CN115584567B - 一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及仿麻涤纶的制备领域，公开了一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，包括如下步骤：将纳米蒙脱土、碳酸钙晶须、钛酸钾晶须、乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、对羟基苯甲酸和锗酸钠混合，得到易结晶复合醇溶液；将有机白云母粉、纳米二氧化钛粉、聚乙二醇、丙二醇、抗氧剂、乙二醇锑和质子化剂混合，得到易结晶复合促进剂；将易结晶复合醇溶液、乙二醇、对苯二甲酸共混后进行酯化反应，再加入易结晶复合促进剂继续反应；反应完成后抽真空，并进行缩聚反应，得到易结晶聚酯熔体；将易结晶聚酯熔体经过纺丝后，得到仿麻涤纶长丝。本发明中仿麻涤纶长丝具有仿麻类织物的风格，还具有高强度以及较好的吸湿透气、手感干爽等性能。
Description
技术领域
本发明涉及仿麻涤纶的制备领域，尤其是涉及一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高，人们对服装的要求也水涨船高，即要穿着舒适、又要个性时尚，而纯麻面料由于麻纤维的特性而具有湿热传递快、透气性好、穿着凉爽等优点，且在时尚潮流中也颇受欢迎，但是麻纤维属于纤维素纤维中的一种，虽然具有特别的自然属性但也有不足之处，比如易起皱、染色不牢固、遇水易收缩等，麻纤维也因原料来源和价格高的问题而不能大规模生产，因此利用化学纤维制备仿麻纤维成为一个热门的研究方向。
涤纶纤维自20世纪问世以来，因其具有良好的弹性、耐热性、耐磨性以及高强度、合成工艺简单、成本低等优点,已成为用途最广、耗量最大的纤维品种，但由于涤纶是疏水性纤维，大分子中缺乏亲水基团，分子链结构紧密，结晶度和取向度较高，造成涤纶含水率低、透气性差、染色性差、容易起球起毛、易沾污等缺点，限制其在服装领域的应用。
随着工业技术和现代科技的发展，可通过物理或化学改性方法制得仿麻纤维，使其织物在外观和穿着性能上具有天然麻风格。例如，公开号为CN105133072A的中国发明专利公开了一种多功能复合仿麻纤维及其制备方法，将抗紫外线聚酯牵伸丝芯丝经过一罗拉，阻燃聚酯牵伸丝稍丝经过零罗拉后芯丝与稍丝进行合股，制备仿麻聚酯纤维。但是，该方法属于复合纺DTY，所得纤维的弹性、强度以及耐磨性等较低。公告号为CN110344128B的中国发明专利公开了一种微孔仿麻纤维的制备方法，首先将聚酯与碱溶液聚酯共混纺丝，获得共混聚酯初生纤维。然后将初生纤维侵入碱液中牵伸，在牵伸过程中依次通过过饱和蒸汽、微波、平板加热，获得沿纤维轴向分布特征微孔聚酯纤维。最后该纤维经低浓度碱溶液高温热水牵伸、洗涤、烘干、卷曲、上油、热定型、切断、打包，得到微孔仿麻纤维。但是，该生产流程长、废液多，产品属于短纤维，限制其在服装领域的应用。
发明内容
为了解决仿麻涤纶长丝的强度、弹性、耐磨性差的技术问题，本发明提供了一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，可制得高强度、高弹性和耐磨性良好的仿麻涤纶长丝，并且具备较好的仿麻效果。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：本发明提供了一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米蒙脱土、碳酸钙晶须、钛酸钾晶须、乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、对羟基苯甲酸和锗酸钠混合，再进行第一次球磨后，得到易结晶复合醇溶液；
(2)将有机白云母粉、纳米二氧化钛粉、聚乙二醇、丙二醇、抗氧剂、乙二醇锑和质子化剂混合，再进行第二次球磨后，得到易结晶复合促进剂；
(3)将易结晶复合醇溶液和乙二醇混合后，再加入对苯二甲酸进行共混打浆，之后加热并真空脱水，当含水量小于1％时进行酯化反应；在酯化反应完成后，加入易结晶复合促进剂并在升温后继续反应，所述易结晶复合醇溶液、乙二醇、对苯二甲酸和易结晶复合促进剂的质量比为3～6：6～8：15～20：1～2；反应完成后抽真空，并进行缩聚反应，缩聚反应完成后，得到易结晶聚酯熔体；
(4)将易结晶聚酯熔体依次经熔体输送、纺丝、侧吹风冷却、上油、预网络、双辊拉伸、主网络、卷绕成型后，得到仿麻涤纶长丝。
