CN115572547A - 一种可自修复的各向异性导电膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可自修复的各向异性导电膜及其制备方法，属于导电膜技术领域。本发明公开了一种可自修复的各向异性导电膜，包括：所述各向异性导电膜包括第一粘结层、第二粘结层；所述第二粘结层包括氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构。本发明还公开了一种可自修复的各向异性导电膜的制备方法，所述制备方法包括：将第一粘结层的原料溶于第一溶剂中混匀得第一粘结剂溶液，涂于第一基板上得第一粘结层；将第二粘结层的氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构与其余原料溶于第二溶剂中混匀得第二粘结剂溶液，涂于第二基板上得第二粘结层；将第一粘结层、第二粘结层依次黏贴，和/或涂布在第三基板上后得各向异性导电膜。

Description

一种可自修复的各向异性导电膜及其制备方法
技术领域
本发明属于导电膜技术领域，涉及一种可自修复的各向异性导电膜及其制备方法。
背景技术
各向异性导电膜通常作为电子器件间的粘结材料具有广泛的应用。现今越来越多的器件的应用环境要求其具备柔性的特点，但是正由于柔性，导致各向异性导电膜在使用过程中会发生断裂导致无法发挥作用，因此需要研究能够自修复的粘结材料以延长电子器件的使用寿命。
中国专利公开文本(公开号：CN112680030A)公开了一种石墨烯导电膜，其通过导电微胶囊、水性树脂、石墨烯等制成石墨烯导电油墨经涂布并固化制得，但是其发挥自修复性能主要是通过导电微胶囊获得，并且需要加热至50～80℃并保持1～3h才能实现。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种包括一层导电层和一层自修复绝缘层的可自修复的各向异性导电膜。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
一种可自修复的各向异性导电膜，包括：所述各向异性导电膜包括第一粘结层、第二粘结层；
所述第二粘结层包括氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构。
本发明的可自修复的各向异性导电膜中，由于存在氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构，使其具有自修复性能。
可逆非共价键自修复作用包括体系中的氢键的相互作用，巯水作用，静电相互作用，离子相互作用，分子扩散作用等实现。聚氨酯/丙烯酸树脂含有大量极性基团，基团间容易形成氢键。氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物，胶体、薄膜，以及两性分子的多重特性，可作为填充体添加在自修复聚合物基体中，改善自修复聚合物基体力学性能，其次氧化石墨烯上的极性基团特别是羟基的存在，也使它很容易形成氢键。并且自修复的速率与加热温度有关，在60℃以上的温度进行自修复。
作为优选，第一粘结层为导电层，第二粘结层为绝缘层。
作为优选，所述氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构的原料包括：0.1～5份氧化石墨烯、6～20份丙烯酸树脂、3～15份聚氨酯树脂、20～40份填充粒子。
进一步优选，所述氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构包括质量比为(0.21～0.5)：1的氧化石墨烯、丙烯酸树脂与聚氨酯树脂的复配物。
更进一步优选，所述丙烯酸树脂、聚氨酯树脂的质量比为(0.7～1.2)：1。
进一步优选，所述填充粒子为二氧化钛(0.05～0.2μm)、二氧化硅(0.05～0.2μm)中的一种或多种。
作为优选，所述第二粘结层还包括5～15份粘合剂、20～40份固化剂。
进一步优选，第二粘结层中固化剂为低聚物多元醇、多异氰酸酯、脂肪胺、酸酐中的一种或多种；第二粘结层中粘结剂为松香类、热塑性丙烯酸酯类、氰基丙烯酸酯类物质中的一种或多种。
作为优选，所述第一粘结层包括以下原料：25～50份支撑树脂、5～20份环氧树脂、15～40份潜在性固化剂、5～15份粘合剂、1～10份催化剂、0.1～10份导电粒子。
作为优选，所述支撑树脂、环氧树脂的质量比为(0.8～3)：1。
进一步优选，所述支撑树脂为质量比为(0.2～2)：1的丙烯酸树脂、丁二烯聚合物。
更进一步优选，丁二烯聚合物包括但不限于丙烯腈树脂。
三种不同的树脂复配后，可以控制材料在固化温度时的流动性最佳。避免单一树脂玻璃化转变温度单一，在固化温度时流动性强而导致溢胶，或者在固化温度时未达到玻璃化转变温度而不能够更好的塑性。
作为优选，所述第一粘结层的厚度为2～40μm、第二粘结层的的厚度为1～20μm。
进一步优选，所述第一粘结层、第二粘结层的厚度比为1：(0.2～2)。
作为优选，第一粘结层中潜在性固化剂为脂肪胺、芳香胺、酸酐类、苯酚、有机酸、醇酯类、咪唑类、双氰胺类固化剂中的一种或多种。
作为优选，催化剂包括包括但不限于有机过氧化物、偶氮化合物。
作为优选，第一粘结层中粘结剂为松香类、热塑性丙烯酸酯类、氰基丙烯酸酯类物质中的一种或多种。
作为优选，导电粒子为金属或合金粒子，具体包括镍金属离子、镍/金合金离子中的一种或多种，粒径为1～100μm。
作为优选，所述导电基板、第一粘结层间的粘着力≥210Kpa；第一粘结层、第二粘结层间的粘着力≥260Kpa；第二粘结层、非导电基板间的粘着力≥250Kpa。
第一粘结层、第二粘结层间的粘着力高于第二粘结层、非导电基板间的粘着力，更高于导电基板、第一粘结层间的粘着力，这是由于氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯的大型网状结构存在大量的氢键，并且该材料在达到玻璃化转变温度后，流动性较好，携带网状结构渗透在第一粘结层的缝隙中，接触面积更大，形成的氢键更多，获得更优的粘着力。
作为优选，所述可自修复的各向异性导电膜的捕获率≥93％。
作为优选，所述可自修复的各向异性导电膜的修复率≥95％。
