑啉-3-酮;Acticide MBS。
防腐剂的合适含量按流变固体个人护理组合物的重量计为约0.0001重量%至约0.5重量%,另选地约0.0002重量%至约0.2重量%,另选地约 0.0003重量%至约0.1重量%。
流变固体个人护理组合物可包含含水载体。所用的含水载体可为蒸馏水、去离子水或自来水。水可以任何量存在,以使流变固体个人护理组合物成为水溶液。水可以按流变固体个人护理组合物的重量计约85重量%至 99.5重量%、另选地约90重量%至约99.5重量%、另选地约92重量%至约 99.5重量%、另选地约95重量%的量存在。另选地,水可以约55重量%至约99.5重量%、另选地约60重量%至约99.5重量%、另选地约65重量%至约95重量%、另选地约70重量%至约95重量%、另选地约75重量%至约 90重量%的量存在,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。
还可使用包含少量低分子量一元醇(例如,乙醇、甲醇和异丙醇)或多元醇(诸如乙二醇和丙二醇)的水。然而,挥发性低分子量一元醇诸如乙醇和/或异丙醇应当受到限制,因为这些挥发性有机化合物将导致易燃性问题和环境污染问题。如果少量低分子量一元醇存在于流变固体组合物中 (由于将这些醇添加到此类物质中作为香料或作为一些防腐剂的稳定剂),则一元醇的含量按流变固体个人护理组合物的重量计可为约1重量%至约5 重量%,另选地小于约6重量%,另选地小于约3重量%,另选地小于约1 重量%。
佐剂
佐剂可添加到本文的流变固体个人护理组合物中以用于其已知目的。此类佐剂包括但不限于水溶性金属盐,包括锌盐、铜盐以及它们的混合物;抗静电剂;昆虫和蛾驱除剂;着色剂;抗氧化剂;芳疗剂以及它们的混合物。
本发明的组合物还可包含通常在所研究的领域中使用的任何添加剂。例如,可添加未包封的颜料、成膜剂、分散剂、抗氧化剂、精油、防腐剂、芳香剂、可分散在介质中的脂溶性聚合物、填料、中和剂、有机硅弹性体、化妆和护肤油溶性活性剂诸如润肤剂、保湿剂、维生素、抗皱剂、必需脂肪酸、防晒剂以及它们的混合物。
溶剂
流变固体个人护理组合物可包含溶剂。溶剂的非限制性示例可包括乙醇、甘油、丙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇200以及它们的混合物。在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约0.5重量%至约15重量%的溶剂、另选地约1.0重量%至约10重量%的溶剂、另选地约1.0重量%至约 8.0重量%的溶剂、另选地约1重量%至约5重量%的溶剂,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。
维生素
如本文所用,“黄嘌呤化合物”意指一种或多种黄嘌呤、它们的衍生物、以及它们的混合物。可用于本文的黄嘌呤化合物包括但不限于咖啡因、黄嘌呤、1-甲基黄嘌呤、茶碱、可可碱、它们的衍生物、以及它们的混合物。在这些化合物中,鉴于咖啡因在组合物中的溶解度,咖啡因是优选的。组合物可包含按重量计从约0.05重量%、优选地从约2.0重量%、更优选地从约0.1重量%、还更优选地从约1.0重量%,并且至约0.2重量%、优选地至约1.0重量%、更优选地至约0.3重量%的黄嘌呤化合物。
如本文所用,“维生素B3化合物”是指具有下式的一种或多种化合物:
Figure RE-GDA0003969810280000241
其中R为-CONH2(即烟酰胺)、-COOH(即烟酸)或-CH2OH(即烟醇);它们的衍生物;它们的混合物;以及前述物质中的任一种的盐。
前述维生素B3化合物的示例性衍生物包括烟酸酯,该烟酸酯包括非血管舒张性烟酸酯(例如生育酚烟酸酯和烟酸十四烷酯)、烟基氨基酸、羧酸的烟醇酯、烟酸N-氧化物和烟酰胺N-氧化物。组合物可包含按重量计从约0.05重量%、优选地从约2.0重量%、更优选地从约0.1重量%、还更优选地从约1.0重量%,并且至约0.1重量%、优选地至约0.5重量%、更优选地至约0.3重量%的维生素B3化合物。
如本文所用,术语“泛醇化合物”足够广泛地包括泛醇、一种或多种泛酸衍生物、以及它们的混合物。泛醇及其衍生物可包括D-泛醇([R]-2,4- 二羟基-N-[3-羟基丙基]-3,3-二甲基丁酰胺)、DL-泛醇、泛酸及其盐(优选钙盐)、泛醇三乙酸酯、蜂王浆、泛硫乙胺、泛酰巯基乙胺、泛基乙基醚、潘氨酸、泛酰基乳糖、维生素B络合物或它们的混合物。组合物可包含按重量计从约0.01重量%、优选地从约0.02重量%、更优选地从约0.05重量%,并且至约3重量%、优选地至约1重量%、更优选地至约0.5重量%的泛醇化合物。
在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含有助于热稳定性的盐。盐的非限制性示例可包括氯化钠、硫酸钠以及它们的组合。在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约0.1重量%至约10重量%、另选地约1重量%至约7重量%、另选地3重量%至约5重量%的盐,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。
可溶性药物活性物质
流变固体个人护理组合物可包含可溶性药物活性物质。在一些方面,流变固体个人护理组合物可包含约0.1重量%至约5重量%、另选地约0.25 重量%至约3重量%、另选地0.5重量%至约1.5重量%的可溶性药物活性物质,所有百分比均按流变固体个人护理组合物的重量计。可溶性药物活性物质的非限制性示例可包括抗组胺药如盐酸苯海拉明和盐酸曲吡那敏、麻醉剂如盐酸利多卡因、狄布卡因、普莫卡因和丁卡因、以及它们的组合。
消费产品/流变固体个人护理组合物
在一个方面,流变固体个人护理组合物可提供由于诸如与感冒相关的轻微咽喉和支气管刺激引起的咳嗽的至少暂时抑制。在一个方面,流变固体个人护理组合物可提供肌肉和/或关节的轻微酸痛和/或疼痛的至少暂时缓解。在一个方面,流变固体个人护理组合物可提供鼻充血的缓解。
流变固体个人护理组合物可施用于使用者背部、咽喉,前额和/或胸部的皮肤。使用者可将期望量的流变固体个人护理组合物置于他或她的皮肤上,并在其中摩擦约5秒至约3分钟、另选地约20秒至约90秒、另选地约 30秒至约60秒。在一个示例中,流变固体个人护理组合物可在施用于皮肤之后用温热的干布覆盖。
可将一剂流变固体个人护理组合物施用于皮肤和/或衣服上,每天一次、或每天两次、或每天三次。在一个方面,可将一剂流变固体个人护理组合物施用于皮肤,每天至多三次。流变固体个人护理组合物可每天或仅根据需要施用于皮肤和/或衣服上。优选地,将流变固体个人护理组合物施用于衣服或其他物体上并使其在诸如与衣服或其他物体接触之前干燥。流变固体个人护理组合物优选地施用于干燥的或在施用前已干燥的期望区域。
一剂流变固体个人护理组合物可包含约0.5g至约10g、另选地约1g至约8g、另选地约1.5g至约6g、另选地约3g至约4.5g、另选地约7.5g。
本发明的另一方面包括一种通过向对其有需要的使用者施用流变固体个人护理组合物来提供一种或多种健康有益效果、美容有益效果和/或消费者有益效果的方法。一种或多种健康有益效果的非限制性示例可包括提供鼻充血缓解、抑制咳嗽、提供肌肉酸痛和疼痛缓解、改善患有感冒或流感的使用者的睡眠质量、提供局部止痛作用、提供皮疹、疼痛和/或皮炎的缓解、以及它们的组合。一种或多种美容有益效果的非限制性示例可包括保湿、清洁、美化以及它们的组合。一种或多种消费者有益效果的非限制性示例可包括提供舒缓蒸气、提供芳香疗法、促进睡眠、提供应力缓解、赋能、提供镇静和/或放松香味以及它们的组合。
本发明的组合物可以在不损害稳定性的情况下获得优异的消费者美观性。上述优选比率和重量百分比提供了产品的足够的中等覆盖范围,而不会感觉到干燥或剥落,并且提供了皮肤的良好的光滑/均匀效果。在施用组合物时,它们还在皮肤上提供令人愉悦的清新感觉。
本发明还设想了包含一种或多种根据本文说明书的组合物的适合消费者使用的试剂盒和/或预包装材料。用于本发明的任何主题的包装和施用装置可以由本领域技术人员基于其常识来选择和制造;并且根据待包装的组合物的性质进行调整。实际上,所使用的装置的类型可以具体地与组合物的稠度、具体地其粘度相关;它还可以取决于组合物中存在的组分的性质,诸如挥发性化合物的存在。
考虑到材料的软固体性质,本发明的流变固体个人护理组合物还可以与装置诸如容器、非织造片材或辊组合。此类组合物/装置组合可作为消费产品用于诸如皮肤凉爽或蒸气施加器(例如棒、球)、非织造纤维网(例如表面擦拭物、拖把、卫生纸)和织物增强物(例如织物干燥片、织物污渍去除、织物褶皱减少、织物软化剂)的各种应用。
特性
相稳定性
如本文所用,相稳定性是悬浮剂防止分散的活性颗粒沉降或膏化的有效性的量度。在加工温度处溶解的结晶剂在水中的热混合物具有大约若干毫帕秒的粘度。在此阶段,添加活性物质并作为颗粒分散在混合物中。在结晶剂结晶之前的时间内,活性颗粒趋于膏化(即上升)或沉降(即沉降),导致消费者不可接受的材料分离。悬浮剂防止分散的活性颗粒在结晶过程中整体分离,并允许纤维状结晶颗粒的网状物夹带分散的活性颗粒。不受理论的束缚,据信悬浮剂增加悬浮液粘度或者使混合物具有防止活性颗粒分离的屈服应力。“0”的相稳定性值不是优选的,“1”的值是优选的值,并且“2”的值是最优选的。相稳定性使用如下所述的相稳定性测试方法测定。
稳定性温度
如本文所用,稳定性温度是大多数或所有结晶剂完全溶解于水相中使得组合物不再表现出稳定的固体结构并且还可被认为是液体的温度。在一些方面,最低稳定性温度可为约30℃至约95℃、约40℃至约90℃、约50℃至约80℃、或约60℃至约70℃,因为这些温度在供应链中是典型的。稳定性温度可使用如下所述的热稳定性测试方法测定。
坚实度
根据预期应用,诸如棒状物,还可以考虑组合物的坚实度。组合物的坚实度可以例如以牛顿力表示。例如,包含1重量%-3重量%结晶剂的本发明组合物可以固体棒状物或片材上的涂层的形式给出约4至12N的值。显而易见的是,根据本发明实施方案的组合物的坚实度可以例如使得该组合物有利地是自支撑的并且可以容易地释放液体和/或活性物质,以在表面上形成令人满意的沉积物,所述表面诸如皮肤和/或体表生长物诸如角质纤维。此外,该坚实度可赋予本发明组合物良好的冲击强度,所述组合物可被模塑或浇铸成例如棒状或片状形式,诸如擦拭物或烘干机纸产品。流变固体个人护理组合物也可以是透明或澄清的,包括例如不含颜料的组合物。优选的坚实度介于约0.1N和约50.0N之间,更优选地介于约0.5N至约40.0N 之间,更优选地介于约1.0N至约30.0N之间,并且最优选地介于约2.5N至约15.0N之间。坚实度可使用坚实度测试方法测量,如下所述。
液体挤出
根据预期应用,诸如棒状物,还可以考虑组合物的液体挤出。这是从组合物中挤出水时每单位体积所需的功的量的量度,值越大意味着挤出水越困难。例如,当将组合物施用于皮肤时,低值可能是优选的。例如,当施用于需要“接触干燥但擦拭润湿”特性的基底时,高值可能是优选的。优选的值介于约100J m-3和约6000J m-3之间,另选地介于约100J m-3和约3000J m-3之间,另选地介于约300J m-3和约2000J m-3之间,另选地介于约500J m-3和约1500J m-3之间。液体挤出可使用水挤出测试方法测量,如本文所述。
坚实度测试方法
