CN115591321A - 一种聚酯滤布及聚酯滤布亲水改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚酯滤布及聚酯滤布亲水改性方法，步骤：(1)将聚酯滤布在无水乙醇预湿；(2)将处理后的聚酯滤布浸渍在碱性单宁酸溶液中；(3)向浸润聚酯滤布的溶液中加入氯化铁溶液，并置于摇床上振荡后取出用去离子水冲洗并烘干。(4)将聚酯滤布浸渍在聚乙烯吡咯烷酮水溶液中振荡后取出冲洗并烘干。将TA与FeCl3浸入到聚酯的纤维表面及孔内，TA酚羟基为Fe3+提供结合位点，TA与Fe3+配位交联从而在纤维表面沉积稳定的“超分子‑金属‑酚”涂层，氢键作用将PVP引入到涂层中使交联涂层稳固并提升亲水性，保证聚酯滤布透水的前提下改善聚酯滤布的亲水性，还能提高聚酯滤布的防污性能。
Description
技术领域
本发明属于分离材料领域，具体涉及一种聚酯滤布及聚酯滤布材料亲水改性方法。
背景技术
聚酯滤布是一种常见的聚酯类过滤材料，其通常是以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为原料经过高聚物切片、短纤维或者长丝通过纤网成型和固结技术制成的。聚酯滤布具有高孔隙率、耐酸碱以及高强度等优点，同时其生产工艺简易成本较低，因此被广泛应用于污水处理、医疗以及生物过滤等领域。但由于聚酯材料本身具有高疏水性，存在分离效率低的问题，并且疏水材料表面难以形成水合层，导致过滤材料表面易被污染，限制了其在分离领域中的应用。因此对聚酯过滤材料进行亲水化改性是具有实际意义的。
对聚酯滤布的亲水改性主要有表面化学处理接枝和物理改性两种方法，表面化学处理接枝的特点是，通过预处理破坏聚酯表面化学键产生活性位点，然后在其表面接枝亲水基团。表面化学预处理常见的方法有等离子体处理、高活性化学溶液处理以及辐照处理等。经这一类预处理后接枝亲水基团得到的聚酯滤布的优点是亲水性提升较大，并且能够保持较长时期的润湿性。但同时也具有不足之处，等离子体处理和辐射改性成本昂贵，难以实现工业化，高活性溶液处理产生的大量有害废液容易造成环境污染，同时可能破坏聚酯原有结构使其失去本身具有的优异性能。目前物理亲水改性方法有表面涂覆、多巴胺沉积等，其相比于化学改性方法，它的优点在于操作简单并保留了聚酯滤布原有的优秀性能，同时简易的工艺使其具有工业化生产的可能性。简单的表面涂覆容易造成膜孔的堵塞，为了使得涂覆的亲水层牢固的包覆在纤维之上，通常需要对其进行交联处理，但采用的交联剂大多具有一定的生物毒性。多巴胺可以在碱性条件下通过自聚牢固的包覆在各种基材上，是一种理想的改性材料，但是多巴胺昂贵的价格也限制了其在大规模工业生产中的应用。
发明内容
本发明的目的是：提供一种对聚酯滤布进行修饰，提高其亲水性以及涂覆修饰层稳定性的技术。
技术方案是：
一种聚酯滤布，在其表面依次涂覆有交联的单宁酸(TA)修饰层以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)涂覆层。
所述的聚酯滤布是涤纶非织造布。
所述的聚酯滤布的纱线直径为60um,平均孔径约为45um，面密度为75-80g/m2。
所述的聚合滤布的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚酯滤布浸润于无水乙醇中，使无水乙醇进入滤布孔隙；
步骤2，将步骤1中获得的滤布浸渍于单宁酸溶液中，再加入金属盐离子，使单宁酸发生交联反应，将滤布清洗并烘干；
步骤3，步骤2中得到的滤布浸渍于含有PVP的溶液中进行PVP层的自组装涂覆，再将滤布清洗烘干。
所述的步骤1中，单宁酸溶液中还通过Tris调节pH至7.4～8.5。
所述的步骤2中，所述的金属盐离子选自Fe3+、Ag+、Al3+、Ti4+等，单宁酸和金属盐离子重量比4：4-4：1，且单宁酸浓度0.05-0.5wt％。
所述的步骤2中，交联反应时间1-5h。
所述的步骤3中，PVP层的自组装涂覆的时间2～6h，PVP溶液的浓度0.5-5mmol/L。
上述的聚酯滤布在含油乳化液废水过滤中的应用。
有益效果