本发明也公开了一种可自修复的各向异性导电膜的制备方法，所述制备方法包括：将第一粘结层的原料溶于第一溶剂中混匀得第一粘结剂溶液，涂于第一基板上得第一粘结层；将第二粘结层的氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构与其余原料溶于第二溶剂中混匀得第二粘结剂溶液，涂于第二基板上得第二粘结层；将第一粘结层、第二粘结层依次黏贴，和/或涂布在第三基板上后得各向异性导电膜。
作为优选，所述第一基板为玻璃基板，和/或剥离膜。
作为优选，所述第二基板为玻璃基板与第一粘结层的复合结构，和/或剥离膜。
作为优选，所述第一溶剂、第二溶剂均为甲苯、酮类、乙酸乙酯的一种或多种。
作为优选，所述与第一粘结层相接的第三基板为导电基板，与第二粘结层相接的第三基板为非导电基板。
进一步优选，导电基板包括但不限于电子器件、芯片。
本发明还公开了一种可自修复的各向异性导电膜在柔性器件中的应用。
柔性器件在使用过程中会发生弯折等情况，多次的弯折导致各向异性导电膜断裂，导致器件性能下降，连接性差；而本发明制得的可自修复的各向异性导电膜在断裂后可进行自修复，避免上述情况的发生。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明可自修复的各向异性导电膜的第二粘结层包括氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯的网状结构，一方面，通过氧化石墨烯中的π～π键及氢键实现自修复；另一方面，通过氢键实现层间的较好的粘着力。
2、本发明的可自修复的各向异性导电膜通过设置两层粘结层结构，有利于更好的发挥作用，相互之间互不干扰，又可相互配合，协同作用。
3、本发明的可自修复的各向异性导电膜中的第二粘结层中氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯采用不导电的氧化石墨烯，避免胶膜在x，y方向上导电的可能；并且不会影响材料整体的各向异性。
4、本发明的可自修复的各向异性导电膜中的第一粘结层中两种支撑树脂与环氧树脂复配，该组成有利于控制材料在固化温度时的流动性；避免单一树脂玻璃化转变温度单一，在固化温度时流动性强而导致溢胶，和/或在固化温度时未达到玻璃化转变温度而不能够更好的塑性。
5、本发明制得的可自修复的各向异性导电膜各层间具有较好的粘着力、捕获率，与非导电基材相接的第二粘结层具有较好的自修复能力，可以使在使用过程中断裂的各向异性导电膜进行自我修复，保持第一粘结层的导电能力，且自修复能力可达95％。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
第一粘结层的制备：将15份丙烯酸树脂；15份丁腈橡胶，15份环氧树脂，20份潜在性固化剂(异氰酸丙烯酸酯)，10份粘合剂(氢化松香)，5份催化剂(过氧化二苯甲酰4份，过氧化氢二异丙苯1份)，5份导电粒子(直径为2μm的镍球)溶解于20ml的乙酸乙酯中，将混合物涂抹在剥离膜上60℃下烘干、剥离得到第一粘结层。
第二粘结层的制备：将4份氧化石墨烯、9份丙烯酸树脂、10份聚氨酯树脂(质量比为0.625：1：1)，与25份填充粒子(TiO2)搅拌均匀，形成大的网状结构；然后将其与10份粘合剂(氢化松香)、20份固化剂(聚合物多元醇)溶解在10ml的乙酸乙酯中，将其在涂抹在剥离膜上，经自然挥发、剥离得到第二粘结层。
将第一粘结层、第二粘结层贴在一起，获得可自修复的各向异性导电膜。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为280Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为290Kpa；第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为269Kpa，；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为95％，自修复率为98％。
实施例2
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于第一粘结层的制备：将15份丙烯酸树脂，10份丁腈橡胶，20份环氧树脂，15份潜在性固化剂(异氰酸丙烯酸酯)，10份粘合剂(氢化松香酯)，8份催化剂(过氧化氢二异丙苯)，7份导电粒子(直径为2μm的镍球)溶解于20ml的乙酸乙酯中，将混合物涂抹在剥离膜上60℃下烘干、剥离得到第一粘结层。
第二粘结层的制备：将4份氧化石墨烯、9份丙烯酸树脂、9份聚氨酯树脂，与25份填充粒子(TiO2)搅拌均匀，形成大的网状结构；然后将其与15份粘合剂(氢化松香酯)、15份固化剂(季戊四醇酯)溶解在10ml的乙酸乙酯中，将混合物涂抹在剥离膜上60℃下烘干、剥离得到第二粘结层。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为260Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为275Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为221Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为93％，自修复率为95％。
实施例3
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于氧化石墨烯、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂三者的总份数不变，均为23份，质量比为5：8：10。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为257Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为270Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为219Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为95％，自修复率为96％。
实施例4
