CN115584634A - 轮胎用环保型浸胶帘子布及其生产工艺 - Google Patents

轮胎用环保型浸胶帘子布及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了轮胎用环保型浸胶帘子布及其生产工艺，包括如下步骤：步骤S1：将改性树脂溶于四氢呋喃中，加入增强填料，超声处理后，蒸馏制得预处理树脂；步骤S2：将预处理树脂和尼龙66加入密炼机中，共混处理，熔融纺丝，制得复合丝；步骤S3：使用喷气织机将复合丝进行织造，织造穿筘采用一筘一线的方式，织造成帘子布；步骤S4：将帘子布使用RFL(间苯二酚‑甲醛‑胶乳)浸胶胶液对上述帘子布进行单浴法浸胶热处理，制得浸胶帘子布。在改性树脂与增强填料光照共混时，增强填料表面的双键会与改性树脂侧链的巯基接枝反应，制得预处理树脂，将预处理树脂和尼龙66密炼使得二者充分共混，使得制备出的复合丝的机械性能大幅提升。

Description

轮胎用环保型浸胶帘子布及其生产工艺
技术领域
本发明涉及轮胎制备技术领域，具体涉及轮胎用环保型浸胶帘子布及其生产工艺。
背景技术
现代轮胎主要有橡胶和骨架材料组成。轮胎在汽车中起着支撑车体重量、提供地面摩擦力、提供驱动力和制动力的作用。轮胎按照结构划分，主要分为斜交胎、带束斜交胎和子午胎三类。其中，子午胎胎体帘线更容易弯曲，产生的热量更少，滚动阻力更低和高速性能更好等优势，这些优势使得子午胎得到了最广泛的应用，目前乘用汽车轮胎几乎全部为子午线轮胎，在子午胎胎体结构中，骨架材料主要包括胎体帘布，带束层帘布，冠带层帘布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轮胎用环保型浸胶帘子布及其生产工艺，解决了现阶段部分浸胶帘子布力学性能差，长时间使用后易出现爆胎的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性树脂溶于四氢呋喃中，加入增强填料，在频率为20-30kHz，光照条件下，超声处理10-15h后，蒸馏去除溶剂，制得预处理树脂；
步骤S2：将预处理树脂和尼龙66加入密炼机中，在转速为60r/min，温度为230-235℃的条件下，共混处理5-10min，熔融纺丝，制得复合丝；
步骤S3：使用喷气织机将复合丝进行织造，织造穿筘采用一筘一线的方式，织造成帘子布；
步骤S4：将帘子布使用RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)浸胶胶液对上述帘子布进行单浴法浸胶热处理，制得浸胶帘子布。
进一步，所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将5-甲基间苯二甲酸溶于四氢呋喃，在转速为120-150r/min，温度为110-120℃，光照的条件下，通入氯气，进行反应5-7h，制得中间体1；
反应过程如下：
Figure BDA0003906225350000021
步骤A2：将中间体1、硫脲和四氢呋喃混合均匀，在温度为70-80℃的条件下，回流反应5-7h后，用硫酸调节pH值为2，升温至温度为100-110℃，蒸馏去除低沸物，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure BDA0003906225350000022
步骤A3：将新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2混合，在转速为120-150r/min，温度为170-180℃的条件下，搅拌并加入氯化亚锡，升温至230-240℃，并在压强为负0.1MPa的条件下，保温处理4-6h，制得改性树脂。
进一步，步骤A1所述的5-甲基间苯二甲酸和氯气的摩尔比为1:1。
进一步，步骤A2所述的中间体1和硫脲的摩尔比为1:1。
进一步，步骤A3所述的新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2摩尔比为1:1:1:1，氯化亚锡的用量为新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2质量和的0.5-1％。
进一步，所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1,3-二氨基-2-羟基丙烷，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌10-15min后，加入对甲苯磺酸，升温至110-120℃，回流反应6-8h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯；
步骤B2：将乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水混合均匀，通入氮气，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃，pH值为3-3.5的条件下，进行反应10-15天后，过滤去除滤液，将滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷混合均匀，在温度为45-50℃的条件下，回流反应8-10天，在温度为0-5℃的条件下，静置10-15h，制得倍半硅氧烷；
步骤B3：将倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入改性石墨烯，调节pH值为10-11，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，搅拌8-10h，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入三乙胺和溴代十八烷，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应3-5h后，过滤并烘干，制得增强填料。
进一步，步骤B1所述的氧化石墨烯表面羧基和1,3-二氨基-2-羟基丙烷的摩尔比为1:1，对甲苯磺酸的用量为1,3-二氨基-2-羟基丙烷质量的3-5％。
进一步，步骤B2所述的乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水的用量比为50mmol:9mmol:25mL:30mL，盐酸的质量分数为15％，滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷的用量比为0.8mmol:2.3mmol:25mL。
