CN115558396B - 一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂及其制备方法和应用，属于影像档案保护与修复材料技术领域。本申请的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂包括水性聚氨酯溶液和分散于该水性聚氨酯溶液中的下述组分：1v/v％的辛基酚聚氧乙烯醚、1‑3v/v％的液体硅酸钠和1‑6w/v％的Mg(OH)2，其中，所述水性聚氨酯溶液是水性聚氨酯与水按照2:1的体积比混合成。本申请的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂能够在有效抑制醋酸纤维素酯胶片“醋酸综合症”的产生与发展的同时，不仅能够使得醋酸纤维素酯胶片的清晰度保持良好，而且能够使得醋酸纤维素酯胶片表面形成的具备抗酸作用的保护膜保持稳定，具有较好的耐久性能。

Description

一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂及其制备方法和应用
技术领域
本申请属于影像档案保护材料技术领域，尤其涉及一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂及其制备方法和应用。
背景技术
醋酸纤维素酯胶片在保存过程中，容易因环境温度、湿度和有害气体等的影响而产生“醋酸综合症”，不仅导致胶片释放醋酸气体、表面收缩、析出晶体、形体扭曲变形和影像层液化等病害现象，而且容易造成胶片的物理性能与光学性能明显下降，从而出现图像信息模糊、声音轨道被影响等问题，无法正常放映与数字化修复。因此，需要预防性保护未发生“醋酸综合症”的醋酸纤维素胶片，和/或，加固修复已发生“醋酸综合症”的醋酸纤维素胶片。
目前，为防止醋酸纤维素胶片发生“醋酸综合症”，和/或，加固修复已发生“醋酸综合症”的醋酸纤维素胶片，现有技术公开了一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂，其组分包括脱酸剂纳米氧化镁、成膜剂乙基纤维素、添加剂E51型环氧树脂与其固化剂以及溶剂正丁醇，该醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂能够有效抑制醋酸纤维素酯胶片“醋酸综合症”的发生与发展，保证醋酸纤维素酯胶片能够正常放映与数字化修复。
但是，现有技术下的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂在实际应用中存在以下缺点：1)正丁醇作溶剂的危险性高且污染环境，不利于推广应用；2)纳米氧化镁作脱酸剂的粒径要求严格，价格成本高；3)乙基纤维素作成膜剂，因其粘度大、流平性差而使得成膜效果差，需要加入E51型环氧树脂与其固化剂予复配，增加成本。
发明内容
本申请的目的是提供一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂及其制备方法和应用，旨在解决现有技术下的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂的成本高、污染环境以及不利于实际应用的技术问题。
为了实现上述目的，本申请实施例的技术方案是：
第一方面，本申请实施例提供了一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂。该醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂包括水性聚氨酯溶液和分散于所述水性聚氨酯溶液中的下述组分：
辛基酚聚氧乙烯醚 1v/v％；
液体硅酸钠 1-3v/v％；
Mg(OH)2 1-6w/v％；
其中，所述水性聚氨酯溶液是水性聚氨酯与水按照2:1的体积比混合成。
在第一方面优选的实现方式中，该醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂包括水性聚氨酯溶液和分散于所述水性聚氨酯溶液中的下述组分：
辛基酚聚氧乙烯醚 1v/v％；
液体硅酸钠 2v/v％；
Mg(OH)2 1w/v％；
其中，所述水性聚氨酯溶液是水性聚氨酯与水按照2:1的体积比混合成。
在第一方面优选的实现方式中，所述水为纯水、去离子水或超纯水中的任一种。
第二方面，本申请实施例还提供了第一方面所述醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂的制备方法，其包括以下步骤：
将辛基酚聚氧乙烯醚加入到水性聚氨酯溶液中，搅拌下加热溶解，得到第一混合液；
使所述第一混合液冷却后加入液体硅酸钠混合均匀，得到第二混合液；
将Mg(OH)2加入到所述第二混合液，并在室温下进行超声处理，得到悬浮液，即为所述醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂。
在第二方面优选的实现方式中，进行所述搅拌下加热溶解时，搅拌速度为500r/min，加热温度为40℃。
第三方面，本申请实施例还提供了第一方面所述醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂在对醋酸纤维素酯电影胶片进行脱酸加固或预防性保护中的应用。
在第三方面优选的实现方式中，所述醋酸纤维素酯电影胶片产生“醋酸综合症”初期病害。
在第三方面优选的实现方式中，所述醋酸纤维素酯电影胶片的pH＞4.0且未发生形变。
与现有技术相比，本申请实施例的优点或有益效果至少包括：
本申请实施例提供的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂，具体将辛基酚聚氧乙烯醚、液体硅酸钠、Mg(OH)2和水性聚氨酯溶液进行复配。一方面，通过液体硅酸钠与Mg(OH)2组配复合脱酸剂，不仅能够将醋酸纤维素酯胶片降解产生的酸性气体进行有效的中和分解，使得脱酸效果显著的同时降低了脱酸剂的粒径要求，而且通过液体硅酸钠与Mg(OH)2的复合作用能够使得醋酸纤维素酯胶片存储的影像保持清晰；另一方面，通过水性聚氨酯溶液与Mg(OH)2、液体硅酸钠的复配作用，能够在醋酸纤维素酯胶片表面形成具备抗酸效果的防护膜，使得醋酸纤维素酯胶片表面的划痕在有效脱酸的同时实现较好的修复加固，并且不再添加其它成膜助剂复配，保证良好的成膜效果的基础上降低了成本，更能够抑制醋酸纤维素酯胶片的老化并保持有效保持其原有的物理性能、光学性能和耐久性；第三方面，水性聚氨酯溶液以水为溶剂，绿色环保且不会对胶片造成损害，具有良好的可再处理性，有利于推广应用；第四方面，通过控制各组分的配比浓度，在有效抑制醋酸纤维素酯胶片“醋酸综合症”的产生与发展的同时，能够使得醋酸纤维素酯胶片的清晰度保持良好，而且能够使得醋酸纤维素酯胶片表面形成的具备抗酸作用的防护膜保持稳定，耐久性能较好；第五方面，该醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂可以针对性地对醋酸纤维素酯胶片档案进行保护，特别能够对产生醋酸气味但未发生形变、pH为4以上的醋酸纤维素酯胶片进行脱酸加固或预防性保护。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为使用含有表5中脱酸剂的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图，图1a为使用含有2％的Mg(OH)2的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图；图1b为使用含有11％的液体硅酸钠的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图；图1c为使用含有1％的Mg(OH)2+2％的液体硅酸钠的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图；
图2为使用含有不同浓度液体硅酸钠的脱酸加固剂处理下的醋酸纤维素酯胶片pH值的变化曲线图；
图3为使用含有不同浓度Mg(OH)2的脱酸加固剂处理下的醋酸纤维素酯胶片pH值的变化曲线图；
