CN115591850A - 一种半导体干刻设备用石英部件的清洗再生方法 - Google Patents

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贺贤汉
蒋立峰
许俊
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Abstract

本发明提供了一种半导体蚀刻设备用石英部件的清洗再生方法，采用有机溶剂处理、高浓度混酸溶液处理、氧化剂溶液处理、硫酸溶液处理、低浓度混酸溶液处理、超声波清洗，无尘烘箱干燥七道工序依次处理，去除石英部件表面的沉积物及腐蚀破碎的石英晶粒。清洗前和清洗后的石英部件表面放大1000倍显微镜图像对比可以发现，处理后的石英部件表面整洁无污染、石英晶粒致密饱满，满足再生的要求。

Description

一种半导体干刻设备用石英部件的清洗再生方法
技术领域
本发明涉及半导体设备零部件再生技术领域，具体涉及一种半导体蚀刻设备用石英部件的清洗再生方法。
背景技术
近年来，随着各行业对芯片产品需求的增加及国际形势的变化，半导体及其相关产业在国内迅速发展，包括光刻设备、刻蚀设备、生产工艺、原材料等。
在等离子体蚀刻设备中，高纯石英部件广泛使用，如石英环、石英管、石英窗等。石英材质具有众多优点：如，耐高温、热稳定性好，可在1150℃下长时间使用；耐腐蚀，除氢氟酸外，几乎不与其他酸发生化学反应，在高温下同样具有优异的化学稳定性；透光性能好，可见光透光率在93％以上，在紫外线光谱区，透光率可达80％以上；电绝缘性能好，在常温及高温下均具有良好的绝缘性能。当前，高纯石英产品的生产工艺相对成熟，一些小尺寸的石英环等部件价格较低，多次使用后可报废处理，但一些中大尺寸的石英窗等部件则价格昂贵，报废处理成本较大。因此，在不影响产品质量的前提下，我们尝试对相关设备零部件进行使用后清洗修复，延长其使用寿命，降低生产成本。
发明内容
本发明为解决上述技术问题进行，目的在于提供一种半导体干刻设备用石英部件的清洗再生方法。基于有机溶剂处理、高浓度硝酸氟酸水溶液处理、氨水双氧水溶液处理、盐酸溶液处理、低浓度硝酸氟酸水溶液处理、超声波清洗、无尘烘箱干燥七个步骤实现石英部件的清洗再生。处理后的石英部件表面整洁无污染、石英晶粒致密饱满，满足再生的要求。本发明采用的具体方案如下：
(1)有机溶剂浸泡
将待清洗部件浸泡在有机溶剂中15～20min，并采用纯水冲洗1-2分钟，去除石英窗表面的油渍、污染物，同时疏松软化硅、氮等沉积物；其中，有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮中的任意一种。
(2)高浓度混酸溶液浸泡
将步骤(1)处理后部件放入盐酸和氢氟酸水溶液中浸泡30-60分钟，溶液最佳温度为20-35℃，然后采用纯水清洗，去除表面大部分沉积物，同时与蚀刻制程中破碎的石英晶粒反应；有该混酸溶液中，盐酸和氢氟酸水溶液的体积百分比分别为：盐酸10％-12％、氢氟酸40％-50％，余量为纯水。
盐酸溶液的浓度为37％，氟酸溶液的浓度为49％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为1-2分钟。
(3)氧化剂溶液浸泡
将步骤(2)处理后石英部件放入20-35℃氨水双氧水溶液中浸泡30-60分钟，软化并去除表面的沉积物，纯水冲洗残留的药液及残留物。该氨水双氧水溶液的体积百分比分别为：氨水20％-25％、双氧水40％-50％，余量为纯水。氨水浓度为25％，双氧水浓度为30％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为1-2分钟。
(4)硫酸溶液浸泡，
将步骤(3)处理后石英部件放入体积百分比为25％-35％的硫酸溶液中浸泡30-60分钟，进一步去除表面的沉积物；硫酸浓度为50％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为1-2分钟。
