CN114950156B - 仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜、其制备方法及应用。所述制备方法包括：提供包含聚合物单体、混合溶剂的混合溶液；以纳米纤维薄膜作为基底，使其浸润于所述混合溶液中，并加入催化剂，得到混合反应体系；将所述混合反应体系进行原位聚合反应，使其中的聚合物单体在纳米纤维薄膜的纳米纤维表面原位聚合形成聚合物，聚合物包覆在纳米纤维上，制得仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。本发明制备的纳米纤维复合薄膜具有仿鱼鳃的微观结构、高孔隙率、超亲水性的特点，水在较低的压力下可以快速透过该纳米纤维复合薄膜，可用于制备便携式水净化装置，与传统的多层结构相比，该膜具有体积小、水通量大和净化功能多样等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维薄膜，具体涉及一种仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜及其制备方法，以及该纳米纤维薄膜在净化领域中的应用，属于膜技术领域。
背景技术
在没有集中饮用水供应的荒野地区，往往很难获得安全、干净的饮用水。为了使地表水的水质达到可饮用的标准，可采用物理、化学和生物的方法对其进行处理。饮用水常规处理技术主要包括混凝、沉淀、过滤和消毒等，常规处理技术可以很好的去除水中的悬浮物、胶体物质和病原体，但同时也有局限性，主要表现在对水中的重金属离子和有机物的处理效果较差以及消毒单元会产生有毒有害的消毒副产物。因此，吸附、臭氧氧化、膜分离等深度处理技术得以发展。吸附技术中最常用的是活性炭，活性炭不但可以有效去除水中引起臭味的物质，也对芳香族化合物、多种农药以及许多重金属离子有较好的吸附效果。臭氧可以分解水中的多种有机物、除色、除臭，但是投加臭氧后如不加进一步处理，容易引起微生物的繁殖，因此臭氧氧化技术一般不单独使用。膜分离技术是是一种新型的水处理技术，可通过选用不同的膜实现预定的分离效果，如微滤膜可以有效去除水中的悬浮颗粒、胶体物质和细菌；超滤膜可以去除相对分子量在300～300000之间的大分子、细菌、病毒和胶体微粒；反渗透膜的孔径最小，除了水分子外，其他所有杂质颗粒和离子都不能通过反渗透膜；纳滤膜可以截留二价以上的离子和其他颗粒。
很多膜技术，比如微滤膜、纳滤膜和反渗透膜等已被广泛应用于便捷水净化的装置中，但是它们也有缺陷，如某些膜材料在过滤时需要的压力大且水通量较低，或净化后的水质满足不了直接饮用的要求。因此，在便捷水净化领域仍有待解决的问题，其一是如何同时去除地表水中的致病细菌、悬浮颗粒物、可溶性重金属离子以及染料等有机物，其二是如何使原水能够在较低压力下以高通量通过便捷水净化装置。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高通量且具有吸附和过滤等多功能的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜及其制备方法，以克服现有技术的不足。
本发明的又一目的在于提供前述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的应用，其可作为复合材料应用于便捷水净化领域。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明实施例提供了一种仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的制备方法，其包括∶
提供包含聚合物单体、混合溶剂的混合溶液；
以纳米纤维薄膜作为基底，使其浸润于所述混合溶液中，并加入催化剂，得到混合反应体系；
将所述混合反应体系进行原位聚合反应，使其中的聚合物单体在纳米纤维薄膜的纳米纤维表面原位聚合形成聚合物，聚合物包覆在纳米纤维上，制得仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。
在一些实施例中，所述聚合物单体包括聚吡咯、聚苯胺中的任意一种或者两种的组合。
本发明实施例还提供了由前述制备方法制得的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。
进一步地，所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的厚度为120～300μm，孔隙率大于85％，孔径为0.09～100μm；单层所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的水通量大于44000L/m2·h·bar，且能够在较低压力下允许水快速通过，能够去除99.99％以上的致病细菌、94％以上的悬浮物，并吸附水中96％以上的可溶性重金属和染料。
本发明实施例还提供了所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜在制备便携式水净化装置中的用途。
相应的，本发明实施例还提供了一种便携式水净化装置的制备方法，其包括：将前述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜进行封装，之后装设于便携式水净化装置中。
与现有的技术相比，本发明的优点包括：