本发明所提供的对聚酯滤布的亲水改性方法，通过将合适浓度的TA与Fe3+充分浸渍聚酯纤维，之后TA的酚羟基将为Fe3+提供螯合位点进而配位交联形成稳定涂层，Fe3+作为无机交联剂能够有效地将TA进行交联，提高涂覆层的强度并使分离性能提高，由于TA具有较好的亲水性，这不仅改善聚酯纤维的亲水性，还能提高聚酯滤布的的分离效能。且所采用的改性剂均为环保无毒材料，具有低成本、操作简单、绿色环保等优点，具有良好的工业应用前景。
本发明进一步采用PVP对TA-Fe3+改性得到的聚酯滤布进行再次自组装，通过TA和PVP之间的氢键的作用，实现了更加稳定的PVP层的涂覆，这能够进一步提升聚酯纤维的亲水性，同时氢键作用力的加入使得交联涂层连接的更加紧密，提升了亲水涂层的稳定性。
TA和PVP同时具有亲水性较强的作用，TA一方面在提高了涂层稳定性、分离性能的同时，另一方面也与PVP共同作用提高了修饰层的亲水性。
单宁酸植物多酚是从天然植物中提取出的一类物质，具有邻苯二酚和邻苯三酚结构，功能与多巴胺类似。单宁酸等植物多酚的价格只有多巴胺的十分之一，是替代多巴胺对基材进行表面改性的理想材料。
附图说明
图1亲水改性聚酯滤布的流程示意图；
图2实施例1-5的纯水通量以及水接触角；
图3实施例5的油水分离测试；
图4实施例5的纯水通量稳定性测试；
图5是实施例5和对照例1中的滤布的水滴接触角测试结果；
图6是滤布的油水截留性能对比。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
本发明公开了一种聚酯滤布及聚酯滤布的亲水改性方法，包括以下步骤：(1)将洁净的聚酯滤布浸渍在无水乙醇预湿；(2)将步骤(1)处理后的聚酯滤布浸渍在碱性单宁酸(TA)溶液中；(3)向步骤(2)浸润聚酯滤布的溶液中加入氯化铁(FeCl3)溶液，并置于摇床上振荡后取出用去离子水冲洗并烘干。(4)将步骤(3)得到的聚酯滤布浸渍在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液中振荡后将膜取出用去离子水冲洗并烘干。本发明所提供的对聚酯滤布亲水改性方法，通过将合适浓度的TA与FeCl3逐步浸入到聚酯的纤维表面及孔内，然后TA上的大量酚羟基为Fe 3+提供结合位点，通过TA与Fe 3+配位交联从而在纤维表面沉积三维稳定的“超分子-金属-酚”(MPN)涂层，然后基于氢键作用将PVP引入到涂层中使得交联涂层更加稳固并提升亲水性，在保证聚酯滤布透水的前提下不仅改善聚酯滤布的亲水性，还能提高聚酯滤布的防污性能。
本发明的具体的技术方案详述如下：
一种聚酯滤布的亲水改性方法，包括以下步骤：
(1)将洁净的聚酯滤布浸渍在无水乙醇预湿；用于将聚酯完全浸润，便于后续TA溶液通过置换乙醇的方式进入聚酯孔隙中，从而达到完全浸润纤维表面及内部。
(2)将步骤(1)处理后的聚酯浸渍在碱性的TA溶液中至少10min，确保TA溶液完全置换出纤维表面及孔内的无水乙醇，聚酯纤维上的TA溶液平均吸附量为11.7g/m2。
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入FeCl3，搅拌溶解并使其混合均匀，制成TA/Fe3+混合液，然后置于摇床上在室温下振荡至少2h后取出用去离子水冲洗纤维表面并在40～50℃下烘干。
(4)使用去离子水配制PVP水溶液，将步骤(3)得到的聚酯滤布置于PVP水溶液中在摇床上振荡一段时间后取出，使用去离子水冲洗聚酯滤布，并在40～50℃下烘干得到亲水化改性的聚酯滤布。
作为本发明的进一步改进，所述TA/Fe3+混合液中，TA的重量百分数为0.16％，TA和Fe3+按重量比的比例是4：4-4：1。适量浓度的TA交联涂层有助于提升聚酯滤布的分离性能，但是，当TA溶液的浓度过低或过高时，聚酯滤布均不能获得最佳的分离性能，浓度过低时，沉积到聚酯滤布表面的亲水材料较少，而浓度过高时，过多的亲水层沉积会导致滤孔堵塞，引起通量下降，导致分离效率降低。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中所述碱性溶液由三羟甲基氨基甲烷配置(Tris)，pH值控制在7.4～8.5，在碱性条件下TA可发生氧化诱导聚集有利于其在纤维表面的沉积。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中，振荡时间为2～5h，通过振荡加快TA和Fe3+的配位交联，同时在纤维表面形成均匀的亲水涂层。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)中，振荡时间为2～6h，在此过程中，PVP通过与TA之间的氢键作用被牢固的沉积在纤维表面以提升亲水性以及交联涂层的稳定性。
