CN115584455A - 一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法 - Google Patents

一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，属于合金材料修复技术领域。本发明通过在特定条件下对待修复镍基单晶高温合金进行固溶处理，可使强化相γ'相及蠕变损伤产生的TCP相等杂质相全部固溶至γ基体，形成γ相单相组织；之后在特定条件下对所得固溶镍基单晶高温合金进行时效处理，可获得合适形貌、尺寸和体积分数的γ'相，γ'相以界面共格的形式从γ相中析出，形成排列规整的立方状结构，使合金组织恢复至初始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能，延长合金使用寿命，节约成本。

Description

一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法
技术领域
本发明涉及合金材料修复技术领域，尤其涉及一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法。
背景技术
镍基单晶高温合金涡轮叶片是先进航空发动机的关键部件之一，通常服役于高温、高压的复杂环境，并且承受高温燃气的腐蚀与冲刷，承受力学载荷复杂，服役环境苛刻。因此镍基单晶高温合金涡轮叶片在服役时不可避免的会产生组织和性能的退化，甚至失效断裂。据统计，涡轮叶片失效占航空发动机总故障的40％以上，因此需要定期翻修或更换涡轮叶片。但是，随着先进航空发动机的发展，镍基单晶高温合金的代次越来越高，生产工艺的复杂化和难熔元素含量的增多使其成本越来越高。因此，人们越来越重视通过翻修处理来恢复涡轮叶片的性能。
恢复热处理技术主要通过不同温度和时间的热处理，将合金内部的强化相重新固溶进基体再析出，使服役后合金组织基本或完全恢复至初始形貌，以达到恢复性能的目的。对于实际服役镍基单晶高温合金涡轮叶片而言，叶身段的损伤通常较为严重，其损伤类型与合金高温低应力蠕变损伤相似。但相对等轴铸造合金和定向凝固铸造合金而言，镍基单晶高温合金的成分更加复杂，目前对镍基单晶高温合金的恢复热处理研究仍然较为有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，采用本发明提供的方法能够对镍基单晶高温合金进行修复，使其组织恢复至原始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能，延长合金使用寿命，节约成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，包括以下步骤：
将待修复镍基单晶高温合金在真空或保护气氛中进行固溶处理，得到固溶镍基单晶高温合金；所述固溶处理包括：以第一升温速率自第一初始温度升温至第一固溶处理温度保温12～16h，之后以第二升温速率自第一固溶处理温度升温至第二固溶处理温度保温8～12h，再采用气淬的冷却方式以第一降温速率降温至<300℃；其中，所述第一初始温度<100℃，所述第一升温速率为5～10℃/min，所述第一固溶处理温度为(Ts,γ'+5℃)±5℃，所述Ts,γ'为镍基单晶高温合金中γ'相的起始固溶温度；所述第二升温速率为3～5℃/min，所述第二固溶处理温度为Tf,γ'±5℃，所述Tf,γ'为所述γ'相的完全固溶温度；所述第一降温速率为200～300℃/min；
将所述固溶镍基单晶高温合金在真空或保护气氛中进行时效处理，得到修复镍基单晶高温合金；所述时效处理包括：以第三升温速率自第二初始温度升温至时效处理温度保温2～4h，之后采用气淬的冷却方式以第二降温速率降温至<300℃；其中，所述第二初始温度<100℃，所述第三升温速率为5～10℃/min，所述时效处理温度为1050～1110℃；所述第二降温速率为200～300℃/min。
