CN115560701A - 判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法和检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法和检测装置，涉及晶体生长技术领域，判断方法包括：对<100>生长晶向的铸造单晶硅锭进行切割，切割方向垂直于铸造单晶硅锭的凝固方向，切割得到单晶样品；对单晶样品进行腐蚀或光致发光测试，并获取得到单晶样品的腐蚀图片或光致发光的图片；识别图片中的晶界；识别晶界两侧的微孪晶；判断并计算得到晶界的角度偏差θ。本发明的判断方法简单方便，准确率高，可在实际生产中应用，能有效用于研发的指导。

Description

判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法和检测装置

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，尤其涉及一种判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法和检测装置。

背景技术

不同于采用直拉法制备的传统单晶，铸造单晶单次投料量大，生产成本直拉法单晶。同时，由于铸造单晶硅片位错密度低，使用碱制绒工艺得到金字塔形状的绒面，增加了入射光的吸收，因此转换效率非常接近直拉单晶产品，并完全适用于PERC等高效电池技术，具有很强的产品竞争力。铸造单晶生长中使用的单晶籽晶由于尺寸限制需要将很多籽晶拼接在一起，在籽晶上生成铸造单晶硅锭。

采用上述方法生长铸造单晶硅的主要缺点有：籽晶拼接中会存在拼接缝隙，铸造过程中的拼接缝在未完全熔化的籽晶上引晶后形成晶界，相邻籽晶的拼接缝引晶后形成的晶界的实际角度偏差无法通过肉眼观察，同时，晶界在生长过程中也会发生迁移，导致晶界在不同的生长高度处的角度偏差是不同的。这种晶界的角度偏差通常需要使用专业的设备进行测量，例如需要将样品抛光后使用电子背散射衍射技术在扫描电子显微镜内进行微观组织分析获得晶界的角度偏差，该检测流程复杂繁琐，在实际生产中很难应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法。该方法简单易行，准确率高，适于大规模生产中的推广。

本发明的第一方面提供一种判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，判断方法包括：

对<100>生长晶向的铸造单晶硅锭进行切割，切割方向垂直于所述铸造单晶硅锭的凝固方向，切割得到单晶样品；

对所述单晶样品进行腐蚀或光致发光测试，并获取得到所述单晶样品的腐蚀图片或光致发光的图片；

识别所述腐蚀图片或光致发光的图片中的晶界；

识别所述晶界两侧的微孪晶；

判断并计算得到所述晶界的角度偏差θ。

在一个可实施的方式中，所述晶界的识别方法为：

获知所述铸造单晶硅锭的籽晶与籽晶的拼接缝位置；

根据所述单晶样品在所述铸造单晶硅锭上的切割位置，将所述拼接缝位置对应在所述单晶样品上，并判断所述单晶样品上对应所述拼接缝位置的位置上是否存在与所述拼接缝长度相等的直线；若存在，则判断所述直线为晶界。

在一个可实施的方式中，所述籽晶为正方体或长方体，所述拼接缝的长度根据所述籽晶的尺寸计算得到。

在一个可实施的方式中，所述籽晶与所述籽晶之间采用相互平行和/或相互垂直的的方式进行拼接。

在一个可实施的方式中，所述微孪晶的识别方法为：在被所述晶界分割的同一区域识别长度为1-20mm的直线，若存在至少两条相互平行或相互垂直的1-20mm的直线，则判断其为微孪晶。

在一个可实施的方式中，所述单晶样品的形状为方形。

在一个可实施的方式中，所述单晶样品的总厚度偏差小于等于5mm。

在一个可实施的方式中，判断并计算得到所述晶界的角度偏差θ的方法为：在单个所述晶界的两侧分别选取两条所述微孪晶，并将其做延长线与所述晶界相交；所述微孪晶的延长线的一端与所述晶界相交，所述延长线的另一端远离所述晶界；其中，选取的两条所述微孪晶中任意一条所述微孪晶的远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的一端方向，所述两条微孪晶的延长线形成的夹角为所述晶界的角度偏差θ。

本发明中通过单晶样品的腐蚀图片或光致发光的图片，通过目视、放大镜观察或者简单的图像处理软件，在知晓晶界和微孪晶的特征后，即可很容易地识别出晶界和微孪晶，并利用本发明的判断方法，即可得到晶界的偏差值，该方法简单方便，准确率高，可在实际生产中应用，能有效用于研发的指导。

