CN1155738C - 一种氰化镀银光亮剂 - Google Patents

一种氰化镀银光亮剂 Download PDF

Info

Publication number
CN1155738C
CN1155738C CNB021156433A CN02115643A CN1155738C CN 1155738 C CN1155738 C CN 1155738C CN B021156433 A CNB021156433 A CN B021156433A CN 02115643 A CN02115643 A CN 02115643A CN 1155738 C CN1155738 C CN 1155738C
Authority
CN
China
Prior art keywords
brightening agent
temperature
silver
stirring
silver plating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB021156433A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1386912A (zh
Inventor
左正忠
胡进
李卫东
刘仁志
杨江成
冯祥明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University WHU
Original Assignee
Wuhan University WHU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University WHU filed Critical Wuhan University WHU
Priority to CNB021156433A priority Critical patent/CN1155738C/zh
Publication of CN1386912A publication Critical patent/CN1386912A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1155738C publication Critical patent/CN1155738C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氰化镀银光亮剂,由下述方法制得:将二甲胺溶液及咪唑置于反应器中搅拌加热至55-65℃;然后缓慢滴加环氧氯丙烷,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。将本发明提供的光亮剂加入氰化镀银镀液中按常规方法进行电镀,即可得到色泽均匀且不易变色、硬度较高、耐磨性较好、与基体结合力强的光亮镀银层。且该光亮剂同一般的氰化镀银光亮剂相比在操作工艺上具有工作温度高(5-40℃)、电流密度范围较宽、深镀能力好等优点。

Description

一种氰化镀银光亮剂
技术领域
本发明涉及一种氰化镀银光亮剂。
背景技术
随着人们生活水平日益提高和电子信息产业突飞猛进的发展,人们对光亮镀银的需求也与日俱增,因此电镀银在电子行业和装饰性行业有着广泛的应用。目前电镀银实际应用的体系可分为氰化镀银和无氰镀银两大类。随着人们环保意识的不断提高,无氰镀银应当是未来的发展方向。但是同氰化镀银相比,无氰镀银操作工艺较复杂,成本较高,尤其是无氰镀银体系中的镀液及其光亮剂的稳定性一直未能得到很好的解决,难以长时间连续操作,所以目前镀银仍以氰化体系占主导地位。传统的亮银制备方法是在基本镀液中镀上一层厚银,然后再用机械打磨抛光或化学方法抛光;这不仅浪费人力物力,还在抛光过程中浪费大量白银,而光亮镀银则可一次性地镀出镜面光泽的亮银。光亮镀银的效果取决于光亮剂的选择,因此,氰化体系光亮剂的研究具有很直接的现实意义。目前商品化的氰化镀银光亮剂绝大部分含硫,在电沉积过程中容易分解,生成的小分子硫化物会夹杂在镀层中,易使镀层变色。
发明内容
本发明就是针对上述问题提供一种氰化镀银光亮剂,这种光亮剂用于氰化镀银所得镀层不易变色。
本发明提供的技术方案是:一种氰化镀银光亮剂,由下述方法制得:将120-180毫升浓度为33%的二甲胺溶液及10-20克咪唑置于反应器中搅拌加热至55-65℃;然后用滴液漏斗滴加80-120毫升环氧氯丙烷,滴加时间不小于30分钟,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。
上述光亮剂的制备方法,量取120-180毫升浓度为33%的二甲胺溶液,称取10-20克咪唑依次加入到三口反应瓶中,搅拌加热至55-65℃;然后用滴液漏斗滴加80-120毫升环氧氯丙烷,滴加时间不小于30分钟,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。
本发明采用上述不含硫的光亮剂,克服了含硫光亮剂易使镀层变色的缺点,且可提高镀层的光亮度。另外本发明用于氰化镀银,电镀时的操作温度范围较宽(5-40℃)而方便于不同地区使用。
具体实施方式
量取120-180毫升浓度为33%的二甲胺溶液,称取10-20克咪唑依次加入到三口反应瓶中,搅拌并用水浴加热,当反应瓶内的反应物温度达到55-65℃时,用滴液漏斗慢慢滴加80-120毫升环氧氯丙烷,滴加时间不小于30分钟;滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,自然冷却至室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。
将本发明提供的光亮剂加入氰化镀银镀液中按常规方法进行电镀,即可得到色泽均匀且不易变色、硬度较高、耐磨性较好、与基体结合力强的光亮镀银层。且该光亮剂同一般的氰化镀银光亮剂相比在操作工艺上具有工作温度高、光亮电流密度范围较宽、深镀能力好等优点。
本发明若与基本组成为200-400克/升酒石酸锑钾、50-200克/升酒石酸钾钠的光亮剂A和基本组成为100-250克/升酒石酸钾钠、10-20克/升咪唑的光亮剂B配合使用其效果更佳。其中光亮剂A的制法为:将200-400克酒石酸锑钾和50-200克酒石酸钾钠溶于水或蒸馏水中,以水或蒸馏水稀释至一升,搅拌均匀即得所需光亮剂A。光亮剂B的制法为:将100-250克酒石酸钾钠溶解于500-700毫升50-60℃的水或蒸馏水中;另将10-20克咪唑溶于100-200毫升水或蒸馏水中,然后加入到前述配制的酒石酸钾钠水溶液中,以水或蒸馏水稀释至一升,混合均匀即得所需光亮剂B。
本发明推荐使用的最佳电镀工艺条件为:
硝酸银(AgNO3)                   35~45g/L
氰化钾(KCN)                      110~140g/L
碳酸钾(K2CO3)                  8~10g/L
酒石酸钾钠                       18~20g/L
本发明所制光亮剂                 8~12mL/L
光亮剂A                          10~12mL/L
光亮剂B                          8~12mL/L
温度                             15~35℃
Dk(阴极电流密度)                0.5~3.0A/dm2
S∶S                       >2∶1
搅拌                             阴极移动或空气搅拌
阳极:                           99.99%纯银板或不锈钢板

