CN115584380A - 一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，属于取向硅钢制造领域。本发明采用退火炉进行脱碳渗氮，退火炉依次分为预热段‑脱碳段‑渗氮段和冷却段，采用先脱碳再渗氮工艺，在低温湿气氛下首先将碳脱至0.0015％以下；随后在干气氛下进行高温短时渗氮。本发明可以稳定将碳脱至0.0015％以下，渗氮量控制在200～220ppm，初次再结晶平均晶粒尺寸控制在15～20μm，高斯晶粒偏离角在5～8°。本发明有助于解决因渗氮量范围波动大导致磁性能不稳定的问题。
Description
技术领域
本发明涉及取向硅钢制造技术领域，更具体地说，涉及一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺。
背景技术
取向硅钢由于其轧制方向上具备的优良磁化性能因而在工业上被广泛地应用于变压器铁芯的生产制造。现有技术中，取向硅钢的脱碳退火及渗氮工艺中，影响产品最终性能的工艺条件很多，尤其是容易因渗氮量范围波动较大而导致磁性能不稳定，而如何优化脱碳渗氮工艺、提高产品性能，越来越受到行业内重视。
经检索，中国专利申请号：2016110164685，发明创造名称为：一种生产低温高磁感取向硅钢的脱碳及渗氮退火方法，该申请案包括冶炼；连铸成坯后对铸坯加热；经常规热轧、常化退火后冷轧至成品厚度；经常规碱洗后脱碳退火；进行渗氮退火；在线检测钢板的P1.3/50值，并按照公式计算其修订值；根据及脱碳渗氮后△N含量判断是否同时满足关系式；常规进行后工序。该申请案通过对脱碳退火和渗氮退火进行调整，使得钢卷材料P1.3/50值及渗氮量△N同时在所限定的合理范围内，致所生产的厚度不超过0.30mm厚度产品磁性能达到1.92T以上优异磁性能。
又如中国专利申请号：2018106146768，发明创造名称为：一种高磁感取向硅钢渗氮退火的生产方法及其产品，该申请案的生产方法为：中温渗氮，渗氮温度为800～850℃，与脱碳温度一致，渗氮时间为10～50s，渗氮介质为氨气，流量为5～6m3/h，压力为25～30KPa，同时炉内通入氮氢混合保护气。渗氮值工艺标准范围为150～210ppm；该申请案用于生产低温高磁感取向硅钢铁损值达到0.90～0.95W/kg的成品。综上，目前对于取向硅钢的脱碳渗氮工艺已有大量公开，其研发思路和技术目的各有不同，行业内也在不断探索新的研发路径。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于针对现有技术中取向硅钢脱碳渗氮后渗氮量波动范围大及初次再结晶晶粒尺寸大，不利于二次再结晶的问题，拟提供一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，可以稳定将碳脱至0.0015％以下，渗氮量控制在200～220ppm，初次再结晶平均晶粒尺寸控制在15～20μm，高斯晶粒偏离角在5～8°，为高温退火工序提供稳定的二次再结晶平台。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，包括预热、脱碳、渗氮和冷却，具体采用退火炉进行脱碳渗氮，对应地，退火炉依次分为预热段-脱碳段-渗氮段和冷却段，本发明采用先脱碳再渗氮工艺，在低温湿气氛下首先将碳脱至0.0015％以下；随后在干气氛下进行高温短时渗氮，渗氮量为200～220ppm，初次再结晶晶粒尺寸为15～20μm，高斯晶粒偏离角在5～8°。
更进一步地，带钢来料厚度≤0.23mm。
更进一步地，预热段采用火焰加热，带钢由室温迅速升温至830-840℃，升温速率100～120℃/S，炉压控制在10～15pa。
更进一步地，脱碳段采用电阻带加热，温度稳定控制在810～820℃，H2O露点控制在10～15℃，炉压控制在15-20pa，脱碳段带钢行进时间控制为90-120s。
更进一步地，脱碳段采用氢气和氧气保护气氛，H2含量15～25％，O2含量400～500ppm。
更进一步地，渗氮段采用电阻带加热，温度控制在900～920℃，炉压控制在20～25pa，使用氨分解进行渗氮，氨流量100～130m3/h，渗氮段带钢行进时间控制为50-60s。
更进一步地，脱碳段与渗氮段之间采用密闭炉喉，气氛互不干扰。
更进一步地，冷却段分为预冷段与快冷段，预冷段采用风冷，冷至550～500℃；快冷段采用气雾冷却，冷至室温，并进行挤干辊挤干。
