CN112724868A - 一种绝缘电介质复合薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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CN112724868A CN202011435569.2A CN202011435569A CN112724868A CN 112724868 A CN112724868 A CN 112724868A CN 202011435569 A CN202011435569 A CN 202011435569A CN 112724868 A CN112724868 A CN 112724868A
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Abstract

本发明公开了一种绝缘电介质复合薄膜材料及其制备方法和应用，绝缘电介质复合薄膜材料是将绝缘胶膜材料固化后，去除离型薄膜材料和保护膜后得到；绝缘胶膜材料由三层结构组成，包括绝缘电介质复合薄膜、离型薄膜材料以及保护膜，所述绝缘电介质复合薄膜由离型薄膜材料支撑，所述绝缘电介质复合薄膜表面覆盖保护膜；所述离型薄膜材料的离型力为30g/25cm‑120g/25cm。本发明绝缘电介质复合薄膜材料不仅具有平整光滑的外观，同时具有较高的柔韧性，可应用于印刷线路板(PCB)、基板、载板等半导体电子封装，适用于加成法或半加成法制备精细电子线路的制造。

Description

一种绝缘电介质复合薄膜材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子封装材料技术领域，具体涉及一种绝缘电介质复合薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G、AI互联时代的到来，智能手机、平板电脑等一系列电子产品朝着微型化、集成化、多功能化的方向发展，对材料提出了更高的性能需求。其中，绝缘电介质材料在电子封装元器件中扮演着关键性的角色，在很大程度上决定着元器件性能的优劣。传统BT材质的FC基板较硬，镭射钻孔难度高，传统的减成法制备小于30μm的线路非常困难，并且有很多的局限性，无法满足细线路的要求。因此，开发一种可用于半导体封装的、适用于加成法或半加成法制备精细线路的、柔韧性好的绝缘电介质复合薄膜材料是很有必要的。
发明内容
为了解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种绝缘电介质复合薄膜材料及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一方面，本发明提供了一种绝缘胶膜材料，所述绝缘胶膜材料由三层结构组成，包括绝缘电介质复合薄膜、离型薄膜材料以及保护膜，所述绝缘电介质复合薄膜由离型薄膜材料支撑，所述绝缘电介质复合薄膜表面覆盖保护膜；
所述离型薄膜材料的离型力为30g/25cm-120g/25cm。当支撑膜的剥离力小于30g/25cm时，绝缘电介质复合薄膜的浆料无法涂在离型膜表面，当支撑膜的剥离力大于120g/25cm时，绝缘电介质复合薄膜的浆料在固化后不能剥离。
进一步地，所述离型薄膜材料的离型力为60g/25cm-100g/25cm。
进一步地，所述绝缘电介质复合薄膜由以下原料配制的电子浆料制成：
聚合物树脂、无机填料、固化剂、增稠剂、固化促进剂、分散剂、添加剂、溶剂；
所述聚合物树脂的质量为电子浆料总质量的10％-50％；所述无机填料的质量为电子浆料总质量的20％～70％；所述固化剂的质量为聚合物树脂质量的5％～50％(当固化剂的含量低于5％时，绝缘电介质复合薄膜固化后韧性太差，容易断裂；当固化剂的含量高于50％时，固化物中填料粒子含量过低，热膨胀系数高)；所述增稠剂的质量为电子浆料总质量的2％～40％(当增稠剂的含量低于2％时，电子浆料无法涂在离型膜上，涂上后，浆料在离型膜上收缩，无法形成光滑整洁的绝缘电介质复合薄膜，当增稠剂的含量高于40％时，绝缘电介质复合薄膜固化后，介电损耗较高，且表面不光滑)；所述固化促进剂的质量为聚合物树脂质量的0.05％～1％(当固化促进剂的含量低于0.05％时，固化温度会增高，且反应速率会降低，当固化促进剂的含量高于1％时，聚合物树脂的储存时间较短，不利于电子浆料的储存)；所述分散剂的质量为无机填料质量的0.5％～5％；所述添加剂的质量为电子浆料总质量的1％～10％；所述溶剂的质量为电子浆料总质量的10％-40％；
优选地，所述聚合物树脂的质量为电子浆料总质量的40％～45％；
优选地，所述无机填料的质量为电子浆料总质量的50％～70％，优选为60％～70％；
优选地，所述固化剂的质量为聚合物树脂质量的30％～40％；
优选地，所述增稠剂的质量为电子浆料总质量的10％～40％，优选为15％～20％；
优选地，所述分散剂的质量为无机填料质量的1％～3％；
优选地，所述添加剂的质量为电子浆料总质量的3％～8％，优选为5％～7％；
优选地，所述溶剂的质量为电子浆料总质量的10％～30％，优选为20％～25％；
优选地，所述添加剂包括消泡剂、偶联剂、防沉剂、流平剂、流变剂、阻燃剂。