本发明的第二方面提供一种检测装置，包括：晶界识别判断模块；所述晶界识别模块对单晶样品的腐蚀图片或光致发光图片的直线进行识别；所述单晶样品为对<100>生长晶向的铸造单晶硅锭进行切割得到，切割方向垂直于所述铸造单晶硅锭的凝固方向，所述晶界识别判断模块预先获知铸造单晶硅锭的籽晶与籽晶的拼接缝的位置，并根据所述单晶样品在所述铸造单晶硅锭上的切割位置；将所述拼接缝位置对应在所述单晶样品上，并判断所述拼接缝位置上是否存在与所述拼接缝长度相等的直线；若存在，则判断所述直线为晶界；

和/或；

微孪晶识别判断模块；所述微孪晶识别判断模块对所述单晶样品的腐蚀图片或光致发光图片上长度在1-20mm之间的直线进行识别，若在被所述晶界分割的同一区域存在至少两条长度为1-20mm的相互平行或相互垂直的直线，则判断其为微孪晶。

在一个可实施的方式中，所述检测装置还包括：

晶界偏差判断模块；所述晶界判断模块根据所述微孪晶与晶界的夹角，计算得到晶界的角度偏差θ；判断并计算得到所述晶界的角度偏差θ的方法为：在单个所述晶界的两侧分别选取两条所述微孪晶，并将其做延长线与所述晶界相交；所述微孪晶的延长线的一端与所述晶界相交，所述延长线的另一端远离所述晶界；其中，选取的两条所述微孪晶中任意一条所述微孪晶的远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的一端方向，所述两条微孪晶的延长线形成的夹角为所述晶界的角度偏差θ。

本发明第二方面所涉及的检测装置主要应用于本发明第一方面所涉及的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法中，利用本检测装置可简单方便的识别出晶界和微孪晶，并进行晶界偏差的判断，其精确度高，能在实际量产中应用，有效用于研发的指导。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出本发明的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法的流程示意图。

图2示出了铸造单晶硅锭在坩埚底部的籽晶拼接铺底的一个实施例的示意图。

图3示出了铸造单晶硅锭在坩埚底部的籽晶拼接铺底的另一个实施例的示意图。

图4示出了本发明的单晶样品上的微孪晶与晶界的分布示意图；

图5示出了图4中微孪晶做延长线后的晶界的角度偏差的判断示意图。

图6示出了本发明的实施例三的单晶样品的腐蚀图片

图7示出了本发明的实施例一的单晶样品的光致发光图片。

图8示出了本发明的实施例二的单晶样品的光致发光图片。

具体实施方式

以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。

如图2-3所示，铸造单晶生长中需要使用多块籽晶进行拼接，并在拼接的籽晶上生成铸造单晶硅锭，由于籽晶拼接中会存在拼接缝隙，铸造过程中的拼接缝在未完全熔化的籽晶上引晶后形成晶界，这些晶界在后续的电池的制备过程中可以抑制位错的产生，提高铸造单晶的晶体质量，但由于晶界的生长会发生迁移，晶界在实际的生长过程中会产生偏差，这种晶界偏差会影响后续晶界对位错的吸杂，因此了解该晶界偏差对于后续提升铸造单晶电池片的质量有着重要意义。现有技术中这种晶界的角度偏差通常需要使用专业的设备进行测量，例如需要将样品抛光后使用电子背散射衍射技术在扫描电子显微镜内进行微观组织分析获得晶界的角度偏差，该检测流程复杂繁琐，在实际生产中很难应用。

基于此，本发明第一方面实施例公开了一种判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，所述判断方法包括：

对<100>生长晶向的铸造单晶硅锭进行切割，切割方向垂直于所述铸造单晶硅锭的凝固方向，切割得到单晶样品；

该步骤中，铸造单晶硅锭的生长晶向为<100>，<100>生长晶向的铸造单晶硅锭在后续电池片的制备中可以得到金字塔形状的绒面，增加了入射光的吸收，因此转换效率非常接近直拉单晶产品；铸造单晶硅锭的生长晶向为<100>，则单晶的生长过程中的晶向是相互平行或者相互垂直的，则其生长的微孪晶会相互垂直或者相互平行。