PET聚酯因其内部苯环空间位阻效应，结晶速率很慢，自然冷却条件下不易结晶，并且因其为疏水性纤维，大分子中缺乏亲水基团，分子链结构紧密，结晶度和取向度较高，造成涤纶含水率低、透气性差、染色性差、容易起球起毛、易沾污等缺点，仿麻效果受到影响。本发明中的易结晶复合醇溶液含有纳米蒙脱土、碳酸钙晶须、钛酸钾晶须，可增强仿麻涤纶的强度、尺寸稳定性和抗冲击性，而易结晶复合促进剂含有有机白云母粉、纳米二氧化钛粉可改善仿麻涤纶的光泽度，提升产品性能，再加上与各种醇溶液一同球磨并参与聚合缩聚反应，提高分散均匀性以及结合性，使得仿麻涤纶的光泽感、立体感和仿麻感更为优异。
作为优选，步骤(1)中，所述纳米蒙脱土、碳酸钙晶须、钛酸钾晶须、乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、对羟基苯甲酸和锗酸钠的质量比为2～3：2～3：1～2：60～70：4～5：4～5：3～6：5～10：0.2～0.5；所述第一次球磨为在70～80℃下球磨2-4h。
作为优选，所述钛酸钾晶须为改性的钛酸钾晶须，其制备方法包括如下步骤：将平均长度为5～15μm、平均直径为1～2μm的钛酸钾晶须分散于水和异丙醇的混合溶液A中，再加入邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液在65～70℃下搅拌40～60min，之后依次经离心、乙醇洗涤、干燥后，得到沉淀物；将沉淀物分散于乙醇和甲苯的混合溶液B中，再加入3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、偶氮二异丁腈和冰乙酸后，加热至回流反应2～3h，之后依次经过滤、干燥后，得到改性的钛酸钾晶须；所述钛酸钾晶须、邻苯二甲酸醋酸纤维素和3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的质量比为1：0.2～0.5：0.3～0.6。
钛酸钾晶须是由高纯度单晶生长而成的微米级短纤维，具有高强度、高弹性模量以及高伸长率等优势，可作为聚酯的良好耐磨增韧材料，而本发明为制得性能更佳的仿麻涤纶纤维，将钛酸钾晶须进行了改性。在钛酸钾晶须表面包覆的邻苯二甲酸醋酸纤维素可赋予其吸湿透湿性，包覆层中网状结构孔隙能让少量水分渗入，使得仿麻涤纶纤维的吸湿性好、放湿也快，保持挺爽的手感。接着，接枝的3-甲氧基-4-羟基苯甲醛能够在酯化、缩聚等反应中与聚合分子链结合，并增强其与其它添加剂间的结合作用，能够减少仿麻涤纶丝束进行周期性侧吹风时引起的条干不匀、竹节不可控现象，避免产生竹节分布波动太大、产生毛丝和断头等现象，使得仿麻涤纶具有纤维竹节粗细均匀性、相间随机分布性好的特性，提高强度和伸长率。并且3-甲氧基-4-羟基苯甲醛还能够一定程度地提高仿麻涤纶的上染性，提升产品性能。
钛酸钾晶须的规格参数会影响邻苯二甲酸醋酸纤维素的包覆性，同时也会影响丝束进行周期性侧吹风时引起的内部结构变化效果。同样地，质量比决定晶须表面进行包覆和接枝的效果，尤其是3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的接枝会影响内部结构的结合稳定性，以及影响高分子链的局部交联结构，在丝束进行周期性侧吹风时，对于纤维取向、强度等的周期性变化影响很大，因而会影响最终纤维的仿麻效果。
作为优选，所述混合溶液A中水和异丙醇的体积比为1：1～2；所述邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液为将邻苯二甲酸醋酸纤维素溶解于丙酮中得到的，浓度为0.05～0.08g/mL；所述混合溶液B中乙醇和甲苯的体积比为1：3～4；所述3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、偶氮二异丁腈和冰乙酸的质量比为1：0.03～0.04：0.1～0.2。
作为优选，步骤(2)中，所述有机白云母粉、纳米二氧化钛粉、聚乙二醇、丙二醇、抗氧剂、乙二醇锑和质子化剂的质量比为1～2：1～2：5～10：5～10：0.4～0.6：0.2～0.4：0.1～0.3；所述第二次球磨为在60～75℃下球磨1～2h。
作为优选，步骤(3)中，所述酯化反应为：在温度为200～300℃、压力为0.1～0.15MPa的条件下，酯化反应2～4h；所述继续反应为：升温至250～260℃继续反应20～40min。