优选地，所述待修复镍基单晶高温合金为第二镍基单晶高温合金或第三代镍基单晶高温合金。
优选地，所述待修复镍基单晶高温合金为第二蠕变阶段结束以前存在组织损伤的镍基单晶高温合金。
优选地，所述待修复镍基单晶高温合金的蠕变应变量≤2.5％。
优选地，所述待修复镍基单晶高温合金为镍基单晶高温合金涡轮叶片。
优选地，当所述待修复镍基单晶高温合金为镍基单晶高温合金涡轮叶片时，所述固溶处理前还包括：对所述镍基单晶高温合金涡轮叶片进行腐蚀处理。
优选地，以所述镍基单晶高温合金涡轮叶片的表面为基准，经所述腐蚀处理产生的腐蚀深度为(d+10)～(d+50)μm，所述d为所述镍基单晶高温合金涡轮叶片表面剩余涂层以及剩余涂层下方二次反应区的总厚度。
优选地，所述腐蚀处理的方法包括化学腐蚀或电化学腐蚀。
优选地，所述固溶处理和时效处理在真空气淬炉中进行。
优选地，当所述固溶处理和时效处理在保护气氛中进行时，所述固溶处理和时效处理的升温以及保温过程在气压<1×105Pa条件下进行。
本发明提供了一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法。本发明通过在特定条件下对待修复镍基单晶高温合金进行固溶处理，可使强化相γ'相及蠕变损伤产生的TCP相等杂质相全部固溶至γ基体，形成γ相单相组织；之后在特定条件下对所得固溶镍基单晶高温合金进行时效处理，可获得合适形貌、尺寸和体积分数的γ'相，γ'相以界面共格的形式从γ相中析出，形成排列规整的立方状结构，使合金组织恢复至初始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能，延长合金使用寿命，节约成本。
附图说明
图1为实施例1中服役后涡轮叶片榫头处组织的SEM图；
图2为实施例1中服役后涡轮叶片叶身段中心处组织的SEM图；
图3为实施例1中修复涡轮叶片叶身段中心处组织的SEM图；
图4为实施例1中原始制备态涡轮叶片和修复涡轮叶片拉伸试样的蠕变曲线；
图5为对比例1中修复涡轮叶片的光学显微图；
图6为实施例2中蠕变应变量为2.5％时所得蠕变损伤试样合金显微组织的SEM图；
图7为实施例2中修复试样合金显微组织的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，包括以下步骤：
将待修复镍基单晶高温合金在真空或保护气氛中进行固溶处理，得到固溶镍基单晶高温合金；所述固溶处理包括：以第一升温速率自第一初始温度升温至第一固溶处理温度保温12～16h，之后以第二升温速率自第一固溶处理温度升温至第二固溶处理温度保温8～12h，再采用气淬的冷却方式以第一降温速率降温至<300℃；其中，所述第一初始温度<100℃，所述第一升温速率为5～10℃/min，所述第一固溶处理温度为(Ts,γ'+5℃)±5℃，所述Ts,γ'为镍基单晶高温合金中γ'相的起始固溶温度；所述第二升温速率为3～5℃/min，所述第二固溶处理温度为Tf,γ'±5℃，所述Tf,γ'为所述γ'相的完全固溶温度；所述第一降温速率为200～300℃/min；
将所述固溶镍基单晶高温合金在真空或保护气氛中进行时效处理，得到修复镍基单晶高温合金；所述时效处理包括：以第三升温速率自第二初始温度升温至时效处理温度保温2～4h，之后采用气淬的冷却方式以第二降温速率降温至<300℃；其中，所述第二初始温度<100℃，所述第三升温速率为5～10℃/min，所述时效处理温度为1050～1110℃；所述第二降温速率为200～300℃/min。
在本发明中，所述待修复镍基单晶高温合金优选为第二镍基单晶高温合金或第三代镍基单晶高温合金，所述待修复镍基单晶高温合金中Re含量优选为1.5～6.0wt％；在本发明的实施例中，具体是以某型号航空发动机用第三代镍基单晶高温合金涡轮叶片为例进行说明，同时以某第二代镍基单晶高温合金为例进行说明，其中，所述第二代镍基单晶高温合金的化学成分包括：Al7.5～8.0wt％，Ta3～5wt％，Mo8～10wt％，Cr1～3wt％，Re1～3wt％，Y0.05wt％，余量为Ni。在本发明中，所述待修复镍基单晶高温合金优选为第二蠕变阶段结束以前存在组织损伤的镍基单晶高温合金，这一时期中，γ'相筏化、两相界面位错网的形成等组织损伤为主要损伤形式。在本发明中，所述待修复镍基单晶高温合金的蠕变应变量优选≤2.5％。在本发明中，所述待修复镍基单晶高温合金优选为镍基单晶高温合金涡轮叶片，具体为高温低应力服役条件下存在蠕变损伤的镍基单晶高温合金涡轮叶片。
