CN115582406A - 一种基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于反复碳化‑氧化的风电叶片回收方法，包括将废旧风电叶片拆除金属构件后依次交替进行碳化反应和氧化反应至少3次，获得纯净的增强纤维；所述碳化反应在惰性气氛中进行，所述氧化反应在氧化气氛中进行。本发明所述基于反复碳化‑氧化的风电叶片回收方法，通过反应气氛调节，将传统热解法中的碳化和氧化过程分开，可最大程度的降低热解温度，从而降低了叶片整体回收能耗，提高了回收纤维的品质，同时反复进行碳化‑氧化过程，可有效防止致密炭层的形成，提高氧化效率，进而提高叶片回收效率，同时也降低了纤维的热损伤，提高了回收价值。
Description
技术领域
本发明涉及固体废弃物处理技术领域，尤其涉及一种基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法。
背景技术
随着国内风电事业的蓬勃发展，废旧风电叶片日益增多，已成为一种亟待处理新型工业固废。风电叶片主要为纤维增强的树脂基复合材料，退役后难降解、附加值高。目前，还没有工业化的风电叶片回收技术。热解是一种常见的复合材料回收方法，通常是在特定气氛及高温作用下(≥850℃)将复合材料基体树脂转化为气态小分子化合物而回收附加值较高的增强纤维，实现资源化利用。该法在处理废旧叶片具有工艺简单、易规模化和工程化的技术优势，但存在能耗高、效率低、回收纤维品质差等缺点，因此，开发低耗能的风电叶片回收方法具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，通过反应气氛调节，将传统热解法中的碳化和氧化过程分开，可最大程度的降低热解温度，从而降低了叶片整体回收能耗，提高了回收纤维的品质，同时反复进行碳化-氧化过程，可有效防止致密炭层的形成，提高氧化效率，进而提高叶片回收效率，同时也降低了纤维的热损伤，提高了回收价值。
为达到上述目的，本发明的实施例提出一种基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，包括
将废旧风电叶片拆除金属构件后依次交替进行碳化反应和氧化反应至少3次，获得纯净的增强纤维；
所述碳化反应在惰性气氛中进行，所述氧化反应在氧化气氛中进行。
在本发明的一些实施例中，所述碳化反应在热解碳化炉中进行，所述氧化反应在氧化炉中进行。
在本发明的一些实施例中，每次碳化反应的温度均为280-320℃。
在本发明的一些实施例中，每次碳化反应时间均为10-15min。
在本发明的一些实施例中，所述惰性气氛为氮气、氩气和氦气中一种或几种。
在本发明的一些实施例中，每次氧化反应的温度均为400-420℃。
在本发明的一些实施例中，每次氧化反应的时间均为10-15min。
在本发明的一些实施例中，所述氧化气氛为氮气和氧气的混合气体，其中氧气的体积含量为12-15％。
在本发明的一些实施例中，将废旧风电叶片拆除金属构件后依次交替进行碳化反应和氧化反应的次数为3次。
本发明实施例的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法可带来的有益效果：
1、通过反应气氛调控，将传统热解法中的碳化与氧化过程分开，并针对不同的反应阶段设置专门的气氛及反应温度，最大程度降低热解温度，从而降低了叶片整体回收能耗，提高了回收纤维的品质。
2、由于风电叶片微观结构复杂，存在夹芯和多层增强纤维铺层，碳化过程中，纤维表面和纤维层之间易形成致密热解炭层，阻止氧气渗透，严重影响氧化效率和回收纤维的纯度。本发明将碳化-氧化过程反复进行，可有效防止致密炭层的形成，提高氧化效率，进而提高叶片回收效率，同时也降低了纤维的热损伤，提高了回收价值。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例中所涉及的原料和设备，如无特殊说明，均可通过商业途径获得或者根据公知方法制备或加工；本发明实施例所涉及的方法，如无特殊说明，均为常规方法。
发明人发现，风电叶片微观结构复杂，存在夹芯和多层增强纤维铺层。传统风电叶片回收中的热解法，碳化和氧化过程在一起，碳化将风电叶片中的树脂进行碳化，氧化将碳化后的产物氧化成二氧化碳等气体小分子，而氧化过程氧气的渗透直接影响整个氧化过程、氧化时间和氧化效率，进而会影响到纤维的纯度。风电叶片用传统热解法回收时，纤维表面和纤维层之间易形成致密热解炭层(比如厚度1cm的炭层)，阻止氧气渗透，严重影响氧化效率和回收纤维的纯度。如何及时的将碳化过程形成的致密炭层及时玻璃，保证氧气的有效渗透，是提高氧化效率和回收纤维纯度的关键。因此，本发明的实施例提出基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，将传统热解法中的碳化和氧化过程分为多次，风电叶片在不同气氛中反复碳化-氧化，每进行一次碳化，立即进行氧化，将碳化形成的炭层及时氧化成气体除去，这样在反复碳化-氧化的过程就相当于将纤维表面的树脂一层一层剥掉，既可以提高氧气渗透率，进而提高氧化效率，又可以提高纤维纯度。
本发明实施例的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，包括
将废旧风电叶片拆除金属构件后依次交替进行碳化反应和氧化反应至少3次，获得纯净的增强纤维；
碳化反应在惰性气氛中进行，氧化反应在氧化气氛中进行。
本发明实施例的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，通过反应气氛调节，将传统热解法中的碳化和氧化过程分开，可最大程度的降低热解温度，从而降低了叶片整体回收能耗，提高了回收纤维的品质，同时反复进行碳化-氧化过程，可有效防止致密炭层的形成，提高氧化效率，进而提高叶片回收效率，同时也降低了纤维的热损伤，提高了回收价值。
可选的，为了提高碳化、氧化效率，再将废旧风电叶片拆除金属构件后进行第一次碳化之前，先将拆除金属构件的废旧风电叶片切割成块状，并保证氧化性气氛总流量，比如切割成长×宽＝10cm×10cm的块状，氧化性气氛总流量为10-20L/min，优选15L/min。
可选择，本发明中，碳化反应和氧化反应只需分开进行即可，本发明对发生碳化反应和氧化反应的发生场所不做限制。作为一种可能的示例，碳化反应在热解碳化炉中进行，氧化反应在氧化炉中进行。
本发明中，为了便于工程实施，在每一个碳化-氧化循环中，碳化、氧化的反应气氛均固定不变，反应温度与反应时间对应，一旦反应温度固定，反应时间均固定。
在一些实施例中，每次碳化反应的温度均为280-320℃。低于280℃，则碳化速度过慢甚至无法实现碳化；高于320℃，则氧化速度加快，碳化、氧化过程无法有效分开。优选的，每次碳化反应的温度均为300℃。
在一些实施例中，每次碳化反应时间均为10-15min；优选的，每次碳化反应时间均为12min。
在一些实施例中，惰性气氛为氮气、氩气和氦气中一种或几种，优选氮气。
在一些实施例中，每次氧化反应的温度均为400-420℃，优选为410℃。
在一些实施例中，每次氧化反应的时间均为10-15min，优选为12min。
在一些实施例中，氧化气氛为氮气和氧气的混合气体，其中氧气的体积含量为12-15％，优选13％。
在本发明中，将废旧风电叶片拆除金属构件后依次交替进行碳化反应和氧化反应的次数不限，只要可以获得纯净的增强纤维即可。作为一种可能的示例，将废旧风电叶片拆除金属构件后依次交替进行碳化反应和氧化反应的次数为3次，此时本发明实施例的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法包括如下步骤：
S1:将废旧风电叶片拆除金属构件后切割成块状，在第一惰性气体气氛中进行第一次碳化反应，获得第一碳化产物；
S2:将第一碳化产物在第一氧化气氛中进行第一次氧化反应，获得第一氧化产物；
S3:将第一氧化产物在第二惰性气氛中进行第二次碳化反应，获得第二碳化物；
S4:将第二碳化物在第二氧化气氛中进行第二次氧化反应，获得第二氧化产物；
S5:将第二氧化产物在第三惰性气氛中进行第三次碳化反应，获得第三碳化物；
S6:将第三碳化物在第三氧化气氛中进行第三次氧化反应，获得纯净的增强纤维。
其中，第一惰性气氛、第二惰性气氛和第三惰性气氛均为氮气、氩气和氦气中一种或几种，优选氮气；第一氧化气氛、第二氧化气氛和第三氧化气氛均为氮气和氧气的混合气体，其中氧气的体积含量为12-15％，优选13％；第一氧化气氛、第二氧化气氛和第三氧化气氛的流量均为10-20L/min，优选15L/min；第一次碳化反应、第二次碳化反应和第三次碳化反应的温度均为280-320℃，优选300℃；第一次氧化反应、第二次氧化反应和第三次氧化反应的温度均为400-420℃，优选为410℃；第一次碳化反应、第二次碳化反应和第三次碳化反应、第一次氧化反应、第二次氧化反应和第三次氧化反应的反应时间均为10-15min，优选为12min。
下面结合具体的实施例对本发明的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法进行说明。
一、实施例
实施例1
将废旧风电叶片拆除金属构件后切割成块状(长×宽＝10cm×10cm)，放入热解碳化炉，在氮气气氛下于300℃进行第一次碳化反应12min，获得第一碳化产物。接着将第一碳化产物转入氧化炉中，在氧气体积含量为13％的氮气和氧气的混合气体气氛(气体总流量15L/min)中，于410℃进行第一次氧化反应12min，获得第一氧化产物。然后将第一氧化产物放入热解碳化炉中，在氮气气氛下于300℃进行第二次碳化反应12min，获得第二碳化产物。再将第二碳化产物转入氧化炉中，在氧气体积含量为13％的氮气和氧气的混合气体气氛(气体总流量15L/min)中，于410℃进行第二次氧化反应12min，获得第二氧化产物。随后将第二氧化产物放入热解碳化炉中，在氮气气氛下于300℃进行第三次碳化反应12min，获得第三碳化产物。最后再将第三碳化产物转入氧化炉中，在氧气体积含量为13％的氮气和氧气的混合气体气氛(气体总流量15L/min)中，于410℃进行第三次氧化反应12min，获得纯净的增强纤维，实现叶片回收。
