CN115595104A - 一种环氧封装胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧灌封胶及其制备方法和应用，其制备原料包括组分A、组分B和组分C；所述组分A包括环氧树脂和稀释剂，所述组分B包括硅烷改性剂和无机导热填料，所述组分C包括固化剂。其中，通过硅烷改性剂对无机导热填料进行改性，可显著提升环氧灌封胶的导热性能，固化成型后灌封胶的导热率高。
Description
技术领域
本发明涉及环氧封装胶技术领域，尤其是涉及一种环氧封装胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着集成电路的快速发展，以及如今电子产品小型化的趋势，使得电子器件在设计中高度集中，这也造成了许多热量的产生与堆积，若不能及时散热，将会影响电子产品的使用效率、使用寿命等。环氧树脂具有耐热、耐酸碱、绝缘等诸多优异性能，被广泛运用在军工、航天、电子产品等领域。但普通的环氧树脂灌封胶导热性差，较难满足如今集中型电子器件的要求，进而限制了环氧树脂灌封胶在当今电子信息领域的应用。由此，迫切需要研发一种具有高导热性能的环氧灌封胶。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种环氧灌封胶及其制备方法和应用。
本发明的第一方面，提出了一种环氧灌封胶，其制备原料包括组分A、组分B和组分C；所述组分A包括环氧树脂和稀释剂，所述组分B包括硅烷改性剂和无机导热填料，所述组分C包括固化剂。
根据本发明实施例环氧灌封胶，至少具有以下有益效果：该环氧灌封胶的制备原料包括环氧树脂、稀释剂、硅烷改性剂、无机导热填料和固化剂，其中，无机导热填料表面具有自由质子，使得其可与硅烷改性剂分子中的官能团反应生成有机单分子层，其可以起到连接无机导热填料和聚合物的作用，并且无机导热填料经过硅烷改性剂的表面改性后一般活化度变大，分布更均匀，与高分子材料的界面相容性变好，进而通过以上配合，可显著提升环氧灌封胶的导热性能，固化成型后的灌封胶层导热率高。
在本发明的一些实施方式中，按质量份计，所述组分A包括80～100份环氧树脂和10～20份稀释剂，所述组分B包括20～30份硅烷改性剂和15～35份无机导热填料，所述组分C包括60～80份固化剂。
在本发明的一些实施方式中，所述组分A包括90～100份环氧树脂和10～20份稀释剂，所述组分B包括25～30份硅烷改性剂和15～20份导热填料；所述组分C包括65～75份固化剂。
在本发明的一些实施方式中，所述硅烷改性剂选自KH-550、KH-560、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少两种与醇类溶剂的组合。其中，醇类溶剂优选采用甲醇、乙醇、丙醇等，优选采用无水乙醇。
在本发明的一些实施方式中，所述硅烷改性剂选自KH-550、甲基三甲氧基硅烷和醇类溶剂的组合；优选地，所述硅烷改性剂选自体积比为(2～4)：(1～3)：(13～17)的KH-550、甲基三甲氧基硅烷和醇类溶剂。
在本发明的一些实施方式中，所述环氧树脂选自E-44环氧树脂、E-51环氧树脂、E-52环氧树脂中的至少一种；优选采用E-51环氧树脂。
在本发明的一些实施方式中，所述稀释剂选自1,4-丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的至少一种；优选采用1,4-丁二醇缩水甘油醚。
在本发明的一些实施方式中，所述无机导热填料选自Al2O3、SiC、BN中的至少一种；优选采用SiC。具体可选择平均粒径为10±2μm的无机导热填料。
在本发明的一些实施方式中，所述固化剂选自三乙烯四胺、聚醚胺、改性酸酐类固化剂中的至少一种。其中，聚醚胺可采用聚醚胺D23；改性酸酐类固化剂可采用改性酸酐类固化剂RX-381。
本发明的第二方面，提出了一种本发明第一方面所提出任一种环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂与稀释剂混合均匀，进行脱泡处理，得到组分A；
将硅烷改性剂和无机导热填料混合均匀得到组分B；
将所述组分A和所述组分B混合均匀，进行脱泡处理，得到混合物；
将包括固化剂的组分C与所述混合物混合。
以上制备方法工艺简单，成本低廉，所制备的环氧灌封胶具有优异的导热性能，具有较高的实用价值。所制得环氧灌封胶在使用时，可将环氧灌封胶涂覆在被灌封物的表面，再在90～120℃下进行固化处理，具体可先在90～100℃下固化2～3h，之后再将温度升高至100～120℃固化2～3h。
在本发明的一些实施方式中，组分A的配制具体可包括：将环氧树脂和稀释剂混合，加热到60～70℃，而后在700～1500r/min转速下搅拌0.5～2h，再进行脱泡处理，制得组分A；其中，脱泡处理具体可采用真空脱泡。
在本发明的一些实施方式中，组分B的配制具体可将硅烷改性剂和无机导热填料混合后，在常温、700～1500r/min转速下搅拌0.5～1h，制得组分B。
在本发明的一些实施方式中，混合物的混合配制过程，具体可将组分A和组分B混合，而后在700～1500r/min转速下搅拌0.5～2h，再进行真空脱泡，得到混合物。
在本发明的一些实施方式中，组分C和混合物混合过程，具体可将组分C在90～100℃条件下缓慢加入混合物中混合均匀。
本发明的第三方面，提出了一种以上任一种环氧灌封胶在作为电子元件灌封胶中的应用。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将100份E-51环氧树脂和20份1,4-丁二醇缩水甘油醚混合，而后加热到70℃，采用强力搅拌机在1200r/min转速下搅拌2h，之后进行真空脱泡，得到组分A；
S2、将KH550、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇以体积比＝4：3：13混合后得到硅烷改性剂，取30份硅烷改性剂和20份SiC(平均粒径为10±2um)混合后，常温下用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌1h，得到组分B；