其中，在铸造单晶硅锭的底部铺设多块拼接的籽晶后，铸造单晶硅锭从底部向上进行凝固生长，在生长过程中，底部的溶液会沿着籽晶与籽晶的拼接缝生长，形成晶界，晶界的生长方向与凝固方向相同，由下自上生长，则晶界偏差也主要体现在与凝固方向的垂直方向上，因此，该步骤中，从垂直于铸造单晶硅锭的凝固方向切割得到单晶样品，可以更加方便精准的得到其晶界偏差。

在一个可实施的方式中，单晶样品可以直接为铸造单晶硅片，铸造单晶硅片的切割方向垂直于铸造单晶硅锭的凝固方向。

在一个可实施的方式中，单晶样品的总厚度偏差小于等于5mm，若厚度偏差太大，则表明单晶样品的上下表面不平行，会造成同一区域内原本相互垂直的微孪晶会变的不垂直；但厚度偏差控制在5mm以内，其微孪晶之间的偏差非常小，则使得测量更加精准。

对所述单晶样品进行腐蚀或光致发光测试，并获取得到所述单晶样品的腐蚀图片或光致发光的图片；

该步骤中，对单晶样品进行腐蚀或者光致发光测试，并得到腐蚀后或光致发光测试的图片，该图片主要用于后续晶界和微孪晶的识别。

在一个可实施的方式中，采用化学溶液，例如硝酸和氢氟酸的混合酸，氢氧化钠或者氢氧化钾的碱溶液对单晶样品进行腐蚀，使得晶界、微孪晶或者其他显现，从而便于后续晶界的识别。

在一个具体的实施例中，如图6所示，可以采用硝酸和氢氟酸的混合酸，硝酸：氢氟酸的重量百分比=3:1的混合酸对单晶样品进行反应，反应10分钟后用清水将单晶样品的表面清洗干净，并利用光学相机获取单晶样品表面的图片，图中可以观察到单晶样品存在各种长度的直线。

在另一个可实施的方式中，采用光致发光设备进行图片的获取，光致发光可以反应出单晶样品中的缺陷，包括位错、微孪晶、晶界等等缺陷。通过光致发光测试图片的获取可以有效的获取后续用于晶界和微孪晶识别的图片。在一个具体的实施例中，如图7-8所示，采用Semilab的PL测试仪对单晶样品进行光致发光测试，并获取得到单晶样品的光致发光图片。

识别所述腐蚀图片或光致发光的图片中的晶界；

该步骤中，根据铸造单晶硅锭中晶界的生长特征来识别上述单晶样品的表面腐蚀图片或者光致发光图片中的晶界。

在一个可实施的方式中，晶界的识别方法为：

获知所述铸造单晶硅锭的籽晶与籽晶的拼接缝位置；

根据所述单晶样品在所述铸造单晶硅锭上的切割位置，将所述拼接缝位置对应在所述单晶样品上，并判断所述单晶样品上对应所述拼接缝位置的位置上是否存在与所述拼接缝长度相等的直线；若存在，则判断所述直线为晶界。

图2和图3为铸造单晶硅锭在坩埚底部的籽晶拼接铺底示意图；如图2-3所示，由于装载铸造单晶硅锭的坩埚的底部面积较大，坩埚的底部需要铺满籽晶，而籽晶一般采用单晶硅棒或者质量较高的铸造单晶硅锭获取得到，相对于坩埚底部的面积来说，籽晶的尺寸较小，无法采用一个籽晶铺满坩埚底部，需要多个籽晶进行拼接铺设，如图2所示，籽晶的形状一般为长方体或者正方体，籽晶的铺设可以采用如图2所示的均匀铺设，也可以采用如图3所示的不规则的错位铺设，籽晶的大小长短可以根据实际的需求设定，籽晶与籽晶之间拼接形成了一定长度的拼接缝，该拼接缝为直线状，该拼接缝的长度可以根据籽晶的尺寸计算得到，拼接缝的长度等于单个籽晶与相邻籽晶之间的最大籽晶的长度值。