在测试前和测试期间,所有样品和过程均保持在室温(25±3℃)处,注意确保很少或没有水损失。
所有测量均使用配备有标准45°角穿透锥工具(Texture Technology Corp.,部件编号TA-15)的TA-XT2质构分析仪(Texture Technology Corporation,Scarsdale,N.Y.,U.S.A.)进行。
为了操作TA-XT2质构分析仪,将工具连接到探头承载臂上,并用低绒擦拭物清洁。样品被定位并牢固地保持,使得工具将接触样品的代表性区域。将工具重置为高于产品样品约1cm。
重新定位样品,使得工具将接触样品的第二代表性区域。通过以2mm/ 秒的速率将工具精确地移动10mm进入样品来进行运行。可按下质构分析仪上的“运行”按钮来执行测量。在样品的另一个代表性区域上,在距先前测量足够的距离(它们不会影响第二次运行)处,通过相同的过程进行第二次运行。在样品的另一个代表性区域上,在距先前测量足够的距离 (它们不会影响第三次运行)处,通过相同的过程进行第三次运行。
从该测量返回以下坚实度值:
如果混合物在室温处不能完全结晶(例如,保持澄清或糊状),则返回“非固体”值;如果混合物超过48N并且太硬以致无法测量,则返回“过硬”值;否则,返回作为三次测量的最大值的平均值的数值。
热稳定性测试方法
测试前,所有样品和过程均保持在室温(25±3℃)处。
在样品上的代表性区域处分两步进行采样。首先,用实验室擦拭物清洁刮刀,并从该区域处的样品顶部取出并丢弃少量样品,以制成约5mm深的小方孔。其次,用洁净的实验室擦拭物再次清洁刮刀,并从方孔收集少量样品并装入DSC盘中。
将样品装入DSC盘中。所有测量均在高容量不锈钢盘组(TA部件编号900825.902)中进行。称量盘、盖和垫圈,并在Mettler Toledo MT5分析微量天平(或等同物)上配衡。根据制造商的说明书,将样品装入盘中,目标重量为20mg(+/-10mg),注意确保样品与盘的底部接触。然后用 TA高容量模具组(TA部件编号901608.905)密封盘。测量最终组件以获得样品重量。
根据制造商说明书将样品装入TA Q Series DSC中。DSC程序使用以下设置:1)在25℃处平衡;2)标记周期1的结束;3)以1.00℃/min斜升至 90.00℃;4)标记周期3的结束;然后5)方法的结束;点击运行。
稳定性温度被确定为最高温度峰值的最大峰值。如果由于样品为液体或热稳定性过低/过高而不能测量稳定性温度,则为样品分配“NM”值。
水挤出测试方法
测试前,所有样品和过程均保持在室温(25±3℃)处。
利用TA Discovery HR-2混合流变仪(TA Instruments,New Castle, Delaware,U.S.A.)和附带的TRIOS软件3.2.0.3877版或等同物进行确定水挤出的测量。该仪器配备有DHR固定单元(TA Instrument)和50mm平钢板(TA Instrument)。根据制造商的建议进行校准,特别注意测量DHR固定单元的底部,以确保将其确定为gap=0。
根据实施例过程制备样品。重要的是在Speed Mixer容器(Flak-Tech, Max60半透明杯,目录号501 222t)中制备样品,使得样品的直径与HR-2 固定单元的直径匹配。通过在容器的边缘与样品之间运行薄刮刀,将样品从容器中释放出来。将容器轻轻翻转并放置在平坦表面上。向翻转的容器底部的中心轻轻地施加力,直到样品释放并轻轻地滑出容器。将样品小心地放置在DHR固定单元的中心环中。小心确保样品在整个过程中不变形和再成形。样品的直径应略小于环的内径。这确保在后面的步骤中施加到样品上的力不会使样品的圆柱形状显著变形,而是允许流体通过样品的底部逸出。这还确保用于实验的样品的高度的任何变化等于在测试期间挤出的水相的量。在测量结束时,应通过在与固定单元连接的流出管中寻找水来确认通过测量确实从样品中挤出水相。如果未观察到水相,则认为样品不挤出水并且不具有创造性。
如下设置仪器设置。选择轴向测试几何结构。然后,设置“几何结构”选项:直径=50mm;间隙=45000um;装载间隙=45000um;修整间隙偏移=50um;材料=“钢”;环境系统=“珀尔帖板”。设置“过程”选项:温度=25℃;吸收时间=0秒;持续时间=2000秒;马达方向=“压缩”;恒定线性速率=2um sec-1;最大间隙变化=0um;扭矩=0uN·m;数据采集=每5秒“保存图像”。
在样品表面的约1000um内手动移动钢工具,注意工具不接触表面。在“几何结构”选项中,将间隙重置为该距离。
开始运行。
数据以两个曲线表示:
1)曲线1:左y轴上的轴向力(N)和x轴上的步长时间(s);
2)曲线2:右y轴上的间隙(um)和x轴上的步长时间(s)。
接触时间-T(接触)由曲线1获得。T(接触)被定义为工具接触样品顶部的时间。T(接触)是当第一轴向力数据点超过0.05N时的步长时间。
样品厚度-L是在接触时间处的间隙距离,并且以米为单位表示。
压缩时间-T(压缩)是间隙为0.85*L或样品的15%的步长时间。
从结构中挤出水所需的功是图1中T(接触)和T(压缩)之间的轴向力曲线下的面积乘以恒定线性速率,或通过除以挤出流体的总体积来归一化的 2e-6m s-1,并且以焦耳每立方米(J m-3)为单位表示。
如果由于样品为流变固体但太软而不能处理用于测试而不能测量水挤出,则为样品分配“柔软”值。
相稳定性测试方法
根据实施例过程制备样品。
对于含有珠粒的实施例(实施例1-6),将样品分成两部分,各部分置于容器(Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号501 222t)中。将两个容器放置于烘箱(Yamato,DKN 400;Yamato Scientific Co.,Ltd.,Tokyo,Japan,或等同物),该烘箱设定为60℃并持续一小时。然后将容器放置在室温 (25℃±3℃)处的工作台上。样品中的“分离”描述了微球的膏化和/或沉降。
目视检查每个样品的相稳定性,并基于以下进行分级:
·(最优选)如果组合物看起来稳定而没有可辨别的珠粒分离(即均匀),则给出等级“2”;
·(优选)如果制备物在组合物的顶部或底部看起来具有不超过25%数量的示踪剂珠粒,则给出等级“1”;
·(非优选)如果组合物看起来不稳定,如通过在组合物的顶部和底部具有超过75%数量的珠粒的几乎完全分离所证实,则给出等级“0”。
对于不含珠粒的实施例(实施例7-10),将整个样品放置在容器 (Flak-Tech,Max60半透明杯,目录号501 222t)中并放置在烘箱 (Yamato,DKN 400;Yamato ScientificCo.,Ltd.,Tokyo,Japan,或等同物),该烘箱设定为60℃并持续一小时。将容器放置在室温(25±3℃)处的工作台上。样品中的“分离”描述了不溶性活性颗粒的膏化和/或沉降。
目视检查每个样品的相稳定性,并基于以下进行分级:
·(最优选)如果组合物看起来稳定而没有不溶性活性颗粒的可辨别的或视觉上的分离,则给出等级“2”;
·(优选)如果制备物在组合物的顶部和/或底部看起来仅具有几滴 (估计少于所添加的不溶性活性剂总量的25重量%),则给出等级“1”。在一些组合物中,这可导致表面上的“光滑”外观;
·(不优选)如果组合物看起来不稳定,如通过在组合物的顶部或底部上不溶性活性剂的几乎完全分离(估计小于所添加的不溶性活性剂的总量的75重量%)所证实,则给出等级“0”。就油而言,当样品侧向转动时,该量足以使油在视觉上流动。
实施例
材料清单
(1)Euxyl PE 9010(EP)-Sch ü lke&Mayr GmbH,Norderstedt, Germany,PE 9010防腐剂,批号1501226
(2)SymDiol 68(S68)-Symrise,Holzminden,Germany,
Figure RE-GDA0003969810280000311
68 防腐剂,批号10300094
(3)水-Millipore,Burlington,MA(18m-ohm电阻)
(4)肉豆蔻酸钠NaM-TCI Chemicals,Cambridge,MA,目录号 M0483
(5)黄原胶(x-gum)-CPK,Denmark,Keltrol 1000,LOT 6J3749K
(6)魔芋胶(k-gum)-FMC Corporation,Philadelphia,PA,
Figure RE-GDA0003969810280000312
XP 3464,FMC,批号1192605
(7)探针颗粒微球-Cospheric LLC,Santa Barbra,CA,UVPMS-BG- 1.00 500-600um
(8)棕榈酸钠(NaP)-TCI Chemicals,Cambridge,MA,目录号P0007
(9)硬脂酸钠(NaS)-TCI Chemicals,Cambridge,MA,目录号S0081
(10)淀粉-Spectrum,New Brunswick,NJ,目录号9005-25-8
(11)薄荷油-MFR Ungerer,Bethlehem,PA,批号:10059257SP-006
(12)椰子油-Nature’s Oil,Streetsboro,Ohio,Bulk Apothecary,SKU: bna-513
(13)PMC-Encapsys,Wisconsin,USA,Heavenly Powder PA PMC Slurry,批号:201810456
(14)L-薄荷醇
(15)肉豆蔻油
(16)樟脑
(17)桉树油
(18)雪松叶油FCC
(19)含抗氧化剂的松脂
(20)百里酚NF
(21)氯化钠(NaCl)-VWR,目录号BDH9286-500G
(22)凡士林-Calumet Specialty Products,Indianapolis,IN,目录号 PEN1722-00-C
(23)甘油-Alfa Aesar,目录号A16205
(24)Rheocrysta c-2sp-Iwase Csofa USA Inc.,Fort Lee,NJ,目录号 7UA/56203
(25)合成锂皂石悬浮液-Laponite XlG,BYK Additives&Instruments,Louisville,KY,目录号13-235
原液
(A1)1重量%黄原胶原液(X-gum原液)的制备
向Max 60Speed Mixer杯(Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号501 222t)中添加0.202克Euxyl PE 9010(1)、0.305克SymDiol68(2)和 49.007克水(3)。将0.502克黄原胶(5)添加到杯中。将该杯在2700rpm 的Speed Mixer(Flak-Tech)中放置150秒。使样品静置2小时,然后在 Speed Mixed中以2700rpm再次混合150秒。
(A2)1重量%魔芋胶原液(K-gum原液)的制备
向Max60Speed Mixer杯(Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号501 222t)中添加0.201克Euxyl PE 9010(1)、0.301克SymDiol 68(2)和 49.001克水(3)。将0.503克魔芋胶(6)添加到杯中。将该杯在2700rpm 的Speed Mixer中放置150秒。使样品静置2小时,然后在Speed Mixed中以2700tpm再次混合150秒。
