CN115595470B - 用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金，由以下质量百分含量的元素组成：Cr 10%~16%，Mo 14%~18%，Fe 4%~7%，W 3%~6%，Mn≤0.3%，C≤0.02%，Si≤0.5%，Nb≤0.1%，余量为Ni，其中0.3%≤Mn+Si+Nb≤0.9%；本发明合金制备方法为：一、真空感应熔炼后浇铸；二、均匀化热处理；三、热加工；四、去应力退火。本发明通过减少C元素避免碳化物析出腐蚀，添加少量Mn、Si、Nb元素减少沿晶腐蚀，添加Mo、W元素协同固溶强化保证高温力学稳定性，保证合金耐熔盐腐蚀性能，适用于乏燃料后处理的辐照环境；本发明的短流程加工方式避免有益元素烧蚀消耗。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金及其制备方法。
背景技术
基于熔盐电化学冶金的干法后处理技术可高效回收乏燃料，但相关装备制造受制于国内缺乏用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金的现状。因此，急需开发相关国产合金，实现核材料的自主保供。
传统的镍基高温合金中加入了大量的Cr、Al等元素以提高合金的抗高温氧化性能，避免热加工过程中合金表面有益元素的烧蚀消耗。但在乏燃料后处理的高温熔盐环境下，Cr、Al元素会优先溶解，造成合金性能下降。因此，服役于熔盐环境的镍基高温合金中Cr、Al含量大幅减少，Mo含量增加，这也造成该合金热加工过程中过度氧化问题突出。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Cr 10%~16%，Mo 14%~18%，Fe 4%~7%，W 3%~6%，Mn≤0.3%，C≤0.02%，Si≤0.5%，Nb≤0.1%，余量为Ni，其中，0.3%≤Mn+Si+Nb≤0.9%。
本发明的镍基合金对合金成分进行设计，通过降低合金中的C含量，避免富铬的碳化物在晶界析出，减少碳化铬在熔盐中优先溶解引起的合金沿晶腐蚀及其力学性能下降；添加少量Mn，Si，Nb元素可进一步强化晶界，减少碳化铬形成，降低氯离子沿晶腐蚀风险；相较于传统耐熔盐腐蚀合金中单一添加Mo或W元素，本发明联合添加一定比例的W，Mo元素，既能避免Mo的过度氧化烧蚀，又能利用W、Mo元素的协同固溶强化作用，确保镍基合金在熔盐环境下的高温力学性能稳定性。同时，本发明的镍基合金中不含易活化的元素Co、Al，减少有益元素消耗，避免了在乏燃料后处理的辐照工况下合金内部形成氦泡，从而具有更好的抗辐照性能。
上述的一种用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Cr 10%~16%，Mo 14%~18%，Fe 4%~7%，W 3%~6%，Mn≤0.3%，C≤0.02%，0.2%≤Si≤0.3%，Nb≤0.05%，余量为Ni，其中，0.3%≤Mn+Si+Nb≤0.65%。
上述的一种用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Cr 15.5%，Mo 16%，Fe 6%，W 3.5%，Mn 0.15%，C 0.01%，Si 0.2%，Nb0.05%，余量为Ni，。
另外，本发明还公开了一种制备如上述的用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物耐熔盐腐蚀镍基合金的成分，选择原料进行真空感应熔炼，经浇铸得到镍基合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的镍基合金铸锭进行均匀化热处理；
步骤三、将步骤二中经均匀化热处理后的镍基合金铸锭进行热加工，得到镍基合金加工件；
步骤四、将步骤三得到的镍基合金加工件进行去应力退火，得到耐熔盐腐蚀镍基合金。
通常，本发明步骤一中所述真空感应熔炼的过程包括熔化、粗熔和精炼三个阶段，其中，粗化和粗熔阶段采用大功率，精炼阶段采用小功率，且精炼阶段时当液面鼓泡严重时停止加热，并待液面澄清后浇注成锭。通过控制真空感应熔炼过程中各阶段的工艺参数特性，促进各原料充分熔化混匀，并通过控制精炼过程中停止加热的时机，进一步减少镍基合金中的碳含量，有利于提高其耐熔盐腐蚀性能。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述均匀化热处理在气氛保护炉中进行，且温度为1250℃~1300℃。本发明采用在气氛保护炉中进行均匀化热处理，即采用气氛保护加热，避免了镍基合金铸锭暴露在热空气中，进而避免氧化现象；同时，本发明的热处理温度明显高于普通无气氛保护条件，更高的热处理温度既能减少热处理时间，又促进了镍基合金铸锭的成分均匀，避免在后续锻造和热轧的热加工过程中开裂。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述热加工包括锻造和热轧，且锻造的始锻温度为1150℃，热轧的温度为1200℃，热轧的累计变形量不超过80%，热轧的单次变形量不超过20%。本发明中控制镍基合金的热轧单道次变形量不超过20%，通常为15%~19%，高于常规的5%~10%，大幅缩短了热轧加工时间，减少加工件在热空气中的暴露时间，进而降低镍基合金的氧化程度，避免有益元素的烧蚀。