进一步，步骤B3所述的倍半硅氧烷、改性石墨烯、三乙胺和溴代十八烷的质量比为3:8:5:10。
本发明的有益效果：本发明制备的浸胶帘子布，以改性树脂和增强填料为原料处理，制得预处理树脂，再将预处理树脂与尼龙66密炼并熔融纺丝，制得复合丝，再将复合丝织造，制得帘子布，最后浸胶，制得浸胶帘子布，该改性树脂以5-甲基间苯二甲酸和氯气在光照条件下，制得中间体1，将中间体1与硫脲反应后，再用硫酸处理，制得中间体2，将新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2聚合，制得改性树脂，增强填料以氧化石墨烯为原料与1,3-二氨基-2-羟基丙烷酯化，使得石墨烯表面接枝大量氨基，制得改性石墨烯，再将乙烯基三甲氧基硅烷水解缩聚，再用间氯过氧苯甲酸，使得部分双键转化为环氧基，将倍半硅氧烷改性石墨烯在碱性条件下反应，使得倍半硅氧烷上的环氧基与改性石墨烯氨基反应，再使溴代十八烷上的溴原子位点与反应产生的醇羟基反应，制得增强填料，在改性树脂与增强填料光照共混时，增强填料表面的双键会与改性树脂侧链的巯基接枝反应，制得预处理树脂，将预处理树脂和尼龙66密炼使得二者充分共混，使得制备出的复合丝的机械性能大幅提升。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性树脂溶于四氢呋喃中，加入增强填料，在频率为20kHz，光照条件下，超声处理10h后，蒸馏去除溶剂，制得预处理树脂；
步骤S2：将预处理树脂和尼龙66加入密炼机中，在转速为60r/min，温度为230℃的条件下，共混处理5min，熔融纺丝，制得复合丝；
步骤S3：使用喷气织机将复合丝进行织造，织造穿筘采用一筘一线的方式，织造成帘子布；
步骤S4：将帘子布使用RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)浸胶胶液对上述帘子布进行单浴法浸胶热处理，制得浸胶帘子布。
步骤S1所述的增强填料和改性树脂的质量比为50:5。
步骤S2所述的预处理树脂和尼龙66的质量比为1:1。
所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将5-甲基间苯二甲酸溶于四氢呋喃，在转速为120r/min，温度为110℃，光照的条件下，通入氯气，进行反应5h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、硫脲和四氢呋喃混合均匀，在温度为70℃的条件下，回流反应5h后，用硫酸调节pH值为2，升温至温度为100℃，蒸馏去除低沸物，制得中间体2；
步骤A3：将新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2混合，在转速为120r/min，温度为170℃的条件下，搅拌并加入氯化亚锡，升温至230℃，并在压强为负0.1MPa的条件下，保温处理4h，制得改性树脂。
步骤A1所述的5-甲基间苯二甲酸和氯气的摩尔比为1:1。
步骤A2所述的中间体1和硫脲的摩尔比为1:1。
步骤A3所述的新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2摩尔比为1:1:1:1，氯化亚锡的用量为新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2质量和的0.5-1％。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1,3-二氨基-2-羟基丙烷，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，搅拌10min后，加入对甲苯磺酸，升温至110℃，回流反应6h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯；
步骤B2：将乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水混合均匀，通入氮气，在转速为200r/min，温度为60℃，pH值为3的条件下，进行反应10天后，过滤去除滤液，将滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷混合均匀，在温度为45℃的条件下，回流反应8天，在温度为0℃的条件下，静置10h，制得倍半硅氧烷；
步骤B3：将倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入改性石墨烯，调节pH值为10，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，搅拌8h，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入三乙胺和溴代十八烷，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行反应3h后，过滤并烘干，制得增强填料。
步骤B1所述的氧化石墨烯表面羧基和1,3-二氨基-2-羟基丙烷的摩尔比为1:1，对甲苯磺酸的用量为1,3-二氨基-2-羟基丙烷质量的3％。
步骤B2所述的乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水的用量比为50mmol:9mmol:25mL:30mL，盐酸的质量分数为15％，滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷的用量比为0.8mmol:2.3mmol:25mL。
步骤B3所述的倍半硅氧烷、改性石墨烯、三乙胺和溴代十八烷的质量比为3:8:5:10。
实施例2
一种轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性树脂溶于四氢呋喃中，加入增强填料，在频率为25kHz，光照条件下，超声处理13h后，蒸馏去除溶剂，制得预处理树脂；
步骤S2：将预处理树脂和尼龙66加入密炼机中，在转速为60r/min，温度为230℃的条件下，共混处理8min，熔融纺丝，制得复合丝；
步骤S3：使用喷气织机将复合丝进行织造，织造穿筘采用一筘一线的方式，织造成帘子布；
步骤S4：将帘子布使用RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)浸胶胶液对上述帘子布进行单浴法浸胶热处理，制得浸胶帘子布。
步骤S1所述的增强填料和改性树脂的质量比为50:6。
步骤S2所述的预处理树脂和尼龙66的质量比为1:1。