实施例
实施例1
样品A-AE使用由树胶共混物制成的悬浮剂来稳定悬浮的不溶性活性颗粒(图4)。在这些组合物中,悬浮剂由不同量的x-gum和k-gum组成,占结晶剂肉豆蔻酸钠的5重量%。图4沿x轴绘制树胶的总重量(即x-gum 重量+k-gum重量),沿y轴绘制x-gum的重量百分比(即x-gum重量/(x- gum重量+k-gum重量)),其中图中的每个点代表下面表1-表8中的组合物的相稳定性结果。“X”标记表示如通过相稳定性测试方法测定的稳定性等级为“0”的组合物,并且是比较组合物;“”标记表示如通过相稳定性测试方法测定的稳定性等级为“1”的组合物,并且是优选的本发明组合物;“O”标记表示如通过相稳定性测试方法测定的稳定性等级为“2”的组合物,并且是最优选的组合物。数据表明某些悬浮剂组合物更优选用于稳定不溶性活性物质。从组合物中排除悬浮剂总是导致“0”的稳定性等级。不受理论的束缚,这是由于在冷却过程期间由悬浮剂形成的制备物中存在屈服应力。令人惊讶的是,许多组成限制由于结晶剂的存在而显著变化。表 1-表8还包含代表性比较组合物和本发明组合物的坚实度(坚实度测试方法)、温度(热稳定性测试方法)和功(水挤出测试方法)数据。这些数据表明,即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体个人护理组合物期望的特性。
组合物的制备
使用加热的混合装置制备组合物。组装顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC,型号RW20DMZ)和三叶片叶轮设计。在加热垫组件 (VWR,Radnor,PA,7×7CER Hotplate,目录号NO97042-690)上加热所有制备物,其中用附带的探头控制加热。所有制备均在250ml不锈钢烧杯 (Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA)中进行。
首先添加防腐剂(1,2)来制备NaM/水溶液。然后向烧杯中添加水(3) 和肉豆蔻酸钠(4)。将烧杯放置在加热垫组件上。将顶置式搅拌器放置在烧杯中并设置为以100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至 80℃。关闭加热并使制备物冷却至60℃。
通过将1%黄原胶原液(A1)添加到Na-M/水溶液中制备最终组合物,并且将搅拌速率增加到300rpm-350rpm。一旦完全添加并混合黄原胶,便将1%魔芋胶原液(A2)添加到Na-M/水/黄原胶溶液中,并且将搅拌速率增加到500rpm-550rpm。然后在连续搅拌下将固体有益剂添加到烧杯中并使其完全分散。然后将组合物分到三个60g塑料罐(Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号501 222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至 25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温(25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个 25ml样品进行水挤出测量。代表性数据表明,即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体组合物期望的特性。
表1
Figure RE-GDA0003969810280000341
表2
Figure RE-GDA0003969810280000342
Figure RE-GDA0003969810280000351
表3
Figure RE-GDA0003969810280000352
表4
Figure RE-GDA0003969810280000353
Figure RE-GDA0003969810280000361
表5
Figure RE-GDA0003969810280000362
表6
Figure RE-GDA0003969810280000363
Figure RE-GDA0003969810280000371
表7
Figure RE-GDA0003969810280000372
表8
Figure RE-GDA0003969810280000381
实施例2
实施例AF-BO使用具有不同含量和组成的结晶剂的固定树胶悬浮体系。悬浮剂由65重量%x-gum和35重量%k-gum制成,总共为0.05重量%,这是实施例1中所述的最佳共混物。将结晶剂肉豆蔻酸钠、棕榈酸钠和硬脂酸钠的组成绘制在x轴上;结晶剂的含量绘制在y轴上(图5)。“X”标记表示如通过相稳定性测试方法测定的稳定性等级为“0”的组合物,并且是比较组合物;“”标记表示如通过相稳定性测试方法测定的稳定性等级为“1”的组合物,并且是优选的本发明组合物;“O”标记表示如通过相稳定性测试方法测定的稳定性等级为“2”的组合物,并且是最优选的组合物。令人惊讶的是,这些数据表明悬浮剂可显著影响组合物的稳定性,在这些实施例中即使是适量的悬浮剂也能使组合物液化,需要增加结晶剂的含量以形成稳定的组合物。同样令人惊讶的是,悬浮剂影响较短链长的结晶剂(即肉豆蔻酸钠)的程度比影响较长链长的结晶剂(即硬脂酸钠)的程度更大,如前者需要更多结晶剂所证实的那样。表9-表17还包含代表性本发明组合物的坚实度(坚实度测试方法)、温度(热稳定性测试方法) 和功(水挤出测试方法)数据,表明即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体组合物期望的特性。
组合物的制备
使用加热的混合装置制备样品。组装顶置式混合器(IKA,型号RW20 DMZ)和三叶片叶轮设计。在加热垫组件(VWR,7x7 CER Hotplate,目录号NO97042-690)上加热所有制备物,其中用附带的探头控制加热。所有制备均在250ml不锈钢烧杯(Fischer Scientific)中进行。
首先添加防腐剂(1,2)来制备NaM/水溶液。然后向烧杯中添加水(3) 和肉豆蔻酸钠(4)。将烧杯放置在加热垫组件上。将顶置式搅拌器放置在烧杯中并设置为以100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至 80℃。关闭加热并使制备物冷却至60℃。
通过将1%黄原胶原液(A1)添加到Na-M/水溶液中制备最终制备物,并且将搅拌速率增加到300rpm-350rpm。一旦完全添加并混合黄原胶,便将1%魔芋胶原液(A2)添加到Na-M/水/黄原胶溶液中,并且将搅拌速率增加到500rpm-550rpm。然后在连续搅拌下将固体有益剂添加到烧杯中并使其完全分散。然后将组合物分到三个60g塑料罐(Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号501 222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至 25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温(25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个 25ml样品进行水挤出测量。代表性数据表明,即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体组合物期望的特性。
表9
Figure RE-GDA0003969810280000391
Figure RE-GDA0003969810280000401
表10
Figure RE-GDA0003969810280000402
表11
Figure RE-GDA0003969810280000403
Figure RE-GDA0003969810280000411
表12
Figure RE-GDA0003969810280000412
表13
Figure RE-GDA0003969810280000413
Figure RE-GDA0003969810280000421
表14
Figure RE-GDA0003969810280000422
表15
Figure RE-GDA0003969810280000423
Figure RE-GDA0003969810280000431
表16
Figure RE-GDA0003969810280000432
Figure RE-GDA0003969810280000441
表17
Figure RE-GDA0003969810280000442
实施例3
本实施例展示了使用图4和图5中描述的悬浮剂有效悬浮香料胶囊 (PC)(被认为是不溶性包封活性剂的代表)的组合物。香料胶囊具有被薄固体壳围绕的油芯。不受理论的束缚,由于香料的密度小于水相,因此在不存在悬浮剂的情况下胶囊将浮到组合物的顶部。具有悬浮剂的本发明样品(样品BP)被证明具有如通过相稳定性测试方法测定的“2”的稳定性等级,而不具有悬浮剂的比较样品(样品BQ)被证明具有如通过相稳定性测试方法测定的“0”的稳定性等级。
组合物的制备
通过将Euxyl PE 9010(1)、Symdiol 68(2)、水(3)和肉豆蔻酸钠 (4)添加到不锈钢烧杯(Beaker Griffin250mL不锈钢烧杯,VWR目录号:74360-008,或等同物)中来制备本发明组合物。将烧杯放置在加热垫组件 (具有热电偶的VWR热板,SN:160809002)上,并且将顶置式搅拌器(IKA RW20DZM.n顶置式混合器,SN:03.153609)放置在烧杯中并设置为以100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至80℃。一旦溶液达到80℃,便将溶液冷却至60℃,此时将x-gum(A1)和k-gum(A2) 溶液与PC(13)一起添加。每添加一种成分,将混合器增加100rpm。然后将溶液分到三个60g塑料罐(Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号501222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温(25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量。代表性数据表明,即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体组合物期望的特性。
通过将Euxyl PE 9010(1)、Symdiol 68(2)、水(3)和肉豆蔻酸钠 (4)添加到不锈钢烧杯(Beaker Griffin 250mL不锈钢烧杯,VWR目录号: 74360-008,或等同物)中来制备比较组合物。将烧杯放置在加热垫组件 (具有热电偶的VWR热板,SN:160809002)上,并且将顶置式搅拌器 (IKA RW20DZM.n顶置式混合器,SN:03.153609)放置在烧杯中并设置为以100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至80℃。一旦溶液达到80℃,便将溶液冷却至60℃,此时添加PC(13)。每添加一种成分,将混合器增加100rpm。然后将溶液分到三个60g塑料罐(Flak-Tech, Max 60半透明杯,目录号501 222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温(25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量。