作为优选，步骤(3)中，所述缩聚反应为：在温度为270～280℃、绝对压力不大于100Pa的条件下进行缩聚反应，反应至在线黏度为0.640～0.650dl/g。
酯化、缩聚反应的参数条件影响纤维内部结构的结合性，以及影响其结晶性以及取向度。
作为优选，步骤(4)中，所述熔体输送的温度为270～275℃；所述纺丝的温度为280～287℃。
作为优选，步骤(4)中，所述侧吹风为：喷丝板向下喷出丝束，风网安装在喷丝板下方的侧面，在风网和丝束之间安装有两块可竖直交替往复运动的挡风滑板，每块挡风滑板的高度为5～20cm、宽度为喷丝板直径的50～80％，每块挡风滑板进行往复运动的速率为2～3m/s。
挡风滑板可进行上下有规律的移动，阻挡来自风室侧吹风对丝的冷却，挡风滑板只能遮挡横向的一部分风，因此有一部分丝束被挡住，另一部分丝束未被挡住，随着挡风滑板的移动，挡住部分也随之变化，使丝的凝固位置发生波动，使丝束在纵向上出现冷却变化，同一丝束因冷却作用的不同而使丝束及丝的内部结构发生相应变化，最终获得强度、伸度、结晶度、取向度、收缩性、染色性等性能周期性变化的纤维，达到更好的仿麻效果。
挡风滑板的大小对丝束的指标影响较大，挡风滑板高度越小，丝束冷却条件变化梯度越小，于是纤维的强度、伸度、模量、结晶度、取向度、收缩性、染色性等性能从一种状态到另一种状态过度更加自然，但滑板高度不能太小，否则滑板移动带来的野风会影响侧吹风，引起丝束波动而断头。
挡风滑板的运动频率对丝束的指标也存在较大影响，挡风滑板移动的速率过快，纤维性能变化的周期就越短，滑板移动带来的野风引起丝束震动，使张力不稳定，引起断头；反之挡风滑板移动的速率过慢，仿麻纤维的风格不明显。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中仿麻涤纶长丝具备高的强度、弹性、结晶度和耐磨性等性能，还具备良好的光泽度、吸湿透湿性以及干爽手感；
(2)通过挡风滑板的设置能够获得强度、伸度、结晶度、取向度、收缩性、染色性等性能周期性变化的纤维，达到较好的仿麻效果。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
总实施例
一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法包括如下步骤：
(1)将质量比为2～3：2～3：1～2：60～70：4～5：4～5：3～6：5～10：0.2～0.5的纳米蒙脱土、碳酸钙晶须、钛酸钾晶须、乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、对羟基苯甲酸和锗酸钠混合，再在70～80℃下球磨2-4h后，得到易结晶复合醇溶液；
(2)将质量比为1～2：1～2：5～10：5～10：0.4～0.6：0.2～0.4：0.1～0.3的有机白云母粉、纳米二氧化钛粉、聚乙二醇、丙二醇、抗氧剂、乙二醇锑和质子化剂混合，再在60～75℃下球磨1～2h后，得到易结晶复合促进剂；
(3)将易结晶复合醇溶液和乙二醇混合后，再加入对苯二甲酸进行共混打浆，之后加热至70～80℃并真空脱水，当含水量小于1％时进行酯化反应，在温度为200～300℃、压力为0.1～0.15MPa的条件下反应2～4h；在酯化反应完成后，加入易结晶复合促进剂并升温至250～260℃继续反应20～40min，所述易结晶复合醇溶液、乙二醇、对苯二甲酸和易结晶复合促进剂的质量比为3～6：6～8：15～20：1～2；反应完成后抽真空，并在温度为270～280℃、绝对压力不大于100Pa的条件下进行缩聚反应，反应至在线黏度为0.640～0.650dl/g，得到易结晶聚酯熔体；
(4)将易结晶聚酯熔体经熔体输送冷却至温度为270～275℃，再输送至纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为280～287℃；纺丝后，从喷丝板向下喷出丝束，风网安装在喷丝板下方的侧面，在风网和丝束之间安装有两块可竖直交替往复运动的挡风滑板，每块挡风滑板的高度为5～20cm、宽度为喷丝板直径的50～80％，每块挡风滑板进行往复运动的速率为2～3m/s；经侧吹风冷却固化后，依次经过上油、预网络、双辊拉伸、主网络牵伸后再卷绕成型，得到仿麻涤纶长丝。
上述钛酸钾晶须可为改性的钛酸钾晶须，其制备方法包括如下步骤：
