CN115568272A - 一种离子液体聚合物致动器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体聚合物致动器的制备方法，将导电高分子膜一、导电聚合物层和导电高分子膜二依次叠层，在导电高分子膜一表面一端设有电极一，在导电高分子膜二表面一端设有电极二；所述离子导电聚合物层由离子交换树脂、离子液体和电容器隔板纸制成；该离子交换树脂为一种高度支化且具有三维网状结构的聚合物，具有更大的孔径和比表面积，进而使得离子在树脂中的扩散阻力较小，加快离子交换速率，提高离子导电聚合物层的功效。
Description
技术领域
本发明属于致动器技术领域，具体涉及一种离子液体聚合物致动器的制备方法。
背景技术
近年来，在医疗和家庭用的机器人领域中，小型且轻量、富有柔软性的致动器的必要性逐渐增高。其原因在于，希望在家庭或办公室、医院等中帮助家务或帮助工作、以及帮助护理老年人或残障人士等人的机器人活跃在人的周围，用于使该机器人动作的致动器要求具有人的肌肉那样的性质(例如，即使接触也不会受伤的安全性和即使碰撞也不会觉得疼痛的柔软性等)。
作为小型且轻量的致动器，静电引力型、压电型、超声波式和形状记忆合金式等已经被实用化，然而，若使用无机材料，根据其动作原理不可能获得富有柔软性的致动器。因此，近年来，在各方面广泛地进行通过使用高分子等的有机材料实现轻量且富有柔软性的致动器的尝试，但是目前通过高分子聚合物制备出的致动器变形量较小、操作效率较低，严重影响其应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种离子液体聚合物致动器的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种离子液体聚合物致动器的制备方法，该致动器包括离子导电聚合物层、导电高分子膜一、电极一、导电高分子膜二和电极二，所述导电高分子膜一和导电高分子膜二均为柔性高分子导电膜制成，所述导电聚合物层由离子交换树脂、离子液体和电容器隔板纸制成；
该致动器包括如下步骤制成：
将导电高分子膜一、导电聚合物层和导电高分子膜二依次叠层，在导电高分子膜一表面一端设有电极一，在导电高分子膜二表面一端设有电极二。
进一步地：所述柔性高分子导电膜包括如下步骤制成：
步骤S1、将氧化石墨烯分散在去离子水中，之后加入质量分数6％盐酸氨基胍水溶液，匀速搅拌并滴加质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝12,之后置于55-60℃油浴中，磁力搅拌并反应12h，反应结束后降温至室温，在6000r/min的转速下离心30min，之后用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，制得掺杂石墨烯，控制氧化石墨烯、盐酸氨基胍水溶液和去离子水的用量比为0.8-1g∶10mL∶100mL；
步骤S1中以Hummers法制备出的氧化石墨烯作为原料，加入盐酸氨基胍作为改性剂，氧化石墨烯边缘的不饱和酮基会与氨基胍反应，形成吡咯环，而且氧化石墨烯上的含氧官能团被氨基胍还原，进而恢复石墨烯的π共轭结构，加入氢氧化钠调节体系为碱性除去氨基胍，留下吡咯环结构，之后水洗离心，制得修饰石墨烯，通过引入氮原子，一方面能够防止石墨烯片的堆积，提高石墨烯表面的电荷分布，另一方面能够提高石墨烯的亲水和导电性能。
步骤S2、将掺杂石墨烯加入质量分数1-1.2％剑麻纳米纤维素分散液中，超声搅拌30min，加入质量分数2-2.5％聚苯胺溶液，以500-800r/min的转速搅拌10min，制得分散液，抽滤成膜，室温下干燥8h，制得柔性高分子导电膜，控制掺杂石墨烯、剑麻纳米纤维素分散液和聚苯胺溶液的用量比为25-28mg∶23.2-23.5g∶11.2-11.5g。
步骤S2中加入剑麻纳米纤维素作为粘结剂和分散介质，加入聚苯胺作为导电介质，加入掺杂石墨烯作为导电增强介质，高速搅拌混合制成三元分散液，之后抽滤成膜，制得柔性高分子导电膜，通过引入掺杂石墨烯进一步提高膜的导电性能，引入剑麻纳米纤维素则能够提高成膜性和电化学稳定性，制备出具有柔性的高分子膜。