具体的，上述籽晶与籽晶的拼接缝会随着铸造单晶硅锭自下而上的凝固生长产生晶界，而晶界沿着这些拼接缝生长与铸造单晶硅锭的凝固方向垂直，并与拼接缝的位置对应，由此直接通过拼接缝的位置对应晶界的位置可以准确的识别晶界。

如图4的示意图可知，在单晶样品上可观察到贯穿整个单晶样品的一定长度的直线，该晶界的位置对应籽晶拼接缝的位置，这类直线一般被认为是晶界，晶界的长度与拼接缝的长度相等。

由于铸造单晶硅锭上的晶界的位置和长度与籽晶的拼接缝的长度和位置相适应，则可以通过预先获知籽晶与籽晶的拼接缝位置来判断单晶样品上的晶界的位置。

在一个可实施的方式中，工作人员在籽晶拼接完成后记录籽晶的拼接图片，例如可以将左下角的坩埚位置设定为原点（0，0），并沿着该点，由左至右设置X坐标，由下自上设置Y坐标，对拼接完成后的所有籽晶的位置进行标识；在铸造单晶硅锭生长完成后，工作人员记录铸造单晶硅锭左下角的位置为原点（0，0），并沿着该点，由左至右设置X坐标，由下自上设置Y坐标，对生长完成后的铸造单晶硅锭的位置进行标识；在铸造单晶样品切割时，工作人员通过将整个铸造单晶硅锭的位置与籽晶的拼接位置进行对应，若铸造单晶硅锭在与籽晶拼接缝的位置对应的位置上发现与该拼接缝长度相等的直线，则可判定该直线为晶界。在一个具体的实施例中，工作人员可以采用将坩埚铺底的籽晶与籽晶的拼接图片与生长完成后的铸造单晶硅锭的图片输入各种分析软件，例如图像处理软件，或者Matlab软件上，通过简单的运算，即可自动对应得到籽晶与籽晶的拼接缝在铸造单晶硅锭的自动对应；进一步地，从铸造单晶硅锭上切割得到的铸造单晶样品的位置也可以很容易地在铸造单晶硅锭上进行对应，实现了籽晶与籽晶的拼接缝与铸造单晶样品上的位置的对应。

在一个具体的实施例中，如图6所示，铸造单晶硅锭的籽晶与籽晶之间采用类似图3的错位的拼接方式，在其拼接缝位置上生长出来的铸造单晶硅样品上发现与其相对应的直线，该直线则为晶界。

在一个具体的实施例中，如图7所示，铸造单晶硅锭的籽晶与籽晶之间采用类似图2的平整的排列的拼接方式，在其拼接缝位置上生长出来的铸造单晶硅样品上发现与其相对应的直线，该直线则为晶界。

在一个具体的实施例中，如图8所示，铸造单晶硅锭的籽晶与籽晶之间采用类似图3的错位的拼接方式，在其拼接缝位置上生长出来的铸造单晶硅样品上发现与其相对应的直线，该直线则为晶界。

识别所述晶界两侧的微孪晶；

该步骤中，根据微孪晶的生长特点来识别上述单晶样品的表面腐蚀图片或者光致发光图片中的微孪晶。

在一个可实施的方式中，微孪晶的识别方法为：在被所述晶界分割的同一区域识别长度为1-20mm的直线，例如可以是1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm、20mm的直线，若存在至少两条相互平行或相互垂直的1-20mm的直线，则判断其为微孪晶。由于孪晶的主要来源是生长过程中生长界面处局部温度波动或者局部成分差异导致的孪晶成核和生长，因此其生长的长度通常较短，根据发明人的多次实验数据可知，微孪晶的长度在1-20mm之间。

由于铸造单晶硅的生长晶向是<100>，在引晶和生长过程中的局部温度波动或者成分差异导致微孪晶形核和生长，微孪晶的生长面为对称的（111）面，因此微孪晶通常成对出现且相互垂直或平行。由于微孪晶是在很小的局部区域形核生长，因此微孪晶的长度通常较短。由于铸造单晶硅锭采用多块籽晶与籽晶的拼接，籽晶与籽晶之间会存在晶向差，因此在被晶界分割的同一区域内微孪晶之间相互垂直或者相互平行，而不同区域内的微孪晶之间的角度关系与相邻籽晶间的晶向差有关。

