CN115581644B - 一种微囊化卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微囊化卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用，涉及卡瓦胡椒提取物领域。本发明通过将对卡瓦胡椒提取物粗品提纯，然后溶解到多元醇中，得到卡瓦胡椒提取物溶液，再将环糊精溶于水中，加入所述卡瓦胡椒提取物溶液和透明质酸，混合均匀，得到微囊化卡瓦胡椒提取物。所述微囊化卡瓦胡椒提取物具有良好的包封率和稳定性，可在44℃的条件下加入配方中，克服在以水剂为主的化妆品制备中，要以88℃以上的高温预溶方式对卡瓦胡椒提取物进行溶解而发生的内酯类活性物质结构断裂或其他活性分子嫁接，导致其结构稳定性、生物活性变差等问题，同时又提升了水溶性，扩大卡瓦胡椒提取物在化妆品中的应用范围，使其生物活性利用率最大化。
Description
技术领域
本发明涉及卡瓦胡椒提取物领域，尤其涉及一种微囊化卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用。
背景技术
微囊是指利用合适的高分子聚合物材料为载体，把固体、液体或气体材料包覆在一层半透膜中形成微粒分散系统的技术，形成的微粒属于基质型骨架微粒，称作微胶(microcapsule，简称MC)。包在微囊内部的物质称作芯材。囊芯可以是固体，也可以是液体或气体，微囊外部由成膜材料形成的包覆膜，主要以聚乳酸、明胶、淀粉、壳聚糖等可降解高分子材料制成称为囊材。微囊化技术由于其高度分散状态、优异的稳定性、良好的生物利用度和增溶能力等优势，越来越受到人们的重视。目前，微囊化技术已广泛应用于医药化工、食品加工及农业生物技术等领域。
卡瓦胡椒(Ripermethysticum Forster)为多年生灌木类药用植物，是新几内亚、密克罗尼西亚、斐济、玻利尼西亚等南太平洋诸岛国野生的一种多年生胡椒科(Piperaceae)胡椒属(Piper)灌木类植物，被认为是神秘莫测的民族植物和万能药，其主要有效部位为脂溶性树脂部分，其中多为α-吡喃酮(α-Pyrone)衍生物，称为卡瓦内酯(kavalactones)。通常将卡瓦胡椒加工成卡瓦胡椒(PIPER METHYSTICUM)叶/根/茎提取物加以利用，统称为卡瓦胡椒提取物，含有30％～70％的卡瓦内酯，具有镇静、抗炎、防腐、抗真菌及增进睡眠和抗疲劳、抗焦虑等作用，还能起到舒缓、抗敏、抗刺激作用，是天然的化妆品原料。但是，卡瓦胡椒提取物溶于有机溶剂但不溶于水，这使得其在以水剂为主的化妆品配方应用中的范围较窄，通常需要进行高温预溶(80℃)，但高温状态下其活性降低，内酯类活性物质结构断裂或其他活性分子嫁接，导致它的功效无法发挥出其最大值。因此需要一种载体进行良好的负载，使其效果得到充分的发挥。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种微囊化卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用，旨在解决卡瓦胡椒提取物稳定性和水溶性较差，在化妆品领域应用范围较窄的的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种微囊化卡瓦胡椒提取物。所述微囊化卡瓦胡椒提取物，具有优异的稳定性、水溶性和生物兼容性，可以在45℃的温度条件下加入化妆品配方中，克服在以水剂为主的化妆品制备中，要以80℃以上的高温预溶方式对卡瓦胡椒提取物进行溶解而发生的内酯类活性物质结构断裂或其他活性分子嫁接，导致其结构稳定性、生物活性变差等问题，同时又提升了水溶性，可以扩大在化妆品领域中的应用范围，将生物活性利用率最大化。
此外，为实现上述目的，本发明提供如上所述微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法，包括以下步骤：
S18，用乙醇对卡瓦胡椒提取物粗品进行提纯，并浓缩回收乙醇得到卡瓦胡椒提取物，将所述卡瓦胡椒提取物溶解到多元醇中，得到卡瓦胡椒提取物溶液；