S3、将组分A和组分B混合，采用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌2h，而后进行真空脱泡，得到混合物；
S4、将70份的改性酸酐类固化剂RX-381在100℃下缓慢加入混合物中混合均匀，制得环氧灌封胶。
实施例2
本实施例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将90份E-51环氧树脂和10份1,4-丁二醇缩水甘油醚混合，而后加热到70℃，采用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌2h，之后真空脱泡，得到组分A；
S2、将KH550、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇以体积比＝2：1：17混合后得到硅烷改性剂，取25份硅烷改性剂和15份SiC(平均粒径为10±2um)混合后，常温下用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌1h，得到组分B；
S3、将组分A和组分B混合，采用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌1h，而后进行真空脱泡，得到混合物；
S4、将75份的改性酸酐类固化剂RX-381在90℃下缓慢加入混合物中混合均匀，制得环氧灌封胶。
实施例3
本实施例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将95份E-51环氧树脂和15份1,4-丁二醇缩水甘油醚混合，而后加热到70℃，采用强力搅拌机在900r/min转速下搅拌2h，之后进行真空脱泡，得到组分A；
S2、将KH550、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇以体积比＝2：3：15混合后得到硅烷改性剂，取28份硅烷改性剂和18份SiC(平均粒径为10±2um)混合后，常温下用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌1h，得到组分B；
S3、将组分A和组分B混合，采用强力搅拌机在1300r/min转速下搅拌1h，而后进行真空脱泡，得到混合物；
S4、将65份的改性酸酐类固化剂RX-381在90℃下缓慢加入混合物A中混合均匀，制得环氧灌封胶。
实施例4
本实施例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将95份E-51环氧树脂和15份1,4-丁二醇缩水甘油醚混合，而后加热到70℃，采用强力搅拌机在900r/min转速下搅拌2h，之后进行真空脱泡，得到组分A；
S2、将KH560、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇以体积比＝2：3：15混合后得到硅烷改性剂，取28份硅烷改性剂和18份SiC(平均粒径为10±2um)混合后，常温下用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌1h，得到组分B；
S3、将组分A和组分B混合，采用强力搅拌机在1300r/min转速下搅拌1h，而后进行真空脱泡，得到混合物；
S4、将65份的改性酸酐类固化剂RX-381在90℃下缓慢加入混合物中混合均匀，制得环氧灌封胶。
实施例5
本实施例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将95份E-51环氧树脂和15份1,4-丁二醇缩水甘油醚混合，而后加热到70℃，采用强力搅拌机在900r/min转速下搅拌2h，之后进行真空脱泡，得到组分A；
S2、将KH550、乙烯基三甲氧基硅烷、无水乙醇以体积比＝2：3：15混合后得到硅烷改性剂，取28份硅烷改性剂和18份SiC(平均粒径为10±2um)混合后，常温下用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌1h，得到组分B；
S3、将组分A和组分B混合，采用强力搅拌机在1300r/min转速下搅拌1h，而后进行真空脱泡，得到混合物；
S4、将65份的改性酸酐类固化剂RX-381在90℃下缓慢加入混合物中混合均匀，制得环氧灌封胶。
实施例6
本实施例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将95份E-51环氧树脂和15份1,4-丁二醇缩水甘油醚混合，而后加热到70℃，采用强力搅拌机在900r/min转速下搅拌2h，之后进行真空脱泡，得到组分A；
S2、将KH550、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇以体积比＝2：3：15混合后得到硅烷改性剂，取28份硅烷改性剂和18份SiC(平均粒径为10±2um)混合后，常温下用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌1h，得到组分B；
S3、将组分A和组分B混合，采用强力搅拌机在1300r/min转速下搅拌1h，而后进行真空脱泡，得到混合物；
S4、将65份的改性酸酐类固化剂RX-381在90℃下缓慢加入混合物中混合均匀，制得环氧灌封胶。
实施例7
本实施例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将95份E-51环氧树脂和15份1,4-丁二醇缩水甘油醚混合，而后加热到70℃，采用强力搅拌机在900r/min转速下搅拌2h，之后进行真空脱泡，得到组分A；
S2、将KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇以体积比＝2：3：15混合后得到硅烷改性剂，取28份硅烷改性剂和18份SiC(平均粒径为10±2um)混合后，常温下用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌1h，得到组分B；