进一步地：所述离子交换树脂包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷加入反应釜中，匀速搅拌5min，制得溶液a，将3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷加入无水二氯甲烷中，匀速搅拌5min后制得溶液b，将反应釜抽真空后通入氮气，向溶液a中加入三氟化硼乙基醚，磁力搅拌并缓慢滴加溶液b，冰水浴下磁力搅拌并反应48h，反应结束后滴加甲醇钠的甲醇溶液，制得混合物，将混合物加入去离子水中静置10h，过滤收集沉淀，制得聚合物，之后将聚合物加入N，N-二甲基甲酰胺中匀速搅拌10min，制得溶液c，将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入N，N-二甲基甲酰胺中，匀速搅拌并加入溶液c，抽真空，通入氮气，加入引发剂并升温至45℃，保温反应4h，之后继续反应24h，反应结束后用甲苯和甲醇冲洗，烘干，制得离子交换树脂，控制溶液a制备过程中三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷的用量比为1.30-1.35g∶20mL，溶液b制备过程中3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷和无水二氯甲烷的用量比为9.10-9.20g∶50mL，溶液a、溶液b和三氟化硼乙基醚的用量比为20mL∶50mL∶6.1-6.5g，溶液c制备过程中聚合物和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为3-5g∶20mL，溶液c、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为20mL∶9.05-9.15g∶50mL。
通过3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷作为AB2型增长单体，加入三氟化硼乙基醚作为引发剂，通过阳离子开环聚合的方法，加入三羟甲基丙烷作为B3型中心核合成一种聚合物，其为超支化聚醚，之后加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与聚合物反应，生成超支化离子交换树脂，其为一种高度支化且具有三维网状结构的聚合物，具有更大的孔径和比表面积，进而使得离子在树脂中的扩散阻力较小，加快离子交换速率。
进一步地：进一步地：所述甲醇钠的甲醇溶液为甲醇钠和甲醇按照0.1g∶10mL的用量比混合而成。
有益效果：本发明制备出一种离子液体聚合物致动器，主要由离子导电聚合物层和导电高分子膜叠层制得，所述离子导电聚合物层由离子交换树脂、离子液体和电容器隔板纸制成；该离子交换树脂为一种高度支化且具有三维网状结构的聚合物，具有更大的孔径和比表面积，进而使得离子在树脂中的扩散阻力较小，加快离子交换速率，提高离子导电聚合物层的功效，导电高分子膜制备过程中加入剑麻纳米纤维素作为粘结剂和分散介质，加入聚苯胺作为导电介质，加入掺杂石墨烯作为导电增强介质，高速搅拌混合制成三元分散液，之后抽滤成膜，制得柔性高分子导电膜，通过引入掺杂石墨烯进一步提高膜的导电性能，引入剑麻纳米纤维素则能够提高成膜性和电化学稳定性，制备出具有柔性的高分子膜，提高致动器的变形量和工作效率。
附图说明
图1为本发明离子液体聚合物致动器的截面图。
图中：1、离子导电聚合物层；2、导电高分子膜一；3、电极一；4、导电高分子膜二；5、电极二。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
实施例1
所述离子交换树脂包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷加入反应釜中，匀速搅拌5min，制得溶液a，将3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷加入无水二氯甲烷中，匀速搅拌5min后制得溶液b，将反应釜抽真空后通入氮气，向溶液a中加入三氟化硼乙基醚，磁力搅拌并缓慢滴加溶液b，冰水浴下磁力搅拌并反应48h，反应结束后滴加甲醇钠的甲醇溶液，制得混合物，将混合物加入去离子水中静置10h，过滤收集沉淀，制得聚合物，之后将聚合物加入N，N-二甲基甲酰胺中匀速搅拌10min，制得溶液c，将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入N，N-二甲基甲酰胺中，匀速搅拌并加入溶液c，抽真空，通入氮气，加入引发剂并升温至45℃，保温反应4h，之后继续反应24h，反应结束后用甲苯和甲醇冲洗，烘干，制得离子交换树脂，控制溶液a