如图4所示，两条晶界共形成四个区域，每个区域都存在多条长度在1-20mm的直线（图中白色小线条），这些直线在被晶界分割的同一区域内相互垂直或者相互平行，对于这类直线，判定为微孪晶。由于铸造单晶硅的生长晶向是<100>，微孪晶是在引晶和生长过程中由于温度波动或者杂质干扰下产生，生长面为对称的（111）面，因此微孪晶基本上成对出现且相互垂直或平行。相邻的籽晶由于加工角度不同，不同籽晶中的（111）面之间也存在角度差，该角度差与晶界的角度偏差是等同的，因此通过微孪晶与晶界的夹角可以判断出晶界的偏差。

进一步的，选择任意两个相互垂直的微孪晶分别做延长线使其与晶界相交，得到相互垂直的微孪晶与晶界的夹角角度。如图4所示，在左下角的同一晶界区域内，两个相互垂直的微孪晶A和B分别与晶界做延长线相交，得到其与晶界相交的两个锐角α1和α2，其中由于两条微孪晶相互垂直，则α1+α2=90度；在右下角的同一晶界区域内，相互垂直的微孪晶C和D分别与晶界做延长线相交，得到其与晶界相交的两个锐角β1和β2，其中由于两条微孪晶相互垂直，β1+β2=90度。α1、α2、β1和β2可利用简单的角度尺进行测量得到。锐角α1、α2、β1和β2分别为微孪晶A，B，C和D与晶界的夹角。

在一个具体的实施例中，如图6所示，在右上角同一晶界区域内，存在多条平行的直线，该直线的长度在1-20m之间，该直线为微孪晶；该微孪晶的延长线与晶界的形成的锐角角度为50度，该微孪晶与晶界的夹角为50度。在右下角同一晶界区域内，存在多条平行的直线，该直线的长度在1-20m之间，该直线为微孪晶，该微孪晶的延长线与晶界的形成的锐角角度为65度，该微孪晶与晶界的夹角为65度。

在一个具体的实施例中，如图7所示，在左下角同一晶界区域内，存在多条平行的直线，该直线的长度在1-20m之间，该直线为微孪晶；该微孪晶的延长线与晶界的形成的锐角角度为52度，该微孪晶与晶界的夹角为52度。在右下角同一晶界区域内，存在多条平行的直线，该直线的长度在1-20m之间，该直线为微孪晶；该微孪晶的延长线与晶界的形成的锐角角度为31度，该微孪晶与晶界的夹角为31度。

在一个具体的实施例中，如图8所示，在左下角同一晶界区域内，存在多条平行的直线，该直线的长度在1-20m之间，该直线为微孪晶；该微孪晶的延长线与晶界的形成的锐角角度为64度，该微孪晶与晶界的夹角为64度。在右下角同一晶界区域内，存在多条平行的直线，该直线的长度在1-20m之间，该直线为微孪晶；该微孪晶的延长线与晶界的形成的锐角角度为51度，该微孪晶与晶界的夹角为51度。

判断并计算得到所述晶界的角度偏差θ。

该步骤中，通过晶界与微孪晶之间的夹角判断晶界的角度偏差θ。

在一个可实施的方式中，所述晶界角度偏差的计算方法为：在单个所述晶界的两侧分别选取两条所述微孪晶，并将其做延长线与所述晶界相交；所述微孪晶的延长线的一端与所述晶界相交，所述延长线的另一端远离所述晶界；其中，选取的两条所述微孪晶中任意一条所述微孪晶的远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的一端方向，所述两条微孪晶的延长线形成的夹角为所述晶界的角度偏差θ。

如图4，同一晶界的相对两侧分别有两条微孪晶，左侧为微孪晶A和微孪晶B，右侧为微孪晶C和微孪晶D，将微孪晶A，B，C和D分别与晶界做延长线，其分别与晶界形成四个锐角α1、α2、β2和β1，锐角α1、α2、β1和β2分别为微孪晶A，B，C和D与晶界的夹角。由于微孪晶的生长面为（111）晶面族，那么所述微孪晶的延长线与晶界的夹角表示了其中一个（111）晶面与晶界的夹角，晶界的角度偏差可以通过测量所述两侧晶面与晶界夹角的差值进行确定。