进一步地，所述聚合物树脂包括环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂、三聚氰胺树脂中的一种或多种；优选地，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂(如南亚NPEL-128、NPEL-127、NPEL-144、NPES-609、NPES-901、NPES-902、NPES-903、NPES-904、NPES-907、NPES-909，国都化工YD-001、YD-012、YD-013k、YD-014、YD-134、YD-134D、YD-134L、YD-136、YD-128、YD-127，亨斯迈生产的
Figure BDA0002828546810000021
GY 2600、
Figure BDA0002828546810000022
GY 6010、
Figure BDA0002828546810000026
GY6020、
Figure BDA0002828546810000025
MY 790-1、
Figure BDA0002828546810000024
LY 1556、
Figure BDA0002828546810000023
GY 507等)、双酚F型环氧树脂(如南亚生产的NPEF-170，CVC生产的EPALLOY 8220、EPALLOY 8220E、EPALLOY 8230，亨斯迈生产的
Figure BDA0002828546810000027
GY 281、
Figure BDA00028285468100000211
GY 282、
Figure BDA00028285468100000212
GY 285、
Figure BDA0002828546810000029
PY 306、
Figure BDA0002828546810000028
PY302-2、
Figure BDA00028285468100000210
PY 313等)、酚醛型环氧树脂(如南亚生产的NPPN-638S、NPPN-631，CVC生产的EPALLOY 8240、EPALLOY 8240、EPALLOY 8250、EPALLOY 8330等)、邻甲酚醛型环氧树脂(如南亚生产的NPCN-701、NPCN-702、NPCN-703、NPCN-704、NPCN-704L、NPCN-704K80等)、多官能团环氧树脂(如南亚生产的NPPN-431A70，CVC生产的ERISYS GA-240等)、脂环族环氧树脂(如CVC生产的EPALLOY5000、EPALLOY 5200、JE-8421等)、间苯二酚环氧树脂(如CVC生产的ERISYS RDGE)、橡胶改性环氧树脂(如CVC生产的HyPox RA 95、HyPox RA 840、HyPox RA1340、HyPox RF 928、HyPox RM 20、HyPox RM 22、HyPox RK 84L、HyPox RK 820等)、聚氨酯改性环氧树脂(如日本艾迪科生产的EPU-73B、EPU-133等)、联苯环氧树脂(如日本三井化学生产的YX4000、YX4000K、YX4000H、YX4000HK、YL6121H、YL6121HN等)、双环戊二烯环氧树脂(如岳阳巴陵石化生产的CYDB-500、CYDB-700、CYDB-900、CYDB-400、CYDB-450A80等)中的一种或多种；优选地，所述酚醛树脂包括线性苯酚甲醛树脂、线性双酚A甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂、苯酚芳烷基酚醛树脂、含氮酚醛树脂、双环戊二烯酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、四酚基乙烷酚醛树脂、奈型酚醛树脂中的一种或多种；优选地，所述氰酸酯树脂包括双酚A型氰酸酯、双酚F型氰酸酯、双酚E型氰酸酯、双酚M型氰酸酯、双环戊二烯型氰酸酯、酚醛型氰酸酯、四甲基双酚F型氰酸酯中的一种或多种；优选地，所述双马来酰亚胺树脂包括双马来酰亚胺、烯丙基苯基双马来酰亚胺中的一种或多种；优选地，所述三聚氰胺树脂包括三聚氰胺甲醛树脂、甲醚化三聚氰胺树脂、高亚胺基甲醚化三聚氰胺树脂、部分甲醚化三聚氰胺树脂、高度烷基醚化三聚氰胺树脂、高亚胺基三聚氰胺树脂、正丁醚化三聚氰胺树脂、高亚胺基正丁醚化三聚氰胺树脂、异丁醚化三聚氰胺树脂中的一种或多种；
优选地，所述无机填料包括钨酸锆、二氧化硅、氧化铝、氮化硼、二氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化镁、碳酸钙、钛酸钡、钛酸锶、钛酸锶钡、锆钛酸铅、钛酸铜钙中的一种或多种；更优选地，所述无机填料的粒径为0.02-10μm，优选为0.05-3μm，更优选为0.2-1μm，或多尺度的混合物；更优选地，所述无机填料的形状主要为球形或类球形颗粒，也可以存在部分其他形状如棒、线、片等的颗粒或者核壳结构等颗粒；
优选地，所述固化剂包括脂肪多元胺型固化剂、脂环多元胺型固化剂、芳香胺类固化剂、酸酐类固化剂、聚酰胺固化剂、潜伏固化剂、合成树脂类固化剂中的一种或多种；更优选地，所述脂肪多元胺型固化剂包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二己基三胺、三甲基己二胺、聚醚二胺中的一种或多种；更优选地，所述脂环多元胺型固化剂包括二氨甲基环己烷、孟烷二氨、氨乙基呱嗪、六氢吡啶、二氨基环己烷、二氨甲基环己基甲烷、二氨基环己基甲烷中的一种或多种；更优选地，所述芳香胺类固化剂包括间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、双环芴二胺、二氨基二苯基砜、4-氯邻苯二胺中的一种或多种；更优选地，所述酸酐类固化剂包括苯酮四羧酸二酐、内次甲基四氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、戊二酸酐、聚壬二酸酐、二氯代顺丁烯二酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、偏苯四酸二酐、二苯酮四羧基二酸酐、顺丁烯二酸酐、十二烷基代顺丁烯二酸酐、琥珀酸酐、十二烯基丁二酸酐、六氢苯二甲酸酐、环戊烷四酸二酐、二顺丁烯二酸酐基甲乙苯中的一种或多种；更优选地，所述潜伏固化剂包括双氰胺、三氟化硼单乙胺、三氟化硼苯乙胺、三氟化硼邻甲基苯胺、三氟化硼卞胺、三氟化硼二甲基苯胺、三氟化硼乙基苯胺、三氟化硼吡啶、MS-1微胶囊、MS-2微胶囊、葵二酸三酰肼中的一种或多种；更优选地，所述合成树脂类固化剂包括苯胺甲醛树脂、苯酚甲醛树脂、线性酚醛树脂中的一种或多种；
优选地，所述增稠剂包括高分子增稠剂、低分子增稠剂中的一种或多种；更优选地，所述高分子增稠剂包括无机增稠剂、纤维素类增稠剂、聚丙烯酸类增稠剂、聚氨酯类增稠剂、天然增稠剂、聚氧乙烯类增稠剂、聚乙烯甲基醚/丙烯酸甲酯与癸二烯的交联聚合物中的一种或多种；更优选地，所述无机增稠剂包括膨润土、硅酸铝中的一种或多种；更优选地，所述纤维素类增稠剂包括甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种；更优选地，所述聚丙烯酸类增稠剂包括丙烯酸、马来酸、马来酸酐甲基丙烯酸中的一种或多种；更优选地，所述聚氨酯类增稠剂包括聚氨基甲酸酯；更优选地，所述天然增稠剂包括胶原蛋白、聚多糖类中的一种或多种；更优选地，所述聚氧乙烯类增稠剂包括聚氧乙烯、聚乙二醇中的一种或多种；更优选地，所述低分子增稠剂包括无机盐类增稠剂、脂肪醇类增稠剂、脂肪酸类增稠剂、烷醇酰胺类增稠剂、醚类增稠剂、酯类增稠剂、氧化胺增稠剂中的一种或多种；更优选地，所述无机盐类增稠剂包括硫酸钠、磷酸钠、磷酸二钠、三磷酸五钠氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种或多种；更优选地，所述脂肪醇类增稠剂包括月桂醇、辛醇中的一种或多种；更优选地，所述脂肪酸类增稠剂包括月桂酸、亚油酸亚麻酸硬脂酸中的一种或多种；更优选地，所述烷醇酰胺类增稠剂包括椰油二乙醇酰胺、烷醇酰胺中的一种或多种；更优选地，所述醚类增稠剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐；更优选地，所述酯类增稠剂包括PEG-150二硬脂酸酯；
优选地，所述固化促进剂包括胺类固化促进剂、酚类固化促进剂、取代脲类固化促进剂、咪唑及其盐类固化促进剂、三氟化硼络合物类固化促进剂、金属有机盐类固化促进剂、膦类化合物类固化促进剂中的一种或多种；更优选地，所述胺类固化促进剂包括三乙胺、三乙醇胺、苄基二甲胺(BDMA)、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)、2-二甲氨基甲基苯酚(DMP-10)、吡啶中的一种或多种；更优选地，所述酚类固化促进剂包括苯酚、间苯二酚、间甲酚、双酚A中的一种或多种；更优选地，所述取代脲类固化促进剂包括N-对氯苯基-N,N'-二甲基脲、N-(3，4-二氯苯基)-N,N'-二甲基脲、N-(3-苯基)-N,N'-二甲基脲、N-(4-苯基)-N,N'-二甲基脲、2-甲基咪唑脲中的一种或多种；更优选地，所述咪唑及其盐类固化促进剂包括2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基-4-乙基咪唑、咪唑盐络合物中的一种或多种；更优选地，所述三氟化硼络合物类固化促进剂包括三氟化硼胺络合物；更优选地，所述金属有机盐类固化促进剂包括金属羧酸盐、过度元素的乙酰丙酮络合物中的一种或多种；更优选地，所述膦类化合物类固化促进剂包括三氟化硼三乙基膦、三氟化硼三异丙基膦、三甲基膦、三苯基膦及其衍生物、环三磷和磷胺化合物中的一种或多种；
优选地，所述分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；
优选地，所述溶剂为可挥发溶剂，包括芳香类溶剂、卤化烃类溶剂、脂肪烃类溶剂、脂环烃类溶剂、醇类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、酰胺类溶剂中的一种或多种；更优选地，所述芳香类溶剂包括二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、六甲基苯、乙苯中的一种或多种；更优选地，所述卤化烃类溶剂包括氯苯、二氯苯、二氯甲烷中的一种或多种；更优选地，所述脂肪烃类溶剂包括戊烷、己烷、辛烷中的一种或多种；更优选地，所述脂环烃类溶剂包括环己烷、环己酮、甲苯环己酮中的一种或多种；更优选地，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；更优选地，所述酯类溶剂包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯中的一种或多种；更优选地，所述酮类溶剂包括丙酮、2-丁酮、甲基异丁基甲酮中一种或多种；更优选地，所述酰胺类溶剂包括二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺，N-甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或多种。
进一步地，所述电子浆料的制备方法为将电子浆料原料组份进行混合，经分散手段实现各组分之间的均匀分散，形成所述电子浆料；所述分散手段包括搅拌、球磨、砂磨、超声分散中的一种或多种。
进一步地，所述离型薄膜材料选自聚合物薄膜材料或纸基膜材料；优选地，所述聚合物薄膜材料包括聚酯薄膜(PET)、聚醚醚酮薄膜(PEEK)、聚醚酰亚胺薄膜(PEI)、聚酰亚胺薄膜(PI)、聚碳酸酯薄膜(PC)；优选地，所述纸基膜材料包括TPX纸基膜、BOPP纸基膜、氟塑纸基膜、离型纸、淋膜纸；
优选地，所述保护膜选自聚合物薄膜材料；更优选地，所述聚合物薄膜材料包括聚酯薄膜(PET)、聚丙烯薄膜(BOPP)、聚乙烯薄膜(PE)；
优选地，所述绝缘电介质复合薄膜的厚度为5-200μm，优选为20-80μm，更优选为30-50μm；
优选地，所述离型薄膜材料的厚度为25-100μm，优选为30-80μm，更优选为45-55μm；
优选地，所述保护膜的厚度为10-300μm，优选为20-100μm，更优选为30-60μm。
另一方面，本发明提供了一种上述任一所述的绝缘胶膜材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料涂覆于离型薄膜材料表面，然后进行干燥；
2)干燥后与保护膜进行贴合，形成所述绝缘胶膜材料；
优选地，所述电子浆料的涂覆方式包括凹版印刷、微凹版印刷、逗号刮刀、狭缝挤出；
优选地，所述干燥温度为40℃-100℃，所述干燥时间为5-30min；
优选地，所述贴合温度为70℃-100℃，所述贴合时间为30-120s。
另一方面，本发明提供了一种绝缘电介质复合薄膜材料的制备方法，将上述制备得到的绝缘胶膜材料经固化后，去除离型薄膜材料和保护膜后得到所述绝缘电介质复合薄膜材料。所述绝缘电介质复合薄膜材料表面光滑、无缺陷。
再一方面，本发明提供了一种绝缘电介质复合薄膜材料，由上述所述的制备方法制备得到。
再一方面，上述任一所述的绝缘胶膜材料或上述所述的绝缘电介质复合薄膜材料在半导体电子封装中的应用。
本发明的有益效果是：本发明绝缘胶膜材料和绝缘电介质复合薄膜材料，可应用于印刷线路板(PCB)、基板、载板等半导体电子封装，适用于加成法或半加成法制备精细电子线路的制造；
本发明绝缘电介质复合薄膜材料不仅具有平整光滑无气泡的外观，同时具有较高的柔韧性(绝缘胶膜材料固化剥离掉离型薄膜材料后，若表面出现凹凸不平或者气泡的出现，使用该材料制备PCB电路板时很容易失效，导致电路板不能正常工作)；
本发明绝缘胶膜材料和绝缘电介质复合薄膜材料封装在电路板中并进行加工，有助于减小线路板中的线宽线距，从而提高电子元器件的功率，提高电子设备的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中绝缘电介质复合薄膜材料的显微镜图；
图2为本发明实施例1中绝缘电介质复合薄膜材料的应力应变曲线图；
图3为本发明实施例2中绝缘电介质复合薄膜材料的显微镜图；
图4为本发明实施例2中绝缘电介质复合薄膜材料的应力应变曲线图；
图5为本发明实施例3中绝缘电介质复合薄膜材料的显微镜图；
图6为本发明实施例3中绝缘电介质复合薄膜材料的应力应变曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
电子浆料的制备：将5g环氧树脂EPALLOY 8220、5g环氧树脂NPEF-170、4g十二烯基丁二酸酐、0.1g十一烷基咪唑、0.3g壬基酚聚氧乙烯醚、10g膨润土、10g丁酮、50g二氧化硅一起置于球磨罐中，在400rpm的转速下球磨10小时，然后超声60-120min，之后静置2-3h，得到所述电子浆料。
绝缘胶膜材料的制备：1)使用逗号刮刀涂布方式将制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料涂覆于剥离强度为100g/25cm、厚度为50μm的PET离型薄膜材料表面，然后进行干燥，干燥后的绝缘电介质复合薄膜厚度控制为20μm，干燥过程使用分段烘箱，烘箱的温度采用阶段升温，从涂覆端开始，烘箱的温度设置为40℃、60℃、70℃、80℃、90℃；2)干燥后的绝缘电介质复合薄膜与厚度为20μm的BOPP薄膜进行热压复合，热压过程中，加热辊的温度设置为80℃，加热压力为5kg，经过热压后得到具有三层结构的绝缘胶膜材料。