1)本发明制备的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的水通量大于44000L/m2·h·bar，且能够在较低压力下允许水快速通过。单层的纳米纤维复合薄膜便可过滤原水中99.99％以上的致病细菌、94％以上的悬浮物，并吸附水中96％以上的可溶性重金属和染料；
2)本发明提供的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜具有制备方法简单、合成速度快的优点，可以同时实现高通量、截流及广谱吸附，适合应用于便捷水净化装置中；
3)将本发明制备的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜封装可应用于便捷式净水器、净化水杯、净水袋、吸管中，所述装置质量更轻、携带更加方便。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是一典型实施例中仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的制备路线示意图；
图2为本发明实施例1中所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例2中所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例3中所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图；
图5为本发明实施例4中所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图；
图6为本发明实施例5中所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图；
图7为本发明实施例6中所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图；
图8为本发明实施例7中所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的诸多不足和材料的局限性，本案发明人经过长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，其主要是将商用的纳米纤维薄膜、单体和催化剂在溶剂中充分混合，置于一定的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合形成聚合物，在经过冲洗，最后干燥制备得到仿鱼鳃结构的纳米纤维薄膜。
如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
提供包含聚合物单体、混合溶剂的混合溶液；
以纳米纤维薄膜作为基底，使其浸润于所述混合溶液中，并加入催化剂，得到混合反应体系；
将所述混合反应体系进行原位聚合反应，使其中的聚合物单体在纳米纤维薄膜的纳米纤维表面原位聚合形成聚合物，聚合物包覆在纳米纤维上，制得仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。
在一些实施例中，所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的制备方法包括：以纳米纤维薄膜为基底，通过湿法化学法，在纳米纤维表面包覆一层广谱吸附层，即聚合物包覆层，最后通过洗涤干燥制备得到具有过滤固体污染颗粒及致病细菌、吸附溶解性金属离子和有机分子等功能的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。
进一步地，在纳米纤维上包覆形成的聚合物包覆层的厚度在50～900nm之间。
在一些实施例中，所述制备方法还包括：先对纳米纤维薄膜进行预处理，之后再浸润于所述混合溶液中；其中，所述预处理包括：将纳米纤维薄膜浸泡在水中；所述预处理的时间为4～8h；所述预处理的温度为10～40℃。
在一些实施例中，所述制备方法还包括：在所述原位聚合反应完成之后，将所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜先用乙醇洗涤，再用水洗涤4～8h，之后再干燥处理，其中，所述干燥处理的方式包括常压干燥、真空干燥、减压干燥中的任意一种或两种以上的组合。
在一些具体实施案例中，所述制备方法具体包括：
(1)将纳米纤维薄膜作为基底，对其进行预处理，使其充分润湿，备用；
(2)将单体溶解于不同体积的溶剂中，形成混合溶液，备用；
(3)将预处理后的纳米纤维薄膜浸泡在所述单体的混合溶液中，并加入催化剂；
(4)单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合形成聚合物，获得改性后的纳米纤维薄膜；
(5)对所述改性后的纳米纤维薄膜进行冲洗，之后进行干燥，获得仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。
在一些更为具体的实施案例中，所述制备方法具体可以包括：
(1)将商用的静电纺纳米纤维薄膜作为基底，将其浸泡在去离子水中一定的时间(例如4-8h)，使其充分润湿，备用；
(2)将单体溶解于不同体积的溶剂中，形成混合溶液，备用；
(3)将预处理后的纳米纤维薄膜浸泡在所述单体的混合溶液中，并将催化剂快速引入到纳米纤维薄膜和单体的混合体系中；