制备过程中三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷的用量比为1.30g∶20mL，溶液b制备过程中3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷和无水二氯甲烷的用量比为9.10g∶50mL，溶液a、溶液b和三氟化硼乙基醚的用量比为20mL∶50mL∶6.1g，溶液c制备过程中聚合物和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为3g∶20mL，溶液c、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为20mL∶9.05g∶50mL。
实施例2
所述离子交换树脂包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷加入反应釜中，匀速搅拌5min，制得溶液a，将3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷加入无水二氯甲烷中，匀速搅拌5min后制得溶液b，将反应釜抽真空后通入氮气，向溶液a中加入三氟化硼乙基醚，磁力搅拌并缓慢滴加溶液b，冰水浴下磁力搅拌并反应48h，反应结束后滴加甲醇钠的甲醇溶液，制得混合物，将混合物加入去离子水中静置10h，过滤收集沉淀，制得聚合物，之后将聚合物加入N，N-二甲基甲酰胺中匀速搅拌10min，制得溶液c，将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入N，N-二甲基甲酰胺中，匀速搅拌并加入溶液c，抽真空，通入氮气，加入引发剂并升温至45℃，保温反应4h，之后继续反应24h，反应结束后用甲苯和甲醇冲洗，烘干，制得离子交换树脂，控制溶液a制备过程中三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷的用量比为1.32g∶20mL，溶液b制备过程中3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷和无水二氯甲烷的用量比为9.15g∶50mL，溶液a、溶液b和三氟化硼乙基醚的用量比为20mL∶50mL∶6.3g，溶液c制备过程中聚合物和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为4g∶20mL，溶液c、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为20mL∶9.10g∶50mL。
实施例3
所述离子交换树脂包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷加入反应釜中，匀速搅拌5min，制得溶液a，将3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷加入无水二氯甲烷中，匀速搅拌5min后制得溶液b，将反应釜抽真空后通入氮气，向溶液a中加入三氟化硼乙基醚，磁力搅拌并缓慢滴加溶液b，冰水浴下磁力搅拌并反应48h，反应结束后滴加甲醇钠的甲醇溶液，制得混合物，将混合物加入去离子水中静置10h，过滤收集沉淀，制得聚合物，之后将聚合物加入N，N-二甲基甲酰胺中匀速搅拌10min，制得溶液c，将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入N，N-二甲基甲酰胺中，匀速搅拌并加入溶液c，抽真空，通入氮气，加入引发剂并升温至45℃，保温反应4h，之后继续反应24h，反应结束后用甲苯和甲醇冲洗，烘干，制得离子交换树脂，控制溶液a制备过程中三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷的用量比为1.35g∶20mL，溶液b制备过程中3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷和无水二氯甲烷的用量比为9.20g∶50mL，溶液a、溶液b和三氟化硼乙基醚的用量比为20mL∶50mL∶6.5g，溶液c制备过程中聚合物和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为5g∶20mL，溶液c、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为20mL∶9.15g∶50mL。