所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将5-甲基间苯二甲酸溶于四氢呋喃，在转速为120r/min，温度为115℃，光照的条件下，通入氯气，进行反应6h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、硫脲和四氢呋喃混合均匀，在温度为75℃的条件下，回流反应6h后，用硫酸调节pH值为2，升温至温度为105℃，蒸馏去除低沸物，制得中间体2；
步骤A3：将新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2混合，在转速为120-150r/min，温度为175℃的条件下，搅拌并加入氯化亚锡，升温至235℃，并在压强为负0.1MPa的条件下，保温处理5h，制得改性树脂。
步骤A1所述的5-甲基间苯二甲酸和氯气的摩尔比为1:1。
步骤A2所述的中间体1和硫脲的摩尔比为1:1。
步骤A3所述的新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2摩尔比为1:1:1:1，氯化亚锡的用量为新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2质量和的0.8％。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1,3-二氨基-2-羟基丙烷，在转速为150r/min，温度为65℃的条件下，搅拌15min后，加入对甲苯磺酸，升温至115℃，回流反应7h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯；
步骤B2：将乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水混合均匀，通入氮气，在转速为300r/min，温度为65℃，pH值为3的条件下，进行反应13天后，过滤去除滤液，将滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷混合均匀，在温度为50℃的条件下，回流反应9天，在温度为0℃的条件下，静置15h，制得倍半硅氧烷；
步骤B3：将倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入改性石墨烯，调节pH值为10，在转速为200r/min，温度为45℃的条件下，搅拌9h，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入三乙胺和溴代十八烷，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应4h后，过滤并烘干，制得增强填料。
步骤B1所述的氧化石墨烯表面羧基和1,3-二氨基-2-羟基丙烷的摩尔比为1:1，对甲苯磺酸的用量为1,3-二氨基-2-羟基丙烷质量的4％。
步骤B2所述的乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水的用量比为50mmol:9mmol:25mL:30mL，盐酸的质量分数为15％，滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷的用量比为0.8mmol:2.3mmol:25mL。
步骤B3所述的倍半硅氧烷、改性石墨烯、三乙胺和溴代十八烷的质量比为3:8:5:10。
实施例3
一种轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性树脂溶于四氢呋喃中，加入增强填料，在频率为30kHz，光照条件下，超声处理15h后，蒸馏去除溶剂，制得预处理树脂；
步骤S2：将预处理树脂和尼龙66加入密炼机中，在转速为60r/min，温度为235℃的条件下，共混处理10min，熔融纺丝，制得复合丝；
步骤S3：使用喷气织机将复合丝进行织造，织造穿筘采用一筘一线的方式，织造成帘子布；
步骤S4：将帘子布使用RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)浸胶胶液对上述帘子布进行单浴法浸胶热处理，制得浸胶帘子布。
步骤S1所述的增强填料和改性树脂的质量比为50:8。
步骤S2所述的预处理树脂和尼龙66的质量比为1:1。
所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将5-甲基间苯二甲酸溶于四氢呋喃，在转速为150r/min，温度为120℃，光照的条件下，通入氯气，进行反应7h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、硫脲和四氢呋喃混合均匀，在温度为80℃的条件下，回流反应7h后，用硫酸调节pH值为2，升温至温度为110℃，蒸馏去除低沸物，制得中间体2；
步骤A3：将新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2混合，在转速为150r/min，温度为180℃的条件下，搅拌并加入氯化亚锡，升温至240℃，并在压强为负0.1MPa的条件下，保温处理6h，制得改性树脂。
步骤A1所述的5-甲基间苯二甲酸和氯气的摩尔比为1:1。
步骤A2所述的中间体1和硫脲的摩尔比为1:1。
步骤A3所述的新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2摩尔比为1:1:1:1，氯化亚锡的用量为新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2质量和的1％。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1,3-二氨基-2-羟基丙烷，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌15min后，加入对甲苯磺酸，升温至120℃，回流反应8h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯；
步骤B2：将乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水混合均匀，通入氮气，在转速为300r/min，温度为70℃，pH值为3.5的条件下，进行反应15天后，过滤去除滤液，将滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷混合均匀，在温度为50℃的条件下，回流反应10天，在温度为5℃的条件下，静置15h，制得倍半硅氧烷；