将平均长度为5～15μm、平均直径为1～2μm的钛酸钾晶须分散于水和异丙醇体积比为1：1～2的混合溶液A中，再加入浓度为0.05～0.08g/mL的邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液在65～70℃下搅拌40～60min，之后依次经离心、乙醇洗涤、干燥后，得到沉淀物；将沉淀物分散于乙醇和甲苯体积比为1：3～4的混合溶液B中，再加入质量比为1：0.03～0.04：0.1～0.2的3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、偶氮二异丁腈和冰乙酸后，加热至回流反应2～3h，之后依次经过滤、干燥后，得到改性的钛酸钾晶须；所述钛酸钾晶须、邻苯二甲酸醋酸纤维素和3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的质量比为1：0.2～0.5：0.3～0.6。
实施例1
一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法包括如下步骤：
(1)按质量分数计，将2份纳米蒙脱土、2份碳酸钙晶须、2份钛酸钾晶须、65份乙二醇、4份丙二醇、4份丁二醇、5份聚乙二醇、7份对羟基苯甲酸和0.3份锗酸钠混合，再在75℃下球磨3h后，得到易结晶复合醇溶液；
(2)按质量分数计，将1份有机白云母粉、2份纳米二氧化钛粉、8份聚乙二醇、8份丙二醇、0.5份抗氧剂168、0.2份乙二醇锑和0.1质子化剂磷酸混合，再在70℃下球磨1h后，得到易结晶复合促进剂；
(3)按质量分数计，将5份易结晶复合醇溶液和8份乙二醇混合后，再加入18份对苯二甲酸进行共混打浆，之后加热至70℃并真空脱水，当含水量小于1％时进行酯化反应，在温度为250℃、压力为0.1MPa的条件下反应3h；在酯化反应完成后，加入2份易结晶复合促进剂并升温至250℃继续反应20min；反应完成后抽真空，并在温度为280℃、绝对压力100Pa的条件下进行缩聚反应，反应至在线黏度为0.646dl/g，得到易结晶聚酯熔体；
(4)将易结晶聚酯熔体经熔体输送冷却至温度为273～275℃，再输送至纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为285～287℃；纺丝后，从喷丝板向下喷出丝束，风网安装在喷丝板下方的侧面，在风网和丝束之间安装有两块可竖直交替往复运动的挡风滑板，每块挡风滑板的高度为10cm、宽度为喷丝板直径的70％，每块挡风滑板进行往复运动的速率为2.5m/s；经侧吹风冷却固化后，依次经过上油、预网络、双辊拉伸、主网络牵伸后再卷绕成型，得到仿麻涤纶长丝。
实施例2
与实施例1的区别在于：采用改性的钛酸钾晶须。
一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法包括如下步骤：
(1)按质量分数计，将2份纳米蒙脱土、2份碳酸钙晶须、2份钛酸钾晶须、65份乙二醇、4份丙二醇、4份丁二醇、5份聚乙二醇、7份对羟基苯甲酸和0.3份锗酸钠混合，再在75℃下球磨3h后，得到易结晶复合醇溶液；
上述改性的钛酸钾晶须的制备为：
按质量分数计，将3份平均长度为10μm、平均直径为1μm的钛酸钾晶须分散于水和异丙醇体积比为1：1的50份混合溶液A中，再加入20份浓度为0.06g/mL的邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液，并在70℃下搅拌60min，之后依次经离心、乙醇洗涤、干燥后，得到沉淀物；将沉淀物分散于乙醇和甲苯体积比为1：4的20份混合溶液B中，再加入1.5份3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、0.045份偶氮二异丁腈和0.25份冰乙酸后，加热至回流反应2h，之后依次经过滤、干燥后，得到改性的钛酸钾晶须；
(2)按质量分数计，将1份有机白云母粉、2份纳米二氧化钛粉、8份聚乙二醇、8份丙二醇、0.5份抗氧剂168、0.2份乙二醇锑和0.1质子化剂磷酸混合，再在70℃下球磨1h后，得到易结晶复合促进剂；
(3)按质量分数计，将5份易结晶复合醇溶液和8份乙二醇混合后，再加入18份对苯二甲酸进行共混打浆，之后加热至70℃并真空脱水，当含水量小于1％时进行酯化反应，在温度为250℃、压力为0.1MPa的条件下反应3h；在酯化反应完成后，加入2份易结晶复合促进剂并升温至250℃继续反应20min；反应完成后抽真空，并在温度为280℃、绝对压力100Pa的条件下进行缩聚反应，反应至在线黏度为0.646dl/g，得到易结晶聚酯熔体；