(4)将上述混合体系置于一定温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合形成聚合物，获得改性后的纳米纤维薄膜；
(5)对所述改性后的纳米纤维薄膜用乙醇和水进行冲洗，之后进行干燥，获得仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。
在一些实施例中，步骤(1)中，所述基底材料(即纳米纤维薄膜)包括采用聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚苯乙烯、聚醚酰亚胺、聚酰胺、醋酸纤维素中任意一种聚合物来制备的静电纺纳米纤维薄膜或陶瓷纤维薄膜等，例如优选为聚偏氟乙烯纳米纤维薄膜、聚酰亚胺纳米纤维薄膜、聚丙烯腈纳米纤维薄膜、聚乙烯醇纳米纤维薄膜、聚环氧乙烷纳米纤维薄膜等，且不限于此。
进一步地，所述静电纺纳米纤维薄膜的孔隙率大于85％，且不限于此。
进一步地，所述静电纺纳米纤维薄膜的孔径为0.1～100μm，且不限于此。
进一步地，所述静电纺纳米纤维薄膜中纤维的直径为160～410nm，且不限于此。
进一步地，所述纳米纤维薄膜的厚度为80～120μm，且不限于此。
在一些实施例中，步骤(1)中，所述预处理包括：将纳米纤维薄膜浸泡在水中；所述预处理的时间为4～8h；所述预处理的温度为10～40℃。
在一些实施例中，步骤(2)中，所述聚合物单体包括吡咯单体、苯胺单体等中的任意一种或者两种的组合，且不限于此。
进一步地，所述各类单体使用之前需要纯化。
在一些实施例中，所述混合溶剂包括水与有机溶剂的组合，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、四氢呋喃、DMF、DMSO、MNP、甲苯、苯、正己烷、戊烷等中的任意一种或者两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述水与有机溶剂的体积比为1∶1～1∶99。
在一些实施例中，步骤(3)中，所述纳米纤维薄膜于所述混合溶液中的浸泡时间为2-12h。
在一些实施例中，步骤(3)中，所述催化剂包括硝酸银、过硫酸铵、过氧化氢、三氯化铁中任意一种或者两种以上的组合，且不限于此。
在一些实施例中，所述聚合物单体与催化剂的摩尔比为5∶1～1∶5。
在一些实施例中，所述制备方法包括：将催化剂快速地引入到纳米纤维薄膜、混合溶液的混合体系中，并进行搅拌，搅拌速度为150～500rpm，从而将纳米纤维薄膜、聚合物单体和催化剂充分混合，形成所述混合反应体系。
在一些实施例中，步骤(4)中，所述原位聚合的温度为10～40℃，且不限于此。
进一步地，所述原位聚合的时间为18～28h，且不限于此。
在一些实施例中，步骤(4)中，所述制备方法具体包括：将所述混合反应体系置于10～40℃的温度下，使其中的聚合物单体在纳米纤维薄膜的纳米纤维表面原位聚合形成聚合物，聚合物包覆在纳米纤维薄膜上，所述原位聚合的时间为18～28h。
在一些实施例中，步骤(5)中包括：将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗4～8h，之后干燥。
在一些实施例中，步骤(5)中所述干燥方式包括常压干燥、真空干燥、减压干燥中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述常压干燥的温度为40～120℃，时间为30～120min。
进一步地，所述真空干燥的温度为30～100℃，时间为30～120min。
进一步地，所述减压干燥的温度为40～100℃，时间为30～120min。
综上，本发明提供的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的制备方法，其通量较高且具有吸附和过滤等多功能，适合应用于便捷水净化领域。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述制备方法制得的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。
进一步地，所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的厚度为120～300μm，孔隙率大于85％，孔径为0.09～100μm；单层所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的水通量大于44000L/m2·h·bar，且能够在较低压力下允许水快速通过，能够去除99.99％以上的致病细菌、94％以上的悬浮物，并吸附水中96％以上的可溶性重金属和染料等。
进一步地，该纳米纤维复合薄膜具有仿鱼鳃的微观结构、高孔隙率、超亲水性的特点，当操作压力为0.01～1bar时，其水通量大于44000L/m2·h·bar，水在较低的压力下可以快速透过该纳米纤维膜。
本发明实施例的另一个方面还提供了所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜在制备便携式水净化装置中的用途。所述装置质量更轻、携带更加方便；与传统的多层结构相比，该膜具有体积小、水通量大和净化功能多样等优点。
进一步地，所述便捷式水净化装置包括便携式净水器、净化水杯、净水袋、吸管等，但不限于此。