S3、将组分A和组分B混合，采用强力搅拌机在1300r/min转速下搅拌1h，而后进行真空脱泡，得到混合物；
S4、将65份的改性酸酐类固化剂RX-381在90℃下缓慢加入混合物中混合均匀，制得环氧灌封胶。
对比例1
本对比例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将100份E-51环氧树脂和20份1,4-丁二醇缩水甘油醚混合，而后加热到70℃，采用强力搅拌机在1200r/min转速下搅拌2h，之后进行真空脱泡，得到组分A；
S2、将组分A和20份SiC(平均粒径为10±2um)混合，采用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌2h，而后进行真空脱泡，得到混合物；
S3、将70份的改性酸酐类固化剂RX-381在100℃下缓慢加入混合物中混合均匀，制得环氧灌封胶。
对比例2
本对比例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将95份E-51环氧树脂和15份1,4-丁二醇缩水甘油醚混合，而后加热到70℃，采用强力搅拌机在900r/min转速下搅拌2h，之后进行真空脱泡，得到组分A；
S2、将KH550、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇以体积比＝1：7：12混合后得到硅烷改性剂，取28份硅烷改性剂和18份SiC(平均粒径为10±2um)混合后，常温下用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌1h，得到组分B；
S3、将组分A和组分B混合，采用强力搅拌机在1300r/min转速下搅拌1h，而后进行真空脱泡，得到混合物；
S4、将65份的改性酸酐类固化剂RX-381在90℃下缓慢加入混合物中混合均匀，制得环氧灌封胶。
对比例3
本对比例制备了一种环氧灌封胶，其制备方法包括以下步骤(其中每份按1kg计)：
S1、将KH550、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇以体积比＝2：1：17混合后得到硅烷改性剂；取25份硅烷改性剂与90份E-51环氧树脂、10份1,4-丁二醇缩水甘油醚、15份SiC(平均粒径为10±2um)混合，加热到70℃，采用强力搅拌机在1000r/min转速下搅拌2h，之后真空脱泡，得到混合物；
S2、将75份的改性酸酐类固化剂RX-381在90℃下缓慢加入混合物中混合均匀，制得环氧灌封胶。
性能测试
将以上各实施例和对比例所制得环氧灌封胶涂覆于灌封物的表面，而后在90℃下固化3h，再升温至110℃固化2h，再缓慢降至室温，得到灌封胶层，而后测试各灌封胶层的导热率，所得结果如表1所示。
表1
由上表1可知，实施例1～7中通过采用硅烷改性剂对无机导热填料进行改性，所得环氧灌封胶的导热率高，并且优选采用体积比为(2～4)：(1～3)：(13～17)的KH-550、甲基三甲基硅烷和醇类溶剂作为硅烷改性剂，采用该硅烷改性剂对无机导热填料进行改性，所得环氧灌封胶层的导热率可突破3W/(m·K)，甚至可接近4W/(m·K)，甚至更高；相比于未添加硅烷改性剂的环氧灌封胶，导热率可提升约30％～50％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种环氧灌封胶，其特征在于，其制备原料包括组分A、组分B和组分C；所述组分A包括环氧树脂和稀释剂，所述组分B包括硅烷改性剂和无机导热填料，所述组分C包括固化剂。
2.根据权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，按质量份计，所述组分A包括80～100份环氧树脂和10～20份稀释剂，所述组分B包括20～30份硅烷改性剂和15～35份无机导热填料，所述组分C包括60～80份固化剂。
3.根据权利要求2所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述组分A包括90～100份环氧树脂和10～20份稀释剂，所述组分B包括25～30份硅烷改性剂、15～20份无机导热填料；所述组分C包括65～75份固化剂。
4.根据权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述硅烷改性剂选自KH-550、KH-560、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少两种与醇类溶剂的组合；优选地，所述硅烷改性剂选自KH-550、甲基三甲氧基硅烷和醇类溶剂的组合；优选地，所述硅烷改性剂选自体积比为(2～4:)：(1～3)：(13～17)的KH-550、甲基三甲氧基硅烷和醇类溶剂。
5.根据权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂选自E-44环氧树脂、E-51环氧树脂、E-52环氧树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述稀释剂选自1,4-丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述无机导热填料选自Al2O3、SiC、BN中的至少一种。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述固化剂选自三乙烯四胺、聚醚胺、改性酸酐类固化剂中的至少一种。
9.权利要求1至8中任一项所述环氧灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将环氧树脂与稀释剂混合均匀，进行脱泡处理，得到组分A；
将硅烷改性剂和无机导热填料混合均匀得到组分B；
将所述组分A和所述组分B混合均匀，进行脱泡处理，得到混合物；
将包括固化剂的组分C与所述混合物混合。
10.权利要求1至8中任一项所述的环氧灌封胶在作为电子元件灌封胶中的应用。
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