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于氧化石墨烯、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂的总份数不变，均为23份，但是质量比为4：10：10。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为251Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为253Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为201Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为90％，自修复率为91％。
实施例5
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于氧化石墨烯、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂的总份数不变，但是质量比为3.5：11：8.5。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为240Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为251Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为193Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为87％，自修复率为89％。
实施例6
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于第一粘结层的支撑树脂仅为30份丙烯酸树脂。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为252Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为257Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为194Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为85％，自修复率为95％。
实施例7
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于第一粘结层的支撑树脂仅为30份丁腈橡胶。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为248Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为251Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为191Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为87％，自修复率为95％。
实施例8
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为25μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于第二粘结层的厚度超出范围，但第一粘结层、第二粘结层的厚度比未超出1：(0.2～2)。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为245Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为252Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为185Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为83％，自修复率为94％。
实施例9
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为45μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于第二粘结层的厚度超出范围，第一粘结层、第二粘结层的厚度比也超出1：(0.2～2)。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为240Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为248Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为190Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为70％，自修复率为93％。
实施例10
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于将第一粘结层、第二粘结层依次涂布在导电基板上。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为258Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为273Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为220Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为95％，自修复率为97％。
实施例11
本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于导电粒子的粒径为110μm。
将本实施例制得的可自修复的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为251Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为253Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为192Kpa；第二粘结层具有较好的绝缘性，捕获率为85％，自修复率为93％。