本发明还获得了一种通过以上所述的改性方法得到的聚酯滤布。本发明还提供了一种用于提高PVP涂覆层稳定性的方法。
以下的实施例和对照例中所使用的聚酯滤布规格为涤纶非织造布，纱线直径为60um,平均孔径约为45um，面密度为75-80g/m2。
测试仪器及检测方法
接触角测试方法：所用接触角仪为德国克吕士公司产品。将聚酯滤布裁剪为方形置于接触角仪测试台上，控制水滴接触滤布，然后采用自动截屏功能记录并分析接触角。每个接触角数据均是五次测试的可靠平均值。
液体通量测试方法：所用错流膜分离装置为杭州赛菲膜分离技术有限公司产品。将聚酯滤布在0.2MPa跨膜压力下预压1h，然后将压力调节至0.1MPa进行测试，称量滤液的重量，计算纯净水通量(Jw)。聚酯滤布的水通量由公式(1)计算：
式中，Jw为单位时间和面积下膜过滤纯水的体积(L·m-2·h-1)；V是透过液体积(L)；A是膜的有效过滤面积(m2)；Δt为膜的纯水通量运行时间(h)。
乳化油中的油含量的检测按《乳化液中油含量测定法》SH/T 0580-1994测试。
实施例1
一种聚酯滤布的亲水化改性方法，由以下重量份数的组分制备：乙醇溶液50份，单宁酸0.16份，氯化铁0.04份，Tris溶液40份，其中单宁酸的重量分数为0.16％，单宁酸和氯化铁的比例为4：1。
上述的聚酯滤布的改性方法，包括以下制备步骤：
(1)将洁净的聚酯滤布浸渍在无水乙醇预湿后待用；。
(2)调节Tris溶液的pH至7.8，将TA加入到溶液中搅拌至完全溶解，将步骤(1)处理后的聚酯浸渍在TA溶液中10min。
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入FeCl3，搅拌溶解并使其混合均匀，制成TA/Fe3+混合液，然后置于摇床上在室温下振荡至少2h后取出，用去离子水冲洗纤维表面并在40～50℃下烘干得到亲水改性的聚酯滤布P-T/F(4:1)。
实施例2
一种聚酯滤布的亲水化改性方法，由以下重量份数的组分制备：乙醇溶液50份，单宁酸0.16份，氯化铁0.08份，Tris溶液40份，其中单宁酸的重量分数为0.16％，单宁酸和氯化铁的比例为4：2。
上述的亲水化改性聚酯滤布的改性方法，包括以下制备步骤：
(1)将洁净的聚酯滤布浸渍在无水乙醇预湿后待用；。
(2)调节Tris溶液的pH至7.8，将TA加入到溶液中搅拌至完全溶解，将步骤(1)处理后的聚酯浸渍在TA溶液中10min。
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入FeCl3，搅拌溶解并使其混合均匀，制成TA/Fe3+混合液，然后置于摇床上在室温下振荡至少2h后取出，用去离子水冲洗纤维表面并在40～50℃下烘干得到亲水改性的聚酯滤布P-T/F(4:2)。
实施例3
一种聚酯滤布的亲水化改性方法，由以下重量份数的组分制备：乙醇溶液50份，单宁酸0.16份，氯化铁0.12份，Tris溶液40份，其中单宁酸的重量分数为0.16％，单宁酸和氯化铁的比例为4：3。
上述的亲水化改性聚酯滤布的改性方法，包括以下制备步骤：
(1)将洁净的聚酯滤布浸渍在无水乙醇预湿后待用；
(2)调节Tris溶液的pH至7.8，将TA加入到溶液中搅拌至完全溶解，将步骤(1)处理后的聚酯浸渍在TA溶液中10min；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入FeCl3，搅拌溶解并使其混合均匀，制成TA/Fe3+混合液，然后置于摇床上在室温下振荡至少2h后取出，用去离子水冲洗纤维表面并在40～50℃下烘干得到亲水改性的聚酯滤布P-T/F(4:3)。
实施例4
一种聚酯滤布的亲水化改性方法，由以下重量份数的组分制备：乙醇溶液50份，单宁酸0.16份，氯化铁0.16份，Tris溶液40份，其中单宁酸的重量分数为0.16％，单宁酸和氯化铁的比例为4：4。