进一步地，将微孪晶A、B、C和D分别做远离晶界一端的延长线，如图5所示，微孪晶A的延长线一端与晶界相交，延长线的另一端远离晶界方向的延伸方向向下延伸；微孪晶C和D与所述晶界的相交的一端都在下方，也就是微孪晶的延长线的另一端远离晶界方向的延伸方向；且所述微孪晶D的另一端远离晶界方向的延伸方向向上，也就是朝向微孪晶A与晶界的相交的一端；但所述微孪晶C的另一端远离晶界方向的延伸方向向下，也就是远离微孪晶A与晶界的相交的一端；因此，所述角度偏差需选取微孪晶A和微孪晶D进行延长线的相交，并取其夹角。同理，微孪晶B的延长线一端与晶界相交，延长线的另一端远离晶界方向的延伸方向向上延伸；微孪晶C与所述晶界的相交的一端在微孪晶B与晶界相交的一端的上方，且所述微孪晶C的另一端远离晶界方向的延伸方向向下，也就是朝向微孪晶B与晶界的相交的一端；因此，所述角度偏差θ需选取微孪晶B和微孪晶C进行延长线的相交，并取其夹角。

根据三角形的等角定理，微孪晶A和微孪晶C的延长线的夹角为180-β1-α1，微孪晶B和微孪晶D的延长线的夹角为180-α2-β2，其不是两侧微孪晶之间的夹角之间的差值，因而不能表征两侧微孪晶的偏差；根据三角形外角定理，微孪晶A和微孪晶D的延长线的夹角的值为β1-α1；而微孪晶B和微孪晶C的延长线的夹角的值为α2-β2；由于α1+α2=90度；β1+β2=90；则β1-α1=（90-β2）-（90-α2）=α2-β2；也就是微孪晶B和微孪晶C的延长线的夹角与微孪晶A和微孪晶D的延长线的夹角相等，等于晶界的角度偏差θ。通过两侧微孪晶与晶界的夹角的差值即可计算得到晶界的角度偏差。

本发明第二方面实施例公开了一种检测装置，该检测装置包括晶界识别判断模块；所述晶界识别模块对单晶样品的腐蚀图片或光致发光图片的直线进行识别；所述单晶样品为对<100>生长晶向的铸造单晶硅锭进行切割得到，切割方向垂直于所述铸造单晶硅锭的凝固方向，所述晶界识别判断模块预先获知铸造单晶硅锭的籽晶与籽晶的拼接缝的位置，并根据所述单晶样品在所述铸造单晶硅锭上的切割位置；将所述拼接缝位置对应在所述单晶样品上，并判断所述拼接缝位置上是否存在与所述拼接缝长度相等的直线；若存在，则判断所述直线为晶界；

晶界识别判断模块的判断方法的步骤为：首先获知坩埚铺底的籽晶与籽晶的拼接缝位置的图片，并将其输入计算机的分析软件上，例如图像处理软件，或者Matlab软件；待铸造单晶硅锭完铸造完成后，标识出单晶样品在铸造单晶硅锭上的位置，待将铸造单晶样品进行腐蚀或光致发光测试后，再将单晶样品的腐蚀图片或光致发光图片输入到计算机中的分析软件上，通过与之前籽晶与籽晶的拼接缝位置的图片进行对应，识别拼接缝位置是否存在与拼接缝位置长度相等的直线，该直线即为晶界。

该检测装置中还包括微孪晶识别判断模块；所述微孪晶识别判断模块对所述单晶样品的腐蚀图片或光致发光图片上长度在1-20mm之间的直线进行识别，若在被所述晶界分割的同一区域存在至少两条长度为1-20mm的相互平行或相互垂直的直线，则判断其为微孪晶。

微孪晶识别判断模块的判断方法的步骤为：首先在计算机上的分析软件上识别出晶界，并在同一晶界区域上识别出是否存在相互平行或相互垂直的直线，该直线的条数至少两条，且该直线的长度小于1-20mm，则该直线被判断为微孪晶。

该检测装置中还包括晶界偏差判断模块；所述晶界判断模块根据所述微孪晶与晶界的夹角，计算得到晶界的角度偏差θ。

晶界偏差判断模块的判断方法的步骤为：同一晶界上两侧的区域分别选取任意微孪晶与晶界进行延长相交，其中当选取的两条微孪晶中任意一条所述微孪晶的远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的一端方向，则这两条微孪晶的延长线形成的夹角为所述晶界的角度偏差θ。