(5)低浓度混酸溶液浸泡
将步骤(4)处理后石英部件放入20-35℃低浓度盐酸氢氟酸水溶液中浸泡25-30分钟，进一步去除表面的沉积物。
该低浓度盐酸氟酸水溶液中，盐酸和氢氟酸水溶液的体积百分比分别为：盐酸4％-5％、氢氟酸2％-3％，余量为纯水；盐酸溶液的浓度为37％，氢氟酸溶液的浓度为49％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为1-2分钟。
(6)超声波清洗
将步骤(5)处理后石英部件放入超声波清洗槽中清洗，纯水溢流量大于360L/h，纯水电阻率大于16MΩ，超声波强度为6-10w/in2，超声清洗时间为30-40分钟，纯水冲洗时间为1-2分钟，去除石英部件表面及孔隙内的颗粒物；
(7)无尘干燥
采用无尘烘箱烘干，去除石英部件表面的水分，使其处于完全干燥的状态。干燥过程中，恒温干燥温度为145-155℃，恒温干燥时间为2小时，冷却至室温后取出部件。
通过上述处理方法，能够快速高效的去除石英部件表面的硅、氮等沉积物及相关污染物，同时反应掉腐蚀破碎的石英晶粒，露出致密圆滑的石英晶粒，达到洗净再生的目的。
本发明的有益效果如下：
采用本发明提供的方法，采用有机溶剂处理、高浓度混酸溶液处理、氧化剂溶液处理、硫酸溶液处理、低浓度混酸溶液处理、超声波清洗，无尘烘箱干燥七道工序依次处理，去除石英部件表面的沉积物及腐蚀破碎的石英晶粒。处理后的石英部件表面整洁无污染、石英晶粒致密饱满，满足再生的要求。
附图说明
图1为本发明的洗净再生作业流程示意图；
图2为清洗前石英部件表面放大1000倍图像；
图3为清洗后石英部件表面放大1000倍图像。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
参见图1，本实施例中的半导体蚀刻设备零部件石英部件的洗净再生方法，包括如下步骤：
(1)有机溶剂浸泡
采用有机溶剂浸泡浸泡15分钟，有机溶剂为异丙醇，纯水冲洗时间为2分钟。
(2)高浓度混酸溶液处理
将石英部件放入高浓度盐酸氟酸水溶液浸泡，浸泡时间为30分钟，溶液温度为25℃，硝酸氟酸水溶液的体积百分比分别为：盐酸10％、氢氟酸45％、纯水45％；所述盐酸浓度为37％，氢氟酸浓度为49％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为2分钟。
(3)氧化剂溶液处理；
将石英部件放入氨水双氧水溶液中浸泡，浸泡时间为30分钟，溶液温度为25℃，氨水双氧水溶液的体积百分比分别为：氨水20％、双氧水40％、纯水40％；氨水浓度为25％，双氧水浓度为30％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为2分钟。
(4)硫酸溶液处理；
将石英部件放入硫酸溶液中浸泡，浸泡时间为30分钟，溶液温度为25℃，硫酸水溶液的体积百分比分别为：硫酸25％、纯水75％；所述硫酸浓度为50％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为2分钟。
(5)低浓度混酸溶液处理；
将石英部件放入低浓度盐酸氟酸水溶液浸泡，浸泡时间为30分钟，溶液温度为25℃，硝酸氟酸水溶液的体积百分比分别为：盐酸5％、氢氟酸2％、纯水93％；盐酸浓度为37％，氟酸浓度为49％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为2分钟。
(6)超声波清洗；
将石英部件放入超声波清洗槽中清洗，纯水溢流量大于360L/h，纯水电阻率大于16MΩ，超声波强度为10w/in2，清洗时间为30分钟，纯水冲洗时间为2分钟。
(7)无尘烘箱干燥；
将石英部件放入无尘烘箱中，150℃恒温干燥2小时，冷却至室温后取出部件。
图2、图3分别为清洗前和清洗后的石英部件表面放大1000倍显微镜图像，对比可以发现，清洗后部件表面整洁无污染，石英晶粒致密饱满，达到洗净再生的目的。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.一种半导体蚀刻设备用石英部件的清洗再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)有机溶剂浸泡
将待清洗部件浸泡在有机溶剂中15～20min，并采用纯水清洗，去除石英窗表面的油渍、污染物，同时疏松软化硅、氮沉积物；
(2)高浓度混酸溶液浸泡
将步骤(1)处理后部件放入盐酸和氢氟酸水溶液中浸泡30-60分钟，溶液最佳温度为20-35℃，然后采用纯水清洗，去除表面大部分沉积物，同时与蚀刻制程中破碎的石英晶粒反应；有该混酸溶液中，盐酸和氢氟酸水溶液的体积百分比分别为：盐酸10％-12％、氢氟酸40％-50％，余量为纯水；
(3)氧化剂溶液浸泡
将步骤(2)处理后石英部件放入20-35℃氨水双氧水溶液中浸泡30-60分钟，软化并去除表面的沉积物，该氨水双氧水溶液的体积百分比分别为：氨水20％-25％、双氧水40％-50％，余量为纯水；
(4)硫酸溶液浸泡，
将步骤(3)处理后石英部件放入体积百分比为25％-35％的硫酸溶液中浸泡30-60分钟，进一步去除表面的沉积物；
(5)低浓度混酸溶液浸泡
将步骤(4)处理后石英窗放入20-35℃低浓度盐酸氟酸水溶液中浸泡25-30分钟，进一步去除表面的沉积物；该低浓度盐酸氟酸水溶液中，硝酸和氟酸水溶液的体积百分比分别为：盐酸4％-5％、氟酸2％-3％，余量为纯水；
(6)超声波清洗
将步骤(5)处理后石英部件放入超声波清洗槽中清洗，超声波强度为6-10w/in2，去除石英部件表面及孔隙内的颗粒物；
(7)无尘干燥
采用无尘烘箱烘干，去除石英部件表面的水分，使其处于完全干燥的状态。
2.根据权利要求1所述的半导体干刻设备用石英部件的清洗再生方法，其特征在于：
其中，步骤(1)中，有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮中的任意一种，纯水冲洗时间为1-2分钟。
3.根据权利要求1所述的半导体蚀刻设备用石英部件的清洗再生方法，其特征在于：
其中，步骤(2)中，盐酸浓度为37％，氢氟酸溶液的浓度为49％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为1-2分钟。
4.根据权利要求3所述的半导体蚀刻设备用石英部件的清洗再生方法，其特征在于：
其中，步骤(3)中，氨水浓度为25％，双氧水浓度为30％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为1-2分钟。
5.根据权利要求1所述的半导体干刻设备用石英部件的清洗再生方法，其特征在于：
其中，步骤(4)中，硫酸浓度为50％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为1-2分钟。
6.根据权利要求3所述的半导体蚀刻设备用石英部件的清洗再生方法，其特征在于：
其中，步骤(5)中，盐酸浓度为37％，氟酸溶液的浓度为49％，纯水为电阻率大于16MΩ的去离子水，纯水冲洗时间为1-2分钟。
7.根据权利要求6所述的半导体蚀刻设备用石英部件的清洗再生方法，其特征在于：
其中，步骤(6)中，超声波清洗时，纯水溢流量大于360L/h，纯水电阻率大于16MΩ，超声清洗时间为30-40分钟，纯水冲洗时间为1-2分钟。
8.根据权利要求1所述的半导体蚀刻设备用石英部件的清洗再生方法，其特征在于：
其中，步骤(7)中，恒温干燥温度为150℃，恒温干燥时间为2小时，冷却至室温后取出部件。
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