S28，取环糊精溶解到水中，然后加入所述卡瓦胡椒提取物溶液和透明质酸，混合均匀，得到微囊化卡瓦胡椒提取物。
可选地，所述卡瓦胡椒提取物、多元醇、环糊精、水和透明质酸的重量比为1：(400～410)：(60～70)：(430～440)：(0.01～3)。
进一步优选地，所述卡瓦胡椒提取物、多元醇、环糊精、水和透明质酸的重量比为1：405：66：433：2.5。
可选地，所述多元醇包括丁二醇、乙二醇、丙二醇中的至少一种。
可选地，所述环糊精包括环糊精月桂酸酯、甲基环糊精、羟丙基环糊精中的至少一种。
可选地，所述透明质酸包括超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸。
可选地，所述透明质酸中超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸的重量比为(4-6)：(2-4)：(2-4)。
可选地，在所述取环糊精溶解到水中，然后加入所述卡瓦胡椒提取物溶液和透明质酸，混合均匀，得到微囊化卡瓦胡椒提取物的步骤中，通过超声、均质和微射流中的任意一种方式达到混合均匀的目的。
本发明还提供一种微囊化卡瓦胡椒提取物的应用，所述微囊化卡瓦胡椒提取物能应用于化妆品领域中。
本发明所能实现的有益效果：
本发明通过微囊化技术，将卡瓦胡椒提取物包裹到环糊精的空腔内，得到微囊化卡瓦胡椒提取物，既具有优异的稳定性，应用到化妆品制作中，可以在45℃的温度条件下加入配方中，克服在以水剂为主的化妆品制备中，要以80℃以上的高温预溶方式对卡瓦胡椒提取物进行溶解而发生的内酯类活性物质结构断裂或其他活性分子嫁接，导致其结构稳定性、生物活性变差等问题，同时又提升了水溶性，可以扩大在化妆品领域中的应用范围，将生物活性利用率最大化。
其中，加入的透明质酸，可以固载包合了卡瓦胡椒提取物的环糊精，既可以获得更加稳定的体系，还能提高微囊化卡瓦胡椒提取物的亲水性、水溶性、生物兼容性和缓释效果，在透明质酸的引导下，进入肌肤内部，更好地发挥出卡瓦胡椒提取物的生物活性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明一种微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法，参照图1，所述微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法包括以下步骤：
S10，用乙醇对卡瓦胡椒提取物粗品进行提纯，并浓缩回收乙醇得到卡瓦胡椒提取物，将所述卡瓦胡椒提取物溶解到多元醇中，得到卡瓦胡椒提取物溶液。
本发明所述卡瓦胡椒提取物粗品由卡瓦胡椒提取得到，是卡瓦胡椒(PIPERMETHYSTICUM)叶/根/茎提取物的统称，含有内酯类、生物碱、酰胺类、有机酸类等，其中，以内酯类卡瓦内酯为主要成分，占30％～70％，具有镇静、抗炎、防腐、抗真菌及增进睡眠和抗疲劳、抗焦虑等作用，还能起到舒缓、抗敏、抗刺激作用，是天然的化妆品原料。
本发明通过用乙醇对卡瓦胡椒提取物粗品进行提纯，除去更多杂质，保留活性物质卡瓦内酯，提高卡瓦内酯在卡瓦胡椒提取物中的占比，提高包封率与微囊化卡瓦胡椒提取物的稳定性，最大程度发挥其镇静、抗炎、防腐、抗真菌、增进睡眠、抗疲劳焦虑效果以及起到的舒缓、抗敏、抗刺激作用。
优选地，选用75％乙醇溶解卡瓦胡椒提取物粗品，进行提纯，然后浓缩回收75％乙醇，提高卡瓦内酯在卡瓦胡椒提取物中的的浓度，提高包封率。
卡瓦胡椒提取物中的卡瓦内酯难溶于水，可以溶于有机物，本发明选取多元醇作为溶剂，优选地，所述多元醇包括丁二醇、乙二醇、丙二醇中的至少一种。
在传统的环糊精包裹工艺中，经常用到有机溶剂，在后续的工艺中，通常需要使用蒸馏设备、冷冻干燥设备或者喷雾干燥等设备除去有机溶剂，但是不可避免地会造成有机溶剂的残留。本发明选用的多元醇作为溶剂溶解卡瓦胡椒提取物，只需要常规的搅拌设备即可实现，操作简单，而且多元醇在化妆品中可以起到滋润保湿的功效。
优选地，本步骤在25-35℃条件下，以500-1500rpm的转速进行搅拌10-60min，使卡瓦胡椒提取物更好地分散溶解到多元醇中。