申请人研究显示，在高温合金各项力学性能试验中，蠕变对单晶合金造成的组织损伤较为典型，比较适合用作涡轮叶片服役损伤的等效分析。根据涡轮叶片的实际服役条件，相应地，可以将合金蠕变分为高温低应力和中温高应力两大类。镍基单晶高温合金的蠕变变形与位错和两相组织的相互作用密切相关，镍基单晶高温合金的基体相γ相及强化相γ'相都具有FCC晶体结构，有12个独立的滑移系，位错在这些滑移系上的运动累积产生了蠕变变形量。γ基体内的塑性变形主要依赖于柏氏矢量为a/2<110>的位错沿着八面体滑移系的{111}面滑移。在中温高应力蠕变条件下，位错起始于γ通道内，当a/2<110>位错运动到两相界面时，会在两相界面上反应生成多个不全位错，某些不全位错在外应力作用下切入γ'相，进而产生超点阵内禀层错(SISF)、超点阵外禀层错(SESF)以及反相畴界(APB)等复杂缺陷形式。SISF和SESF分别形成于一个或两个相邻的滑移面上，这些层错的产生是a/3<112>不全位错滑移的结果。一个a/2<110>位错的典型反应如式I所示：
Figure BDA0003919659590000051
由式I可知，两个a/2<110>位错会在γ/γ'两相界面发生反应，生成的a/3<112>不全位错通过滑移切入γ'相，而a/6<112>不全位错留在界面处，由此产生一个堆垛层错。一旦组织中产生大量层错，便很难通过热处理工艺使合金蠕变性能得到恢复。不同于中温蠕变，高温蠕变时没有层错切割γ'相，这主要是因为随温度升高合金的层错能逐渐上升，APB的形成在变形过程中处于有利的能量地位。高温蠕变状态下位错的主要运动形式为滑移和攀移，一个重要特征是两相界面位错网的形成，而这一过程主要借助热激活提供的能量进行，因此这一阶段产生的蠕变损伤可以通过热处理得到有效修复。本发明提供的恢复热处理方法优选针对第二蠕变阶段结束以前、组织损伤为主要损伤形式、蠕变应变量≤2.5％的镍基单晶高温合金涡轮叶片进行修复。
在本发明中，当所述待修复镍基单晶高温合金为镍基单晶高温合金涡轮叶片时，优选将所述镍基单晶高温合金涡轮叶片进行腐蚀处理后再进行固溶处理。在本发明中，以所述镍基单晶高温合金涡轮叶片的表面为基准，经所述腐蚀处理产生的腐蚀深度优选为(d+10)～(d+50)μm，所述d为所述镍基单晶高温合金涡轮叶片表面剩余涂层以及剩余涂层下方二次反应区的总厚度。在本发明中，所述腐蚀处理的方法优选包括化学腐蚀或电化学腐蚀。本发明对所述化学腐蚀或电化学腐蚀的具体操作条件没有特殊限定，能够满足上述腐蚀深度要求即可。本发明优选通过腐蚀处理并将腐蚀深度限定在上述范围内，可有效避免热处理过程中表面胞状再结晶生成。
在本发明的实施例中，以某型号航空发动机用第三代镍基单晶高温合金涡轮叶片为修复对象，其表面的剩余涂层及剩余涂层下方的二次反应区总厚度范围为60～100μm，具体是采用化学腐蚀法对其进行腐蚀处理，所述腐蚀处理所用腐蚀剂优选为盐酸、柠檬酸和水混合得到；所述腐蚀处理的温度优选为60～70℃，更优选为65℃；时间优选为45～55min，更优选为50min。所述腐蚀处理后，本发明优选将所得合金依次进行清洗和干燥，然后再进行后续固溶处理；所述清洗优选为超声清洗，所述清洗所用试剂优选为乙醇；在本发明的实施例中，具体采用无水乙醇，分析纯A.R，含量≥99.7％。