上述的亲水化改性聚酯滤布的改性方法，包括以下制备步骤：
(1)将洁净的聚酯滤布浸渍在无水乙醇预湿后待用；
(2)调节Tris溶液的pH至7.8，将TA加入到溶液中搅拌至完全溶解，将步骤(1)处理后的聚酯浸渍在TA溶液中10min；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入FeCl3，搅拌溶解并使其混合均匀，制成TA/Fe3+混合液，然后置于摇床上在室温下振荡至少2h后取出，用去离子水冲洗纤维表面并在40～50℃下烘干得到亲水改性的聚酯滤布P-T/F(4:4)。
实施例5
一种聚酯滤布的亲水化改性方法，由以下重量份数的组分制备：乙醇溶液50份，单宁酸0.16份，氯化铁0.08份，Tris溶液40份，其中单宁酸的重量分数为0.16％，单宁酸和氯化铁的比例为4：2，聚乙烯吡咯烷酮0.08份，去离子水40份。
上述的亲水化改性聚酯滤布的改性方法，包括以下制备步骤：
(1)将洁净的聚酯滤布浸渍在无水乙醇预湿后待用；
(2)调节Tris溶液的pH至7.8，将TA加入到溶液中搅拌至完全溶解，将步骤(1)处理后的聚酯浸渍在TA溶液中10min；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入FeCl3，搅拌溶解并使其混合均匀，制成TA/Fe3+混合液，然后置于摇床上在室温下振荡至少2h后取出，用去离子水冲洗纤维表面并在40～50℃下烘干得到TA-Fe3+的聚酯滤布；
(4)将聚乙烯吡咯烷酮置于去离子水中磁力搅拌至完全溶解，使浓度为4mmol/L，将步骤(3)得到的聚酯滤布置于聚乙烯吡咯烷酮中振荡6h，然后将聚酯滤布取出用去离子水冲洗除去纤维表面连接不稳固的亲水材料，之后将聚酯滤布置于45℃的烘箱中干燥得到亲水改性的聚酯滤布P-T/F-PVP。
对照例1
与实施例5的区别在于，在涂覆PVP层时，未在聚酯滤布的表面的涂覆液中未加入FeCl3。具体步骤如下：
一种聚酯滤布的亲水化改性方法，由以下重量份数的组分制备：乙醇溶液50份，单宁酸0.16份，Tris溶液40份，聚乙烯吡咯烷酮0.08份，去离子水40份。
上述的亲水化改性聚酯滤布的改性方法，包括以下制备步骤：
(1)将洁净的聚酯滤布浸渍在无水乙醇预湿后待用；
(2)调节Tris溶液的pH至7.8，将TA加入到溶液中搅拌至完全溶解将步骤(1)处理后的聚酯浸渍在TA溶液中2h，并取出冲洗烘干；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮置于去离子水中磁力搅拌至完全溶解，将步骤(3)得到的聚酯滤布置于聚乙烯吡咯烷酮中振荡6h，然后将聚酯滤布取出用去离子水冲洗除去纤维表面连接不稳固的亲水材料，之后将聚酯滤布置于45℃的烘箱中干燥得到亲水改性的聚酯滤布P-T-PVP。
测试结果：
如图2所示为实施例1～5以及原始聚酯滤布的纯水通量以及水接触角测试结果。从图上可以看到，原始聚酯滤布的接触角为96°，水通量为1450L/m2·h，分离效率较低，这与聚酯本身的高疏水性相对应。TA是通过与Fe3+的配位交联而被稳固的沉积在聚酯滤布表面，因此随着Fe3+含量的增加，沉积到聚酯滤布表面的亲水性材料增多，水通量上升，接触角下降。实施例2所制备的TA-Fe3+改性聚酯滤布的水通量可达到2801L/m2·h，约是原始聚酯滤布的两倍，接触角下降至34°，亲水性良好。但是，当改性体系中Fe3+含量进一步增加时，改性聚酯的水通量呈现下降趋势，接触角增大，这是因为沉积在聚酯滤布表面的TA-Fe3+过多，导致聚酯滤布部分孔径被堵塞，因此透水性下降。实施例5是经TA-Fe3+和PVP共同改性得到的聚酯滤布，基于氢键相互作用在聚酯滤布表面引入PVP后，具有优秀亲水性的PVP使得聚酯滤布表面亲水性进一步提升，水通量进一步增加至3219L/m2·h，接触角下降至23°，这表明改性后的聚酯滤布具有优异的亲水性能。