S20，取环糊精溶解到水中，然后加入所述卡瓦胡椒提取物溶液和透明质酸，混合均匀，得到微囊化卡瓦胡椒提取物。
本发明不限制所述环糊精的种类，优选地，所述环糊精包括环糊精月桂酸酯、甲基环糊精、羟丙基环糊精中的至少一种。进一步优选羟丙基环糊精，羟丙基环糊精具有优异的水溶性和亲水效果。
透明质酸是皮肤和其它组织中广泛存在的天然生物分子，具有极好的保湿作用，是理想的天然保湿因子，透明质酸的水溶液含有大量的羧基，具有良好的亲水性和粘度，可使水相增稠。
优选地，本发明选用的透明质酸包括超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸。进一步优选地，所述透明质酸中超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸的重量比为(4-6)：(2-4)：(2-4)。
其中，超低分子透明质酸的分子量＜10KDa，能渗入真皮，具有轻微扩张毛细血管，增加血液循环、改善中间代谢、促进皮肤营养吸收作用，具有较强的消皱功能，可增加皮肤弹性，延缓皮肤衰老。环糊精固载到透明质酸上，可以达到很好的促渗透作用，使包裹着卡瓦胡椒提取物的环糊精渗透皮肤表皮，到达皮肤内部。
低分子透明质酸的分子量为10KDa-500KDa，能促进表皮细胞的增殖和分化、清除氧自由基，可预防和修复皮肤损伤。同时，高分子透明质酸分子量＞500KDa，在皮肤表面形成一层透气的薄膜，使皮肤光滑湿润，并可阻隔外来细菌、灰尘、紫外线的侵入，保护皮肤免受侵害。低分子透明质酸和高分子透明质酸可以协同发挥长效湿润的保护功效，维持微囊化卡瓦胡椒提取物的稳定性，以发挥其最佳的效果。
本发明不限制所述卡瓦胡椒提取物、多元醇、环糊精、水和透明质酸的重量比，优选地，所述卡瓦胡椒提取物、多元醇、环糊精、水和透明质酸的重量比为1：(400~410)：(60~70)：(430~440)：(0.01～3)。
进一步优选地，所述卡瓦胡椒提取物、多元醇、环糊精、水和透明质酸的重量比为1：405：66：433：2.5。
在如上所述的重量比条件下，既可以提高卡瓦胡椒提取物的包封率，还可以使完成了包合作用的环糊精固载在透明质酸上，获得更加优异的促渗透作用和稳定性，还有利于提高微囊化卡瓦胡椒提取物的亲水性、水溶性和生物兼容性，包合了卡瓦胡椒提取物的环糊精，在透明质酸的引导下进入肌肤内部，提高卡瓦胡椒提取物的缓释效果，更好地发挥出卡瓦胡椒提取物的生物活性。
在本步骤中，可以通过超声、均质和微射流中的任意一种方式达到混合均匀的目的，并使卡瓦胡椒提取物顺利进入到环糊精的空腔内。
其中，以超声混合为例，优选地，在25℃-35℃的条件下，所述超声频率为19.5kHz-21.5kHz，超声时间为30-60min。
由本发明制备得到的微囊化卡瓦胡椒提取物，具有优异的稳定性，应用到化妆品制作中，可以在45℃的温度条件下加入配方中，克服在以水剂为主的化妆品制备中，要以80℃以上的高温预溶方式对卡瓦胡椒提取物进行溶解而发生的内酯类活性物质结构断裂或其他活性分子嫁接，导致其结构稳定性、生物活性变差等问题，同时又提升了水溶性，可以扩大在化妆品领域中的应用范围，将生物活性利用率最大化。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
其中，所述卡瓦胡椒提取物粗品由公众所熟知的方式从卡瓦胡椒中提取得到，主要成分为卡瓦内酯。
实施例1
参照图1，图1为本发明一种微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法第1实施例的流程示意图，包括以下步骤：
S10，用75％乙醇溶解卡瓦胡椒提取物粗品，过滤得滤液，然后浓缩回收75％乙醇得到卡瓦胡椒提取物，按重量份计算，将1份卡瓦胡椒提取物溶解到405份丁二醇中，在30℃条件下，以500rpm的转速进行搅拌10min，得到卡瓦胡椒提取物溶液。
S20，按重量份计算，将66份羟丙基环糊精溶解到433份去离子水中，然后加入步骤S10的卡瓦胡椒提取物溶液和2.5份透明质酸，并以19.5kHz的超声频率，在25℃的条件下进行超声60min，得到微囊化卡瓦胡椒提取物。
