CN117604411A - 一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，在真空或保护气氛中：将待修复的镍基单晶高温合金升温至1280‑1300℃，保温4‑6h后，继续升温至1300‑1320℃，保温2‑4h后，继续升温至1320‑1350℃，保温2‑4h，冷却后得到三级固溶处理后的镍基单晶高温合金；对三级固溶处理后的镍基单晶高温合金进行设定的两步时效处理，冷却后，得到修复后的镍基单晶高温合金。本发明通过上述多级固溶热处理，使γ′相及持久损伤产生的有害相等固溶至γ基体，形成γ单相组织；之后通过上述时效处理，使γ′相以界面共格的形式从γ相中析出，形成排列规整的立方状结构，使合金组织恢复至持久损伤前的初始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能，延长合金使用寿命，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍基单晶高温合金修复技术领域，特别是涉及一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法。
背景技术
镍基单晶高温合金涡轮叶片是先进航空发动机的关键部件之一，通常服役于高温、高压的复杂环境，并且承受高温燃气的腐蚀与冲刷，承受力学载荷复杂，服役环境苛刻。因此，镍基单晶高温合金涡轮叶片在服役时不可避免的会产生组织和性能的退化，甚至失效断裂。据统计，涡轮叶片失效占航空发动机总故障的40％以上，因此需要定期翻修或更换涡轮叶片。但是，随着先进航空发动机的发展，镍基单晶高温合金的代次越来越高，生产工艺的复杂化和难熔元素含量的增多使其成本越来越高。因此，人们越来越重视通过翻修处理来恢复涡轮叶片的性能。
恢复热处理技术主要通过不同温度和时间的热处理，将合金内部的强化相重新固溶进基体再析出，使服役后合金组织基本或完全恢复至初始形貌，以达到恢复性能的目的。对于实际服役镍基单晶高温合金涡轮叶片而言，叶身段的损伤通常较为严重，其损伤类型与合金高温低应力蠕变损伤相似。但相对等轴铸造合金和定向凝固铸造合金而言，镍基单晶高温合金的成分更加复杂，目前对镍基单晶高温合金的恢复热处理研究仍然较为有限。
第二代单晶高温合金是目前应用最为广泛的一类单晶合金，对其恢复热处理工艺的研究十分重要。其中，现有第一种相关技术(K.J.Tan,X.G.Wang等人在Journal ofMaterials Science&Technology发表的Effects of rejuvenation heat treatment onmicrostructure and creep property of a Ni-based single crystal superalloy)针对第二代镍基单晶高温合金进行了恢复热处理，恢复热处理制度为固溶处理(在1290℃的温度下保温2h)，空冷+一级时效处理(在1100℃的温度下保温4h、在1050℃的温度下保温4h)，空冷+二级时效处理(在900℃的温度下保温4h)，空冷。但是，该恢复热处理的方法会导致合金表面形成γ′相的贫化层、过渡层和再结晶等组织损伤区，对恢复热处理后的合金性能不利。第二种相关技术(CN115584455 B)提出一种镍基单晶高温合金的恢复热处理工艺，但是，该技术只适用于蠕变应变量≤2.5％的单晶合金的修复，对改善更大蠕变应变量的单晶合金修复效果有限；同时，该恢复热处理需通过DSC确定初始固溶温度和最终固溶温度，采用实验过程复杂、耗时较长，恢复热处理过程中会导致γ′相粗大，使其难以恢复至合金失效前的状态。
综上，目前亟需一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，能够对第二代镍基单晶高温合金进行修复，使其组织恢复至原始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能，延长合金使用寿命，节约成本。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，主要目的在于能够对第二代镍基单晶高温合金进行修复，使其组织恢复至原始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，在真空或保护气氛的条件下，进行如下步骤：