如图3所示为实施例5改性聚酯滤布的油水分离测试结果，采用植物油(浓度5wt％)和去离子水以及表面活性剂(浓度0.5wt％)高速搅拌乳化处理后，配制了水包油乳液，进行油水分离测试，测试方法同水通量测试过程，每60分钟将聚酯滤布取出用纯水冲洗10分钟，然后再次进行测试，共测试三个循环。从图上可以看到在每个循环内分离通量随着时间逐渐降低，这主要是因为在聚酯滤布表面形成滤饼层，导致了滤孔被堵塞，可以看到经简单的10分钟水洗后，后续两个循环的初始通量恢复接近初始通量，这是因为改性后的聚酯滤布具有良好的亲水性，在纤维表面形成水合层削弱了油污和聚酯滤布之间的疏水相互作用。这说明改性后的聚酯滤布具有良好的防污性能，在实际的油水分离应用中具有巨大潜力。
如图4所示为实施例5的纯水通量稳定性测试，从图上可以看到改性后聚酯滤布的纯水通量仅在前8个小时的过滤中通量有略微下降，这主要是因为聚酯纤维在压力作用下被压实以及部分连接不稳固的亲水性材料脱落所引起的。后续持续过滤至24小时通量几乎稳定在2860L/m2·h，相较于改性前聚酯滤布的通量仍提升了一倍，这表明改性后的聚酯滤布具有优秀的亲水稳定性，这得益于TA和Fe3+以及PVP之间通过金属螯合作用以及氢键相互作用形成了稳定的交联结构。
图5显示的是实施例5和对照例1中制备得到的聚酯滤布在初始时以及在进行了10次乳化液过滤后的表面水滴接触角的测试照片，每次过滤后使用清水对膜的表面进行冲洗；从图中可以看出，A和B区域分别是实施例5中的P-T/F-PVP滤布在过滤前和多次过滤后，表面的水滴接触角范围在23°和37°，接触角略微升高，可能是由于表面的涂覆上粘附了少量的乳化液污染膜；而在对照例1中得到的P-T-PVP滤布在滤前和多次过滤后，表面的水滴接触角范围在34°和79°，主要是由于缺少Fe3+作为交联剂，涂覆的TA没有形成稳定的交联涂层，因此仅依靠疏水相互作用沉积到纤维表面的TA在使用过程中不稳固，容易脱落，这也使得与TA连接的PVP涂覆的附着性不好，多次使用后存在有一定的涂覆层损失的问题。
以上各实施例和对照例中的聚酯滤布对于乳化油的截留率的性能如图6所示，从图中可以看出，相比于原始的聚酯滤布，进行了TA层涂覆后，由于金属离子对TA的交联作用，有效地减小了滤布孔径，使得对乳化液的油截留率由85％左右提高至了90％以上，而进行了PVP的涂覆后的滤布由于进一步地减小了孔径，截留率达到99％。
Claims (9)
1.一种聚酯滤布，其特征在于，在其表面依次涂覆有交联的单宁酸(TA)修饰层以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)涂覆层。
2.根据权利要求1所述的聚酯滤布，其特征在于，所述的聚酯滤布是涤纶非织造布。
3.根据权利要求1所述的聚酯滤布，其特征在于，所述的聚酯滤布的纱线直径为60um,平均孔径约为45um，面密度为75-80g/m2。
4.权利要求1所述的聚酯滤布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将聚酯滤布浸润于无水乙醇中，使无水乙醇进入滤布孔隙；
步骤2，将步骤1中获得的滤布浸渍于单宁酸溶液中，再加入金属盐离子，使单宁酸发生交联反应，将滤布清洗并烘干；
步骤3，步骤2中得到的滤布浸渍于含有PVP的溶液中进行PVP层的自组装涂覆，再将滤布清洗烘干。
5.根据权利要求4所述的聚酯滤布的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，单宁酸溶液中还通过Tris调节pH至7.4～8.5。
6.根据权利要求4所述的聚酯滤布的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的金属盐离子选自Fe3+、Ag+、Al3+、Ti4+等，单宁酸和金属盐离子重量比4：4-4：1，且单宁酸浓度0.05-0.5wt％。
7.根据权利要求4所述的聚酯滤布的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，交联反应时间1-5h。
8.根据权利要求4所述的聚酯滤布的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，PVP层的自组装涂覆的时间2～6h，PVP溶液的浓度0.5-5mmol/L。
9.权利要求1所述的聚酯滤布在含油乳化液废水过滤中的应用。
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