步骤B3：将倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入改性石墨烯，调节pH值为11，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，搅拌10h，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入三乙胺和溴代十八烷，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行反应5h后，过滤并烘干，制得增强填料。
步骤B1所述的氧化石墨烯表面羧基和1,3-二氨基-2-羟基丙烷的摩尔比为1:1，对甲苯磺酸的用量为1,3-二氨基-2-羟基丙烷质量的5％。
步骤B2所述的乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水的用量比为50mmol:9mmol:25mL:30mL，盐酸的质量分数为15％，滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷的用量比为0.8mmol:2.3mmol:25mL。
步骤B3所述的倍半硅氧烷、改性石墨烯、三乙胺和溴代十八烷的质量比为3:8:5:10。
实施例1-3中浸胶热处理的工艺参数如下表1所示；
表1
Figure BDA0003906225350000101
Figure BDA0003906225350000111
对比例1
本对比例与实施例1相比用改性树脂与尼龙66进行密炼熔融纺丝，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用直接用尼龙66丝进行浸胶帘子布制备。
将实施例1-3和对比例1-2制得的浸胶帘子布进行性能测试，测试结果如下表2所示；
表2
Figure BDA0003906225350000112
由上表可知本发明制得的浸胶帘子布具有很好的机械强度。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性树脂溶于四氢呋喃中，加入增强填料，超声处理后，蒸馏制得预处理树脂；
步骤S2：将预处理树脂和尼龙66加入密炼机中，共混处理，熔融纺丝，制得复合丝；
步骤S3：使用喷气织机将复合丝进行织造，织造穿筘采用一筘一线的方式，织造成帘子布；
步骤S4：将帘子布使用RFL浸胶胶液对上述帘子布进行单浴法浸胶热处理，制得浸胶帘子布。
2.根据权利要求1所述的轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，其特征在于：所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将5-甲基间苯二甲酸溶于四氢呋喃，通入氯气，光照反应，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、硫脲和四氢呋喃混合回流反应后，升温蒸馏去除低沸物，制得中间体2；
步骤A3：将新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2混合搅拌并加入氯化亚锡，保温处理，制得改性树脂。
3.根据权利要求2所述的轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，其特征在于：步骤A1所述的5-甲基间苯二甲酸和氯气的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求2所述的轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，其特征在于：步骤A2所述的中间体1和硫脲的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求2所述的轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，其特征在于：步骤A3所述的新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和中间体2摩尔比为1:1:1:1。
6.根据权利要求1所述的轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，其特征在于：所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1,3-二氨基-2-羟基丙烷，搅拌处理后，加入对甲苯磺酸，升温回流反应，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯；
步骤B2：将乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水混合反应后，过滤去除滤液，将滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷混合回流反应，静置制得倍半硅氧烷；
步骤B3：将倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入改性石墨烯，搅拌处理，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入三乙胺和溴代十八烷，进行反应后，过滤并烘干，制得增强填料。
7.根据权利要求6所述的轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，其特征在于：步骤B1所述的氧化石墨烯表面羧基和1,3-二氨基-2-羟基丙烷的摩尔比为1:1，对甲苯磺酸的用量为1,3-二氨基-2-羟基丙烷质量的3-5％。
8.根据权利要求6所述的轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，其特征在于：步骤B2所述的乙烯基三甲氧基硅烷、盐酸、丙醇和去离子水的用量比为50mmol:9mmol:25mL:30mL，盐酸的质量分数为15％，滤饼、间氯过氧苯甲酸和二氯甲烷的用量比为0.8mmol:2.3mmol:25mL。
9.根据权利要求6所述的轮胎用环保型浸胶帘子布的生产工艺，其特征在于：步骤B3所述的倍半硅氧烷、改性石墨烯、三乙胺和溴代十八烷的质量比为3:8:5:10。
10.轮胎用环保型浸胶帘子布其特征在于：根据权利要求1-9任一所述的生产工艺制备而成。
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