一级固溶处理：将待修复的镍基单晶高温合金以第一设定速率升温至第一温度，并在第一温度下保温4-6h；其中，第一温度为1280-1300℃；
二级固溶处理：将一级固溶处理后的镍基单晶高温合金的温度由第一温度以第二设定速率升温至第二温度，并在第二温度下保温2-4h；其中，第二温度为1300-1320℃，且所述第二温度高于第一温度；
三级固溶处理：将二级固溶处理后的待修复的镍基单晶高温合金的温度由第二温度以第三设定速率升温至第三温度，保温2-4h，冷却后得到三级固溶处理后的镍基单晶高温合金；其中，第三温度为1320-1350℃，且所述第三温度高于第二温度；
第一步时效处理：将所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金升温至1100-1150℃，进行第一步时效处理，冷却后得到第一步时效处理后的镍基单晶高温合金；
第二步时效处理：将所述第一步时效处理后的镍基单晶高温合金升温至840-880℃，进行第二步时效处理，冷却后，得到修复后的镍基单晶高温合金。
优选的，所述第一设定速率为20-25℃/min；和/或所述第二设定速率为3-5℃/min；和/或所述第三设定速率为3-5℃/min。
优选的，在所述第一步时效处理的步骤中：所述第一步时效处理的时间为4-8h；和/或将所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金升温至1100-1150℃的升温速率为20-25℃/min。
优选的，在所述第二步时效处理的步骤中：所述第二步时效处理的时间为20-24h；和/或将所述第一步时效处理后的镍基单晶高温合金升温至840-880℃的升温速率为20-25℃/min。
优选的，所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金为γ单相组织；优选的，所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金中的γ和γ′相的形成元素分配均匀，从而抑制了成分偏析的现象。
优选的，经过第一步时效处理、第二步时效处理后，γ′相以相界面共格的形式，形成排列规整的立方状结构；和/或所述第一步时效处理用于调控γ′相的大小，控制其边长为300-400nm；和/或所述第二步时效处理调控γ′相的形貌，使其演变成均匀立方状，γ/γ′相界面呈共格状态存在，恢复至合金失效前的状态。
优选的，所述一级固溶处理、二级固溶处理、三级固溶处理、第一步时效处理、第二步时效处理均在真空马弗炉中进行。
优选的，在所述三级固溶处理、第一步时效处理、第二步时效处理中，冷却的方式选用空气冷却。
优选的，所述第二代镍基单晶高温合金为含Re的第二代镍基单晶高温合金；其中，在所述第二代镍基单晶高温合金中，Re的含量为1.5～3wt％。
优选的，所述待修复的镍基单晶高温合金为稳态蠕变加载时存在组织损伤的镍基单晶高温合金；优选的，所述待修复镍基单晶高温合金的蠕变应变量≤5.0％。
优选的，所述待修复的镍基单晶高温合金为镍基单晶高温合金涡轮叶片。
再一方面，本发明实施例提供一种修复后的第二代镍基单晶高温合金，所述修复后的第二代镍基单晶高温合金具有边长为300-400nm的γ′相，且γ/γ′相界面呈共格方式存在的；优选的，所述修复后的第二代镍基单晶高温合金中的γ′相体积分数为65～70％；优选的，所述修复后的第二代镍基单晶高温合金的性能恢复至合金加载失效之前的状态；其中，所述修复后的第二代镍基单晶高温合金是采用上述任一项所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法对待修复的镍基单晶高温合金进行修复后得到。
与现有技术相比，本发明的一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法至少具有下列有益效果：