绝缘电介质复合薄膜材料的制备：将绝缘胶膜材料放入烘箱中进行固化，固化条件设置为120℃保温1h，180℃保温2h，然后将绝缘胶膜两边的BOPP以及PET面进行剥离，得到表面平整光滑整洁无气泡的绝缘电介质复合薄膜材料，其显微镜图如图1所示。
性能测定：经测试当频率为5GHz时，介电常数为3.0，介电损耗为0.007。
对绝缘电介质复合薄膜材料进行拉伸试验，其应力应变曲线如图2所示，从图2的应力应变曲线图可以看出绝缘电介质复合薄膜的形变达到50％以上时才会发生断裂，具有较高的断裂伸长率，说明所制备的绝缘电介质复合薄膜具有较高的柔韧性。
对比例1
电子浆料的制备：将5g环氧树脂EPALLOY 8220、5g环氧树脂NPEF-170、4g十二烯基丁二酸酐、0.1g十一烷基咪唑、0.3g壬基酚聚氧乙烯醚、10g膨润土、10g丁酮、50g二氧化硅一起置于球磨罐中，在400rpm的转速下球磨10小时，然后超声60-120min，之后静置2-3h，得到所述电子浆料。
绝缘胶膜材料的制备：1)使用逗号刮刀涂布方式将制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料涂覆于剥离强度为20g/25cm、厚度为50μm的PET离型薄膜材料表面，结果制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料不能涂覆在离型薄膜材料表面，制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料在离型薄膜材料表面会出现边缘收缩、中间缩孔现象，无法涂出表面光滑整洁的绝缘电介质复合薄膜。
实施例2
电子浆料的制备：将7g环氧树脂NPPN-638S、3g环氧树脂E51、0.65g双氰胺、0.1g2-甲基-4-乙基咪唑、0.3g壬基酚聚氧乙烯醚、10g膨润土、10g丁酮、35g钨酸锆、25g二氧化硅一起置于球磨罐中，在300rpm的转速下球磨12小时，然后超声10-40min，之后静置2-3h，得到所述电子浆料。
绝缘胶膜材料的制备：1)使用狭缝挤出涂布方式将制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料涂覆于剥离强度为70g/25cm、厚度为40μm的PET离型薄膜材料表面，然后进行干燥，干燥后的绝缘电介质复合薄膜厚度控制为30μm，干燥过程使用分段烘箱，烘箱的温度采用阶段升温，从涂覆端开始，烘箱的温度设置为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃；2)干燥后的绝缘电介质复合薄膜与厚度为25μm的BOPP薄膜进行热压复合，热压过程中，加热辊的温度设置为70℃，经过热压后得到具有三层结构的绝缘胶膜材料。
绝缘电介质复合薄膜材料的制备：将绝缘胶膜材料放入烘箱中进行固化，固化条件设置为120℃保温1h，180℃保温2h，然后将绝缘胶膜两边的BOPP以及PET面进行剥离，得到表面平整光滑整洁无气泡的绝缘电介质复合薄膜材料，其显微镜图如图3所示。
性能测定：经测试当频率为5GHz时，介电常数为3.5，介电损耗为0.01。
对绝缘电介质复合薄膜材料进行拉伸试验，其应力应变曲线如图4所示，从图4的应力应变曲线图可以看出绝缘电介质复合薄膜的形变达到45％以上时才会发生断裂，具有较高的断裂伸长率，说明所制备的绝缘电介质复合薄膜具有较高的柔韧性。
对比例2
电子浆料的制备：将7g环氧树脂NPPN-638S、3g环氧树脂E51、0.65g双氰胺、0.1g2-甲基-4-乙基咪唑、0.3g壬基酚聚氧乙烯醚、10g膨润土、10g丁酮、35g钨酸锆、25g二氧化硅一起置于球磨罐中，在300rpm的转速下球磨12小时，然后超声10-40min，之后静置2-3h，得到所述电子浆料。
绝缘胶膜材料的制备：1)使用狭缝挤出涂布方式将制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料涂覆于剥离强度为150g/25cm、厚度为40μm的PET离型薄膜材料表面，然后进行干燥，干燥后的绝缘电介质复合薄膜厚度控制为30μm，干燥过程使用分段烘箱，烘箱的温度采用阶段升温，从涂覆端开始，烘箱的温度设置为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃；2)干燥后的绝缘电介质复合薄膜与厚度为20μm的BOPP薄膜进行热压复合，热压过程中，加热辊的温度设置为70℃，经过热压后得到具有三层结构的绝缘胶膜材料。
绝缘电介质复合薄膜材料的制备：将绝缘胶膜材料放入烘箱中进行固化，固化条件设置为120℃保温1h，180℃保温2h，然后将绝缘胶膜两边的BOPP以及PET面进行剥离，BOPP面容易剥离，但是具有剥离强度的PET面很难进行剥离，PET膜粘在绝缘电介质复合薄膜上面，在剥离的过程中容易导致绝缘电介质复合薄膜上残留PET的残渣。
实施例3