表18
Figure RE-GDA0003969810280000451
Figure RE-GDA0003969810280000461
实施例4
本实施例展示了使用图4和图5中描述的悬浮剂有效悬浮淀粉的组合物,淀粉被认为是沉降的不溶性活性颗粒的代表。添加淀粉以使皮肤和表面具有丝滑的感觉。不受理论的束缚,由于淀粉比水相密度更大且不溶,它将沉降在水相中。具有悬浮剂的本发明样品(样品BR)被证明具有如通过相稳定性测试方法测定的“2”的稳定性等级,而不具有悬浮剂的比较样品(样品BS)被证明具有如通过相稳定性测试方法测定的“0”的稳定性等级。
组合物的制备
通过将Euxyl PE9010(1)、Symdiol68(2)、水(3)和肉豆蔻酸钠 (4)添加到不锈钢烧杯(Beaker Griffin250mL不锈钢烧杯,VWR目录号: 74360-008,或等同物)中来制备本发明样品。将烧杯放置在加热垫组件 (具有热电偶的VWR热板,SN:160809002)上,并且将顶置式搅拌器 (IKA RW20DZM.n顶置式混合器,SN:03.153609)放置在烧杯中并设置为以100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至80℃。一旦溶液达到80℃,便将溶液冷却至60℃,此时将X-gum(A1)和K-gum(A2) 溶液与淀粉(10)一起添加。每添加一种成分,将混合器增加100rpm。然后将组合物分到三个60g塑料罐(Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号 501222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温(25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml 样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量。代表性数据表明,即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体组合物期望的特性。
通过将Euxyl PE 9010(1)、Symdiol 68(2)、水(3)和肉豆蔻酸钠 (4)添加到不锈钢烧杯(Beaker Griffin250mL不锈钢烧杯,VWR目录号: 74360-008,或等同物)中来制备比较样品。将烧杯放置在加热垫组件(具有热电偶的VWR热板,SN:160809002)上,并且将顶置式搅拌器(IKA RW20DZM.n顶置式混合器,SN:03.153609)放置在烧杯中并设置为以 100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至80℃。一旦溶液达到80℃,便将溶液冷却至60℃,此时添加淀粉(10)。每添加一种成分,将混合器增加100rpm。然后将组合物分到三个60g塑料罐(Flak-Tech, Max 60半透明杯,目录号501 222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温(25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量。
表19
Figure RE-GDA0003969810280000471
Figure RE-GDA0003969810280000481
实施例5
本实施例展示了使用图4和图5中描述的悬浮剂有效悬浮椰子油的组合物,椰子油被认为是液体-固体不溶性活性剂的代表。椰子油用作皮肤和毛发上的润肤剂。在制备这些组合物的过程中,椰子油融化成液体,然后在搅拌的组合物中乳化。冷却后,油硬化成固体颗粒。不受理论的束缚,由于油比组合物密度更小,因此在不存在悬浮剂的情况下油将浮到混合物的顶部。具有悬浮剂的本发明样品(样品BT)被证明具有如通过相稳定性测试方法测定的“2”的稳定性等级,而不具有悬浮剂的比较样品(样品 BU)被证明具有如通过相稳定性测试方法测定的“0”的稳定性等级。
组合物的制备
通过将Euxyl PE9010(1)、Symdiol 68(2)、水(3)和肉豆蔻酸钠 (4)添加到不锈钢烧杯(Beaker Griffin 250mL不锈钢烧杯,VWR目录号: 74360-008,或等同物)中来制备本发明样品。将烧杯放置在加热垫组件 (具有热电偶的VWR热板,SN:160809002)上,并且将顶置式搅拌器 (IKA RW20DZM.n顶置式混合器,SN:03.153609)放置在烧杯中并设置为以100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至80℃。一旦溶液达到80℃,便将溶液冷却至60℃,此时将x-gum(A1)和k-gum(A2) 溶液与椰子油(12)一起添加。每添加一种成分,将混合器增加100rpm。然后将组合物分到三个60g塑料罐(Flak-Tech,Max60半透明杯,目录号 501222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温(25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml 样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量。代表性数据表明,即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体组合物期望的特性。
通过将Euxyl PE9010(1)、Symdiol68(2)、水(3)和肉豆蔻酸钠 (4)添加到不锈钢烧杯(Beaker Griffin 250mL不锈钢烧杯,VWR目录号: 74360-008,或等同物)中来制备比较样品。将烧杯放置在加热垫组件(具有热电偶的VWR热板,SN:160809002)上,并且将顶置式搅拌器(IKA RW20DZM.n顶置式混合器,SN:03.153609)放置在烧杯中并设置为以 100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至80℃。一旦溶液达到80℃,便将组合物冷却至60℃,此时添加椰子油(12)。每添加一种成分,将混合器增加100rpm。然后将组合物分到三个60g塑料罐(Flak-Tech, Max60半透明杯,目录号501222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温(25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量。
表20
Figure RE-GDA0003969810280000491
实施例6
本实施例展示了使用图4和图5中描述的悬浮剂有效悬浮薄荷油的组合物,薄荷油被认为是液体不溶性活性剂的代表。薄荷油是用于天然处理皮肤和毛发的天然精油。该油在整个制备过程中保持液态。不受理论的束缚,由于它比水相密度更小,因此在不存在悬浮剂的情况下它将浮到组合物的顶部。令人惊讶地,这些油还“干扰”结晶剂的结晶过程,因此结晶剂的含量需要针对油的存在进行调节。具有悬浮剂的本发明实施例被证明具有如通过相稳定性测试方法测定的“2”的稳定性等级(样品BV和 BX),而不具有悬浮剂的比较例(样品BZ)具有如通过相稳定性测试方法测定的“0”的稳定性等级。包含悬浮剂的样品BY显示出如通过相稳定性测试方法测定的“0”的稳定性等级,这是由于高量的薄荷油,其导致稳定性和坚实度的失效。
组合物的制备
通过将Euxyl PE9010(1)、Symdiol68(2)、水(3)和肉豆蔻酸钠 (4)添加到不锈钢烧杯(Beaker Griffin250mL不锈钢烧杯,VWR目录号:74360-008,或等同物)中来制备本发明样品。将烧杯放置在加热垫组件 (具有热电偶的VWR热板,SN:160809002)上,并且将顶置式搅拌器 (IKA RW20DZM.n顶置式混合器,SN:03.153609)放置在烧杯中并设置为以100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至80℃。一旦溶液达到80℃,便将溶液冷却至60℃,此时将x-gum(A1)和k-gum(A2) 溶液与薄荷油(11)一起添加。每添加一种成分,将混合器增加100rpm。然后将组合物分到三个60g塑料罐(Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号501222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温(25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml 样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量。代表性数据表明,即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体组合物期望的特性。代表性数据表明,即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体组合物期望的特性。
通过将Euxyl PE 9010(1)、Symdiol 68(2)、水(3)和肉豆蔻酸钠 (4)添加到不锈钢烧杯(具有热电偶的VWR热板,SN:160809002)中来制备比较样品。将烧杯放置在加热垫组件(详细信息)上,并且将顶置式搅拌器(IKA RW20DZM.n顶置式混合器,SN:03.153609)放置在烧杯中并设置为以100rpm旋转。将加热器设定为80℃。将制备物加热至80℃。一旦溶液达到80℃,便将溶液冷却至60℃,此时添加薄荷油(11)。每添加一种成分,将混合器增加100rpm。然后将组合物分到三个60g塑料罐 (Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号501222t)中:将一个罐填充至50ml,将两个罐填充至25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温 (25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量。
表21
Figure RE-GDA0003969810280000511
实施例7
本实施例表明,可以形成具有大量不溶性活性剂的非常复杂的混合物的稳定组合物,有时可对组合物进行修改。所有组合物均含有约10重量%的不溶性活性剂,并且所有组合物均含有七种不同油的共混物(参见油共混物)。本领域技术人员认为这是非常大量的分散的不溶性活性剂。样品 CA、CB和CC利用0.09重量%的x-gum和k-gum共混物悬浮剂体系(参见实施例1)。如先前所述,一些油需要调节结晶剂的量。在本实施例中,其增加至约5重量%以补偿与油的存在相关的弱化效应。相对于具有0.3重量%-2.0重量%不溶性活性剂颗粒的先前实施例,样品CA的悬浮剂量仍然太小以致无法稳定组合物。在样品CB和CC中,增加NaCl以提高组合物的热稳定性,使得结晶剂比原本更快地结晶。比较样品CD省略了悬浮剂,这导致油以厚层的形式在组合物顶部几乎完全分离,使其不适合消费者使用。