微孪晶识别判断模块的判断方法的步骤为：在计算机分析软件上对同一晶界上两侧的区域选取任意一种微孪晶的延长线与晶界进行相交，当选取的两侧的微孪晶中，任意其中一条微孪晶远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的一端方向，那么这两条微孪晶为符合条件的微孪晶，这两条微孪晶的延长线形成的夹角为所述晶界的角度偏差θ。

本发明第二方面公开的检测装置主要应用于本发明第一方面公开的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，利用本检测装置可简单方便的识别出晶界和微孪晶，并进行晶界偏差的判断，其精确度高，能在实际量产中应用，有效用于研发的指导。

下面以两个具体的实施例详细描述根据本发明第一方面公开的一种判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法。值得理解的是，下述描述仅是示例性说明，而不是对发明的具体限制。

实施例一

参考图7，将单晶样品放入光致发光设备中进行测试得到光致发光图像，并根据本发明中公开的晶界的识别中识别出纵向方向的晶界；

选择纵向方向上的晶界，并根据本发明中公开的微孪晶的判断方法中识别出纵向方向上的晶界的两侧的微孪晶的方法，选择出两条微孪晶，其中任意一条所述微孪晶的远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的一端方向，并测量得到两条微孪晶与纵向方向上的晶界的晶界的夹角α、β，利用角度尺测量得到α=52度，β=31度，则该晶界的角度偏差θ= |α-β|=|52度-31度|=21度。

通过电子背散射衍射技术测量该晶界的角度偏差为20.3度，由此可知，该判断方法测量得到的21度与通过电子背散射衍射技术测量得到的角度误差为21度-20.3度=0.7度，测量偏差小于1度，符合检测标准。

实施例二

参考图8，将单晶样品放入光致发光设备中进行测试得到光致发光图像，并根据本发明中公开的晶界的识别中识别出纵向方向的晶界；

选择纵向方向上的晶界，并根据本发明中公开的微孪晶的判断方法中识别出纵向方向上的晶界的两侧的微孪晶的方法，选择出两条微孪晶，其中任意一条所述微孪晶的远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的一端方向，并测量得到两条微孪晶与纵向方向上的晶界的晶界的夹角α、β。

利用本发明公开的检测装置测量得到α=64度，β=51度，则晶界的角度偏差θ= |α-β|=64度-51度=13度。

通过电子背散射衍射技术测量该晶界的角度偏差为13.5度，由此可知，该判断方法测量得到的13度与通过电子背散射衍射技术测量得到的角度误差为13.5度-13度=0.5度，测量偏差小于1度，符合检测标准。

实施例三

参考图6，将单晶样品按照本发明中的腐蚀方法进行腐蚀，得到腐蚀照片，并根据本发明中公开的晶界的识别中识别出右边横向方向的晶界；

选择横向方向上右边的晶界，并根据本发明中公开的微孪晶的判断方法中识别出纵向方向上的晶界的两侧的微孪晶的方法，选择出两条微孪晶，其中任意一条所述微孪晶的远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的一端方向，并测量得到两条微孪晶与纵向方向上的晶界的晶界的夹角α、β。

利用角度尺测量得到α=65度，β=50度，由于α>45度，β>45度，则晶界的角度偏差θ=|α-β|=65度-50度=15度。

通过电子背散射衍射技术测量该晶界的角度偏差为14.4度，由此可知，该判断方法测量得到的15度与通过电子背散射衍射技术测量得到的角度误差为15度-14.4度=0.6度，测量偏差小于1度，符合检测标准。

尽管在此结合各实施例对本发明进行了描述，然而，在实施所要求保护的本发明过程中，本领域技术人员通过查看附图、公开内容、以及所附权利要求书，可理解并实现公开实施例的其他变化。在权利要求中，“包括”（comprising）一词不排除其他组成部分或步骤，“一”或“一个”不排除多个的情况。单个处理器或其他单元可以实现权利要求中列举的若干项功能。相互不同的从属权利要求中记载了某些措施，但这并不表示这些措施不能组合起来产生良好的效果。