(4)将易结晶聚酯熔体经熔体输送冷却至温度为273～275℃，再输送至纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为285～287℃；纺丝后，从喷丝板向下喷出丝束，风网安装在喷丝板下方的侧面，在风网和丝束之间安装有两块可竖直交替往复运动的挡风滑板，每块挡风滑板的高度为10cm、宽度为喷丝板直径的70％，每块挡风滑板进行往复运动的速率为2.5m/s；经侧吹风冷却固化后，依次经过上油、预网络、双辊拉伸、主网络牵伸后再卷绕成型，得到仿麻涤纶长丝。
实施例3
与实施例1的区别在于：采用改性的钛酸钾晶须。
一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法包括如下步骤：
(1)按质量分数计，将2份纳米蒙脱土、2份碳酸钙晶须、2份钛酸钾晶须、65份乙二醇、4份丙二醇、4份丁二醇、5份聚乙二醇、7份对羟基苯甲酸和0.3份锗酸钠混合，再在75℃下球磨3h后，得到易结晶复合醇溶液；
上述改性的钛酸钾晶须的制备为：
按质量分数计，将3份平均长度为12μm、平均直径为1μm的钛酸钾晶须分散于水和异丙醇体积比为1：2的50份混合溶液A中，再加入20份浓度为0.07g/mL的邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液，并在70℃下搅拌60min，之后依次经离心、乙醇洗涤、干燥后，得到沉淀物；将沉淀物分散于乙醇和甲苯体积比为1：4的20份混合溶液B中，再加入1.5份3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、0.06份偶氮二异丁腈和0.25份冰乙酸后，加热至回流反应2h，之后依次经过滤、干燥后，得到改性的钛酸钾晶须；
(2)按质量分数计，将1份有机白云母粉、2份纳米二氧化钛粉、8份聚乙二醇、8份丙二醇、0.5份抗氧剂168、0.2份乙二醇锑和0.1质子化剂磷酸混合，再在70℃下球磨1h后，得到易结晶复合促进剂；
(3)按质量分数计，将5份易结晶复合醇溶液和8份乙二醇混合后，再加入18份对苯二甲酸进行共混打浆，之后加热至70℃并真空脱水，当含水量小于1％时进行酯化反应，在温度为250℃、压力为0.1MPa的条件下反应3h；在酯化反应完成后，加入2份易结晶复合促进剂并升温至250℃继续反应20min；反应完成后抽真空，并在温度为280℃、绝对压力100Pa的条件下进行缩聚反应，反应至在线黏度为0.642dl/g，得到易结晶聚酯熔体；
(4)将易结晶聚酯熔体经熔体输送冷却至温度为273～275℃，再输送至纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为285～287℃；纺丝后，从喷丝板向下喷出丝束，风网安装在喷丝板下方的侧面，在风网和丝束之间安装有两块可竖直交替往复运动的挡风滑板，每块挡风滑板的高度为10cm、宽度为喷丝板直径的70％，每块挡风滑板进行往复运动的速率为2.5m/s；经侧吹风冷却固化后，依次经过上油、预网络、双辊拉伸、主网络牵伸后再卷绕成型，得到仿麻涤纶长丝。
实施例4
与实施例1的区别在于：采用改性的钛酸钾晶须。
一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法包括如下步骤：
(1)按质量分数计，将3份纳米蒙脱土、2份碳酸钙晶须、2份改性的钛酸钾晶须、70份乙二醇、4份丙二醇、5份丁二醇、5份聚乙二醇、8份对羟基苯甲酸和0.4份锗酸钠混合，再在75℃下球磨3h后，得到易结晶复合醇溶液；
上述改性的钛酸钾晶须的制备为：
按质量分数计，将3份平均长度为7μm、平均直径为2μm的钛酸钾晶须分散于水和异丙醇体积比为1：1的50份混合溶液A中，再加入20份浓度为0.06g/mL的邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液，并在70℃下搅拌60min，之后依次经离心、乙醇洗涤、干燥后，得到沉淀物；将沉淀物分散于乙醇和甲苯体积比为1：4的20份混合溶液B中，再加入1.5份3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、0.045份偶氮二异丁腈和0.25份冰乙酸后，加热至回流反应2h，之后依次经过滤、干燥后，得到改性的钛酸钾晶须；