本发明实施例的另一方面还提供了一种便捷水净化装置，其包括所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。
本发明实施例的另一方面还提供了一种便捷水净化装置的制备方法，其包括：将所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜进行封装，之后装设于便携式水净化装置之中，用于快速水净化。
进一步地，采用的所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜包括单层、多层中的任意一种。
进一步地，多层所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的形成方式包括折叠、叠加中的任意一种或者两种的组合。
进一步地，所述便捷式水净化装置包括便携式净水器、净化水杯、净水袋、吸管等，但不限于此。
综上所述，本发明设计合成一种仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的厚度为120～300μm，孔隙率大于85％，孔径为0.09～100μm；所述单层仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的水通量大于44000L/m2·h·bar，且能够在较低压力下允许水快速通过，能够去除99.99％以上的致病细菌、94％以上的悬浮物，并吸附水中96％以上的可溶性重金属和染料。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
(1)商用纳米纤维薄膜的预处理：将面积为10·10cm2的聚偏氟乙烯纳米纤维薄膜(厚度100-120μm，孔径为0.1-100μm)浸泡在去离子水中8h，预处理的温度为10℃。
(2)混合体系的制备：将2mL的吡咯单体溶解于水和甲醇的混合溶剂(v∶v＝1∶1)中，并将经过预处理的纳米纤维薄膜置于上述溶液中2h后，快速加入8g的过硫酸铵，吡咯单体与催化剂过硫酸铵的摩尔比为1∶1.2，并进行搅拌，搅拌速度为400rpm，从而将聚偏氟乙烯纳米纤维薄膜、吡咯单体和过硫酸铵充分混合。
(3)仿鱼鳃结构的纳米纤维薄膜的制备：将上述混合体系置于20℃的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合28h，得到改性后的纳米纤维薄膜。
(4)将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗6h，之后采用真空干燥(干燥温度为30℃)120min，得到仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。图1为本实施例所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的制备路线示意图，图2为所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图，其他参数请参见表1。
实施例2
(1)商用纳米纤维薄膜的预处理：将面积为10·10cm2的聚酰亚胺纳米纤维薄膜(厚度80-120μm，孔径为0.1-100μm)浸泡在去离子水中6h，预处理的温度为25℃。
(2)混合体系的制备：将2mL的吡咯单体溶解于水和乙醇的混合溶剂(v∶v＝1∶5)中，并将经过预处理的纳米纤维薄膜置于上述溶液中3h后，快速加入5g的硝酸银，吡咯单体与硝酸银的摩尔比为1∶1，并进行搅拌，搅拌速度为500rpm，从而将聚酰亚胺纳米纤维薄膜、吡咯单体和硝酸银充分混合。
(3)仿鱼鳃结构的纳米纤维薄膜的制备：将上述混合体系置于25℃的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合24h，得到改性后的纳米纤维薄膜。
(4)将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗8h，之后采用常压干燥(干燥温度为40℃)120min，得到仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。图3为所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图，其他参数请参见表1。
实施例3
(1)商用纳米纤维薄膜的预处理：将面积为10·10cm2的聚丙烯腈纳米纤维薄膜(厚度80-100μm，孔径为0.1-100μm)浸泡在去离子水中6h，预处理的温度为20℃。
(2)混合体系的制备：将2mL的苯胺单体溶解于水和四氢呋喃的混合溶剂(v∶v＝1∶20)中，并将经过预处理的纳米纤维薄膜置于上述溶液中1.5h后，快速加入4g的三氯化铁，苯胺单体与三氯化铁的摩尔比为1∶1.2，并进行搅拌，搅拌速度为450rpm，从而将聚丙烯腈纳米纤维薄膜、苯胺单体和三氯化铁充分混合。
(3)仿鱼鳃结构的纳米纤维薄膜的制备：将上述混合体系置于30℃的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合22h，得到改性后的纳米纤维薄膜。
(4)将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗6h，之后采用减压干燥(干燥温度为40℃)120min，得到仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。图4为所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图，其他参数请参见表1。
实施例4
(1)商用纳米纤维薄膜的预处理：将面积为10·10cm2的聚乙烯醇纳米纤维薄膜(厚度90-120μm，孔径为0.1-100μm)浸泡在去离子水中4h，预处理的温度为40℃。
(2)混合体系的制备：将2mL的苯胺单体溶解于水和乙醇的混合溶剂(v∶v＝1∶40)中，并将经过预处理的纳米纤维薄膜置于上述溶液中2h后，快速加入2.5mL的过氧化氢，苯胺单体与过氧化氢的摩尔比为1∶5，并进行搅拌，搅拌速度为500rpm，从而将聚乙烯醇纳米纤维薄膜、苯胺单体和过氧化氢充分混合。
(3)仿鱼鳃结构的纳米纤维薄膜的制备：将上述混合体系置于35℃的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合18h，得到改性后的纳米纤维薄膜。
(4)将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗8h，之后采用常压干燥(干燥温度为80℃)90min，得到仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。图5为所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图，其他参数请参见表1。
实施例5
(1)商用纳米纤维薄膜的预处理：将面积为10·10cm2的聚环氧乙烷纳米纤维薄膜(厚度80-100μm，孔径为0.1-100μm)浸泡在去离子水中6h，预处理的温度为30℃。
(2)混合体系的制备：将2mL的吡咯单体和1mL的苯胺单体溶解于水和正己烷的混合溶剂(v∶v＝1∶60)中，并将经过预处理的纳米纤维薄膜置于上述溶液中2h后，快速加入三氯化铁，吡咯单体、苯胺单体与三氯化铁的摩尔比为5∶1，并进行搅拌，搅拌速度为500rpm，从而将聚环氧乙烷纳米纤维薄膜、吡咯单体、苯胺单体和三氯化铁充分混合。
(3)仿鱼鳃结构的纳米纤维薄膜的制备：将上述混合体系置于10℃的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合24h，得到改性后的纳米纤维薄膜。
(4)将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗6h，之后采用常压干燥(干燥温度为120℃)30min，得到仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。图6为所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图，其他参数请参见表1。
实施例6
(1)商用纳米纤维薄膜的预处理：将面积为10·10cm2的聚苯乙烯纳米纤维薄膜(厚度90-120μm，孔径为0.1-100μm)浸泡在去离子水中6h，预处理的温度为20℃。
(2)混合体系的制备：将2mL的吡咯单体和1mL的苯胺单体溶解于水和DMSO的混合溶剂(v∶v＝1∶80)中，并将经过预处理的纳米纤维薄膜置于上述溶液中3h后，快速加入7.5g的硝酸银，吡咯单体、苯胺单体与硝酸银的摩尔比为1∶1.5，并进行搅拌，搅拌速度为150rpm，从而将聚苯乙烯纳米纤维薄膜、吡咯单体、苯胺单体和硝酸银充分混合。
(3)仿鱼鳃结构的纳米纤维薄膜的制备：将上述混合体系置于30℃的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合22h，得到改性后的纳米纤维薄膜。
(4)将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗4h，之后采用真空干燥(干燥温度为60℃)90min，得到仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。图7为所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图，其他参数请参见表1。
实施例7
(1)商用纳米纤维薄膜的预处理：将面积为10·10cm2的聚醚酰亚胺纳米纤维薄膜(厚度80-120μm，孔径为0.1-100μm)浸泡在去离子水中8h，预处理的温度为10℃。
(2)混合体系的制备：将1mL的吡咯单体和2mL的苯胺单体溶解于水和乙醇的混合溶剂(v∶v＝1∶99)中，并将经过预处理的纳米纤维薄膜置于上述溶液中12h后，快速加入12g的过硫酸铵，吡咯单体、苯胺单体与过硫酸铵的摩尔比为1∶3.5，并进行搅拌，搅拌速度为500rpm，从而将聚醚酰亚胺纳米纤维薄膜、吡咯单体、苯胺单体和过硫酸铵充分混合。
(3)仿鱼鳃结构的纳米纤维薄膜的制备：将上述混合体系置于40℃的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合18h，得到改性后的纳米纤维薄膜。
(4)将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗8h，之后采用真空干燥(干燥温度为100℃)30min，得到仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜。图8为所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜图，其他参数请参见表1。