Claims (2)

1.一种氰化镀银光亮剂,由下述方法制得:将120-180毫升浓度为33%的二甲胺溶液及10-20克咪唑置于反应器中搅拌加热至55-65℃;然后用滴液漏斗滴加80-120毫升环氧氯丙烷,滴加时间不小于30分钟,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。
2.权利要求1所述光亮剂的制备方法,其特征是:量取120-180毫升浓度为33%的二甲胺溶液,称取10-20克咪唑依次加入到三口反应瓶中,搅拌加热至55-65℃;然后用滴液漏斗滴加80-120毫升环氧氯丙烷,滴加时间不小于30分钟,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。
CNB021156433A 2002-03-28 2002-03-28 一种氰化镀银光亮剂 Expired - Fee Related CN1155738C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021156433A CN1155738C (zh) 2002-03-28 2002-03-28 一种氰化镀银光亮剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021156433A CN1155738C (zh) 2002-03-28 2002-03-28 一种氰化镀银光亮剂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1386912A CN1386912A (zh) 2002-12-25
CN1155738C true CN1155738C (zh) 2004-06-30

Family

ID=4743776

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB021156433A Expired - Fee Related CN1155738C (zh) 2002-03-28 2002-03-28 一种氰化镀银光亮剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1155738C (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105063700A (zh) * 2015-07-23 2015-11-18 珠海元盛电子科技股份有限公司 一种用脉冲电流在印制电路板表面电镀银的方法
CN106498453B (zh) * 2016-09-14 2018-08-28 湖北大学 一种镀锡、锡合金的光亮剂及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN1386912A (zh) 2002-12-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101942684B (zh) 一种碱性电镀锌镍合金添加剂、电镀液及制备方法
Zeng et al. Role of complexing ligands in trivalent chromium electrodeposition
CN1170963C (zh) 一价铜无氰电镀液及使用该电镀液镀铜的方法
CN101928967B (zh) 钴-钨-镍-磷合金电镀液
CN102037162A (zh) Pd-和Pd-Ni-电镀浴
CN102433577A (zh) 稀土—镍—钴—硼多元合金防腐耐磨镀层、电镀液及其制备方法
CN109518237B (zh) 锌镍磷电镀液、其制备方法及电镀方法
CN1198001C (zh) 锌和锌合金电镀添加剂和电镀方法
CN101314861A (zh) 低镍含量的无氰碱性锌镍合金的电镀工艺
CN103225093A (zh) 一种全光亮电镀锌-铬合金溶液
CN102220610B (zh) 一种无氰型铜锡合金电镀液
CN107552779A (zh) 一种间歇式电沉积制备微米级和/或毫米级包覆型粉体的装置及其处理方法
CN101922027B (zh) 无氰碱性镀铜液及其制备方法
CN105463534B (zh) 一种纳米复合电镀液、其制备方法及锌合金电镀件
CN1155738C (zh) 一种氰化镀银光亮剂
CN110284163A (zh) 一种太阳能电池用镀铜液及其制备方法
CN104120466B (zh) 用于钕铁硼电镀锌铁合金弱酸性氯化物镀液及制备方法
CN105002529A (zh) 一种镀铋电镀液及铋薄膜的脉冲电镀方法
CN1162570C (zh) 一种氰化镀银光亮剂及其制备方法
CN1386911A (zh) 一种氰化镀银光亮剂
CN102405309A (zh) 通过电化学还原制备反应性锌的方法
RU2437967C1 (ru) Способ осаждения композиционных покрытий никель-ванадий-фосфор-нитрид бора
CN110184631B (zh) 一种无氰镀金电镀液及其制备方法和电镀工艺
CN114774995A (zh) 一种可显著提高3d硬金电铸效率的无氰电铸液及电铸方法
CN102644097A (zh) 在水溶液中电共沉积锌镁合金镀层的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee