CN115584205B - 一种抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,该涂饰剂包含A组分和B组分,其中,按重量份计,A组分包含:40.0~60.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、10.0~20.0份有机硅树脂、6.0~17.0份交联剂、0.03~0.6份抑制剂、2.0~7.0份手感助剂、2.0~4.0份抗菌防霉剂、2.0~5.0份改性聚硅氧烷、10.0~30.0份消光粉以及50.0~100.0份溶剂;B组分包含:10.0~20.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、12.0~25.0份有机硅树脂、0.03~1.0份催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅涂饰剂技术领域,具体涉及一种新型抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂及其制备工艺。
背景技术
合成革作为一种日常应用的产品,在人们的生活中使用越来越广泛,它作为一种人工复合材料,具有一定的适用性,但是针对合成革的表面性能,人们的要求越来越高,在一些户外,湿冷,湿热环境下,很多合成革出现了开裂,发霉,变质等问题,抗污和耐涂鸦性能也不足,其的使用越来越受限制,外部环境大大影响其的使用。最近几年,市场上出现越来越多的涂饰剂,比如,有机硅改性丙烯酸酯型涂饰剂,有机硅改性聚氨酯型涂饰剂,但是这些涂饰剂的耐热性,耐紫外线等性能比较差,虽然市场对相应的涂饰剂也进行了改进和拓展,但是依然还有一些环保问题等,细菌、真菌等致病微生物对人体的身体健康有一定的影响,破坏了人们的日常生活,因此在日常环境使用的合成革更加需要抗菌防霉的功效,还需要易清洁,耐涂鸦的性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在的缺陷,制备的新型的有机硅涂饰剂具有一定的抗菌防霉易清洁的功效,适用性更强,可以满足在湿热,湿冷,户外,高低温环境下的使用,其的储存,保养,寿命等性能得到改进。本发明添加一定的抗菌防霉助剂和特殊结构的聚硅氧烷,采用环保溶剂,通过丝网印刷,在高温快速加热固化的方式进行涂覆,制备出性能优异的有机硅涂饰剂。
为了实现以上的性能优势,本发明采用了的技术方案是:
一种新型抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,该涂饰剂包含A组分和B组分,其中,按重量份计,
A组分包含:40.0~60.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、10.0~20.0份有机硅树脂、6.0~17.0份交联剂、0.03~0.6份抑制剂、2.0~7.0份手感助剂、2.0~4.0份抗菌防霉剂、2.0~5.0份改性聚硅氧烷、10.0~30.0份消光粉以及50.0~100.0份溶剂;
B组分包含:10.0~20.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、12.0~25.0份有机硅树脂、0.03~1.0份催化剂;
在一些实施方式中,A组分与B组分按照质量比为100:10~20比例混合。
在一些实施方式中所述甲基乙烯基聚硅氧烷,乙烯基含量为0.01~2.5wt%,粘度为20000~800000mPa.s。
在一些实施方式中,所述有机硅树脂为乙烯基MDQ,乙烯基MTQ树脂中的一种或者多种的复配,乙烯基含量为0.03~3wt%,粘度为5000~100000mPa.s;
在一些实施方式中,所述交联剂为含氢聚硅氧烷,其中包括端含氢硅油,侧含氢硅油,端侧含氢硅油,含氢MQ树脂,含氢MDT树脂中的一种或者多种,含氢量为0.008~1.2wt%。
在一些实施方式中,所述抑制剂为甲基丁炔醇,乙炔基环己醇,四甲基四乙烯基环四硅氧烷,马来酸二烯丙酯中的一种或者多种。
在一些实施方式中,所述手感助剂为如结构式(1)
在一些实施例中,该手感助剂是通过反应制备而成,它具有更多的活性基团,不但可以和基材进行粘接和密着,还可以提升其手感和触感。它可以有效的控制粘度,主链由硅、氧交替组成,可以调节摩擦力,改善皮革的疏水性和透气性,降低材料的表面能。能部分交联,提高涂层的耐磨性,赋予皮革不同感觉的手感和触感,使其柔软、滑爽、疏水、透气、耐磨、伸长率提高、性能在高低温下稳定、使用寿命延长。
支链型硅油可以很好的相容,具有比较低的表面张力,便于流平润湿和消泡,更好的浸润和分散,烷氧基可以更好的与基材进一步结合,促进反应,增加其的力学和附着强度,适当的苯基增加,折射率提高,铺展性好,形成一个平滑的表面,增加相容性和耐热性能。
在一些具体实施例中,所述的手感助剂通过如下合成步骤获得:第一步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中加入如下原料:33g的苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和0.1g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中,再加入57.1g乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌反应3小时后,再升至70℃反应2h,停止搅拌反应,降至室温;第二步:采用无水硫酸钠除水后抽滤,减压蒸馏提纯得到所需要的手感助剂。
在一些实施方式中,所述抗菌防霉剂为市售的BT-2059,BT-20,DF-107中的一种或者多种。
在一些实施方式中,所述改性聚硅氧烷为有机硅含氟聚硅氧烷,结构式(2),其中,2≤m≤5,2≤n≤5
改性聚硅氧烷特殊的结构,使得涂饰后的合成革表面具有更好的耐涂鸦和耐磨防水的功效;机硅分子的螺旋结构,甲基是疏水基团,均向外,使得材料表面呈疏水性。此外,含氟有机聚硅氧烷稳定性好,表面能低,可以显著提升材料表面的憎水憎油性和疏水效果,成为一种性能优异的耐候和防污涂层,增加硅含量,提升材料表面的疏水效果,降低表面能。将含氟链段的引入后含氟链段聚集到聚合物-空气界面,显著提升防污和防涂鸦效果,这种特殊的结构赋予其优异的防污和耐涂鸦性能。
在一些具体实施例中,所述改性聚硅氧烷具体合成步骤如下:第一步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中分别加入原料:2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷25.85g和0.5g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中,搅拌均匀,加入三乙氧基硅烷36.2g,加入甲苯100g,反应4小时,分液提纯得到物质一,充氮气密闭储存。第二步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中分别加入原料:121.8~260g的羟基含氟硅油和0.9025~1.60g二月桂酸二丁基锡,加入第一步合成的物质一,58.7g,反应3小时后开始升温至70℃,继续搅拌反应3小时后停止搅拌反应,降至室温,减压蒸馏提纯后得有机硅含氟聚硅氧烷。
其中,2≤m≤5,2≤n≤5。
在一些实施方式中,所述消光粉为市售的OK520,M-5中的一种或者多种。
在一些实施方式中,所述溶剂为异构烷烃,包括但不限于异构八烷烃,异构十烷烃,异构十二烷烃,异构十六烷烃中的一种或者多种,该溶剂对树脂环保经济,可以调节粘度和流平性。
在一些实施方式中,所述的催化剂为市售卡斯特型抗中毒的铂金催化剂,铂含量为1500~80000ppm;
本发明提供的有机硅涂饰剂,具有十分优异的粘接效果,抗菌,防霉,易清洁,耐涂鸦,耐油污。
本发明另一目的在于提供一种有机硅涂饰剂的制备工艺,包括如下步骤:
步骤一:A组分的制备:25℃条件下,分别称取40.0~60.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、10.0~20.0份有机硅树脂、6.0~17.0份交联剂、0.03~0.6份抑制剂、2.0~7.0份手感助剂、2.0~4.0份抗菌防霉剂、2.0~5.0份改性聚硅氧烷、50.0~100.0份溶剂依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀后,再加入10.0~30.0份消光粉,搅拌均匀后并充氮气,灌装并密封保存;
步骤二:B组分的制备:25℃条件下,分别称取10.0~20.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、12.0~25.0份有机硅树脂、0.03~1.0份催化剂依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀并充氮气,灌装并密封保存;
步骤三:混合和固化:A组分与B组分按照重量比为100:10~20比例混合均匀后固化,采用涂覆印刷的工艺进行印刷,固化条件为120~180℃,3~15min。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,它是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1:
一、手感助剂的合成步骤如下:
第一步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中加入如下原料:33g的苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和0.1g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中,再加入57.1g乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌反应3小时后,再升至70℃反应2h,停止搅拌反应,降至室温。
第二步:采用无水硫酸钠除水后抽滤,减压蒸馏提纯得到所需要的手感助剂。