以所述待修复镍基单晶高温合金为镍基单晶高温合金涡轮叶片为例，所述腐蚀处理后，本发明将所得腐蚀镍基单晶高温合金涡轮叶片在真空或保护气氛中进行固溶处理，得到固溶镍基单晶高温合金。在本发明中，所述固溶处理包括：以第一升温速率自第一初始温度升温至第一固溶处理温度保温12～16h，之后以第二升温速率自第一固溶处理温度升温至第二固溶处理温度保温8～12h，再采用气淬的冷却方式以第一降温速率降温至<300℃。在本发明中，所述第一初始温度<100℃，优选为室温；所述第一升温速率为5～10℃/min，优选为8～10℃/min；所述第一固溶处理温度为(Ts,γ'+5℃)±5℃，所述Ts,γ'为镍基单晶高温合金中γ'相的起始固溶温度；所述第一固溶处理的保温时间优选为13～14h；所述第二升温速率为3～5℃/min，优选为4～5℃/min；所述第二固溶处理温度为Tf,γ'±5℃，所述Tf,γ'为所述γ'相的完全固溶温度；所述第一降温速率为200～300℃/min；本发明优选采用气淬的冷却方式以第一降温速率降温至室温。
本发明通过在上述条件下进行固溶处理，可使强化相γ'相及蠕变损伤产生的TCP相等杂质相全部固溶至γ基体，形成γ相单相组织。经调查研究，一般镍基单晶高温合金固溶处理的温度窗口在γ'相溶解温度和合金初熔温度之间，同时为降低难熔元素的枝晶偏析，需要不断提高固溶处理温度，常采用多级固溶处理，即升高温度之后保温一段时间以消除低熔点的初熔相，然后再升高温度进行保温，如此逐步梯度升高固溶温度。本发明提供的方法中固溶处理工艺仅包含两个保温阶段，简化了热处理工艺流程，确保其获得工业应用的可实践性。经一段时间服役以后，合金组织均匀化过程已基本完成，枝晶偏析有所消除，因此选择将第一保温阶段温度点设在略高于γ'相起始固溶温度范围内，保证在此阶段TCP相等杂质相基本固溶，同时使γ'相开始初步固溶。第二保温阶段的温度点则设定为γ'相完全固溶的温度值，以保证固溶结束后，γ'相完全固溶进γ相，形成γ相单相组织。本发明优选根据差示扫描量热(DSC)法分析测试得到镍基单晶高温合金中γ'相的起始固溶温度Ts,γ'和完全固溶温度Tf,γ'，并以此为基础设计恢复热处理的固溶制度；其中，采用DSC法分析测试过程中，升温速率以及降温速率优选独立地为5～10℃/min。此外，本发明将第一升温速率设定为5～10℃/min，在保证安全性操作的基础上有利于获得稳定的升温条件；将第一降温速率设定为200～300℃/min，可有效避免热处理过程中再结晶的生成。
本发明在真空或保护气氛中进行固溶处理，可以防止合金表面氧化。在本发明中，当在保护气氛中进行固溶处理时，本发明对提供所述保护气氛的保护气体种类没有特殊限定，具体可以为氩气，所述氩气的纯度优选≥99.99％；所述固溶处理的升温以及保温过程优选在气压为**～**Pa条件下进行，所述气压更优选为2×104Pa。在本发明的实施例中，所述固溶处理优选在真空气淬炉中进行，具体是将腐蚀镍基单晶高温合金涡轮叶片置于真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入保护气体进行固溶处理。
得到固溶镍基单晶高温合金后，本发明将所述固溶镍基单晶高温合金在真空或保护气氛中进行时效处理，得到修复镍基单晶高温合金。在本发明中，所述时效处理包括：以第三升温速率自第二初始温度升温至时效处理温度保温2～4h，之后采用气淬的冷却方式以第二降温速率降温至<300℃；其中，所述第二初始温度<100℃，优选为室温；所述第三升温速率为5～10℃/min，优选为8～10℃/min；所述时效处理温度为1050～1110℃，优选为1080～1100℃；所述第二降温速率为200～300℃/min；本发明优选采用气淬的冷却方式以第二降温速率降温至室温。
本发明通过在上述条件下进行时效处理，可获得合适形貌、尺寸和体积分数的γ'相，γ'相以界面共格的形式从γ相中析出，形成排列规整的立方状结构，使合金组织恢复至初始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能，延长合金使用寿命。此外，本发明将第三升温速率设定为5～10℃/min，在保证安全性操作的基础上有利于获得稳定的升温条件；将第二降温速率设定为200～300℃/min，可有效避免热处理过程中再结晶的生成。
本发明在真空或保护气氛中进行时效处理，可以防止合金表面氧化。在本发明中，当在保护气氛中进行时效处理时，本发明对提供所述保护气氛的保护气体种类没有特殊限定，具体可以为氩气，所述氩气的纯度优选≥99.99％；所述时效处理的升温以及保温过程优选在气压<1×105Pa条件下进行，所述气压更优选为2×104Pa。在本发明的实施例中，所述时效处理优选在真空气淬炉中进行，具体是将所述固溶镍基单晶高温合金置于真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下进行时效处理；或者抽真空至10-2Pa以下，然后充入保护气体进行时效处理。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中未注明具体条件处，均按照常规条件或设备制造厂家建议条件进行。未特别说明的实验材料均可通过市场购置等常规途径获得。
以下实施例中蠕变和持久试验依据GB/T 2039-2012金属材料单轴拉伸蠕变试验方法进行。
实施例1
本实施例以某型号航空发动机用第三代镍基单晶高温合金涡轮叶片(Re含量为3～6wt％)为修复对象，该涡轮叶片的服役时间为600h，已达到其设计使用寿命的一半，通过SEM对该服役后涡轮叶片的榫头和叶身段进行显微组织观察，发现榫头处组织接近合金原始组织，而叶身段合金组织退化较为严重。具体的，图1为本实施例中服役后涡轮叶片榫头处组织的SEM图，由于该部位服役条件相对温和，可以看出，γ'相还未开始形筏，基本保持立方状形貌。图2为本实施例中服役后涡轮叶片叶身段中心处组织的SEM图，可以看出，γ'相完全形筏，组织中有大量TCP相析出。
对所述服役后涡轮叶片所用合金进行DSC分析测试，结果显示所述服役后涡轮叶片所用合金的γ'相起始固溶温度为1305℃，完全固溶温度为1330℃；对所述服役后涡轮叶片进行解剖分析，并使用金相显微镜进行观察，结果显示所述服役后涡轮叶片表面的剩余涂层及其下方的二次反应区总厚度最大100μm，因此将化学腐蚀深度设计为110～150μm。
采用本发明提供的恢复热处理方法对上述服役后涡轮叶片进行修复，具体步骤如下：
腐蚀处理：将盐酸、柠檬酸和去离子水混合，得到腐蚀剂；将所述服役后涡轮叶片完全浸泡在所述腐蚀剂中，在65℃条件下处理50min后，取出并放入无水乙醇(分析纯A.R，含量≥99.7％)中进行超声清洗，烘干，得到腐蚀涡轮叶片；
固溶处理：将所述腐蚀涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中，以10℃/min的升温速率将炉温从25℃升至1310±5℃，并在此温度下保温14h；保温结束后，以5℃/min的升温速率将炉温从1310℃升至1330℃，并在此温度下保温10h；保温结束后，通过气站向真空气淬炉内充入Ar气淬，使涡轮叶片以250±50℃/min的冷却速率冷却至25℃，得到固溶涡轮叶片。
时效处理：将所述固溶涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中，以10℃/min的升温速率将炉温从25℃升至1100±5℃，并在此温度下保温4h，保温结束后，通过气站向真空炉内充入Ar气淬，使涡轮叶片以250±50℃/min的冷却速率冷却至25℃，得到修复涡轮叶片。
图3为本实施例中修复涡轮叶片叶身段中心处组织的SEM图，结果显示，γ'相为标准立方形形貌，尺寸均匀，排列规整，γ通道的准直度较好，合金组织基本恢复至初始形貌。