实施例8
将实施例2中得到的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜剪裁成直径为5cm的圆形，检测通量大于44000L/m2·h·bar，且能够在较低压力下允许水快速通过，能够去除99.99％以上的致病细菌、94％以上的悬浮物，并吸附水中96％以上的可溶性重金属和染料。
表1实施例1-7中所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的性能参数
对照例1
(1)商用纳米纤维薄膜的预处理：将面积为10·10cm2的聚偏氟乙烯纳米纤维薄膜(厚度100-120μm，孔径为0.1-100μm)浸泡在去离子水中8h。
(2)混合体系的制备：将2mL的吡咯单体溶解于表面活性剂的溶液中，并将经过预处理的纳米纤维薄膜置于上述溶液中0.5h后，快速加入8g的过硫酸铵，并进行搅拌，搅拌速度为400rpm，从而将聚偏氟乙烯纳米纤维薄膜、吡咯单体和过硫酸铵充分混合。
(3)改性纳米纤维薄膜的制备：将上述混合体系置于20℃的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合28h，得到改性后的纳米纤维薄膜。
(4)将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗6h，之后采用减压干燥(干燥温度为80℃)90min，得到复合的纳米纤维薄膜。
本对照例最终所获的纳米纤维薄膜上的聚吡咯主要附着在聚偏氟乙烯纳米纤维薄膜的表面上而不是包覆在纳米纤维上以至于会堵塞薄膜的孔径，上述纳米纤维薄膜的水通量为35000L/m2·h·bar，大肠杆菌、悬浮物的去除率低于40％，铬、铜离子和甲基橙的去除率为15％。
对照例2
(1)商用纳米纤维薄膜的预处理：将面积为10·10cm2的聚酰亚胺纳米纤维薄膜(厚度80-120μm，孔径为0.1-100μm)浸泡在去离子水中6h。
(2)混合体系的制备：将2mL的吡咯单体溶解于水和乙醇的混合溶剂(v∶v＝99∶1)中，并将经过预处理的纳米纤维薄膜置于上述溶液中1h后，快速加入0.5g的硝酸银，吡咯单体和硝酸银的摩尔比为10∶1，并进行搅拌，搅拌速度为500rpm，从而将聚酰亚胺纳米纤维薄膜、吡咯单体和硝酸银充分混合。
(3)改性纳米纤维薄膜的制备：将上述混合体系置于25℃的温度下，单体在纳米纤维薄膜的纤维表面原位聚合24h，得到改性后的纳米纤维薄膜。
(4)将所述改性后的纳米纤维薄膜先用乙醇冲洗，再用去离子水冲洗8h，之后采减压干燥(干燥温度为100℃)30min，得到纳米纤维薄膜。
本对照例最终所获的纳米纤维薄膜上聚吡咯的量较少，其水通量为39000L/m2·h·bar，大肠杆菌、悬浮物的去除率低于45％，铬、铜离子和甲基橙的去除率为8％。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，上述实例、特征只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，其特征在于，所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的厚度为120~300μm，孔隙率大于85%，孔径为0.09~100μm；并且，所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的制备方法包括：
提供包含聚合物单体和混合溶剂的混合溶液，所述混合溶剂所含水与有机溶剂的体积比为1:1~1:99，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、四氢呋喃、DMF、DMSO、MNP、甲苯、苯、正己烷、戊烷中的任意一种或者两种以上的组合；
提供纳米纤维薄膜，所述纳米纤维薄膜的孔径为0.1~100μm，其中纳米纤维的直径为160~410nm；
以所述纳米纤维薄膜作为基底，先对纳米纤维薄膜进行预处理，所述预处理包括：将纳米纤维薄膜浸泡在水中，并且所述预处理的温度为10~40℃、时间为4~8h；之后再使其浸润于所述混合溶液中2~12h后，再加入催化剂，得到混合反应体系，其中聚合物单体与催化剂的摩尔比为5:1~1:5；
将所述混合反应体系进行原位聚合反应，反应的温度为10~40℃、时间为18~28h，使其中的聚合物单体在纳米纤维薄膜的纳米纤维表面原位聚合形成聚合物，聚合物包覆在纳米纤维上且包裹厚度为50~900nm，制得仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜；
所述聚合物单体选自吡咯单体、苯胺单体中的任意一种或者两种的组合；
所述纳米纤维薄膜选自采用聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚苯乙烯、聚醚酰亚胺、聚酰胺、醋酸纤维素中的至少任意一种聚合物来制备的静电纺纳米纤维薄膜或陶瓷纤维薄膜。
2.根据权利要求1所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，其特征在于：所述纳米纤维薄膜的厚度为80~120μm。
3.根据权利要求1所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，其特征在于：所述催化剂包括硝酸银、过硫酸铵、过氧化氢、三氯化铁中的任意一种或者两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，其特征在于，包括：将催化剂、纳米纤维薄膜和所述混合溶液以150~500rpm的搅拌速度充分混合，从而形成所述混合反应体系。
5.根据权利要求1所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，其特征在于，所述制备方法还包括：在所述原位聚合反应完成之后，将所获仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜先用乙醇洗涤，再用水洗涤4~8h，之后再干燥处理，其中，所述干燥处理的方式包括常压干燥、真空干燥、减压干燥中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求5所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，其特征在于，所述常压干燥的温度为40~120℃，时间为30~120min。
7.根据权利要求5所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，其特征在于，所述真空干燥的温度为30~100℃，时间为30~120min。
8.根据权利要求5所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，其特征在于，所述减压干燥的温度为40~100℃，时间为30~120min。
9.根据权利要求1所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜，其特征在于：单层所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的水通量大于44000L/m2·h·bar，且能够在较低压力下允许水快速通过，能够去除99.99%以上的致病细菌、94%以上的悬浮物，并吸附水中96%以上的可溶性重金属和染料。
10.权利要求1-9任一项所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜在制备便携式水净化装置中的用途；其中，所述便捷式水净化装置包括便携式净水器、净化水杯、净水袋、吸管中的任意一种。
11.一种便携式水净化装置的制备方法，其特征在于包括：将权利要求1-9任一项所述的仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜进行封装，之后装设于便携式水净化装置中；其中，采用的所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜包括单层、多层中的任意一种；多层所述仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜的形成方式包括折叠、叠加中的任意一种或者两种的组合；所述便携式水净化装置包括便携式净水器、净化水杯、净水袋、吸管中的任意一种。
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| CN202210839355.4A CN114950156B (zh) | 2022-07-15 | 2022-07-15 | 仿鱼鳃结构的纳米纤维复合薄膜、其制备方法及应用 |
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| CN114950156A CN114950156A (zh) | 2022-08-30 |
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| CN106955678A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-07-18 | 南京大学 | 一种去除重金属阴离子的多孔纳米复合纤维膜的制备方法 |
| CN110761077A (zh) * | 2019-10-20 | 2020-02-07 | 南京理工大学 | 导电聚苯胺@芳纶纳米纤维复合薄膜材料及其制备方法 |
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2022
- 2022-07-15 CN CN202210839355.4A patent/CN114950156B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Polyacrylonitrile/polypyrrole core/shell nanofiber mat for the removal of hexavalent chromium from aqueous solution;Jianqiang Wang et al.，;《Journal of Hazardous Materials》;20130115;第244卷;第122页第2.3和2.4节、图3 * |
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| CN114950156A (zh) | 2022-08-30 |
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