实施例2-7与实施例1基本相同，不同之处在于部分工艺参数不同。
实施例2-7的相关工艺参数如表1所示。
表1实施例2-7的相关工艺参数
二、效果测试
1、玻璃纤维性能测试方法
(1)纤维纯度
采用Mettler Toledo型热解重量分析仪分析热解后获得的玻璃纤维中树脂的含量，其含量越低表明叶片中树脂热解越充分，纤维纯度越高。
(2)纤维强度保留率
利用LLY-06E型拉力试验机测定热解后获得的玻璃纤维的拉伸强度，其与原纤维强度的比值表示热解后获得的玻璃纤维的强度保留率，保留率越大说明热解过程对玻璃纤维的损伤越小。
2、测试结果
对实施例1-7的回收方法所获得的增强纤维的纤维纯度和纤维强度保留率进行检测，测试结果见表2。
表2实施例1-7回收效果
| 项目 | 纤维纯度/％ | 纤维强度保留率/％ |
| 实施例1 | 96 | 99 |
| 实施例2 | 99 | 92 |
| 实施例3 | 94 | 96 |
| 实施例4 | 95 | 97 |
| 实施例5 | 93 | 96 |
| 实施例6 | 94.8 | 95.1 |
| 实施例7 | 98 | 92.5 |
从表2可以看出，本发明反复碳化-氧化的回收方法，可在较低的热解温度和较短的热解时间内获得高品质的回收纤维。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，其特征在于，包括
将废旧风电叶片拆除金属构件后依次交替进行碳化反应和氧化反应至少3次，获得纯净的增强纤维；
所述碳化反应在惰性气氛中进行，所述氧化反应在氧化气氛中进行。
2.根据权利要求1所述的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，其特征在于，所述碳化反应在热解碳化炉中进行，所述氧化反应在氧化炉中进行。
3.根据权利要求1所述的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，其特征在于，每次碳化反应的温度均为280-320℃。
4.根据权利要求1所述的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，其特征在于，每次碳化反应时间均为10-15min。
5.根据权利要求1所述的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气和氦气中一种或几种。
6.根据权利要求1所述的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，其特征在于，每次氧化反应的温度均为400-420℃。
7.根据权利要求1所述的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，其特征在于，每次氧化反应的时间均为10-15min。
8.根据权利要求1所述的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，其特征在于，所述氧化气氛为氮气和氧气的混合气体，其中氧气的体积含量为12-15％。
9.根据权利要求1所述的基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法，其特征在于，将废旧风电叶片拆除金属构件后依次交替进行碳化反应和氧化反应的次数为3次。
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2022
- 2022-10-20 CN CN202211289532.2A patent/CN115582406A/zh active Pending
- 2022-12-19 WO PCT/CN2022/140149 patent/WO2024082420A1/zh unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116198056A (zh) * | 2023-01-20 | 2023-06-02 | 中国民用航空飞行学院 | 纤维复合材料的激光回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2024082420A1 (zh) | 2024-04-25 |
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