上述的方法，其特征在于，步骤四中所述去应力退火的温度为1100℃。在该温度下退火既能消除热加工后的残余应力，又能保留适量的孪晶结构以强化合金基体。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、针对现有镍基合金在氯化物熔盐中性能较低的问题，本发明的镍基合金通过减少C元素含量避免碳化物析出腐蚀，添加少量的Mn、Si、Nb元素减少沿晶腐蚀，联合添加Mo，W元素，结合Mo元素与W元素的协同固溶强化作用保证其高温力学稳定性，同时减少Mo的过度氧化，保证其耐熔盐腐蚀性能；该镍基合金中无易活化元素Al、Co，适用于乏燃料后处理的辐照环境。
2、相较于常见的Inconel 625、718等合金，本发明的镍基合金的腐蚀速率更低，且熔盐下的高温力学性能不降低。
3、相较于传统的Hastelloy C276合金，本发明镍基合金中不含易活化的元素Co、Al，减少有益元素消耗，避免了在乏燃料后处理的辐照工况下合金内部形成氦泡，从而具有更好的抗辐照性能。
4、针对现有耐熔盐腐蚀镍基合金如Hastelloy N合金等在热加工过程中的过度氧化问题，本发明采用气氛保护均匀热处理以及大变形量热加工工艺，采用短流程加工方式，大幅缩短合金暴露于热空气中的时间，减少合金氧化，避免有益元素烧蚀消耗。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例1中的镍基合金铸锭的金相组织图。
图1b为本发明实施例1中经均匀化热处理后的镍基合金铸锭的金相组织图。
图2a为本发明实施例1中经锻造后的去应力退火态镍基合金铸锭的金相组织图。
图2b为本发明实施例1中经热轧后的去应力退火态镍基合金铸锭的金相组织图。
图3为本发明实施例2的镍基合金与现有GH3535合金在熔盐中的腐蚀速率曲线图。
图4a为现有Inconel 625合金经静态腐蚀后的应力-应变曲线图。
图4b为本发明实施例3的镍基合金经静态腐蚀后的应力-应变曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的镍基合金由以下质量百分含量的元素组成：Cr 10%，Mo 14%，Fe 4%，W3%，Mn 0.3%，C 0.01%，Si 0.5%，Nb 0.1%，余量为Ni。
本实施例的镍基合金制备方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物耐熔盐腐蚀镍基合金的成分，选择原料清洗、烘干去除表面杂质，然后进行真空感应熔炼，采用的真空度为10-1Pa，经浇铸得到镍基合金铸锭；所述真空感应熔炼的过程包括熔化、粗熔和精炼三个阶段，其中，粗化和粗熔阶段采用大功率30kW~50kW，精炼阶段采用小功率10kW~15kW，且精炼阶段时当液面鼓泡严重时停止加热，并待液面澄清后浇注成锭；
步骤二、将步骤一中得到的镍基合金铸锭在气氛保护炉中进行均匀化热处理，采用的气氛为氩气，压力为0.1MPa，温度为1250℃，时间为5h；
步骤三、将步骤二中经均匀化热处理后的镍基合金铸锭进行热加工，得到镍基合金加工件；所述热加工包括二火锻造和热轧，且二火锻造的始锻温度为1150℃，热轧的温度为1200℃，热轧中的变形量为15%~19%，累积变形量为80%；
步骤四、将步骤三得到的镍基合金加工件进行去应力退火，温度为1100℃，得到耐熔盐腐蚀镍基合金。
图1a为本实施例中的镍基合金铸锭的金相组织图，从图1a可以看出，该镍基合金铸锭的铸态金相组织中黑色第二相析出分布于合金基体相中。
图1b为本发明实施例中经均匀化热处理后的镍基合金铸锭的金相组织图，从图1b可看出，经均匀化热处理后，镍基合金铸锭的金相组织中析出相部分溶于基体相中，仅剩余约5%的第二相分布于合金基体相中。
图2a为本实施例中经锻造后的去应力退火态镍基合金铸锭的金相组织图，从图2a可以看出，经锻造后合金基体中分布着大量的退火栾晶，少量的第二相被拉长后分布于晶界处。
图2b为本实施例中经热轧后的去应力退火态镍基合金铸锭的金相组织图，从图2b可以看出，经热轧后合金中的第二相完全固溶于合金基体中，且合金晶粒呈退火栾晶态。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处为：镍基合金由以下质量百分含量的元素组成：Cr16%，Mo 18%，Fe 7%，W 6%，Mn 0.30%，C 0.02%，Si 0.3%，Nb 0.05%，余量为Ni。