其中，所述透明质酸由重量比为4:2:2的超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸混合得到。
实施例2
参照图1，图1为本发明一种微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法第2实施例的流程示意图，包括以下步骤：
S10，用75％乙醇溶解卡瓦胡椒提取物粗品，过滤得滤液，然后浓缩回收75％乙醇得到卡瓦胡椒提取物，按重量份计算，将1份卡瓦胡椒提取物溶解到400份乙二醇中，在30℃条件下，以500rpm的转速进行搅拌30min，得到卡瓦胡椒提取物溶液。
S20，按重量份计算，将70份甲基环糊精溶解到430份去离子水中，然后加入步骤S10的卡瓦胡椒提取物溶液和0.01份透明质酸，并以19.5kHz的超声频率，在25℃的条件下进行超声60min，得到微囊化卡瓦胡椒提取物。
其中，所述透明质酸由重量比为1:1:1的超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸混合得到。
实施例3
参照图1，图1为本发明一种微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法第3实施例的流程示意图，包括以下步骤：
S10，用75％乙醇溶解卡瓦胡椒提取物粗品，过滤得滤液，然后浓缩回收75％乙醇得到卡瓦胡椒提取物，按重量份计算，将1份卡瓦胡椒提取物溶解到410份丁二醇中，在35℃条件下，以1000rpm的转速进行搅拌10min得到卡瓦胡椒提取物溶液。
S20，按重量份计算，将65份环糊精月桂酸酯溶解到440份去离子水中，然后加入步骤S10的卡瓦胡椒提取物溶液和3份透明质酸，并以19.5kHz的超声频率，在35℃的条件下进行超声30min，得到微囊化卡瓦胡椒提取物。
其中，所述透明质酸由重量比为6:2:4的超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸混合得到。
实施例4
参照图1，图1为本发明一种微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法第4实施例的流程示意图，包括以下步骤：
S10，用75％乙醇溶解卡瓦胡椒提取物粗品，过滤得滤液，然后浓缩回收75％乙醇得到卡瓦胡椒提取物，按重量份计算，将1份卡瓦胡椒提取物溶解到408份丁二醇中，在25℃条件下，以1500rpm的转速进行搅拌20min，得到卡瓦胡椒提取物溶液。
S20，按重量份计算，将68份羟丙基环糊精溶解到435份去离子水中，然后加入步骤S10的卡瓦胡椒提取物溶液和1份透明质酸，并以21.5kHz的超声频率，在30℃的条件下进行超声30min，得到微囊化卡瓦胡椒提取物。
其中，所述透明质酸由重量比为5:3:3的超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸混合得到。
实施例5
参照图1，图1为本发明一种微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法第4实施例的流程示意图，包括以下步骤：
S10，用75％乙醇溶解卡瓦胡椒提取物粗品，过滤得滤液，然后浓缩回收乙醇得到卡瓦胡椒提取物，按重量份计算，将1份卡瓦胡椒提取物溶解到402份丙二醇中，在30℃条件下，以1000rpm的转速进行搅拌60min得到卡瓦胡椒提取物溶液
S20，按重量份计算，将60份羟丙基环糊精溶解到430份去离子水中，然后加入步骤S10的卡瓦胡椒提取物溶液和0.1份透明质酸，并以21.5kHz的超声频率，在30℃的条件下进行超声40min，得到微囊化卡瓦胡椒提取物。
其中，所述透明质酸由重量比为6:2:2的超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸混合得到。
对比例1