本发明中取向硅钢N含量决定抑制剂AlN的量，渗氮量范围越大，导致AlN的量越不稳定，很难通过高温退火进行调整，导致磁性能波动大，甚至得不到异常长大的高斯织构。脱碳渗氮工艺不稳定，渗氮量范围大，后续便无法控制。不管是渗氮量少还是多，只要稳定性高，渗氮量稳定，都可以通过调整高温退火工艺进行补救，但是渗氮量波动范围大，超过30ppm，则导致AlN沿板厚、板宽分布不均，这时候是无法通过调整后工序进行补救的。稳定的渗氮量是获得稳定磁性能的前提。取向硅钢磁性能波动大，是抑制剂不稳定的直接体现。生产过程存在分成小卷的现象，原因就是磁性能不均匀，只能根据磁性能进行分卷，造成大量分卷，增加工作量。渗氮工艺的稳定性是制约高磁感取向硅钢的核心工艺。本发明则有助于解决因渗氮量范围波动大导致磁性能不稳定的技术难题。
另外初次再结晶晶粒尺寸越小，二次再结晶驱动力越大，但是现行工艺中为了更好的追求渗氮量，大多数忽略了对初次再结晶晶粒尺寸的控制，甚至失控，同样导致磁性不稳定。这就是为什么有的工艺渗氮量高达300ppm以上，但是磁性能却一般的原因。因此在脱碳渗氮工艺中保证渗氮量的同时必须兼顾对初次再结晶晶粒尺寸的控制。
本发明采用先脱碳再渗氮的工艺，并配合各工序的工艺控制，在低温湿气氛下首先进行脱碳，将碳脱至0.0015％以下，由于温度低，初次晶粒细小；随后在干气氛下进行高温短时渗氮，高温有利于渗氮量的增加，由于时间短，晶粒长大不明显；由于前阶段脱碳质量好，渗氮阶段温度、时间、流量有效控制，没有气氛的干扰，渗氮量稳定，波动范围小。而预热段采用火焰加热，升温速率快，形核率高，初次晶粒细小；另外升温速率快，有助于{111}晶粒形核再结晶，获得更多的有利织构。冷却阶段先风冷至550～500℃再水冷至室温，风冷速度慢，避免直接水冷冷速太快，增加钢带应力；采用先风冷再水冷的方式既提高冷速又降低应力。
采用本发明的设计思路，对于厚度超过0.23mm的来料，可以通过进一步调整温度或者各段运行时间获得相应的效果。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明采用先脱碳再渗氮的工艺，在低温湿气氛下首先进行脱碳，初次晶粒细小，将碳脱至0.0015％以下；随后在干气氛下进行高温短时渗氮，高温有利于渗氮量的增加，由于时间短，晶粒长大不明显；由于前阶段脱碳质量好，渗氮阶段温度、时间、流量有效控制，没有气氛的干扰，渗氮量稳定，波动范围小，渗氮量控制在200-220ppm。
(2)本发明预热段采用火焰加热，升温速率越快形核率越高，初次晶粒细小；另外升温速率快，有助于{110}晶粒形核再结晶，获得更多的有利织构；但是升温速率太快，保留的{110}高斯晶粒位向不准确，导致成品偏离角增大；本发明下升温速率控制在严格控制在100～120℃/s，低于100℃/s，形核速率略低；高于120℃/s，高斯晶核位向不准；100～120℃/s保证形核率与高斯晶核偏离角在最佳的配合范围内。
(3)本发明预热段温度略高于脱碳段温度，预热段温度高升温快为了得到更过的形核点，脱碳段温度低是为了抑制前段形成的晶核快速长大，从大得到尺寸在15～20μm的细小初次再结晶晶粒，为二次再结晶提供足够的驱动力。
附图说明
图1为实施例1所得带钢的金相组织示意图；
图2为实施例2所得带钢的金相组织示意图；
图3为对比例1所得带钢的金相组织示意图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图对本发明作详细描述。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，来料厚度0.23mm，预热段升温至温度840℃，升温速率120℃/S，炉压10pa；脱碳段温度810℃，H2O露点控制在10℃，炉压控制在20pa，带钢通过的时间为90s；气氛中H2含量25％，O2含量400ppm。渗氮段炉压控制在20pa，氨流量100m3/h，温度控制在900℃，带钢通过的时间为60s；预冷段采用风冷，冷至550℃；随后水雾冷至室温并挤干。最终脱碳退火板含碳量0.0015％，渗氮量200ppm，初次再结晶晶粒尺寸控制在15μm，高斯晶粒偏离角为7°，得到的带钢金相组织如图1所示。
实施例2
本实施例的高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，来料厚度0.20mm，预热段升温至温度830℃，升温速率100℃/S，炉压15pa；脱碳段温度820℃，H2O露点控制在15℃，炉压控制在20pa，带钢通过的时间为120s；气氛中H2含量15％，O2含量500ppm。渗氮段炉压控制在25pa，氨流量130m3/h，温度控制在920℃，带钢通过的时间为50s；预冷段采用风冷，冷至500℃；随后水雾冷至室温并挤干。最终脱碳退火板含碳量0.0011％，渗氮量220ppm，初次再结晶晶粒尺寸控制在20μm，高斯晶粒偏离角为5°。得到的带钢金相组织如图2所示。
实施例3
本实施例的高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，来料厚度0.21mm，预热段升温至温度835℃，升温速率110℃/S，炉压15pa；脱碳段温度820℃，H2O露点控制在15℃，炉压控制在15pa，带钢通过的时间为105s；气氛中H2含量20％，O2含量450ppm。渗氮段炉压控制在25pa，氨流量130m3/h，温度控制在900℃，带钢通过的时间为55s；预冷段采用风冷，冷至540℃；随后水雾冷至室温并挤干。最终脱碳退火板含碳量0.0013％，渗氮量210ppm，初次再结晶晶粒尺寸控制在19μm，高斯晶粒偏离角为6°。
实施例4
本实施例的高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，来料厚度0.20mm，预热段升温至温度840℃，升温速率120℃/S，炉压12pa；脱碳段温度815℃，H2O露点控制在12℃，炉压控制在18pa，带钢通过的时间为105s；气氛中H2含量20％，O2含量400ppm。渗氮段炉压控制在22pa，氨流量120m3/h，温度控制在910℃，带钢通过的时间为56s；预冷段采用风冷，冷至520℃；随后水雾冷至室温并挤干。最终脱碳退火板含碳量0.0014％，渗氮量205ppm，初次再结晶晶粒尺寸控制在18μm高斯晶粒偏离角为8°。
对比例1
本对比例的取向硅钢脱碳渗氮工艺，带钢来料厚度0.20mm，预热段温度750℃，炉压15pa；脱碳段温度840℃，H2O露点控制在15℃，炉压控制在20pa，H2含量15％；渗氮段炉压控制在25pa，温度控制在980℃，氨流量150m3/h，预冷段采用风冷，冷至500℃；随后水冷至室温并挤干。最终脱碳退火板含碳量0.0013％，渗氮量260ppm，初次再结晶晶粒尺寸控制在30μm，高斯晶粒偏离角达到11°，且晶粒均匀性很差。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，只是本发明的实施方式之一，实际并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，其特征在于：采用退火炉进行脱碳渗氮，退火炉依次分为预热段-脱碳段-渗氮段和冷却段，采用先脱碳再渗氮工艺，在低温湿气氛下首先将碳脱至0.0015％以下；随后在干气氛下进行高温短时渗氮。
2.根据权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，其特征在于：预热段采用火焰加热，带钢由室温迅速升温至830-840℃，升温速率100～120℃/S，炉压控制在10～15pa。
3.根据权利要求2所述的一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，其特征在于：脱碳段采用电阻带加热，温度稳定控制在810～820℃，H2O露点控制在10～15℃，炉压控制在15-20pa，脱碳段带钢行进时间控制为90-120s。
4.根据权利要求3所述的一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，其特征在于：脱碳段采用氢气和氧气保护气氛，H2含量15～25％，O2含量400～500ppm。
5.根据权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，其特征在于：渗氮段采用电阻带加热，温度控制在900～920℃，炉压控制在20～25pa，使用氨分解进行渗氮，氨流量100～130m3/h，渗氮段带钢行进时间控制为50-60s。
6.根据权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，其特征在于：脱碳段与渗氮段之间采用密闭炉喉，气氛互不干扰。
7.根据权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，其特征在于：冷却段分为预冷段与快冷段，预冷段采用风冷，冷至550～500℃；快冷段采用气雾冷却，冷至室温，并进行挤干辊挤干。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，其特征在于：带钢的渗氮量为200～220ppm，初次再结晶晶粒尺寸为15～20μm，高斯晶粒偏离角在5～8°，碳脱至0.0015％以下。
9.根据权利要求1-7任一项所述的一种高磁感取向硅钢脱碳渗氮工艺，其特征在于：带钢来料厚度≤0.23mm。
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