对本实施例的镍基合金与现有GH3535合金在熔盐中的腐蚀速率进行测试，GH3535合金由以下质量百分含量的元素组成：Cr 7%，Mo 16%，Fe 3%，W 0.05%，Mn 1.79%，C 0.1%，Si 1%，余量为Ni；具体测试过程为：（1）样品制备：在合金上取样采用800#砂纸打磨后，依次进行清洗、去油和干燥，得到样品，然后称重并测量表面积；（2）熔盐除水：在200℃真空干燥箱内将质量组成为45%LiCl-55%KCl的混合熔盐进行干燥24h，然后将盛有干燥后混合熔盐的氧化铝坩埚转移至熔盐炉内，抽真空后升温至600℃后，冲入氩气至0.1MPa；（3）浸泡腐蚀：将（1）中得到的样品放入（2）中600℃的混合熔盐内进行浸泡腐蚀，每种样品测试三个平行试样，腐蚀结束后利用去离子水清洗各试样表面附着混合熔盐，随后干燥、称重；（4）计算腐蚀速率并绘制曲线：按照下述公式（1）计算各样品试样的腐蚀速率并绘制曲线：
公式（1）
公式（1）中：CR为样品腐蚀速率，W0为原始样品质量，W1为腐蚀后样品质量，A为样品原始表面积。
图3为本发明实施例2的镍基合金与现有GH3535合金在熔盐中的腐蚀速率曲线图，从图3可以看出，经熔盐腐蚀200h后，两种合金的腐蚀速率趋于稳定，进入稳定腐蚀阶段，且相较于现有GH3535合金，实施例2的镍基合金在熔盐中的腐蚀速率更低，表现出更好的耐熔盐腐蚀性能。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处为：镍基合金由以下质量百分含量的元素组成：Cr15.5%，Mo 16%，Fe 6%，W 5.5%，Mn 0.15%，C 0.016%，Si 0.22%，Nb 0.04%，余量为Ni。
根据GB 6397-86《金属拉伸试验试样》的要求，对现有Inconel 625合金和本发明实施例3的镍基合金制备标准拉伸试样，GH3535合金由以下质量百分含量的元素组成：Cr22%，Mo 9%，Fe 6%，Co 0.5%，Mn 1%，Nb 4%，C 0.02%，Si 0.05%，余量为Ni；先分别进行600℃熔盐中0h、50h、100h静态腐蚀试验，随后分别进行高温拉伸试验，拉伸温度为600℃，拉伸速率为1.26mm/min，结果见下表1和图4a~图4b。
表1
从表1结合图4a和图4b可知，随着静态腐蚀时间的增加，Inconel 625合金因组织中的碳化物析出，其高温抗拉强度增加，但高温屈服强度高温下降，且高温断裂总延伸率明显下降，而本发明实施例3的镍基合金的高温抗拉强度和屈服强度均未见下降，且高温断裂总延伸率显著增加，说明本发明实施例3的镍基合金在高温熔盐腐蚀环境下具有比传统商用镍基合金更好的抗熔盐腐蚀性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Cr 10%~16%，Mo 14%~18%，Fe 4%~7%，W 3%~6%，Mn≤0.3%，C≤0.02%，Si≤0.5%，Nb≤0.1%，余量为Ni，其中，0.3%≤Mn+Si+Nb≤0.9%。
2.根据权利要求1所述的一种用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Cr 10%~16%，Mo 14%~18%，Fe 4%~7%，W 3%~6%，Mn≤0.3%，C≤0.02%，0.2%≤Si≤0.3%，Nb≤0.05%，余量为Ni，其中，0.3%≤Mn+Si+Nb≤0.65%。
3.根据权利要求1所述的一种用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Cr 15.5%，Mo 16%，Fe 6%，W 3.5%，Mn 0.15%，C 0.01%，Si0.2%，Nb 0.05%，余量为Ni，Mn+Si+Nb=0.4%。
4.一种制备如权利要求1~3中任一权利要求所述的用于乏燃料后处理的耐熔盐腐蚀镍基合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物耐熔盐腐蚀镍基合金的成分，选择原料进行真空感应熔炼，经浇铸得到镍基合金铸锭；
步骤二、将步骤一中得到的镍基合金铸锭进行均匀化热处理；
步骤三、将步骤二中经均匀化热处理后的镍基合金铸锭进行热加工，得到镍基合金加工件；
步骤四、将步骤三得到的镍基合金加工件进行去应力退火，得到耐熔盐腐蚀镍基合金。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述均匀化热处理在气氛保护炉中进行，且温度为1250℃~1300℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中所述热加工包括锻造和热轧，且锻造的始锻温度为1150℃，热轧的温度为1200℃，热轧的累计变形量不超过80%，热轧的单次变形量为15%~19%。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤四中所述去应力退火的温度为1100℃。
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