对比例1与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，用等重量份的去离子水代替环糊精。
对比例2
对比例2与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，用等重量份去离子水代替透明质酸。
对比例3
对比例3与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，卡瓦胡椒提取物的重量份为2份。
性能测试1：包封率
分别量取7ml实施例1至5和对比例1至3的产品，高速低温离心，取上清液转至10ml容量瓶，用甲醇定容，用HPLC测定上清液中卡瓦内酯的含量，按照以下公式测定包埋率，结果见表1。
包埋率(％)＝(m1-m2)/m1×100％
公式中，m1为卡瓦胡椒提取物投入量中卡瓦内酯的含量，m2为上清液中卡瓦内酯的量。
性能测试2：稳定性
稳定性测试：将实施例1至5和对比例1至3的产品置于-15℃、4℃、45℃(不避光)、45℃(避光)以及-15℃/45℃(冷热循环)条件下放置90天，然后用HPLC测定卡瓦胡椒提取物中卡瓦内酯的浓度，并计算剩余率，结果见表1。
表1实施例1至5和对比例1-3所得产品的性能
表1中“/”表示不计算结果。
由表1可知：本发明的微囊化卡瓦胡椒提取物具有80％以上的包封率，且具有优异的稳定性，可以长时间稳定储存。
对比例1的卡瓦胡椒提取物不进行环糊精包合，稳定性较差，45℃不避光和避光的情况下，剩余率分别只有51.37％和52.26％。
对比例2不添加透明质酸，包封率稍差，产品的稳定性也受到了影响。
对比例3中卡瓦胡椒提取物的添加量过多，包封率反而变低，这是因为卡瓦胡椒提取物添加量过多，没有足够的环糊精提供包合空间，很大一部分卡瓦胡椒提物处于游离状态，继而也导致产品的稳定性明显变差。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
用乙醇对卡瓦胡椒提取物粗品进行提纯，并浓缩回收乙醇得到卡瓦胡椒提取物，将所述卡瓦胡椒提取物溶解到多元醇中，得到卡瓦胡椒提取物溶液；
取环糊精溶解到水中，然后加入所述卡瓦胡椒提取物溶液和透明质酸，混合均匀，得到微囊化卡瓦胡椒提取物；
所述卡瓦胡椒提取物、多元醇、环糊精、水和透明质酸的重量比为1：(400～410)：(60～70)：(430～440)：(0 .01～3)；
所述多元醇包括丁二醇、乙二醇、丙二醇中的至少一种；
所述透明质酸包括超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸，所述超低分子透明质酸的分子量＜10KDa，所述低分子透明质酸的分子量为10KDa~500KDa，所述高分子透明质酸分子量＞500KDa。
2.根据权利要求1所述微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法，其特征在于，所述卡瓦胡椒提取物、多元醇、环糊精、水和透明质酸的重量比为1：405：66：433：2.5。
3.根据权利要求1所述微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法，其特征在于，所述环糊精包括环糊精月桂酸酯、甲基环糊精、羟丙基环糊精中的至少一种。
4.根据权利要求1所述微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法，其特征在于，所述透明质酸中超低分子透明质酸、低分子透明质酸和高分子透明质酸的重量比为(4～6)：(2～4)：(2～4)。
5.根据权利要求1所述微囊化卡瓦胡椒提取物的制备方法，其特征在于，在取环糊精溶解到水中，然后加入所述卡瓦胡椒提取物溶液和透明质酸，混合均匀，得到微囊化卡瓦胡椒提取物的步骤中，通过超声、均质和微射流中的任意一种方式达到混合均匀的目的。
6.一种根据权利要求1至5任意一项制备方法得到的微囊化卡瓦胡椒提取物。
7.一种权利要求6所述微囊化卡瓦胡椒提取物在制备化妆品中的应用。
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