(2)按质量分数计，将2份有机白云母粉、2份纳米二氧化钛粉、8份聚乙二醇、9份丙二醇、0.5份抗氧剂168、0.2份乙二醇锑和0.2质子化剂磷酸混合，再在70℃下球磨2h后，得到易结晶复合促进剂；
(3)按质量分数计，将5份易结晶复合醇溶液和7份乙二醇混合后，再加入20份对苯二甲酸进行共混打浆，之后加热至70℃并真空脱水，当含水量小于1％时进行酯化反应，在温度为250℃、压力为0.1MPa的条件下反应3h；在酯化反应完成后，加入2份易结晶复合促进剂并升温至250℃继续反应20min；反应完成后抽真空，并在温度为280℃、绝对压力100Pa的条件下进行缩聚反应，反应至在线黏度为0.645dl/g，得到易结晶聚酯熔体；
(4)将易结晶聚酯熔体经熔体输送冷却至温度为273～275℃，再输送至纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为285～287℃；纺丝后，从喷丝板向下喷出丝束，风网安装在喷丝板下方的侧面，在风网和丝束之间安装有两块可竖直交替往复运动的挡风滑板，每块挡风滑板的高度为10cm、宽度为喷丝板直径的70％，每块挡风滑板进行往复运动的速率为2.5m/s；经侧吹风冷却固化后，依次经过上油、预网络、双辊拉伸、主网络牵伸后再卷绕成型，得到仿麻涤纶长丝。
对比例1
与实施例1的区别在于：挡风滑板的速度过大。
一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法包括如下步骤：
(1)按质量分数计，将2份纳米蒙脱土、2份碳酸钙晶须、2份钛酸钾晶须、65份乙二醇、4份丙二醇、4份丁二醇、5份聚乙二醇、7份对羟基苯甲酸和0.3份锗酸钠混合，再在75℃下球磨3h后，得到易结晶复合醇溶液；
(2)按质量分数计，将1份有机白云母粉、2份纳米二氧化钛粉、8份聚乙二醇、8份丙二醇、0.5份抗氧剂168、0.2份乙二醇锑和0.1质子化剂磷酸混合，再在70℃下球磨1h后，得到易结晶复合促进剂；
(3)按质量分数计，将5份易结晶复合醇溶液和8份乙二醇混合后，再加入18份对苯二甲酸进行共混打浆，之后加热至70℃并真空脱水，当含水量小于1％时进行酯化反应，在温度为250℃、压力为0.1MPa的条件下反应3h；在酯化反应完成后，加入2份易结晶复合促进剂并升温至250℃继续反应20min；反应完成后抽真空，并在温度为280℃、绝对压力100Pa的条件下进行缩聚反应，反应至在线黏度为0.646dl/g，得到易结晶聚酯熔体；
(4)将易结晶聚酯熔体经熔体输送冷却至温度为273～275℃，再输送至纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为285～287℃；纺丝后，从喷丝板向下喷出丝束，风网安装在喷丝板下方的侧面，在风网和丝束之间安装有两块可竖直交替往复运动的挡风滑板，每块挡风滑板的高度为10cm、宽度为喷丝板直径的70％，每块挡风滑板进行往复运动的速率为5m/s；经侧吹风冷却固化后，依次经过上油、预网络、双辊拉伸、主网络牵伸后再卷绕成型，得到仿麻涤纶长丝。
对比例2
与实施例2的区别在于：改性的钛酸钾晶须的添加量过多。
一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法包括如下步骤：
(1)按质量分数计，将2份纳米蒙脱土、2份碳酸钙晶须、5份钛酸钾晶须、65份乙二醇、4份丙二醇、4份丁二醇、5份聚乙二醇、7份对羟基苯甲酸和0.3份锗酸钠混合，再在75℃下球磨3h后，得到易结晶复合醇溶液；
(2)按质量分数计，将1份有机白云母粉、2份纳米二氧化钛粉、8份聚乙二醇、8份丙二醇、0.5份抗氧剂168、0.2份乙二醇锑和0.1质子化剂磷酸混合，再在70℃下球磨1h后，得到易结晶复合促进剂；
(3)按质量分数计，将5份易结晶复合醇溶液和8份乙二醇混合后，再加入18份对苯二甲酸进行共混打浆，之后加热至70℃并真空脱水，当含水量小于1％时进行酯化反应，在温度为250℃、压力为0.1MPa的条件下反应3h；在酯化反应完成后，加入2份易结晶复合促进剂并升温至250℃继续反应20min；反应完成后抽真空，并在温度为280℃、绝对压力100Pa的条件下进行缩聚反应，反应至在线黏度为0.647dl/g，得到易结晶聚酯熔体；
