CN1155739C - 电镀锡铋合金光亮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
电镀锡铋合金光亮剂，其基本组成为A、B和甲醛；其中A由平平加和尿素等制得；B由二甲胺咪唑等制得。本发明还提供了上述电镀锡铋合金光亮剂的制备方法，将A、B和浓度为36-38%的甲醛按1.5～3∶1.5～3∶1的体积比混合均匀即得所需电镀锡铋合金光亮剂。本发明所得光亮剂可用在光亮镀锡、锡基合金(如Sn-Pb、Sn-Zn、Sn-Co-Zn)镀液中，可提高镀层的光亮性；根据需要可得到半光亮或全光亮的合金镀层。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀锡铋合金光亮剂及其制备方法。
背景技术
随着微电子技术的发展，多引线的表面安装器件的应用越来越多，引线间距不断减小(≤0.1mm)，浸焊料已不能满足质量要求，焊料镀将成为标准引线复涂工艺。此外，镀层焊接性能的优劣与镀层表面生成的氧化物厚度有关。氧化物厚度越大，镀层的可焊性就越差。由于光亮镀层较致密，所以其表面氧化物厚度较小，焊接性能就好。非光亮镀层表面氧化层较厚，因此焊接性能就差；如果非光亮镀层经热熔后，其焊接性能下降的程度会减少。
锡是发现较早并且应用较广泛的金属之一。作为焊接性锡镀层存在着易产生晶须和低温时向灰锡转变的缺点，这是由于它具有α和β两种同素异形体，13.2℃以上稳定存在的是β型，称为白锡，较柔软；13.2℃以下稳定存在的是α型，称为灰锡。锡在略低于熔点温度时变脆，因β型锡的密度比α型大，在低于13.2℃时，β型锡向α型锡转变时体积变大，产生的应力使其碎裂为粉末。但这种转变非常缓慢，只有在-40℃以下时才显著。这种变化由一点开始迅速蔓延，最后导致整块锡碎裂称为“锡疫”，当锡中加入铋、镍、锑时可抑制这种变化。
由于电子技术的迅速发展，对分立元件的焊接要求越来越高，因此对镀层的焊接性能提出了更高要求。另外由于纯锡熔点较高(232℃)，焊接时对基体的热损伤也较严重，且抗氧化性也不如其合金好，所以现在广泛应用锡基合金作为焊接性镀层；如组成为含锡60％、铅40％的Sn-Pb合金，其熔点为183℃，现正广泛应用。但是由于镀层中含铅，所以无论在电镀操作过程还是产品在使用后，都会对环境造成污染。随着人们环保意识的增强，越来越要求取代有毒的Sn-Pb合金镀层。Ag-Sn合金和Au-Sn合金也可以作为焊接性镀层但由于成本较高，应用不广。
Sn-Bi合金由于其可焊性较好，且熔点更低(低于160℃)，因此逐渐引起了人们的重视。虽然铋的价格略高于铅，但由于Sn-Bi合金的可焊性较好，一方面可以保持合金较好的焊接性能，另一方面在Sn-Pb镀层中引入铋后可以取代铅的使用，所以降低铅的使用量或取代现有的含铅镀层将会成为电镀焊接性镀层的发展趋势。
为了得到光亮的镀层，常常需要使用光亮剂，镀锡用光亮剂大致可以分为两大类：第一类光亮剂是一些不饱和的含烯基的有机羰基化合物，分子结构大多含有共轭双键或大π键，卞叉丙酮是国内用得较多的一种光亮剂。第二类光亮剂为辅助光亮剂，有增光作用。它们在镀液中与其他有机物一起吸附在电极上，使氢不易析出，有利于金属锡沉积成光亮的镀层。但由于许多有机光亮剂在水溶液中很难溶解，在电极上吸附有限，因而增光效果不明显。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种能提高镀层光亮性的电镀锡铋合金光亮剂及其制备方法。
本发明提供的技术方案是：电镀锡铋合金光亮剂，其基本组成为A、B和甲醛；其中A用下法得到：将平平加和尿素在反应器中加热至平平加熔化、尿素溶解；在搅拌下逐渐加入氨磺酸粉末；随着反应的进行，物料逐渐变稠成为膏状，0.5～1小时后即开始变黄并产生泡沫；随后保温1.5～2小时，在60～80℃之间用氢氧化钠中和，中和结束后调pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠状物；将所得粘稠状物与苄叉丙酮置于一容器中，加热至苄叉丙酮在其中溶解；然后与溶解于热水和乙醇中的苯甲酸钠混合均匀即得A；B用下法得到：将二甲胺溶液与咪唑加入到反应器中，当反应物温度达到55～65℃时，缓慢加入环氧氯丙烷，然后搅拌1～2小时，停止搅拌，冷却到室温，放出反应物，加水230～250毫升，得到淡黄色粘稠状物即为B。
上述A、B和甲醛的体积比为1.5～3∶1.5～3∶1，所用甲醛的浓度为36～38％。
上述电镀锡铋合金光亮剂的制备方法，将120～200克平平加[聚氧乙烯脂肪醇醚(R-O-(CH2CH2O)10-20-CH2CH2OH)]和0.5～4克尿素在反应器中加热至平平加熔化、尿素溶解；在搅拌下逐渐加入10～50克氨磺酸(NH2SO3H)粉末；随着反应的进行，物料逐渐变稠成为膏状，0.5～1小时后即开始变黄并产生泡沫；随后保温1.5～2小时，在60～80℃之间用氢氧化钠中和，中和结束后调pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠状物；将所得粘稠状物与苄叉丙酮置于一容器中，加热至苄叉丙酮在其中溶解；然后与溶解于热水和乙醇中的苯甲酸钠混合均匀得到A；将120～200毫升的33％二甲胺溶液与10～20克咪唑加入到反应器中，当反应物温度达到55～65℃时，缓慢加入环氧氯丙烷，然后搅拌1～2小时，停止搅拌，冷却到室温，放出反应物，加蒸馏水230～250毫升，得到淡黄色粘稠状物B；将A、B和浓度为36-38％的甲醛按1.5～3∶1.5～3∶1的体积比混合均匀即得所需电镀锡铋合金光亮剂。