电子浆料的制备：将6g环氧树脂NPPN-638S、4g环氧树脂E51、0.65g双氰胺、0.1g2-甲基-4-乙基咪唑、0.3g壬基酚聚氧乙烯醚、10g膨润土、10g丁酮、50g钨酸锆一起置于球磨罐中，在500rpm的转速下球磨12小时，然后超声10-40min，之后静置2-3h，得到所述电子浆料。
绝缘胶膜材料的制备：1)使用狭缝挤出涂布方式将制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料涂覆于剥离强度为75g/25cm、厚度为40μm的PET离型薄膜材料表面，然后进行干燥，干燥后的绝缘电介质复合薄膜厚度控制为30μm，干燥过程使用分段烘箱，烘箱的温度采用阶段升温，从涂覆端开始，烘箱的温度设置为60℃、80℃、100℃、110℃、120℃；2)干燥后的绝缘电介质复合薄膜与厚度为20μm的BOPP薄膜进行热压复合，热压过程中，加热辊的温度设置为70℃，经过热压后得到具有三层结构的绝缘胶膜材料。
绝缘电介质复合薄膜材料的制备：将绝缘胶膜材料放入烘箱中进行固化，固化条件设置为120℃保温1h，180℃保温2h，然后将绝缘胶膜两边的BOPP以及PET面进行剥离，得到表面平整光滑整洁无气泡的绝缘电介质复合薄膜材料，其显微镜图如图5所示。
性能测定：经测试当频率为5GHz时，介电常数为5.0，介电损耗为0.012。
对绝缘电介质复合薄膜材料进行拉伸试验，其应力应变曲线如图6所示，从图6的应力应变曲线图可以看出绝缘电介质复合薄膜的形变达到50％以上时才会发生断裂，具有较高的断裂伸长率，说明所制备的绝缘电介质复合薄膜具有较高的柔韧性。
对比例3
电子浆料的制备：将6g环氧树脂NPPN-638S、4g环氧树脂E51、0.65g双氰胺、0.1g2-甲基-4-乙基咪唑、0.3g壬基酚聚氧乙烯醚、10g膨润土、10g丁酮、50g钨酸锆一起置于球磨罐中，在500rpm的转速下球磨12小时，然后超声10-40min，之后静置2-3h，得到所述电子浆料。
绝缘胶膜材料的制备：1)使用狭缝挤出涂布方式将制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料涂覆于剥离强度为10g/25cm、厚度为40μm的PET离型薄膜材料表面，结果是制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料无法涂在PET离型薄膜材料表面，原因是离型薄膜材料的剥离强度太低与制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料的粘度不匹配，导致制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料涂在离型膜表面后，浆料出现边缘收缩，中间缩孔现象。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种绝缘胶膜材料，其特征在于，所述绝缘胶膜材料由三层结构组成，包括绝缘电介质复合薄膜、离型薄膜材料以及保护膜，所述绝缘电介质复合薄膜由离型薄膜材料支撑，所述绝缘电介质复合薄膜表面覆盖保护膜；
所述离型薄膜材料的离型力为30g/25cm-120g/25cm。
2.根据权利要求1所述的绝缘胶膜材料，其特征在于，所述离型薄膜材料的离型力为60g/25cm-100g/25cm。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘胶膜材料，其特征在于，所述绝缘电介质复合薄膜由以下原料配制的电子浆料制成：
聚合物树脂、无机填料、固化剂、增稠剂、固化促进剂、分散剂、添加剂、溶剂；
所述聚合物树脂的质量为电子浆料总质量的10％-50％；所述无机填料的质量为电子浆料总质量的20％～70％；所述固化剂的质量为聚合物树脂质量的5％～50％；所述增稠剂的质量为电子浆料总质量的2％～40％；所述固化促进剂的质量为聚合物树脂质量的0.05％～1％；所述分散剂的质量为无机填料质量的0.5％～5％；所述添加剂的质量为电子浆料总质量的1％～10％；所述溶剂的质量为电子浆料总质量的10％-40％；
优选地，所述聚合物树脂的质量为电子浆料总质量的40％～45％；
优选地，所述无机填料的质量为电子浆料总质量的50％～70％，优选为60％～70％；
优选地，所述固化剂的质量为聚合物树脂质量的30％～40％；
优选地，所述增稠剂的质量为电子浆料总质量的10％～40％，优选为15％～20％；
优选地，所述分散剂的质量为无机填料质量的1％～3％；
优选地，所述添加剂的质量为电子浆料总质量的3％～8％，优选为5％～7％；
优选地，所述溶剂的质量为电子浆料总质量的10％～30％，优选为20％～25％；