对比例1
本对比例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为30μm的第一粘结层。
与实施例1相比，区别在于各向异性导电膜仅包括第一粘结层。第一粘结层的厚度为实施例1第一粘结层、第二粘结层的总厚度。
将本对比例制得的各向异性导电膜进行性能测试，第一粘结层、导电基板间的粘着力为190Kpa；第一粘结层捕获率为95％，自修复率为0％。
对比例2
本对比例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于氧化石墨烯、聚氨酯树脂的总份数为23，质量比为0.25:1。
将本对比例制得的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为246Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为246Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为191Kpa；第一粘结层捕获率为93％，自修复率为89％。
对比例3
本对比例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于氧化石墨烯、聚氨酯树脂的总份数为23，质量比为0.2：1。
将本对比例制得的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为242Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为246Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为194Kpa；第一粘结层捕获率为94％，自修复率为97％，。
对比例4
本对比例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为30μm的粘结层。
与实施例1相比，区别在于各向异性导电膜仅包括一层粘结层；该粘结层由实施例1中第一粘结层和第二粘结层中的所有原料混合，涂布于玻璃基板上后制得，该粘结层的厚度为实施例1第一粘结层、第二粘结层的总厚度。
将本对比例制得的各向异性导电膜进行性能测试，粘结层、导电基板间的粘着力为170Kpa；粘结层捕获率为87％，自修复率为64％。
对比例5
本对比例制得的可自修复的各向异性导电膜包括：厚度为20μm的第一粘结层，厚度为10μm的第二粘结层。
与实施例1相比，区别在于第二粘结层不加入氧化石墨烯。
将本对比例制得的各向异性导电膜进行性能测试，第二粘结层、玻璃基板间的粘着力为230Kpa，第一粘结层、第二粘结层间的粘着力为229Kpa，导电基板(柔性电子器件)、第一粘结层间的粘着力为192Kpa；粘结层捕获率为90％，自修复率为0％。
综上所述，本发明可自修复的各向异性导电膜的第二粘结层包括氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯的网状结构，一方面，通过氧化石墨烯中的π～π键及氢键原理实现自修复；另一方面，通过氢键实现层间的较好的粘着力；第一粘结层中两种支撑树脂与环氧树脂复配，该组成有利于控制材料在固化温度时的流动性；避免单一树脂玻璃化转变温度单一，在固化温度时流动性强而导致溢胶，和/或在固化温度时未达到玻璃化转变温度而不能够更好的塑性；本发明制得的可自修复的各向异性导电膜各层间具有较好的粘着力、捕获率，与非导电基材相接的第二粘结层具有较好的自修复能力，可以使在使用过程中断裂的各向异性导电膜进行自我修复，保持第一粘结层的导电能力，且整体的自修复能力可达95％。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种可自修复的各向异性导电膜，其特征在于，所述各向异性导电膜第一粘结层、第二粘结层；
所述第二粘结层包括氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构。
2.根据权利要求1所述的各向异性导电膜，其特征在于，所述氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯网状结构的原料包括：0.1～5份氧化石墨烯、6～20份丙烯酸树脂、3～15份聚氨酯树脂、20～40份填充粒子。
3.根据权利要求1或2所述的各向异性导电膜，其特征在于，所述氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构包括质量比为(0.21～0.5)：1的氧化石墨烯、丙烯酸树脂与聚氨酯树脂的复配物。
4.根据权利要求3所述的各向异性导电膜，其特征在于，所述丙烯酸树脂、聚氨酯树脂的质量比为(0.7～1.2)：1。
5.根据权利要求1所述的各向异性导电膜，其特征在于，所述第一粘结层包括以下原料：25～50份支撑树脂、5～20份环氧树脂、15～40份潜在性固化剂、5～15份粘合剂、1～10份催化剂、0.1～10份导电粒子。
6.根据权利要求5所述的各向异性导电膜，其特征在于，所述支撑树脂、环氧树脂的质量比为(0.8～3)：1。
7.根据权利要求5所述的各向异性导电膜，其特征在于，所述支撑树脂为质量比为(0.2～2)：1的丙烯酸树脂、丁二烯聚合物。
8.根据权利要求1所述的各向异性导电膜，其特征在于，所述第一粘结层的厚度为2～40μm、第二粘结层的的厚度为1～20μm。
9.根据权利要求8所述的各向异性导电膜，其特征在于，所述第一粘结层、第二粘结层的厚度比为1：(0.2～2)。
10.一种如权利要求1所述的可自修复的各向异性导电膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将第一粘结层的原料溶于第一溶剂中混匀得第一粘结剂溶液，涂于第一基板上得第一粘结层；将第二粘结层的氧化石墨烯/丙烯酸树脂/聚氨酯树脂网状结构与其余原料溶于第二溶剂中混匀得第二粘结剂溶液，涂于第二基板上得第二粘结层；将第一粘结层、第二粘结层依次黏贴，和/或涂布在第三基板上后得各向异性导电膜。
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