本发明所得光亮剂可用在光亮镀锡、锡基合金(如Sn-Pb、Sn-Zn、Sn-Co-Zn)镀液中，可提高镀层的光亮性；根据需要可得到半光亮或全光亮的合金镀层。
具体实施方式
实施例1：电镀锡铋合金光亮剂，其基本组成为体积比为1.5∶1.5∶1的A、B和甲醛，所用甲醛的浓度为37％。
实施例2：电镀锡铋合金光亮剂，其基本组成为体积比为2∶1.5∶1的A、B和甲醛，所用甲醛的浓度为37％。
实施例3：电镀锡铋合金光亮剂，其基本组成为体积比为1.5∶2∶1的A、B和甲醛，所用甲醛的浓度为37％。
实施例4：电镀锡铋合金光亮剂，其基本组成为体积比为3∶3∶1的A、B和甲醛，所用甲醛的浓度为37％。
上述A用下法得到：将120-200克平平加[聚氧乙烯脂肪醇醚(R-O-(CH2CH2O)10-20-CH2CH2OH)]和0.5-4克尿素加入400毫升容器中，置于95℃水浴上加热至平平加熔化、尿素溶解；在搅拌下逐渐加入10-50克氨磺酸(NH2SO3H)粉末；随着反应的进行，物料逐渐变稠成为膏状，0.5～1小时后即开始变黄并产生泡沫；随后保温1.5～2小时，然后降温至70℃左右，逐渐加入预先配制好的氢氧化钠溶液(18克氢氧化钠溶于40毫升水中)进行中和，中和结束后调pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠状物；将所得粘稠状物250-300克与10-40克苄叉丙酮置于一容器中，加热至苄叉丙酮在其中溶解；然后与溶解于热水和乙醇中的苯甲酸钠(将30-80克苯甲酸钠溶解在650克左右的热水中，再加入500-800毫升的乙醇)混合均匀即得A；B用下法得到：将120-200毫升的二甲胺溶液(二甲胺浓度为33％)与10-20克咪唑加入到反应器中，开动搅拌机，用水浴加热；当反应物温度达到55～65℃时，用滴液漏斗缓慢滴加95-100毫升环氧氯丙烷，滴加时间不小于30分钟，滴加完后在55-65℃下搅拌30～45分钟，再将温度升至85-90℃搅拌30-45分钟，停止搅拌，冷却到室温，放出反应物，加蒸馏水230～250毫升，得到淡黄色粘稠状物即为B。
上述电镀锡铋合金光亮剂的制法，按上法制得的A和B与甲醛按所需比例混合均匀即得该电镀锡铋合金光亮剂。
Claims (2)
1.一种电镀锡铋合金光亮剂，其组成为A、B和甲醛，A、B和甲醛的体积比为1.5～3∶1.5～3∶1，所用甲醛的浓度为36～38％；其中A用下法得到：将120～200克平平加和0.5～4克尿素在反应器中加热至平平加熔化、尿素溶解；在搅拌下逐渐加入10～50克氨磺酸粉末；随着反应的进行，物料逐渐变稠成为膏状，0.5～1小时后即开始变黄并产生泡沫；随后保温1.5～2小时，在60～80℃之间用氢氧化钠中和，中和结束后调pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠状物；将所得粘稠状物250-300克与10-40克苄叉丙酮置于一容器中，加热至苄叉丙酮在其中溶解；然后与溶解于热水和乙醇中的苯甲酸钠混合均匀即得A，溶解于热水和乙醇中的苯甲酸钠按下法制备：将30-80克苯甲酸钠溶解在650克的热水中，再加入500-800毫升的乙醇；B用下法得到：将120～200毫升的33％二甲胺溶液与10～20克咪唑加入到反应器中，当反应物温度达到55～65℃时，缓慢加入95-100毫升环氧氯丙烷，然后搅拌1～2小时，停止搅拌，冷却到室温，放出反应物，加水230～250毫升，得到淡黄色粘稠状物即为B。
2.权利要求1所述电镀锡铋合金光亮剂的制备方法，将120～200克平平加和0.5～4克尿素在反应器中加热至平平加熔化、尿素溶解；在搅拌下逐渐加入10～50克氨磺酸粉末；随着反应的进行，物料逐渐变稠成为膏状，0.5～1小时后即开始变黄并产生泡沫；随后保温1.5～2小时，在60～80℃之间用氢氧化钠中和，中和结束后调pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠状物；将所得粘稠状物250-300克与10-40克苄叉丙酮置于一容器中，加热至苄叉丙酮在其中溶解；然后与溶解于热水和乙醇中的苯甲酸钠混合均匀得到A，溶解于热水和乙醇中的苯甲酸钠按下法制备：将30-80克苯甲酸钠溶解在650克的热水中，再加入500-800毫升的乙醇； 将120～200毫升的33％二甲胺溶液与10～20克咪唑加入到反应器中，当反应物温度达到55～65℃时，缓慢加入95-100毫升环氧氯丙烷，然后搅拌1～2小时，停止搅拌，冷却到室温，放出反应物，加蒸馏水230～250毫升，得到淡黄色粘稠状物B；将A、B和浓度为36-38％的甲醛按1.5～3∶1.5～3∶1的体积比混合均匀即得所需电镀锡铋合金光亮剂。
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