优选地，所述添加剂包括消泡剂、偶联剂、防沉剂、流平剂、流变剂、阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的绝缘胶膜材料，其特征在于，所述聚合物树脂包括环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂、三聚氰胺树脂中的一种或多种；优选地，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、多官能团环氧树脂、脂环族环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、橡胶改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、联苯环氧树脂、双环戊二烯环氧树脂中的一种或多种；优选地，所述酚醛树脂包括线性苯酚甲醛树脂、线性双酚A甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂、苯酚芳烷基酚醛树脂、含氮酚醛树脂、双环戊二烯酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、四酚基乙烷酚醛树脂、奈型酚醛树脂中的一种或多种；优选地，所述氰酸酯树脂包括双酚A型氰酸酯、双酚F型氰酸酯、双酚E型氰酸酯、双酚M型氰酸酯、双环戊二烯型氰酸酯、酚醛型氰酸酯、四甲基双酚F型氰酸酯中的一种或多种；优选地，所述双马来酰亚胺树脂包括双马来酰亚胺、烯丙基苯基双马来酰亚胺中的一种或多种；优选地，所述三聚氰胺树脂包括三聚氰胺甲醛树脂、甲醚化三聚氰胺树脂、高亚胺基甲醚化三聚氰胺树脂、部分甲醚化三聚氰胺树脂、高度烷基醚化三聚氰胺树脂、高亚胺基三聚氰胺树脂、正丁醚化三聚氰胺树脂、高亚胺基正丁醚化三聚氰胺树脂、异丁醚化三聚氰胺树脂中的一种或多种；
优选地，所述无机填料包括钨酸锆、二氧化硅、氧化铝、氮化硼、二氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化镁、碳酸钙、钛酸钡、钛酸锶、钛酸锶钡、锆钛酸铅、钛酸铜钙中的一种或多种；更优选地，所述无机填料的粒径为0.02-10μm，优选为0.05-3μm，更优选为0.2-1μm；
优选地，所述固化剂包括脂肪多元胺型固化剂、脂环多元胺型固化剂、芳香胺类固化剂、酸酐类固化剂、聚酰胺固化剂、潜伏固化剂、合成树脂类固化剂中的一种或多种；更优选地，所述脂肪多元胺型固化剂包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二己基三胺、三甲基己二胺、聚醚二胺中的一种或多种；更优选地，所述脂环多元胺型固化剂包括二氨甲基环己烷、孟烷二氨、氨乙基呱嗪、六氢吡啶、二氨基环己烷、二氨甲基环己基甲烷、二氨基环己基甲烷中的一种或多种；更优选地，所述芳香胺类固化剂包括间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、双环芴二胺、二氨基二苯基砜、4-氯邻苯二胺中的一种或多种；更优选地，所述酸酐类固化剂包括苯酮四羧酸二酐、内次甲基四氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、戊二酸酐、聚壬二酸酐、二氯代顺丁烯二酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、偏苯四酸二酐、二苯酮四羧基二酸酐、顺丁烯二酸酐、十二烷基代顺丁烯二酸酐、琥珀酸酐、十二烯基丁二酸酐、六氢苯二甲酸酐、环戊烷四酸二酐、二顺丁烯二酸酐基甲乙苯中的一种或多种；更优选地，所述潜伏固化剂包括双氰胺、三氟化硼单乙胺、三氟化硼苯乙胺、三氟化硼邻甲基苯胺、三氟化硼卞胺、三氟化硼二甲基苯胺、三氟化硼乙基苯胺、三氟化硼吡啶、MS-1微胶囊、MS-2微胶囊、葵二酸三酰肼中的一种或多种；更优选地，所述合成树脂类固化剂包括苯胺甲醛树脂、苯酚甲醛树脂、线性酚醛树脂中的一种或多种；
优选地，所述增稠剂包括高分子增稠剂、低分子增稠剂中的一种或多种；更优选地，所述高分子增稠剂包括无机增稠剂、纤维素类增稠剂、聚丙烯酸类增稠剂、聚氨酯类增稠剂、天然增稠剂、聚氧乙烯类增稠剂、聚乙烯甲基醚/丙烯酸甲酯与癸二烯的交联聚合物中的一种或多种；更优选地，所述无机增稠剂包括膨润土、硅酸铝中的一种或多种；更优选地，所述纤维素类增稠剂包括甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种；更优选地，所述聚丙烯酸类增稠剂包括丙烯酸、马来酸、马来酸酐甲基丙烯酸中的一种或多种；更优选地，所述聚氨酯类增稠剂包括聚氨基甲酸酯；更优选地，所述天然增稠剂包括胶原蛋白、聚多糖类中的一种或多种；更优选地，所述聚氧乙烯类增稠剂包括聚氧乙烯、聚乙二醇中的一种或多种；更优选地，所述低分子增稠剂包括无机盐类增稠剂、脂肪醇类增稠剂、脂肪酸类增稠剂、烷醇酰胺类增稠剂、醚类增稠剂、酯类增稠剂、氧化胺增稠剂中的一种或多种；更优选地，所述无机盐类增稠剂包括硫酸钠、磷酸钠、磷酸二钠、三磷酸五钠氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种或多种；更优选地，所述脂肪醇类增稠剂包括月桂醇、辛醇中的一种或多种；更优选地，所述脂肪酸类增稠剂包括月桂酸、亚油酸亚麻酸硬脂酸中的一种或多种；更优选地，所述烷醇酰胺类增稠剂包括椰油二乙醇酰胺、烷醇酰胺中的一种或多种；更优选地，所述醚类增稠剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐；更优选地，所述酯类增稠剂包括PEG-150二硬脂酸酯；