(A3)油共混物的制备
称量以下成分并添加到1升烧杯中:L-薄荷醇(14)、肉豆蔻油 (15)、樟脑(16)、桉树油(17)、雪松叶油(18)、含抗氧化剂的松脂(19)、百里酚NF(20)。使用以100rpm旋转的顶置式混合器装置混合它们,直到溶液完全澄清,然后再混合10分钟。
组合物的制备
将去离子水(3)添加到16oz广口玻璃瓶(VWR,目录号:glc-01700) 中。向广口瓶中添加氯化钠(21)。将广口瓶涡旋,直到氯化钠完全溶解。然后将其置于90℃受控水浴(Insta-therm 2600mL,由Staco INC Variable 自耦变压器控制)中,并使混合物达到浴温。将大的磁力搅拌棒置于广口瓶中并以200rpm旋转。向广口瓶中添加棕榈酸钠(8)。将其松散地加盖以防止水损失并防止加压。搅拌混合物,直到棕榈酸钠完全溶解。将广口瓶从水浴中取出,并置于第二80℃受控水浴(VWR 7x7 Stir PRO,带温度探头)中。将第一盖更换为包含两个8mm孔的第二盖:一个孔位于中心以容纳叶轮轴,并且一个孔在边缘和罐中心的中间偏移以允许添加其余成分。通过使轴穿过盖中的中心孔并在紧固盖时将叶片放入混合物中来安装4叶片叶轮。将叶轮设置为以450rpm旋转(Caframo BDC3030)。通过盖中的第二孔添加Euxyl PE(1)和Symdiol 68(2),并且使用1ml正位移注射器同样通过第二孔滴加x-gum(A1)和k-gum(A2)原液。混合一分钟后,通过相同的孔添加油共混物(A3)。将叶轮速度增加至750rpm,再保持两分钟。将最终混合物倒入60ml杯(Flak-Tech,Max60半透明杯,目录号501 222t)中,以冷却并结晶。用坚实度测试方法进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量;通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量
表22
Figure RE-GDA0003969810280000521
Figure RE-GDA0003969810280000531
实施例8
本实施例表明,通过增加悬浮剂的量,可以形成具有大量不溶性活性剂的非常复杂的混合物的稳定组合物。所有组合物均含有约10重量%-12 重量%的不溶性活性剂,并且所有组合物均含有六种不同油(样品CF)和凡士林(样品CE)的共混物(参见凡士林/油共混物),其中x-gum以升高的浓度作为悬浮剂。具有较高浓度的x-gum是特别重要的,因为凡士林在工艺温度处为液体并且在室温处转化成固体。每种组合物使用约0.30重量%的x-gum作为悬浮剂。这是比当x-gum和k-gum在实施例1中作为混合物组合并且在实施例7中强调时显著更高的浓度。不受理论的束缚,与树胶共混物相比,单独的x-gum在形成网状物之前增加组合物的粘度。此外,结晶剂的量增加至约5重量%以补偿与组合物中油的存在相关的弱化效应。悬浮剂的含量越大,则稳定性越高。
(A4)在甘油中制备X-gum原液
通过将9.001克甘油(9)添加到60ml Speed Mixer杯(Flak-Tech, Max60半透明杯,订购编号:501222t)中来制备x-gum原液。将1.007克x-gum(5)添加到杯中。将其放置在Speed Mixer(Flacktek,Inc.)中并以 3500rpm运行一分钟。将混合物静置一小时,此时以3500rpm再混合10秒。
(A5)油共混物的制备
称量以下物质并添加到1升烧杯中:L-薄荷醇(14)、肉豆蔻油 (15)、樟脑(16)、桉树油(17)、雪松叶油(18)、百里酚NF(20)。使用顶置式叶轮混合装置以100rpm混合它们,直到溶液完全澄清,然后再混合10分钟。
(A6)凡士林/油共混物
将10.227g油混合物(A5)与14.02g凡士林(22)一起在热板(VWR 数字加热块,目录号12621-088)上的玻璃小瓶中预热至40℃。然后在用于制备实施例组合物之前,将其以最大速度涡旋10秒,并返回至40℃热板保持不超过60分钟。
组合物的制备
将去离子水(3)添加到16oz广口玻璃瓶(VWR)中。向广口瓶中添加氯化钠(21)。将广口瓶涡旋,直到盐完全溶解。然后将其置于90℃受控水浴(Insta-therm2600mL,由StacoINC Variable自耦变压器控制)中,并使混合物达到浴温。将大的磁力搅拌棒置于广口瓶中并以200rpm旋转。向广口瓶中添加棕榈酸钠(8)。将其松散地加盖以防止水损失,同时防止加压。搅拌混合物,直到棕榈酸钠完全溶解。将广口瓶从水浴中取出,并置于第二80℃受控水浴(VWR 7x7 Stir PRO,带温度探头)中。将第一盖更换为包含两个8mm孔的第二盖:一个孔位于中心以容纳叶轮轴,并且一个孔在边缘和罐中心的中间偏移以允许添加其余成分。通过使轴穿过盖中的中心孔并在紧固盖时将叶片放入混合物中来安装4叶片叶轮。将叶轮设置为以450rpm旋转(Caframo BDC 3030)。然后,通过盖中的第二孔添加 Euxyl PE(1)和Symdiol 68(2)。使用1ml正位移注射器同样通过第二孔滴加x-gum的甘油原液(A4)。混合一分钟后,通过相同的孔添加油/凡士林共混物(A6)。将叶轮速度增加至750rpm,再保持两分钟。将最终混合物倒入60ml杯(Flak-Tech,Max 60半透明杯,订购编号:501222t)中,以冷却并结晶。用坚实度测试方法进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量;通过水挤出测试方法对两个25ml 样品进行水挤出测量。代表性数据表明,即使在悬浮剂的存在下,原型也表现出这些流变固体组合物期望的特性。
表23
Figure RE-GDA0003969810280000551
实施例9
这些样品表明,使用微纤维作为悬浮剂,可以形成本发明组合物,其具有大重量百分比的不溶性活性剂与约10重量%的七种不同油和凡士林的共混物的非常复杂的混合物(样品CG和CH)。不受理论的束缚,据信微纤维在形成网状物之前增加组合物的粘度。不含氯化钠(样品CG)或含氯化钠(CH)以提高组合物的热稳定性,使得结晶剂比原本更快地结晶,两种组合物都是稳定的。多于0.2重量%-0.27重量%的微纤维能够有效悬浮不溶性活性剂,类似于实施例7。
(A7)凡士林/油共混物
将10.227g油混合物(A5)与14.02g凡士林(22)一起在热板(VWR 数字加热块,目录号12621-088)上的玻璃小瓶中预热至40℃。然后在用于制备实施例组合物之前,将小瓶以最大速度涡旋10秒,并返回至40℃热板保持不超过60分钟。
组合物的制备
将去离子水(3)添加到16oz广口玻璃瓶(VWR)中。使用1ml正位移注射器滴加Rheocrysta c-2sp溶液(24)。向广口瓶中添加氯化钠(21)。将广口瓶涡旋,直到盐完全溶解。然后将其置于90℃受控水浴(Insta- therm 2600mL,由Staco INC Variable自耦变压器控制)中,并使混合物达到浴温。将大的磁力搅拌棒置于广口瓶中并以200rpm旋转。向广口瓶中添加棕榈酸钠(8)。将其松散地加盖以防止水损失,同时防止加压。搅拌混合物,直到棕榈酸钠完全溶解。将广口瓶从水浴中取出,并置于第二80℃受控水浴(VWR 7x7 StirPRO,带温度探头)中。将第一盖更换为包含两个8mm孔的第二盖:一个孔位于中心装置中以用于叶轮轴,并且一个孔在边缘和罐装置中心的中间偏移以便添加其余成分。通过使轴穿过盖中的中心孔并在紧固盖时将叶片放入混合物中来安装4叶片叶轮。将叶轮设置为以450rpm旋转(Caframo BDC3030)。然后,通过盖中的第二孔添加 Euxyl PE(1)和Symdiol68(2)。混合一分钟后,通过相同的孔添加油/ 凡士林共混物(A7)或油混合物(A3)。将叶轮速度增加至750rpm,再保持两分钟。将最终混合物倒入60ml杯(Flak-Tech,Max 60半透明杯,订购编号:501222t)中,以冷却并结晶。
表24
Figure RE-GDA0003969810280000561
实施例10
这些样品表明,使用合成锂皂石粘土作为悬浮剂,可以形成含有大重量百分比的不溶性活性剂的非常复杂的混合物的本发明组合物,所述混合物具有约10重量%的七种不同油和凡士林的共混物(样品CI和CJ)。不受理论的束缚,据信合成锂皂石粘土颗粒之间的静电吸引产生卡盒结构,其在形成网状物之前在组合物中产生屈服应力。与实施例8和实施例9一样,较高含量的悬浮剂可形成稳定的组合物(样品CI)。令人惊讶地,与先前的实施例7-9相比,添加氯化钠(样品CJ)导致不稳定的产物。在这种情况下,本领域技术人员认识到,添加氯化钠消除了合成锂皂石粘土颗粒之间的静电吸引,不会形成卡盒结构。
(A8)合成锂皂石溶液的制备
使用2.500g Laponite XLG(c4039229)和47.512g Di水制备5% Laponite XLG原料,以3500rpm高速混合1分钟,并静置过夜。然后向广口瓶中添加水。然后添加合成锂皂石原液,并使用在具有4叶片叶轮的刻度盘上设定为25的134:1型Q线搅拌器将其搅拌成溶液。然后添加盐。然后,给广口瓶加盖。然后将其置于90℃水浴中,添加棕榈酸钠,并在水浴中使用搅拌棒搅拌,直到形成浑浊的均匀溶液。然后将其置于80℃第二容器中。
(A9)凡士林/油共混物
称量以下物质并添加到1升烧杯中:L-薄荷醇(14);肉豆蔻油 (15);樟脑(16);桉树油(17);雪松叶油(18);百里酚(20)。将10.227g该油混合物和14.02g凡士林(22)在热板(VWR数字加热块,目录号12621-088)上的玻璃小瓶中加热至40℃。然后在用于制备实施例组合物之前,将小瓶以最大速度涡旋10秒,并返回至40℃热板保持不超过 60分钟。
(A10)凡士林/油共混物
将5.040g油混合物(A5)和5.046g凡士林(22)在热板(VWR数字加热块,目录号12621-088)上的玻璃小瓶中加热至40℃。然后在用于制备实施例组合物之前,将小瓶以最大速度涡旋10秒,并返回至40℃热板保持不超过60分钟。
组合物的制备
将去离子水(3)添加到16oz广口玻璃瓶(VWR)中。使用1ml正位移注射器同样通过第二孔滴加合成锂皂石溶液(25),并且再混合一分钟。向广口瓶中添加氯化钠(21)。将广口瓶涡旋,直到盐完全溶解。然后将其置于90℃受控水浴(Insta-therm 2600mL,由Staco INCVariable自耦变压器控制)中,并使混合物达到浴温。将大的磁力搅拌棒置于广口瓶中并以200rpm旋转。向广口瓶中添加棕榈酸钠(8)。将其松散地加盖以防止水损失,同时防止加压。搅拌混合物,直到棕榈酸钠完全溶解。将广口瓶从水浴中取出,并置于第二80℃受控水浴(VWR 7x7 Stir PRO,带温度探头)中。将第一盖更换为包含两个8mm孔的第二盖:一个孔位于中心装置中以用于叶轮轴,并且一个孔在边缘和罐装置中心的中间偏移以便添加其余成分。通过使轴穿过盖中的中心孔并在紧固盖时将叶片放入混合物中来安装4叶片叶轮。将叶轮设置为以450rpm旋转(Caframo BDC 3030)。最后,通过相同的孔添加油/凡士林共混物(A9)或(A10)。将叶轮速度增加至750rpm,再保持两分钟。将最终混合物倒入60ml杯(Flak-Tech, Max 60半透明杯,订购编号:501222t)中,以冷却并结晶。