二、改性聚硅氧烷合成步骤如下:
第一步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中分别加入原料:2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷25.85g和0.5g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中,搅拌均匀,加入三乙氧基硅烷36.2g,加入甲苯100g,反应4小时,分液提纯得到物质一,充氮气密闭储存。
第二步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中分别加入原料:121.8g的羟基含氟硅油(m=2,n=2)和0.9025g二月桂酸二丁基锡,加入第一步合成的物质一,58.7g,反应3小时后开始升温至70℃,继续搅拌反应3小时后停止搅拌反应,降至室温,减压蒸馏提纯后得有机硅含氟聚硅氧烷。
三、有机硅涂饰剂的制备方法:
步骤一:A组分的制备:25℃条件下,分别称取40.0份甲基乙烯基聚硅氧烷,乙烯基含量为0.01wt%,粘度为800000mPa.s、20.0份乙烯基MDQ树脂,乙烯基含量为0.03wt%,粘度为100000mPa.s、17.0份含氢MQ树脂,含氢量为0.8wt%、0.03份乙炔基环己醇、2.0份手感助剂如结构式(1)、4.0份抗菌防霉剂BT-2059、3.0份有机硅含氟聚硅氧烷,结构式(2),其中,m=2,n=2、20.0份异构八烷烃,60份异构十烷烃依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀后,再加入10.0份消光粉OK520,搅拌均匀后并充氮气,灌装并密封保存;
步骤二:B组分的制备:25℃条件下,分别称取10.0份甲基乙烯基聚硅氧烷,乙烯基含量为0.9wt%,粘度为9000mPa.s、20.0份乙烯基MDQ,乙烯基含量为2wt%,粘度为9000mPa.s、0.03份市售卡斯特型抗中毒的铂金催化剂,铂含量为80000ppm依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀并充氮气,灌装并密封保存;
步骤三:混合和固化:A组分与B组分按照重量比为100:17.1比例混合均匀后固化,采用涂覆印刷的工艺进行印刷,固化条件为120℃,15min。
实施例2
一、手感助剂的合成步骤如下:
第一步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中加入如下原料:33g的苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和0.1g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中,再加入57.1g乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌反应3小时后,再升至70℃反应2h,停止搅拌反应,降至室温。
第二步:采用无水硫酸钠除水后抽滤,减压蒸馏提纯得到所需要的手感助剂。
二、改性聚硅氧烷合成步骤如下:
第一步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中分别加入原料:2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷25.85g和0.5g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中,搅拌均匀,加入三乙氧基硅烷36.2g,加入甲苯100g,反应4小时,分液提纯得到物质一,充氮气密闭储存。
第二步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中分别加入原料:260g的羟基含氟硅油(m=5,n=5)和1.60g二月桂酸二丁基锡,加入第一步合成的物质一,58.7g,反应3小时后开始升温至70℃,继续搅拌反应3小时后停止搅拌反应,降至室温,减压蒸馏提纯后得有机硅含氟聚硅氧烷。
三、有机硅涂饰剂的制备方法:
步骤一:A组分的制备:25℃条件下,分别称取60.0份甲基乙烯基聚硅氧烷,乙烯基含量为2.5wt%,粘度为20000mPa.s、12.0份乙烯基MTQ树脂,乙烯基含量为3wt%,粘度为5000mPa.s、3.0份含氢MDT树脂,含氢量为0.5wt%,3.0份端含氢硅油,含氢量为02wt%、0.6份马来酸二烯丙酯、5.0份手感助剂如结构式(1)、2.0份抗菌防霉剂BT-20、2.0份有机硅含氟聚硅氧烷,结构式(2),其中,m=5,n=5、20.0份异构十烷烃,30份异构十二烷烃依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀后,再加入30.0份消光粉M-5,搅拌均匀后并充氮气,灌装并密封保存;