对所述服役后涡轮叶片的长度进行测量，结果显示其相对原始制备态涡轮叶片(即服役前涡轮叶片)长度的伸长率为1.704％。通过减材方法在所述原始制备态涡轮叶片以及修复涡轮叶片叶身段获取拉伸试样，并在温度为1100℃且压力为137MPa条件下进行蠕变试验，所述原始制备态涡轮叶片和修复涡轮叶片拉伸试样的蠕变曲线如图4所示。结果显示，所述修复涡轮叶片的蠕变性能基本恢复至初始状态，同时可以看到，修复涡轮叶片拉伸试样的蠕变寿命相对原始制备态涡轮叶片有所提升，原因在于除了采用本发明提供的固溶处理以及时效处理过程中特定温度程序以外，本发明修复时所用真空气淬炉相对于生产原始制备态涡轮叶片所用设备(如单晶铸造炉)加热区温度更均匀，控温更精确，也有利于改善合金组织均匀性，提高其蠕变寿命；具体的，修复涡轮叶片拉伸试样的蠕变寿命为190.11h，原始制备态涡轮叶片拉伸试样的蠕变寿命为179.69h，其中蠕变中断试验中试样的蠕变时间为100h，即修复涡轮叶片拉伸试样的总体蠕变(持久)寿命(蠕变中断时间与剩余蠕变寿命之和)为290.11h，则该试验中修复涡轮叶片拉伸试样的总体持久寿命相对于原始制备态涡轮叶片拉伸试样的持久寿命增加了(290.11-179.69)/179.69＝61.45％。
由以上实施例可知，本发明使用一种面向工业化应用的真空气淬炉，在合金固溶温度范围内，通过连续升温的加热方式，对去除涂层的镍基单晶高温合金涡轮叶片进行完全固溶处理，使合金中的强化相γ'相完全固溶至基体合金中，再采取气淬的冷却方式进行冷却；然后对冷却后的合金进行时效处理，使强化相γ'以共格形式析出，同样采取气淬的冷却方式进行冷却，可使合金组织恢复至原始形貌，合金蠕变性能基本恢复，延长合金使用寿命，节约成本。
对比例1
按照实施例1的方法对所述服役后涡轮叶片进行修复，不同之处仅在于省略掉腐蚀处理的步骤，即直接将所述服役后涡轮叶片依次进行固溶处理和时效处理，得到修复涡轮叶片。
图5为对比例1中修复涡轮叶片的光学显微图，结果显示，当对带涂层的服役后涡轮叶片直接进行固溶处理和时效处理时，涂层下方有胞状再结晶生成，导致涡轮叶片的高温(850℃以上)持久寿命急剧下降。
实施例2
本实施例以某第二代镍基单晶高温合金作为修复对象，所述第二代镍基单晶高温合金的化学成分如表1所示；所述第二代镍基单晶高温合金γ'相的固溶温度范围为1295～1320℃(即起始固溶温度为1295℃，完全固溶温度为1320℃)。
表1实施例2中第二代镍基单晶高温合金的化学成分(wt％)
Al Ta Mo Cr Re Y Ni
7.5～8.0 3～5 8～10 1～3 1～3 0.05 Bal
将具有表1所示化学成分的第二代镍基单晶高温合金的单晶试棒加工成标距段长为25mm、直径为Φ5的标准持久试样，在温度为1100℃且压力为137MPa试验条件下进行蠕变中断试验，当试样的蠕变应变量达到2.5％时进行蠕变中断，得到蠕变损伤试样，通过SEM对其合金显微组织进行观察。图6为本实施例中蠕变应变量为2.5％时所得蠕变损伤试样合金显微组织的SEM图，其中(a)为<001>取向面，(b)为<010>取向面；结果显示，在<001>面可以观察到γ'相长大，γ通道变窄，同时蠕变过程中伴随有TCP相的析出与长大；在<010>面可以观察到典型的形筏组织。
采用本发明提供的恢复热处理方法对上述蠕变损伤试样进行修复，具体步骤如下：
固溶处理：将所述蠕变损伤试样放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中，以10℃/min的升温速率将炉温从25℃升至1300±5℃，并在此温度下保温12h；保温结束后，以5℃/min的升温速率将炉温从1300℃升至1320℃，并在此温度下保温10h；保温结束后，通过气站向真空气淬炉内充入Ar气淬，使试样以250±50℃/min的冷却速率冷却至25℃，得到固溶试样。
时效处理：将所述固溶试样放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中，以10℃/min的升温速率将炉温从25℃升至1050±5℃，并在此温度下保温2h，保温结束后，通过气站向真空炉内充入Ar气淬，使试样以250±50℃/min的冷却速率冷却至25℃，得到修复试样。
通过SEM对所述修复试样的合金显微组织进行观察。图7为所述修复试样合金显微组织的SEM图，其中(a)为<001>取向面，(b)为<010>取向面，可以看出，合金组织基本恢复至初始形貌，γ'相表现出良好的立方状结构，TCP相基本消除。
对所述蠕变损伤试样以及修复试样，在温度为1100℃且压力为137MPa条件下进行蠕变试验，多次重复试验分析数据显示，修复试样的总体持久寿命相对于蠕变损伤试样增加了40％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，包括以下步骤：
将待修复镍基单晶高温合金在真空或保护气氛中进行固溶处理，得到固溶镍基单晶高温合金；所述固溶处理包括：以第一升温速率自第一初始温度升温至第一固溶处理温度保温12～16h，之后以第二升温速率自第一固溶处理温度升温至第二固溶处理温度保温8～12h，再采用气淬的冷却方式以第一降温速率降温至<300℃；其中，所述第一初始温度<100℃，所述第一升温速率为5～10℃/min，所述第一固溶处理温度为(Ts,γ'+5℃)±5℃，所述Ts,γ'为镍基单晶高温合金中γ'相的起始固溶温度；所述第二升温速率为3～5℃/min，所述第二固溶处理温度为Tf,γ'±5℃，所述Tf,γ'为所述γ'相的完全固溶温度；所述第一降温速率为200～300℃/min；
将所述固溶镍基单晶高温合金在真空或保护气氛中进行时效处理，得到修复镍基单晶高温合金；所述时效处理包括：以第三升温速率自第二初始温度升温至时效处理温度保温2～4h，之后采用气淬的冷却方式以第二降温速率降温至<300℃；其中，所述第二初始温度<100℃，所述第三升温速率为5～10℃/min，所述时效处理温度为1050～1110℃；所述第二降温速率为200～300℃/min。
2.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，所述待修复镍基单晶高温合金为第二镍基单晶高温合金或第三代镍基单晶高温合金。
3.根据权利要求2所述的镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，所述待修复镍基单晶高温合金为第二蠕变阶段结束以前存在组织损伤的镍基单晶高温合金。
4.根据权利要求3所述的镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，所述待修复镍基单晶高温合金的蠕变应变量≤2.5％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，所述待修复镍基单晶高温合金为镍基单晶高温合金涡轮叶片。
6.根据权利要求5所述的镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，当所述待修复镍基单晶高温合金为镍基单晶高温合金涡轮叶片时，所述固溶处理前还包括：对所述镍基单晶高温合金涡轮叶片进行腐蚀处理。
7.根据权利要求6所述的镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，以所述镍基单晶高温合金涡轮叶片的表面为基准，经所述腐蚀处理产生的腐蚀深度为(d+10)～(d+50)μm，所述d为所述镍基单晶高温合金涡轮叶片表面剩余涂层以及剩余涂层下方二次反应区的总厚度。
8.根据权利要求6或7所述的镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，所述腐蚀处理的方法包括化学腐蚀或电化学腐蚀。
9.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，所述固溶处理和时效处理在真空气淬炉中进行。
10.根据权利要求1或9所述的镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，当所述固溶处理和时效处理在保护气氛中进行时，所述固溶处理和时效处理的升温以及保温过程在气压<1×105Pa条件下进行。
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