本发明提供了一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法。本发明通过在特定条件下对待修复镍基单晶高温合金进行三级固溶处理，可使强化相γ'相及蠕变损伤产生的TCP相等杂质相全部固溶至γ基体，形成γ相单相组织；之后在特定条件下对所得固溶镍基单晶高温合金进行时效处理，可获得合适形貌、尺寸和体积分数为65～70％的γ'相(γ'相体积分数是由固溶处理和第一步时效处理共同决定的)，γ'相以界面共格的形式从γ相中析出，形成排列规整的立方状结构，使合金组织恢复至初始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能，延长合金使用寿命，节约成本。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为实施例1所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法的示意图；
图2为实施例1和对比例1的第二代镍基单晶高温合金在修复后的微观组织形貌对比；
图3为实施例2所述第二代镍基单晶高温合金的蠕变损伤态和恢复热处理态(在此，恢复热处理态指的是修复后的合金)的表面再结晶对比图；
图4为实施例3中的蠕变应变量为5.0％时所得蠕变损伤试样的合金显微组织的SEM图；
图5是本发明所述实施例3和对比例1的第二代镍基单晶高温合金在损伤后恢复热处理后的元素偏析系数分布图(γ/γ′，wt％)；
图6是实施例4和对比例1的第二代镍基单晶高温合金的标准热处理态和损伤后恢复热处理态的高温蠕变曲线；
图7为对比例2和实施例1合金经恢复热处理后蠕变寿命的提升对比。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的目的在于提供一种适用于第二代单晶高温合金的恢复热处理方法，采用本发明提供的方法能够对第二代镍基单晶高温合金进行修复，使其组织恢复至原始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能，延长合金的使用寿命，节约成本。
本发明的主要方案如下：
本发明提供一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，以质量百分数计，所述第二代镍基单晶高温合金包括如下化学成分：Cr：3～9wt％、Co：6～9wt％、Mo：4～7wt％、W：4～8wt％、Ta：4～7wt％、Al：5～7wt％、Re：1.5～3wt％、余量为Ni。其中，所述方法，包括：在真空或保护气氛的条件下，进行如下步骤：
一级固溶处理：将待修复的镍基单晶高温合金以20-25℃/min的速率升温至第一温度，并在第一温度下保温4-6h；其中，第一温度为1280-1300℃。
二级固溶处理：将一级固溶处理后的镍基单晶高温合金的温度由第一温度以3-5℃/min的速率升温至第二温度，并在第二温度下保温2-4h；其中，第二温度为1300-1320℃，且第二温度高于第一温度。
三级固溶处理：将二级固溶处理后的待修复的镍基单晶高温合金的温度由第二温度以3-5℃/min的速率升温至第三温度，保温2-4h，冷却后得到三级固溶处理后的镍基单晶高温合金；其中，第三温度为1320-1350℃，且所述第三温度高于第二温度。
第一步时效处理：将所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金以20-25℃/min的速率升温至1100-1150℃，保温4-8h，以进行第一步时效处理，冷却后得到第一步时效处理后的镍基单晶高温合金。
第二步时效处理：将所述第一步时效处理后的镍基单晶高温合金以20-25℃/min的速率升温至840-880℃，保温20-24h，以进行第二步时效处理，冷却后，得到修复后的镍基单晶高温合金。
待修复的镍基单晶高温合金为稳态蠕变加载时存在组织损伤的镍基单晶高温合金。待修复镍基单晶高温合金的蠕变应变量≤5.0％。待修复的镍基单晶高温合金为经过腐蚀处理去涂层的合金涡轮叶片。
固溶处理和时效处理均在真空气淬炉中进行。当固溶处理和时效处理在保护气氛中进行时，所述固溶处理和时效处理的升温以及保温过程在气压<1×105Pa条件下进行。
关于上述方案需要说明的是：本发明通过在特定条件下对待修复的镍基单晶高温合金进行固溶处理，可使强化相γ'相及蠕变损伤产生的TCP相等杂质相全部固溶至γ基体，形成γ相单相组织；之后在特定条件下对所得固溶镍基单晶高温合金进行时效处理，可获得合适形貌、尺寸和体积分数的γ'相，γ'相以界面共格的形式从γ相中析出，形成排列规整的立方状结构，使合金组织恢复至初始形貌，同时基本恢复合金的蠕变性能，延长合金使用寿命，节约成本。