(4)将易结晶聚酯熔体经熔体输送冷却至温度为273～275℃，再输送至纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为285～287℃；纺丝后，从喷丝板向下喷出丝束，风网安装在喷丝板下方的侧面，在风网和丝束之间安装有两块可竖直交替往复运动的挡风滑板，每块挡风滑板的高度为10cm、宽度为喷丝板直径的70％，每块挡风滑板进行往复运动的速率为2.5m/s；经侧吹风冷却固化后，依次经过上油、预网络、双辊拉伸、主网络牵伸后再卷绕成型，得到仿麻涤纶长丝。
对比例3
与实施例2的区别在于：改性的钛酸钾晶须中钛酸钾晶须平均长度为20μm、平均直径为3μm。
上述改性的钛酸钾晶须的制备为：
按质量分数计，将3份平均长度为20μm、平均直径为3μm的钛酸钾晶须分散于水和异丙醇体积比为1：1的50份混合溶液A中，再加入20份浓度为0.06g/mL的邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液，并在70℃下搅拌60min，之后依次经离心、乙醇洗涤、干燥后，得到沉淀物；将沉淀物分散于乙醇和甲苯体积比为1：4的20份混合溶液B中，再加入1.5份3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、0.045份偶氮二异丁腈和0.25份冰乙酸后，加热至回流反应2h，之后依次经过滤、干燥后，得到改性的钛酸钾晶须；
对比例4
与实施例2的区别在于：改性的钛酸钾晶须不接枝3-甲氧基-4-羟基苯甲醛。
上述改性的钛酸钾晶须的制备为：
按质量分数计，将3份平均长度为10μm、平均直径为1μm的钛酸钾晶须分散于水和异丙醇体积比为1：1的50份混合溶液A中，再加入20份浓度为0.06g/mL的邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液，并在70℃下搅拌60min，之后依次经离心、乙醇洗涤、干燥后，得到改性的钛酸钾晶须；
对比例5
与实施例2的区别在于：改性的钛酸钾晶须中邻苯二甲酸醋酸纤维素的添加量过多。
上述改性的钛酸钾晶须的制备为：
按质量分数计，将3份平均长度为10μm、平均直径为1μm的钛酸钾晶须分散于水和异丙醇体积比为1：1的50份混合溶液A中，再加入40份浓度为0.06g/mL的邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液，并在70℃下搅拌60min，之后依次经离心、乙醇洗涤、干燥后，得到沉淀物；将沉淀物分散于乙醇和甲苯体积比为1：4的20份混合溶液B中，再加入1.5份3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、0.045份偶氮二异丁腈和0.25份冰乙酸后，加热至回流反应2h，之后依次经过滤、干燥后，得到改性的钛酸钾晶须；
表1
表1中为实施例1-4和对比例1-5中仿麻涤纶按照性能指标进行测试的数据，由表1可知，本发明中的仿麻涤纶纤维具有仿麻类织物的风格，形成的产品竹节呈等规有序、均匀分布，还具有较好的吸湿透气、手感干爽、触感挺括等性能，并且染色性好、色泽鲜明优于天然麻纤维。对比例1表明挡风滑板移动的速率过快，纤维性能变化的周期就越短，滑板移动带来的野风引起丝束震动，使张力不稳定，引起断头，断裂强度和伸长率均下降。对比例2-5表明改性的钛酸钾晶须制备方法中各工艺参数均会影响丝束进行周期性侧吹风时引起的内部结构变化效果，尤其是影响内部结构的结合稳定性、高分子链的局部交联结构以及纤维取向、强度等的周期性变化，在本发明限定的范围外会造成竹节分布波动太大，产生毛丝和断头等现象，除了会降低强度和伸长率，还会使得吸湿透气性、染色性以及干爽挺括触感变差。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将纳米蒙脱土、碳酸钙晶须、钛酸钾晶须、乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、对羟基苯甲酸和锗酸钠混合，再进行第一次球磨后，得到易结晶复合醇溶液；
所述钛酸钾晶须为改性的钛酸钾晶须，其制备方法包括如下步骤：将平均长度为5～15μm、平均直径为1～2μm的钛酸钾晶须包覆邻苯二甲酸醋酸纤维素后，接枝3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，得到改性的钛酸钾晶须；所述钛酸钾晶须、邻苯二甲酸醋酸纤维素和3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的质量比为1：0.2~0.5：0.3~0.6；