实施例4
所述柔性高分子导电膜包括如下步骤制成：
步骤S1、将氧化石墨烯分散在去离子水中，之后加入质量分数6％盐酸氨基胍水溶液，匀速搅拌并滴加质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝12,之后置于55℃油浴中，磁力搅拌并反应12h，反应结束后降温至室温，在6000r/min的转速下离心30min，之后用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，制得掺杂石墨烯，控制氧化石墨烯、盐酸氨基胍水溶液和去离子水的用量比为0.8g∶10mL∶100mL；
步骤S2、将掺杂石墨烯加入质量分数1％剑麻纳米纤维素分散液中，超声搅拌30min，加入质量分数2％聚苯胺溶液，以500r/min的转速搅拌10min，制得分散液，抽滤成膜，室温下干燥8h，制得柔性高分子导电膜，控制掺杂石墨烯、剑麻纳米纤维素分散液和聚苯胺溶液的用量比为25mg∶23.2g∶11.2g。
实施例5
所述柔性高分子导电膜包括如下步骤制成：
步骤S1、将氧化石墨烯分散在去离子水中，之后加入质量分数6％盐酸氨基胍水溶液，匀速搅拌并滴加质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝12,之后置于58℃油浴中，磁力搅拌并反应12h，反应结束后降温至室温，在6000r/min的转速下离心30min，之后用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，制得掺杂石墨烯，控制氧化石墨烯、盐酸氨基胍水溶液和去离子水的用量比为0.9g∶10mL∶100mL；
步骤S2、将掺杂石墨烯加入质量分数1.1％剑麻纳米纤维素分散液中，超声搅拌30min，加入质量分数2.2％聚苯胺溶液，以600r/min的转速搅拌10min，制得分散液，抽滤成膜，室温下干燥8h，制得柔性高分子导电膜，控制掺杂石墨烯、剑麻纳米纤维素分散液和聚苯胺溶液的用量比为26mg∶23.4g∶11.4g。
实施例6
所述柔性高分子导电膜包括如下步骤制成：
步骤S1、将氧化石墨烯分散在去离子水中，之后加入质量分数6％盐酸氨基胍水溶液，匀速搅拌并滴加质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝12,之后置于60℃油浴中，磁力搅拌并反应12h，反应结束后降温至室温，在6000r/min的转速下离心30min，之后用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，制得掺杂石墨烯，控制氧化石墨烯、盐酸氨基胍水溶液和去离子水的用量比为1g∶10mL∶100mL；
步骤S2、将掺杂石墨烯加入质量分数1.2％剑麻纳米纤维素分散液中，超声搅拌30min，加入质量分数2.5％聚苯胺溶液，以800r/min的转速搅拌10min，制得分散液，抽滤成膜，室温下干燥8h，制得柔性高分子导电膜，控制掺杂石墨烯、剑麻纳米纤维素分散液和聚苯胺溶液的用量比为28mg∶23.5g∶11.5g。
实施例7
如图1所示：一种离子液体聚合物致动器的制备方法，该致动器包括离子导电聚合物层1、导电高分子膜一2、电极一3、导电高分子膜二4和电极二5，所述导电高分子膜一2和导电高分子膜二4均为柔性高分子导电膜制成，所述导电聚合物层1由离子交换树脂、离子液体和电容器隔板纸制成；
该致动器包括如下步骤制成：
将离子液体和离子交换树脂按照8∶2的重量比混合，磁力搅拌15min，制得前体，将前体含浸在电容器隔板纸中，制得含浸纸，通过两张PET片相对夹住含浸纸，在100℃下加热30min，之后冷却至室温，制得离子导电聚合物层1，将导电高分子膜一2、导电聚合物层1和导电高分子膜二4依次叠层，在导电高分子膜一2表面一端设有电极一3，在导电高分子膜二4表面一端设有电极二5，制得离子液体聚合物致动器。
所述离子液体中阳离子为乙基甲基咪唑鎓，阴离子为双(三氟甲烷磺酰)亚胺。
对比例1
本对比例为发明专利CN201010145128.9制备出的致动器。
对比例2
本对比例为发明专利CN201910175771.7制备出的致动器。
按照实施例7的制备方法，对应实施例1-3制备出的离子交换树脂和实施例4-6制备出的柔性高分子导电膜，分别制备出三组致动器，标记为A、B和C，将A、B和C和对比例1-2制备出的致动器施加±1.0V的电压，将以1Hz的矩形波驱动时的位移量表示于下表所示：