下面通过具体实施例对本发明进一步说明如下：
实施例1
本实施例以某型号航空发动机用第二代镍基单晶高温合金涡轮叶片为修复对象，其化学成分为(wt％)：Al：7％、Ta：5％、Mo：6％、Co：6％、Cr：4％、W：6％、Re：3％、其余为Ni。该涡轮叶片的服役时间为400h，已达到其设计使用寿命的一半，通过SEM对该服役后涡轮叶片的榫头和叶身段进行显微组织观察，发现榫头处组织接近合金原始组织，而叶身段合金组织退化较为严重。对叶片进行恢复热处理，具体工艺如下。
固溶处理：将所述腐蚀后去除涂层的涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中：以24℃/min的升温速率将炉温从室温升至1285℃，并在此温度下保温5h，以进行一级固溶处理。保温结束后，以4℃/min的升温速率将炉温从1285℃升至1310℃，并在此温度下保温3h，以进行二级固溶处理。保温结束后，以3℃/min的升温速率将炉温从1310℃升至1330℃，并在此温度下保温3h，以进行三级固溶处理；保温结束后，涡轮叶片空冷至室温，得到三级固溶处理后的涡轮叶片。
时效处理：将三级固溶处理后的涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中：以22℃/min的升温速率将炉温从室温升至1120℃，并在此温度下保温5h，以进行第一步时效处理，保温结束后空冷至室温，再次以22℃/min的升温速率将炉温从室温升至860℃，并在此温度下保温20h以进行第二步时效处理，保温结束后空冷至室温，得到修复后的涡轮叶片。
本实施例中的恢复热处理方法的示意图如图1所示。
由实施例1可知，本发明使用一种面向工业化应用的真空气淬炉，在合金固溶温度范围内，通过连续升温的加热方式，对去除涂层的镍基单晶高温合金涡轮叶片进行完全固溶处理，使合金中的强化相γ'相完全固溶至基体合金中(所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金为γ单相组织；所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金中的γ和γ′相的形成元素分配均匀，从而抑制了成分偏析的现象)，再采取空冷方式进行冷却；然后对冷却后的合金进行两步时效处理，使强化相γ'以共格形式析出，同样采取空冷方式进行冷却，可使合金组织恢复至原始形貌。其中，恢复热处理后的微观组织形貌如图2所示。从图2可以看出：合金具有边长为300-400nm的体积分数为68％的γ′相，且γ/γ′相界面呈共格方式存在。
实施例2
本实施例以某型号航空发动机用第二代镍基单晶高温合金涡轮叶片为修复对象，其化学成分为(wt％)：Al：6％、Ta：6％、Mo：5％、Co：6％、Cr：3％、W：5％、Re：2.5％、其余为Ni。进行高温蠕变加载350小时后对叶片进行恢复热处理，具体工艺如下。
固溶处理：将所述腐蚀后去除涂层的的涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10- 2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中：以22℃/min的升温速率将炉温从室温升至1290℃，并在此温度下保温5h，以进行一级固溶处理。保温结束后，以4℃/min的升温速率将炉温从1290℃升至1310℃，并在此温度下保温4h，以进行二级固溶处理。保温结束后，以5℃/min的升温速率将炉温从1310℃升至1340℃，并在此温度下保温4h，以进行三级固溶处理；保温结束后，涡轮叶片空冷至室温，得到三级固溶处理后的涡轮叶片。
时效处理：将三级固溶处理后的涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中：以23℃/min的升温速率将炉温从室温升至1150℃，并在此温度下保温4h以进行第一步时效处理，保温结束后空冷至室温，再次以25℃/min的升温速率将炉温从室温升至880℃，并在此温度下保温22h以进行第二步时效处理，保温结束后空冷至室温，得到修复后的涡轮叶片。