表25
Figure RE-GDA0003969810280000581
实施例11
本实施例表明,即使在稍高含量的悬浮剂下,也可以产生稳定的、商业上可行的组合物,其具有约25重量%的不溶性活性剂的大量极复杂的混合物。据信,较高含量的不溶性活性物质(IA%)诸如凡士林和不溶性油允许在施用于皮肤时使消费者更好地识别感官体验,诸如组合物的“感觉”和“气味”。在不使用悬浮剂的况下,凡士林和不溶性油都会在形成过程中与水分离。不受理论的束缚,据信悬浮剂在制备期间增加组合物的粘度 (例如实施例1),防止不溶性活性物质的分离并且需要甚至更高含量的悬浮剂。实施例1表明,不溶性活性物质的悬浮需要极小含量的悬浮剂,仅包括x-gum,条件是其含量足够高。实施例2表明,增加悬浮剂的含量可显著软化组合物(一些根本不结晶),并且需要另外的结晶剂和盐。本实施例表明,可利用至多0.30重量%的x-gum来产生满足稳定性、热稳定性、坚实度和水挤出的期望标准的具有25重量%的不溶性活性物质的组合物。
(A11)在甘油原液中制备X-Gum
通过将36.024克甘油(9)添加到60ml Speed Mixer杯(Flak-Tech, Max 60半透明杯,订购编号:501222t)中来制备x-gum原液。将4.015克 x-gum(5)添加到杯中。将其放置在Speed Mixer(Flacktek,Inc.)中并以 3500rpm运行一分钟。将混合物静置一小时,此时以3500rpm再混合10秒。
组合物的制备
第1部分:油/凡士林混合物:将油混合物(A3)添加到玻璃小瓶中并置于设定为60℃的加热块中。将凡士林(22)加热至液态,然后添加到小瓶中。将小瓶搅拌并保持在55℃的加热块中,直到使用。
第2部分:样品制备:将去离子水(3)添加到16oz广口玻璃瓶 (VWR)中。对于样品CK-CR,将所有氯化钠(21)添加到广口瓶中;在实施例CS(第一)中添加部分氯化钠(21)。将广口瓶涡旋,直到盐完全溶解。然后将其置于水浴(VWR 7x7 Stir PRO,带温度探头)中,将温度控制在90℃。将磁力搅拌棒添加到混合物中并设定为以200rpm旋转,在混合物中产生涡旋。向混合物中添加棕榈酸钠(8)。将广口瓶松散地加盖以防止水损失并防止加压。搅拌混合物,直到棕榈酸钠完全溶解。然后将广口瓶从第一浴中取出,并置于温度被控制在80℃的第二受控水浴(VWR 7x7 Stir PRO,带温度探头)中。将第一盖更换为包含两个8mm孔的第二盖:一个孔居中以用于叶轮轴,并且一个孔在边缘和罐装置中心的中间偏移以便添加其余成分。通过使轴穿过盖中的中心孔并在紧固盖时将叶片放入混合物中来安装4叶片叶轮。使叶轮以500rpm旋转(Caframo BDC 3030)。使用注射器通过第二孔缓慢添加黄原胶原液(A11)。最后,对于样品CK-CR,通过相同孔添加油/凡士林混合物(第1部分)和防腐剂 (1);对于样品CS,通过相同孔添加油/凡士林混合物(第1部分)、防腐剂(1)和余量的氯化钠(21)(第二)。将叶轮速度增加至1,000rpm,再保持两分钟。将最终混合物倒入60ml杯(Flak-Tech,Max 60半透明杯,订购编号:501222t)中,以冷却并结晶。然后将溶液分到三个60g塑料罐 (Flak-Tech,Max 60半透明杯,目录号501222t)中:将一个罐填充至 50ml,将两个罐填充至25ml。将样品在60℃处保持一小时,然后在室温 (25±3℃)处冷却,直到呈固体。用坚实度测试方法对50ml样品进行坚实度测量,并且通过热稳定性测试方法对50ml样品进行热稳定性测量。通过水挤出测试方法对两个25ml样品进行水挤出测量。
表26
Figure RE-GDA0003969810280000601
表27
Figure RE-GDA0003969810280000611
表28
Figure RE-GDA0003969810280000612
Figure RE-GDA0003969810280000621
实施例12
本实施例展示了制备流变固体个人护理组合物的方法。根据下面的过程制备5kg批量的流变固体个人护理组合物:
首先,将水、NaCl和NaOH添加到主混合容器(具有行星式和高剪切混合元件的2加仑Ross混合器)中。开启主混合容器的加热和混合以提供水相。一旦主混合容器达到70±5℃,便将作为乳化剂的棕榈酸添加到主混合容器中并混合约10分钟以确保中和为棕榈酸钠。主混合容器继续加热至 80±5℃。然后,将作为防腐剂的苯氧基乙醇和提高最终流变固体个人护理组合物的热稳定性的NaCl添加到主混合容器中。
将黄原胶和甘油添加到第一预混合容器(不锈钢容器,其具有装配有螺距叶片混合元件的顶置式混合器)中并混合以确保黄原胶分散在甘油内。然后将该悬浮剂预混物添加到主混合容器中以增加疏水性成分的分散结构。
将凡士林和芳香剂添加到第二预混合容器(具有配备有螺距叶片混合元件的顶置式混合器的不锈钢容器)中并加热至40±5℃,同时混合以形成凡士林-芳香剂预混物。凡士林-芳香剂预混物可包含不溶性活性物质,优选地选自以下项的组的外用药活性物质:薄荷醇、肉豆蔻、樟脑、桉树、雪松叶、百里酚以及它们的任何组合。
将主混合容器冷却至65±5℃,并且将凡士林-芳香剂预混物添加到主混合容器中。将作为吸湿组分的乳酸钠进一步添加到主混合容器中以稳定流变固体个人护理组合物的最终结晶结构。然后将主混合容器混合约10分钟。冷却使棕榈酸钠结晶,从而包封亲水和疏水组分。
通过所述方法制造的流变固体个人护理组合物可包含以下组分:
表29
成分名称 成分功能 %w/w
溶剂 61.52
乳酸钠 吸湿稳定剂 3.33
氯化钠 温度稳定剂 3.00
氢氧化钠 基料 1.44
棕榈酸 棕榈酸酯前体/乳化剂 4.61
甘油 X-gum分散剂 2.70
黄原胶 结构剂 0.30
凡士林 稳定剂 8.00
芳香剂 芳香剂 15.00
苯氧基乙醇 防腐剂 0.10
不受理论的束缚,据信5kg方法中描述的基本单元操作可随批次的大小而缩放。因此,预期5kg方法中描述的相同制备方法适用于使用特定混合槽的商业规模批次诸如1,000kg。另外,虽然被描述为分批方法,但预期此类组合物也可以连续方法制备。
因此,进一步地,将组分添加到5kg分批方法中的顺序是非限制性的。实验室规模的批次示出了可以调整添加顺序(例如实施例CR和CS中的盐添加)。据信,在商业规模的制备方法中也可以调整添加顺序。
使用选择离子流动管质谱仪(SIFT-MS)评估芳香剂化合物从本发明的流变固体个人护理组合物中的释放。浓度分布描述了消费者体验,其包括在施用时芳香剂的“猝发”或强烈释放,随后对于给定芳香剂在高于气味检测阈值的浓度下芳香剂释放至少15分钟。这些数据示于图6中提供的芳香剂化合物的浓度(ppm)对时间(小时)的图中。
组合
A.一种流变固体个人护理组合物,所述流变固体个人护理组合物包含:(a)结晶剂;(b)悬浮剂;(c)不溶性活性物质;以及(d)水相。
B.根据段落A所述的流变固体个人护理组合物,其中所述结晶剂以按所述流变固体个人护理组合物的重量计0.01重量%至10重量%、优选地0.1重量%至约7重量%、更优选地1重量%至约7重量%的量存在。
C.根据段落A或B所述的流变固体个人护理组合物,所述流变固体个人护理组合物包含按所述流变固体个人护理组合物的重量计0.01重量%至2重量%、优选地0.05重量%至1重量%、更优选地 0.1重量%至0.5重量%的悬浮剂。
D.根据前述段落中任一项所述的流变固体个人护理组合物,所述流变固体个人护理组合物包含按所述流变固体个人护理组合物的重量计0.1重量%至30重量%、优选地0.1重量%至25重量%、更优选地0.5重量%至15重量%的不溶性活性物质。
E.根据前述段落中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述结晶剂包含含有约12个至约20个碳原子的脂肪酸的盐。
F.根据前述段落中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述结晶剂是金属盐。
G.根据段落F所述的流变固体个人护理组合物,其中所述金属盐是硬脂酸钠、棕榈酸钠和肉豆蔻酸钠中的至少一种。
H.根据前述段落中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述不溶性活性物质是包含不溶性油的不溶性活性颗粒。
I.根据段落H所述的流变固体个人护理组合物,其中所述不溶性活性颗粒还包含疏水性非水性连接料。
J.根据段落I所述的流变固体个人护理组合物,其中所述流变固体个人护理组合物包含按所述流变固体个人护理组合物的重量计约1%至约15%、优选地3重量%至12重量%、更优选地5重量%至10 重量%的所述疏水性非水性连接料。
K.根据段落H所述的流变固体个人护理组合物,其中所述流变固体个人护理组合物包含约4重量%至约10重量%的所述不溶性油。
L.根据前述段落中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述悬浮剂包含多糖。
M.根据前述段落中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述悬浮剂包含第一多糖和第二多糖,其中所述第一多糖是黄原胶并且所述第二多糖选自由以下组成的组:魔芋胶、刺槐豆胶以及它们的组合。
N.根据前述段落中任一项所述的流变固体个人护理组合物,所述流变固体个人护理组合物具有如通过相稳定性测试方法测定的1或更大的稳定性等级。
O.根据前述段落中任一项所述的流变固体个人护理组合物,所述流变固体个人护理组合物具有如通过热稳定性测试方法测定的高于约30℃的热稳定性。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
本文所公开的作为范围端值的值不应被理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,否则每个数值范围均旨在表示所引用的值和所述范围内的任何实数包括整数。例如,公开为“1至10”的范围旨在表示“1、2、3、4、5、6、7、8、9和10”,并且公开为“1至2”的范围旨在表示“1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9和2”。
除非明确排除或以其他方式限制,否则本文中引用的每一篇文献,包括任何交叉引用或相关专利或专利申请以及本申请对其要求优先权或其有益效果的任何专利申请或专利,均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可,或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外,当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时,应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出各种其他变化和修改。因此,本文旨在于所附权利要求书中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。

Claims (15)

1.一种流变固体个人护理组合物,所述流变固体个人护理组合物包含:
a.结晶剂;
b.悬浮剂;
c.不溶性活性物质;和
d.水相。
2.根据权利要求1所述的流变固体个人护理组合物,所述流变固体个人护理组合物具有如通过坚实度测试方法测定的介于0.1N和50.0N之间的坚实度,并且/或者具有如通过热稳定性测试方法测定的高于约30℃的热稳定性,并且/或者具有如通过水挤出测试方法测定的介于约100J m-3和约6000J m-3之间的液体挤出,并且/或者具有如通过相稳定性测试方法测定的1或更大的稳定性等级,并且/或者具有如通过相稳定性测试方法测定的2或更大的稳定性等级。
3.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述结晶剂包含含有约12个至约20个碳原子的脂肪酸的盐。
4.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述结晶剂是金属盐,优选地所述金属盐是硬脂酸钠、棕榈酸钠和肉豆蔻酸钠中的至少一种。
5.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述结晶剂以按所述流变固体个人护理组合物的重量计约0.01%至约10%的量存在,优选地所述结晶剂以按所述流变固体个人护理组合物的重量计约1重量%至约7重量%的量存在。
6.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述不溶性活性物质是外用药活性物质,优选地所述外用药活性物质选自以下项的组:薄荷醇、肉豆蔻、樟脑、桉树、雪松叶、百里酚以及它们的任何组合。
7.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述不溶性活性物质是包含不溶性油的不溶性活性颗粒,优选地所述流变固体个人护理组合物包含约4重量%至约15重量%的所述不溶性油。
8.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述流变固体个人护理组合物还包含疏水性非水性连接料,优选地所述流变固体个人护理组合物包含按所述流变固体个人护理组合物的重量计约1%至约15%的所述疏水性非水性连接料。
9.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体个人护理组合物,其中所述悬浮剂包含多糖。
10.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体组合物,其中所述悬浮剂包含第一多糖和第二多糖,其中所述第一多糖是黄原胶并且所述第二多糖选自由以下组成的组:魔芋胶、刺槐豆胶以及它们的组合。
11.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体组合物,其中所述悬浮剂以按所述流变固体个人护理组合物的重量计约0.01重量%至约2重量%的量存在,并且/或者所述不溶性活性物质以按所述流变固体个人护理组合物的重量计约0.1重量%至约30重量%的量存在。
12.根据前述权利要求中任一项所述的流变固体组合物,所述流变固体组合物在治疗以下症状的方法中使用:鼻充血、感冒、流感、咳嗽、干咳、胸闷、肌肉酸痛和疼痛、或它们的任何组合。
13.一种用于制造流变固体组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
-提供并加热氯化钠和氢氧化钠的水溶液,
-添加乳化剂,优选地棕榈酸,以便获得乳化剂主要混合物,优选地棕榈酸钠皂主要混合物,
-向所述乳化剂主要混合物中添加悬浮剂,优选地黄原胶和甘油,
-向所述乳化剂主要混合物中添加不溶性活性物质预混物以获得共混物,所述不溶性活性物质预混物优选地为外用药活性物质的凡士林基预混物,所述外用药活性物质优选地选自以下项的组:薄荷醇、肉豆蔻、樟脑、桉树、雪松叶、百里酚以及它们的任何组合,
-冷却所述共混物以便形成所述流变固体组合物的结晶结构,
-任选地向所述共混物中添加吸湿稳定剂以便稳定所述结晶结构,所述吸湿稳定剂优选地为乳酸钠。
14.根据权利要求13所述的方法,所述方法还包括:
-向所述乳化剂主要混合物中添加防腐剂,优选地苯氧基乙醇,
-任选地进一步向所述乳化剂主要混合物中添加氯化钠以便提高所述结晶结构的热稳定性。
15.根据权利要求13或14所述的方法,所述方法还包括:
-通过计量凡士林,加热凡士林,并添加和溶解所述不溶性活性物质来制造所述不溶性活性物质预混物。
CN202180027538.XA 2020-04-10 2021-04-08 结构化流变固体个人护理组合物 Pending CN115605174A (zh)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US202063007963P 2020-04-10 2020-04-10
US63/007963 2020-04-10
US202063081436P 2020-09-22 2020-09-22
US63/081436 2020-09-22
PCT/US2021/026313 WO2021207451A1 (en) 2020-04-10 2021-04-08 Structured rheological solid personal care compositions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115605174A true CN115605174A (zh) 2023-01-13