从上表中能够看出本发明制备出致动器具有更大的偏移量。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (6)
1.一种离子液体聚合物致动器的制备方法，其特征在于：该致动器包括离子导电聚合物层(1)、导电高分子膜一(2)、电极一(3)、导电高分子膜二(4)和电极二(5)，所述导电高分子膜一(2)和导电高分子膜二(4)均为柔性高分子导电膜制成，所述导电聚合物层(1)由离子交换树脂、离子液体和电容器隔板纸制成；
该致动器包括如下步骤制成：
将导电高分子膜一(2)、导电聚合物层(1)和导电高分子膜二(4)依次叠层，在导电高分子膜一(2)表面一端设有电极一(3)，在导电高分子膜二(4)表面一端设有电极二(5)。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体聚合物致动器的制备方法，其特征在于：所述柔性高分子导电膜包括如下步骤制成：
步骤S1、将氧化石墨烯分散在去离子水中，之后加入质量分数6％盐酸氨基胍水溶液，匀速搅拌并滴加质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝12,之后置于55-60℃油浴中，磁力搅拌并反应12h，反应结束后降温至室温，在6000r/min的转速下离心30min，之后用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，制得掺杂石墨烯；
步骤S2、将掺杂石墨烯加入质量分数1-1.2％剑麻纳米纤维素分散液中，超声搅拌30min，加入质量分数2-2.5％聚苯胺溶液，以500-800r/min的转速搅拌10min，制得分散液，抽滤成膜，室温下干燥8h，制得柔性高分子导电膜。
3.根据权利要求2所述的一种离子液体聚合物致动器的制备方法，其特征在于：控制氧化石墨烯、盐酸氨基胍水溶液和去离子水的用量比为0.8-1g∶10mL∶100mL，控制掺杂石墨烯、剑麻纳米纤维素分散液和聚苯胺溶液的用量比为25-28mg∶23.2-23.5g∶11.2-11.5g。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体聚合物致动器的制备方法，其特征在于：所述离子交换树脂包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷加入反应釜中，匀速搅拌5min，制得溶液a，将3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷加入无水二氯甲烷中，匀速搅拌5min后制得溶液b，将反应釜抽真空后通入氮气，向溶液a中加入三氟化硼乙基醚，磁力搅拌并缓慢滴加溶液b，冰水浴下磁力搅拌并反应48h，反应结束后滴加甲醇钠的甲醇溶液，制得混合物，将混合物加入去离子水中静置10h，过滤收集沉淀，制得聚合物，之后将聚合物加入N，N-二甲基甲酰胺中匀速搅拌10min，制得溶液c，将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入N，N-二甲基甲酰胺中，匀速搅拌并加入溶液c，抽真空，通入氮气，加入引发剂并升温至45℃，保温反应4h，之后继续反应24h，反应结束后用甲苯和甲醇冲洗，烘干，制得离子交换树脂。
5.根据权利要求4所述的一种离子液体聚合物致动器的制备方法，其特征在于：控制溶液a制备过程中三羟甲基丙烷和无水二氯甲烷的用量比为1.30-1.35g∶20mL，溶液b制备过程中3-甲基-3羟甲基氧杂环丁烷和无水二氯甲烷的用量比为9.10-9.20g∶50mL，溶液a、溶液b和三氟化硼乙基醚的用量比为20mL∶50mL∶6.1-6.5g，溶液c制备过程中聚合物和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为3-5g∶20mL，溶液c、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为20mL∶9.05-9.15g∶50mL。
6.根据权利要求4所述的一种离子液体聚合物致动器的制备方法，其特征在于：所述甲醇钠的甲醇溶液为甲醇钠和甲醇按照0.1g∶10mL的用量比混合而成。
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