由实施例2可知，通过连续升温的加热方式，对去除涂层的镍基单晶高温合金涡轮叶片进行完全固溶处理，使合金中的强化相γ'相完全固溶至基体合金中，再采取空冷方式进行冷却；然后进行两步时效处理，使强化相γ'以共格形式析出，同样采取空冷方式进行冷却，可使合金组织恢复至原始形貌。
实施例2的合金的蠕变损伤态和恢复热处理态的表面再结晶对比如图3所示。由图3可知，经本发明的恢复热处理工艺处理后，合金有效消除了加载时产生的晶界和再结晶现象，使合金恢复至服役前的单晶状态。使整个合金形成一个晶粒。
实施例3
本实施例以某型号航空发动机用第二代镍基单晶高温合金涡轮叶片为修复对象，其化学成分为(wt％)：Al：6.5％、Ta：6％、Mo：5％、Co：7.5％、Cr：4％、W：6.5％、Re：3％、其余为Ni。进行高温蠕变加载应变4％的后合金显微组织的SEM图如图4所示，从图4可以看出：叶片组织已出现明显的γ′筏化现象，对叶片进行恢复热处理，具体工艺如下。
固溶处理：将所述腐蚀后去涂层的涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中：以25℃/min的升温速率将炉温从室温升至1300℃，并在此温度下保温5h以进行一级固溶处理；保温结束后，以4℃/min的升温速率将炉温从1300℃升至1310℃，并在此温度下保温3h以进行二级固溶处理；保温结束后，以4℃/min的升温速率将炉温从1310℃升至1340℃，并在此温度下保温3h以进行三级固溶处理；保温结束后，涡轮叶片空冷至室温，得到三级固溶处理后的涡轮叶片。
时效处理：将三级固溶处理的涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中：以22℃/min的升温速率将炉温从室温升至1130℃，并在此温度下保温5h以进行第一步时效处理，保温结束后空冷至室温，再次以24℃/min的升温速率将炉温从室温升至850℃，并在此温度下保温24h以进行第二步时效处理，保温结束后空冷至室温，得到修复后的涡轮叶片。
由以上实施例可知，通过连续升温的加热方式，对去除涂层的镍基单晶高温合金涡轮叶片进行完全固溶处理，使合金中的强化相γ'相完全固溶至基体合金中，再采取空冷方式进行冷却；然后进行两步时效处理，使强化相γ'以共格形式析出，同样采取空冷方式进行冷却，可使合金组织恢复至原始形貌。
本实施例的损伤前标准热处理态和损伤后恢复热处理后的元素偏析系数分布图如图5所示，发现恢复热处理可以使合金恢复到损伤前标准热处理水平。
实施例4
本实施例以某型号航空发动机用第二代镍基单晶高温合金涡轮叶片为修复对象，其化学成分为(wt％)：Al：5％、Ta：5.5％、Mo：5％、Co：8％、Cr：8％、W：6％、Re：3％、其余为Ni。进行高温蠕变加载应变5％后，对合金叶片进行恢复热处理，具体工艺如下。
固溶处理：将所述腐蚀后的去涂层的涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中：以25℃/min的升温速率将炉温从室温升至1285℃，并在此温度下保温6h以进行一级固溶处理；保温结束后，以5℃/min的升温速率将炉温从1285℃升至1320℃，并在此温度下保温4h以进行二级固溶处理；保温结束后，以3℃/min的升温速率将炉温从1320℃升至1345℃，并在此温度下保温4h以进行三级固溶处理；保温结束后，涡轮叶片空冷至室温，得到三级固溶处理后的涡轮叶片。
时效处理：将三级固溶处理后的涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中，以25℃/min的升温速率将炉温从室温升至1150℃，并在此温度下保温6h以进行第一步时效处理，保温结束后空冷至室温，再次以22℃/min的升温速率将炉温从室温升至870℃，并在此温度下保温23h以进行第二步时效处理，保温结束后空冷至室温，得到修复后的涡轮叶片。
由以上实施例可知，通过连续升温的加热方式，对去除涂层的镍基单晶高温合金涡轮叶片进行完全固溶处理，使合金中的强化相γ'相完全固溶至基体合金中，再采取空冷方式进行冷却；然后进行两步时效处理，使强化相γ'以共格形式析出，同样采取空冷方式进行冷却，可使合金组织恢复至原始形貌。
本实施例的标准热处理态和损伤后恢复热处理的高温蠕变曲线(1100℃/137MPa)如图6所示，从图6可以看出：本发明实施例恢复热处理后的合金与损伤前的高温合高温蠕变性能相似，因此，本发明实施例的恢复热处理方法有益于合金性能恢复至标准热处理态。
对比例1
对比例1以某型号航空发动机用第二代镍基单晶高温合金涡轮叶片为修复对象，其化学成分为(wt％)：Al：5％、Ta：5.5％、Mo：5％、Co：8％、Cr：8％、W：6％、Re：3％、其余为Ni。对叶片进行恢复热处理，具体工艺如下。
固溶处理：采用合金标准热处理的固溶工艺，将所述腐蚀涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中，以25℃/min的升温速率将炉温从室温升至1330℃，并在此温度下保温6h，保温结束后，涡轮叶片空冷至室温，得到固溶处理后的涡轮叶片。
时效处理：将固溶处理后的涡轮叶片放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中，以20℃/min的升温速率将炉温从室温升至1150℃，并在此温度下保温3h，保温结束后空冷至室温，再次以22℃/min的升温速率将炉温从室温升至870℃，并在此温度下保温24h，保温结束后空冷至室温，得到修复涡轮叶片。
对比例1中的合金在恢复热处理后组织如图2中的右边的图所示，通过对比，明显可以看出：本发明实施例的恢复热处理工艺更容易将损伤态合金恢复至热处理态形貌。
对比例1中，合金经恢复热处理后的高温蠕变性能如图6所示。相对比而言，对比例1恢复热处理后的性能远低于本发明实施例恢复热处理后合金的性能和热处理态合金的性能，可见，本发明实施例更有益于合金性能恢复至标准热处理态。
对比例2
对比例2是采用专利“CN115584455 B”的方案，本对比例某第二代镍基单晶高温合金作为修复对象，所述第二代镍基单晶高温合金的化学成分为Al 7.5wt％，Ta 3wt％，Mo8wt％，Cr 2wt％，Re 2wt％，Y 0.05wt％，Ni余量；所述第二代镍基单晶高温合金γ'相的固溶温度范围为1295～1320℃(即起始固溶温度为1295℃，完全固溶温度为1320℃)。将第二代镍基单晶高温合金的单晶试棒加工成标距段长为25mm、直径为Φ5的标准持久试样，在温度为1100℃且压力为137MPa试验条件下进行蠕变中断试验，当试样的蠕变应变量达到2.5％时进行蠕变中断，得到蠕变损伤试样。对蠕变损伤后样品进行恢复热处理，其中固溶处理：将所述蠕变损伤试样放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中，以10℃/min的升温速率将炉温从25℃升至1300±5℃，并在此温度下保温12h；保温结束后，以5℃/min的升温速率将炉温从1300℃升至1320℃，并在此温度下保温10h；保温结束后，通过气站向真空气淬炉内充入Ar气淬，使试样以250±50℃/min的冷却速率冷却至25℃，得到固溶试样。时效处理：将所述固溶试样放入真空气淬炉中，抽真空至10-2Pa以下，然后充入Ar至气压为2×104Pa，在高纯Ar(≥99.99％)气氛中，以10℃/min的升温速率将炉温从25℃升至1050±5℃，并在此温度下保温2h，保温结束后，通过气站向真空炉内充入Ar气淬，使试样以250±50℃/min的冷却速率冷却至25℃，得到修复试样。合金组织基本恢复至初始形貌，γ'相表现出良好的立方状结构，TCP相基本消除。在温度为1100℃且压力为137MPa条件下进行蠕变试验。
对比例2和实施例1的合金经恢复热处理后的蠕变寿命的提升如图7所示，可以发现，对比例2的合金经恢复热处理后的寿命提升近20小时，而本发明实施例1的合金经恢复热处理的寿命提升近50小时，因此，本发明恢复热处理后的合金性能更为优异，本发明的方案明显优于对比例2的效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，在真空或保护气氛的条件下，进行如下步骤：
一级固溶处理：将待修复的镍基单晶高温合金以第一设定速率升温至第一温度，并在第一温度下保温4-6h；其中，第一温度为1280-1300℃；
二级固溶处理：将一级固溶处理后的镍基单晶高温合金的温度由第一温度以第二设定速率升温至第二温度，并在第二温度下保温2-4h；其中，第二温度为1300-1320℃，且所述第二温度高于第一温度；
三级固溶处理：将二级固溶处理后的待修复的镍基单晶高温合金的温度由第二温度以第三设定速率升温至第三温度，保温2-4h，冷却后得到三级固溶处理后的镍基单晶高温合金；其中，第三温度为1320-1350℃，且所述第三温度高于第二温度；
第一步时效处理：将所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金升温至1100-1150℃，进行第一步时效处理，冷却后得到第一步时效处理后的镍基单晶高温合金；
第二步时效处理：将所述第一步时效处理后的镍基单晶高温合金升温至840-880℃，进行第二步时效处理，冷却后，得到修复后的镍基单晶高温合金。
2.根据权利要求1所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，所述第一设定速率为20-25℃/min；和/或
所述第二设定速率为3-5℃/min；和/或
所述第三设定速率为3-5℃/min。
3.根据权利要求1或2所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，在所述第一步时效处理的步骤中：
所述第一步时效处理的时间为4-8h；和/或
将所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金升温至1100-1150℃的升温速率为20-25℃/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，在所述第二步时效处理的步骤中：
所述第二步时效处理的时间为20-24h；和/或
将所述第一步时效处理后的镍基单晶高温合金升温至840-880℃的升温速率为20-25℃/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金为γ单相组织；优选的，所述三级固溶处理后的镍基单晶高温合金中的γ和γ′相的形成元素分配均匀，从而抑制了成分偏析的现象。
6.根据权利要求1-5任一项所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，经过第一步时效处理、第二步时效处理后，γ′相以相界面共格的形式，形成排列规整的立方状结构；和/或
所述第一步时效处理用于调控γ′相的大小，控制其边长为300-400nm；和/或
所述第二步时效处理用于调控γ′相的形貌，使其演变成均匀立方状，γ/γ′相界面呈共格状态存在。
7.根据权利要求1-6任一项所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，
所述一级固溶处理、二级固溶处理、三级固溶处理、第一步时效处理、第二步时效处理均在真空马弗炉中进行；和/或
在所述三级固溶处理、第一步时效处理、第二步时效处理中，冷却的方式选用空气冷却。
8.根据权利要求1-7任一项所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，
所述第二代镍基单晶高温合金为含Re的第二代镍基单晶高温合金；其中，在所述第二代镍基单晶高温合金中，Re的含量为1.5～3wt％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法，其特征在于，
所述待修复的镍基单晶高温合金为稳态蠕变加载时存在组织损伤的镍基单晶高温合金；优选的，所述待修复镍基单晶高温合金的蠕变应变量≤5.0％；和/或
所述待修复的镍基单晶高温合金为镍基单晶高温合金涡轮叶片。
10.一种修复后的第二代镍基单晶高温合金，其特征在于，所述修复后的第二代镍基单晶高温合金具有边长为300-400nm的γ′相，且γ/γ′相界面呈共格方式存在；
优选的，所述修复后的第二代镍基单晶高温合金中的γ′相体积分数为65～70％；
优选的，所述修复后的第二代镍基单晶高温合金的性能恢复至合金加载失效之前的状态；
优选的，所述修复后的第二代镍基单晶高温合金是采用权利要求1-9任一项所述的第二代镍基单晶高温合金的恢复热处理方法对待修复的镍基单晶高温合金进行修复后得到。
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