Family

ID=75769991

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202180027538.XA Pending CN115605174A (zh) 2020-04-10 2021-04-08 结构化流变固体个人护理组合物

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20210315812A1 (zh)
EP (1) EP4132458A1 (zh)
CN (1) CN115605174A (zh)
AU (1) AU2021251187A1 (zh)
BR (1) BR112022020405A2 (zh)
CA (1) CA3176561A1 (zh)
MX (1) MX2022011421A (zh)
WO (1) WO2021207451A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11833237B2 (en) 2021-03-09 2023-12-05 The Procter & Gamble Company Method for enhancing scalp active deposition

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA680113A (en) * 1960-10-27 1964-02-18 A. Battista Orlando Cosmetic preparations containing cellulose crystallite aggregates
US5340492A (en) * 1990-11-26 1994-08-23 The Procter & Gamble Company Shaped solid made with a rigid, interlocking mesh of neutralized carboxylic acid
WO2002087519A2 (en) * 2001-04-30 2002-11-07 The Gillette Company Shaving compositions containing highly lubricious water soluble polymers
WO2004067041A1 (en) * 2003-01-31 2004-08-12 Pbl Technology Limited Personal care compositions with portable packs
US20160120771A1 (en) * 2013-05-24 2016-05-05 L'oreal Cosmetic composition comprising an aqueous phase and a fatty phase that are visually distinct
US20200000693A1 (en) * 2018-06-27 2020-01-02 CoLabs International Corporation Compositions Comprising Silicon Dioxide-Based Particles Including One or More Agents

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2809971A (en) 1955-11-22 1957-10-15 Olin Mathieson Heavy-metal derivatives of 1-hydroxy-2-pyridinethiones and method of preparing same
US3236733A (en) 1963-09-05 1966-02-22 Vanderbilt Co R T Method of combatting dandruff with pyridinethiones metal salts detergent compositions
US3761418A (en) 1967-09-27 1973-09-25 Procter & Gamble Detergent compositions containing particle deposition enhancing agents
US3678154A (en) 1968-07-01 1972-07-18 Procter & Gamble Oral compositions for calculus retardation
US3535421A (en) 1968-07-11 1970-10-20 Procter & Gamble Oral compositions for calculus retardation
US3753196A (en) 1971-10-05 1973-08-14 Kulite Semiconductor Products Transducers employing integral protective coatings and supports
US4323683A (en) 1980-02-07 1982-04-06 The Procter & Gamble Company Process for making pyridinethione salts
US4345080A (en) 1980-02-07 1982-08-17 The Procter & Gamble Company Pyridinethione salts and hair care compositions
US4379753A (en) 1980-02-07 1983-04-12 The Procter & Gamble Company Hair care compositions
US4470982A (en) 1980-12-22 1984-09-11 The Procter & Gamble Company Shampoo compositions
US5670475A (en) 1994-08-12 1997-09-23 The Procter & Gamble Company Composition for reducing malodor impression of inanimate surfaces
US6413920B1 (en) 1998-07-10 2002-07-02 Procter & Gamble Company Amine reaction compounds comprising one or more active ingredient
US7365043B2 (en) 2003-06-27 2008-04-29 The Procter & Gamble Co. Lipophilic fluid cleaning compositions capable of delivering scent
US20070275866A1 (en) 2006-05-23 2007-11-29 Robert Richard Dykstra Perfume delivery systems for consumer goods
EP2465487A3 (en) 2007-10-01 2013-04-17 Colgate-Palmolive Company Propylene glycol/glycerin-based deodorant
US9737609B2 (en) * 2014-08-20 2017-08-22 Professional Compounding Centers Of America (Pcca) Natural suspending agent including a synergistic blend of xanthan gum and konjac powder for oral pharmaceutical suspensions

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA680113A (en) * 1960-10-27 1964-02-18 A. Battista Orlando Cosmetic preparations containing cellulose crystallite aggregates
US5340492A (en) * 1990-11-26 1994-08-23 The Procter & Gamble Company Shaped solid made with a rigid, interlocking mesh of neutralized carboxylic acid
WO2002087519A2 (en) * 2001-04-30 2002-11-07 The Gillette Company Shaving compositions containing highly lubricious water soluble polymers
WO2004067041A1 (en) * 2003-01-31 2004-08-12 Pbl Technology Limited Personal care compositions with portable packs
US20160120771A1 (en) * 2013-05-24 2016-05-05 L'oreal Cosmetic composition comprising an aqueous phase and a fatty phase that are visually distinct
US20200000693A1 (en) * 2018-06-27 2020-01-02 CoLabs International Corporation Compositions Comprising Silicon Dioxide-Based Particles Including One or More Agents

Also Published As

Publication number Publication date
AU2021251187A1 (en) 2022-10-20
BR112022020405A2 (pt) 2022-11-22
CA3176561A1 (en) 2021-10-14
US20210315812A1 (en) 2021-10-14
MX2022011421A (es) 2022-10-03
EP4132458A1 (en) 2023-02-15
WO2021207451A1 (en) 2021-10-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20210315784A1 (en) Structured Rheological Solid Compositions
US20210330565A1 (en) Rheological Solid Composition for use in Personal Care Compositions
JP6899909B2 (ja) マイクロカプセル
CN115279327A (zh) 用于剃刮的流变固体组合物
EP2741731B1 (en) Encapsulates
JP2019500210A (ja) 改善された付着性を有するポリ尿素マイクロカプセルの製造方法
JP2764143B2 (ja) アジェバントを発汗抑制薬で被包した組成物およびその被包方法
JP2009509917A (ja) スポロポレニンの使用
EA021971B1 (ru) Антиперспирантная композиция
KR20160037808A (ko) 발한 억제 조성물
EA029573B1 (ru) Композиции, содержащие ароматическую отдушку
EA028717B1 (ru) Частицы на основе полиакрилата, которые содержат активное соединение
US20180116918A1 (en) Benefit delivery particle and composition comprising the particle
JP2018522882A (ja) ムスク組成物およびその使用法
KR101681073B1 (ko) 리피드 캡슐 함유 화장료 조성물 및 이의 제조방법
CN115605174A (zh) 结构化流变固体个人护理组合物
CN115335499A (zh) 具有流变固体组合物的清洁工具
JP6817225B2 (ja) 液状冷却組成物
JP2009143878A5 (zh)
US9968096B2 (en) Process for preparing antimicrobial microcapsules
JP6338936B2 (ja) 液状体臭抑制剤
US20100158841A1 (en) Deodorant compositions
US20240060016A1 (en) Low-Water Compositions
JP2018104301A (ja) バイオフィルム形成抑制剤用顆粒の製造方法
JP2017525736A (ja) 有益性送達粒子

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
REG Reference to a national code

Ref country code: HK

Ref legal event code: DE

Ref document number: 40087035

Country of ref document: HK