尽管结合具体特征及其实施例对本发明进行了描述，显而易见的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可对其进行各种修改和组合。相应地，本说明书和附图仅仅是所附权利要求所界定的本发明的示例性说明，且视为已覆盖本发明范围内的任意和所有修改、变化、组合或等同物。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，其特征在于，所述判断方法包括：

对<100>生长晶向的铸造单晶硅锭进行切割，切割方向垂直于所述铸造单晶硅锭的凝固方向，切割得到单晶样品；

对所述单晶样品进行腐蚀或光致发光测试，并获取得到所述单晶样品的腐蚀图片或光致发光的图片；

识别所述腐蚀图片或光致发光的图片中的晶界；

识别所述晶界两侧的微孪晶；

判断并计算得到所述晶界的角度偏差θ。

2.如权利要求1所述的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，其特征在于，所述晶界的识别方法为：

获知所述铸造单晶硅锭的籽晶与籽晶的拼接缝位置；

根据所述单晶样品在所述铸造单晶硅锭上的切割位置，将所述拼接缝位置对应在所述单晶样品上，并判断所述单晶样品上对应所述拼接缝位置的位置上是否存在与所述拼接缝长度相等的直线；若存在，则判断所述直线为晶界。

3.如权利要求2所述的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，其特征在于，所述籽晶为正方体或长方体，所述拼接缝的长度根据所述籽晶的尺寸计算得到。

4.如权利要求3所述的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，其特征在于，所述籽晶与所述籽晶之间采用相互平行和/或相互垂直的的方式进行拼接。

5.如权利要求1所述的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，其特征在于，所述微孪晶的识别方法为：在被所述晶界分割的同一区域识别长度为1-20mm的直线，若存在至少两条相互平行或相互垂直的1-20mm的直线，则判断其为微孪晶。

6.如权利要求1所述的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，其特征在于：所述单晶样品的形状为方形。

7.如权利要求1所述的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，其特征在于，所述单晶样品的总厚度偏差小于等于5mm。

8.如权利要求1-7任一所述的判断铸造单晶硅中晶界角度偏差的方法，其特征在于，判断并计算得到所述晶界的角度偏差θ的方法为：在单个所述晶界的两侧分别选取两条所述微孪晶，并将其做延长线与所述晶界相交；所述微孪晶的延长线的一端与所述晶界相交，所述延长线的另一端远离所述晶界；其中，选取的两条所述微孪晶中任意一条所述微孪晶的远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的的一端方向，所述两条微孪晶的延长线形成的夹角为所述晶界的角度偏差θ。

9.一种检测装置，其特征在于，包括：

晶界识别判断模块；所述晶界识别模块对单晶样品的腐蚀图片或光致发光图片的直线进行识别；所述单晶样品为对<100>生长晶向的铸造单晶硅锭进行切割得到，切割方向垂直于所述铸造单晶硅锭的凝固方向，所述晶界识别判断模块预先获知铸造单晶硅锭的籽晶与籽晶的拼接缝的位置，并根据所述单晶样品在所述铸造单晶硅锭上的切割位置；将所述拼接缝位置对应在所述单晶样品上，并判断所述拼接缝位置上是否存在与所述拼接缝长度相等的直线；若存在，则判断所述直线为晶界；

和/或；

微孪晶识别判断模块；所述微孪晶识别判断模块对所述单晶样品的腐蚀图片或光致发光图片上长度在1-20mm之间的直线进行识别，若在被所述晶界分割的同一区域存在至少两条长度为1-20mm的相互平行或相互垂直的直线，则判断其为微孪晶。

10.如权利要求9所述的检测装置，其特征在于，所述检测装置还包括：

晶界偏差判断模块；所述晶界判断模块根据所述微孪晶与晶界的夹角，计算得到晶界的角度偏差θ；判断并计算得到所述晶界的角度偏差θ的方法为：在单个所述晶界的两侧分别选取两条所述微孪晶，并将其做延长线与所述晶界相交；所述微孪晶的延长线的一端与所述晶界相交，所述延长线的另一端远离所述晶界；其中，选取的两条所述微孪晶中任意一条所述微孪晶的远离所述晶界的一端的延长线的延伸方向朝向另一条所述微孪晶与所述晶界的相交的一端方向，所述两条微孪晶的延长线形成的夹角为所述晶界的角度偏差θ。

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