步骤二:B组分的制备:25℃条件下,分别称取20.0份甲基乙烯基聚硅氧烷,乙烯基含量为1.5wt%,粘度为400000mPa.s、9.5份乙烯基MTQ树脂,乙烯基含量为1.3wt%,粘度为70000mPa.s、1.0份市售卡斯特型抗中毒的铂金催化剂,铂含量为1500ppm依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀并充氮气,灌装并密封保存;
步骤三:混合和固化:A组分与B组分按照重量比为100:18.2比例混合均匀后固化,采用涂覆印刷的工艺进行印刷,固化条件为180,3min。
实施例3
一、手感助剂的合成步骤如下:
第一步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中加入如下原料:33g的苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和0.1g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中,再加入57.1g乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌反应3小时后,再升至70℃反应2h,停止搅拌反应,降至室温。
第二步:采用无水硫酸钠除水后抽滤,减压蒸馏提纯得到所需要的手感助剂。
二、改性聚硅氧烷合成步骤如下:
第一步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中分别加入原料:2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷25.85g和0.5g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中,搅拌均匀,加入三乙氧基硅烷36.2g,加入甲苯100g,反应4小时,分液提纯得到物质一,充氮气密闭储存。
第二步:油浴温度设为50℃,在三口烧瓶中分别加入原料:167.9g的羟基含氟硅油(m=3,n=3)和1.13g二月桂酸二丁基锡,加入第一步合成的物质一,58.7g,反应3小时后开始升温至70℃,继续搅拌反应3小时后停止搅拌反应,降至室温,减压蒸馏提纯后得有机硅含氟聚硅氧烷。
三、有机硅涂饰剂的制备方法:
步骤一:A组分的制备:25℃条件下,分别称取50.0份甲基乙烯基聚硅氧烷,乙烯基含量为1.0wt%,粘度为500000mPa.s、10.0份乙烯基MDQ树脂,乙烯基含量为1wt%,粘度为80000mPa.s、10.0份乙烯基MTQ树脂,乙烯基含量为2wt%,粘度为70000mPa.s、12.0份端侧含氢硅油,含氢量为0.8wt%、0.3份四甲基四乙烯基环四硅氧烷、3.0份手感助剂如结构式(1)、3.0份抗菌防霉剂DF-107、3.0份有机硅含氟聚硅氧烷,结构式(2),其中,m=3,n=3、50.0份异构十烷烃,50份异构十二烷烃依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀后,再加入20.0份消光粉OK520,搅拌均匀后并充氮气,灌装并密封保存;
步骤二:B组分的制备:25℃条件下,分别称取15.0份甲基乙烯基聚硅氧烷,乙烯基含量为1.2wt%,粘度为30000mPa.s、15.0份乙烯基MTQ树脂,乙烯基含量为1.5wt%,粘度为80000mPa.s、0.5份市售卡斯特型抗中毒的铂金催化剂,铂含量为10000ppm依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀并充氮气,灌装并密封保存;
步骤三:混合和固化:A组分与B组分按照重量比为100:14.4比例混合均匀后固化,采用涂覆印刷的工艺进行印刷,固化条件为150℃,5min。
对比例1:与实施例1的区别之处在于未添加手感助剂。
对比例2:与实施例2的区别之处在于未添加抗菌防霉剂。
对比例3:与实施例3的区别之处在于未添加改性聚硅氧烷。
针对本发明进行的相关测试结果如表1所示:
通过实施例1和对比例1可知,添加手感助剂有助于提升涂饰剂和合成革表面的手感和粘接强度,实施例2和对比例2可知,添加抗菌防霉剂可以更好的抑制细菌的滋长,是实施例3和对比例3可知,添加改性聚硅氧烷,可以有效的抗污抗涂鸦。
应当指出,以上实施例仅是本发明的代表性例子。本发明还可以有许多变形。凡是依据本发明的实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均应认为属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,该涂饰剂由A组分和B组分组成,其中,按重量份计,
A组分包含:40.0~60.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、10.0~20.0份有机硅树脂、6.0~17.0份交联剂、0.03~0.6份抑制剂、2.0~7.0份手感助剂、2.0~4.0份抗菌防霉剂、2.0~5.0份改性聚硅氧烷、10.0~30.0份消光粉以及50.0~100.0份溶剂;
B组分包含:10.0~20.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、12.0~25.0份有机硅树脂、0.03~1.0份催化剂;
所述的A组分与B组分按质量比为100:10~20比例混合;
所述有机硅树脂为乙烯基MDQ,乙烯基MTQ树脂中的一种或者多种的复配,乙烯基含量为0.03~3wt%,粘度为5000~100000mPa.s;
所述交联剂为含氢聚硅氧烷,其中包括端含氢硅油,侧含氢硅油,端侧含氢硅油,含氢MQ树脂,含氢MDT树脂中的一种或者多种,含氢量为0.008~1.2wt%;
所述的手感助剂为如结构式(1)所示;
所述改性聚硅氧烷为有机硅含氟聚硅氧烷,结构式(2),其中,2≤m≤5,2≤n≤5;
2.根据权利要求1所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,所述甲基乙烯基聚硅氧烷,乙烯基含量为0.01~2.5wt%,粘度为20000~800000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,所述抑制剂为甲基丁炔醇,乙炔基环己醇,四甲基四乙烯基环四硅氧烷,马来酸二烯丙酯中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,所述抗菌防霉剂为市售的BT-2059,BT-20,DF-107中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,所述消光粉为市售的OK520,M-5中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,所述溶剂为异构烷烃。
7.根据权利要求6所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,所述异构烷烃为异构八烷烃,异构十烷烃,异构十二烷烃,异构十六烷烃中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,所述的催化剂为市售卡斯特型抗中毒的铂金催化剂,铂含量为1500~80000ppm。
10.根据权利要求9所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,所述的手感助剂通过如下步骤合成:
第一步:将33份的苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和0.1份 5000ppm的氯铂酸的异丙醇溶液加入到反应瓶中,再加入57.1份乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌反应3小时后,再升至70℃反应2h,停止搅拌反应,降至室温;
第二步:采用无水硫酸钠除水后抽滤,减压蒸馏提纯得到所需要的手感助剂。
11. 根据权利要求6所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂,其特征在于,所述的有机硅含氟聚硅氧烷通过如下步骤合成获得:第一步:温度设为50℃,将2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷25.85份和0.5份 5000ppm的氯铂酸的异丙醇溶液加入到反应瓶中,搅拌均匀,加入三乙氧基硅烷36.2份,加入甲苯100份,反应4小时,分液提纯得到物质一,充氮气密闭储存;第二步:温度设为50℃,分别加入原料121.8~260份的羟基含氟硅油和0.9025~1.60份二月桂酸二丁基锡,加入第一步合成的物质一,58.7份,反应3小时后后开始升温至70℃,继续搅拌反应3小时后停止搅拌反应,降至室温,减压蒸馏提纯后得有机硅含氟聚硅氧烷。
12.一种如权利要求1~11任意一项所述的抗菌防霉易清洁有机硅涂饰剂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
步骤一:A组分的制备:分别称取40.0~60.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、10.0~20.0份有机硅树脂、6.0~17.0份交联剂、0.03~0.6份抑制剂、2.0~7.0份手感助剂、2.0~4.0份抗菌防霉剂、2.0~5.0份改性聚硅氧烷、50.0~100.0份溶剂依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀后,再加入10.0~30.0份消光粉,搅拌均匀后并充氮气,灌装并密封保存;
步骤二:B组分的制备:25℃条件下,分别称取10.0~20.0份甲基乙烯基聚硅氧烷、12.0~25.0份有机硅树脂、0.03~1.0份催化剂依次加入到行星式高速搅拌机中,使其混合均匀并充氮气,灌装并密封保存;
步骤三:混合和固化:A组分与B组分按照重量比为100:10~20比例混合均匀后固化,采用涂覆印刷的工艺进行印刷,固化条件为120~180℃,3~15min。
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