（2）将有机白云母粉、纳米二氧化钛粉、聚乙二醇、丙二醇、抗氧剂、乙二醇锑和质子化剂混合，再进行第二次球磨后，得到易结晶复合促进剂；
（3）将易结晶复合醇溶液和乙二醇混合后，再加入对苯二甲酸进行共混打浆，之后加热并真空脱水，当含水量小于1％时进行酯化反应；在酯化反应完成后，加入易结晶复合促进剂并在升温后继续反应，所述易结晶复合醇溶液、乙二醇、对苯二甲酸和易结晶复合促进剂的质量比为3~6：6~8：15~20：1~2；反应完成后抽真空，并进行缩聚反应，缩聚反应完成后，得到易结晶聚酯熔体；
（4）将易结晶聚酯熔体依次经熔体输送、纺丝、侧吹风冷却、上油、预网络、双辊拉伸、主网络、卷绕成型后，得到仿麻涤纶长丝；所述侧吹风为：喷丝板向下喷出丝束，风网安装在喷丝板下方的侧面，在风网和丝束之间安装有两块可竖直交替往复运动的挡风滑板，每块挡风滑板的高度为5~20cm、宽度为喷丝板直径的50~80%，每块挡风滑板进行往复运动的速率为2~3m/s。
2.如权利要求1所述共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纳米蒙脱土、碳酸钙晶须、钛酸钾晶须、乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、对羟基苯甲酸和锗酸钠的质量比为2~3：2~3：1~2：60~70：4~5：4~5：3~6：5~10：0.2~0.5；所述第一次球磨为在70~80℃下球磨2-4h。
3.如权利要求1或2所述共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述钛酸钾晶须为改性的钛酸钾晶须，其制备方法包括如下步骤：将平均长度为5～15μm、平均直径为1～2μm的钛酸钾晶须分散于水和异丙醇的混合溶液A中，再加入邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液在65~70℃下搅拌40~60min，之后依次经离心、乙醇洗涤、干燥后，得到沉淀物；将沉淀物分散于乙醇和甲苯的混合溶液B中，再加入3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、偶氮二异丁腈和冰乙酸后，加热至回流反应2~3h，之后依次经过滤、干燥后，得到改性的钛酸钾晶须。
4.如权利要求3所述共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述混合溶液A中水和异丙醇的体积比为1：1~2；所述邻苯二甲酸醋酸纤维素的丙酮溶液为将邻苯二甲酸醋酸纤维素溶解于丙酮中得到的，浓度为0.05~0.08g/mL；所述混合溶液B中乙醇和甲苯的体积比为1：3~4；所述3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、偶氮二异丁腈和冰乙酸的质量比为1：0.03~0.04：0.1~0.2。
5.如权利要求1所述共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机白云母粉、纳米二氧化钛粉、聚乙二醇、丙二醇、抗氧剂、乙二醇锑和质子化剂的质量比为1~2：1~2：5~10：5~10：0.4~0.6：0.2~0.4：0.1~0.3；所述第二次球磨为在60~75℃下球磨1~2h。
6.如权利要求1所述共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述酯化反应为：在温度为200~300℃、压力为0.1~0.15MPa的条件下，酯化反应2~4h；所述继续反应为：升温至250~260℃继续反应20~40min。
7.如权利要求1或6所述共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述缩聚反应为：在温度为270~280℃、绝对压力不大于100Pa的条件下进行缩聚反应，反应至在线黏度为0.640~0.650dl/g。
8.如权利要求1所述共聚改性仿麻涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述熔体输送的温度为270～275℃；所述纺丝的温度为280～287℃。
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