优选地，所述固化促进剂包括胺类固化促进剂、酚类固化促进剂、取代脲类固化促进剂、咪唑及其盐类固化促进剂、三氟化硼络合物类固化促进剂、金属有机盐类固化促进剂、膦类化合物类固化促进剂中的一种或多种；更优选地，所述胺类固化促进剂包括三乙胺、三乙醇胺、苄基二甲胺(BDMA)、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)、2-二甲氨基甲基苯酚(DMP-10)、吡啶中的一种或多种；更优选地，所述酚类固化促进剂包括苯酚、间苯二酚、间甲酚、双酚A中的一种或多种；更优选地，所述取代脲类固化促进剂包括N-对氯苯基-N,N'-二甲基脲、N-(3，4-二氯苯基)-N,N'-二甲基脲、N-(3-苯基)-N,N'-二甲基脲、N-(4-苯基)-N,N'-二甲基脲、2-甲基咪唑脲中的一种或多种；更优选地，所述咪唑及其盐类固化促进剂包括2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基-4-乙基咪唑、咪唑盐络合物中的一种或多种；更优选地，所述三氟化硼络合物类固化促进剂包括三氟化硼胺络合物；更优选地，所述金属有机盐类固化促进剂包括金属羧酸盐、过度元素的乙酰丙酮络合物中的一种或多种；更优选地，所述膦类化合物类固化促进剂包括三氟化硼三乙基膦、三氟化硼三异丙基膦、三甲基膦、三苯基膦及其衍生物、环三磷和磷胺化合物中的一种或多种；
优选地，所述分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；
优选地，所述溶剂为可挥发溶剂，包括芳香类溶剂、卤化烃类溶剂、脂肪烃类溶剂、脂环烃类溶剂、醇类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、酰胺类溶剂中的一种或多种；更优选地，所述芳香类溶剂包括二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、六甲基苯、乙苯中的一种或多种；更优选地，所述卤化烃类溶剂包括氯苯、二氯苯、二氯甲烷中的一种或多种；更优选地，所述脂肪烃类溶剂包括戊烷、己烷、辛烷中的一种或多种；更优选地，所述脂环烃类溶剂包括环己烷、环己酮、甲苯环己酮中的一种或多种；更优选地，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；更优选地，所述酯类溶剂包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯中的一种或多种；更优选地，所述酮类溶剂包括丙酮、2-丁酮、甲基异丁基甲酮中一种或多种；更优选地，所述酰胺类溶剂包括二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺，N-甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的绝缘胶膜材料，其特征在于，所述电子浆料的制备方法为将电子浆料原料组份进行混合，经分散手段实现各组分之间的均匀分散，形成所述电子浆料；所述分散手段包括搅拌、球磨、砂磨、超声分散中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的绝缘胶膜材料，其特征在于，所述离型薄膜材料选自聚合物薄膜材料或纸基膜材料；优选地，所述聚合物薄膜材料包括聚酯薄膜(PET)、聚醚醚酮薄膜(PEEK)、聚醚酰亚胺薄膜(PEI)、聚酰亚胺薄膜(PI)、聚碳酸酯薄膜(PC)；优选地，所述纸基膜材料包括TPX纸基膜、BOPP纸基膜、氟塑纸基膜、离型纸、淋膜纸；
优选地，所述保护膜选自聚合物薄膜材料；更优选地，所述聚合物薄膜材料包括聚酯薄膜(PET)、聚丙烯薄膜(BOPP)、聚乙烯薄膜(PE)；
优选地，所述绝缘电介质复合薄膜的厚度为5-200μm，优选为20-80μm，更优选为30-50μm；
优选地，所述离型薄膜材料的厚度为25-100μm，优选为30-80μm，更优选为45-55μm；
优选地，所述保护膜的厚度为10-300μm，优选为20-100μm，更优选为30-60μm。
7.权利要求1-6任一项所述的绝缘胶膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将制备绝缘电介质复合薄膜的电子浆料涂覆于离型薄膜材料表面，然后进行干燥；
2)干燥后与保护膜进行贴合，形成所述绝缘胶膜材料；
优选地，所述电子浆料的涂覆方式包括凹版印刷、微凹版印刷、逗号刮刀、狭缝挤出；
优选地，所述干燥温度为40℃-100℃，所述干燥时间为5-30min；
优选地，所述贴合温度为70℃-100℃，所述贴合时间为30-120s。
8.一种绝缘电介质复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，将权利要求7制备得到的绝缘胶膜材料经固化后，去除离型薄膜材料和保护膜后得到绝缘电介质复合薄膜材料。
9.一种绝缘电介质复合薄膜材料，其特征在于，由权利要求8所述的制备方法制备得到。
10.权利要求1-6任一项所述的绝缘胶膜材料或权利要求9所述的绝缘电介质复合薄膜材料在半导体电子封装中的应用。
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