图4为使用含有Mg(OH)2的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片效果图，其中，图4a为使用含有Mg(OH)2的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片效果图；图4b为使用含有Mg(OH)2的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片效氢氧化镁效果图；
图5为使用含有液体硅酸钠的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片效果图；其中，图5a为使用含有液体硅酸钠的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片效果图；图5b为使用含有液体硅酸钠的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片效果图；
图6为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在不同时间下的沉降情况图，其中，图6a为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在5min的沉降情况图；
图6b为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在10min的沉降情况图；图6c为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在30min的沉降情况图；图6d为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在1h的沉降情况图；图6e为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在3h的沉降情况图；图6f为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在7h的沉降情况图；
图7为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的SEM图，其中，图7a为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片的SEM图；图7b为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的SEM图；
图8为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的表面形貌图，其中，图8a为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片的2D形貌图；图8b为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的2D形貌图；图8c为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片的3D形貌图；图8d为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的3D形貌图；
图9为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的耐折度的变化柱状图；
图10为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的抗张强度的变化柱状图；
图11为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图；
图12为使用本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片透光率的变化图；
图13为使用本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片经人工加速老化30天后的酸度测试图；
图14为人工老化后醋酸纤维素酯胶片经本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的耐折度变化图，其中，图14a为人工老化后醋酸纤维素酯胶片样品1经本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的耐折度变化图；图14b为人工老化后样品2经本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的耐折度变化图；
图15为人工老化后醋酸纤维素酯胶片经本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的抗张强度变化图，其中，图15a为人工老化后样品1经本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的抗张强度变化图；图15b为人工老化后样品2经本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的抗张强度变化图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本实施例以下描述中，术语“和/或”用于描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，单独存在B和同时存在A和B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本实施例以下描述中，术语“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
本领域技术人员应当理解，在本申请实施例以下描述中，序号的先后并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本实施例的第一方面提供了一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂。该醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂包括水性聚氨酯溶液和分散于所述水性聚氨酯溶液中的下述组分：
辛基酚聚氧乙烯醚 1v/v％；
液体硅酸钠 1-3v/v％；
Mg(OH)2 1-6w/v％；
所述水性聚氨酯溶液是水性聚氨酯与水按照2:1的体积比混合成。
其中，液体硅酸钠与Mg(OH)2组成的复合脱酸剂相比于Mg(OH)2或液体硅酸钠的单一脱酸剂，能够在有效脱酸的同时使得醋酸纤维素酯胶片保持较好的清晰度，并且液体硅酸钠与Mg(OH)2作为复合脱酸剂，价格低廉，成本低，具有工程应用价值；水性聚氨酯一方面用作成膜剂，有效加固修复醋酸纤维素酯胶片表面划痕并使得成膜后的醋酸纤维素酯胶片表面光滑平整，另一方面用作复合脱酸剂的分散剂和交联剂，从而通过复合脱酸剂与水性聚氨酯发生交联反应，使得醋酸纤维素酯胶片表面形成具有抗酸能力的防护膜，可以预防性保护或加固修复胶片表面划痕的同时实现有效脱酸，并且该水性聚氨酯与复合脱酸剂交联形成的防护膜具有透明度高、附着力好、耐腐蚀的优点；辛基酚聚氧乙烯醚主要用于提高Mg(OH)2颗粒的分散性，避免Mg(OH)2发生沉降，保证Mg(OH)2进行有效脱酸的耐久性。鉴于此，本申请实施例通过辛基酚聚氧乙烯醚、液体硅酸钠、Mg(OH)2和水性聚氨酯的复配，在有效抑制醋酸纤维素胶片的“醋酸综合症”发生和发展的同时，使得醋酸纤维素胶片保持较好的物理性能和光学性能，从而保证醋酸纤维素胶片能够正常使用、复制及数字化，具有很重要的意义及应用价值。此外，本实施例的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂的溶剂为水，绿色环保，并且不会对醋酸纤维素酯胶片造成损害，具有良好的可再处理性，后期能够采用更好的技术修复与保护，符合“保持原貌、修旧如旧”和“最小介入”的原则。
接下来结合实验对本申请实施例提供的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂的原料组分的组合机理进行详细介绍。
1.水性聚氨酯溶液的配比
本实施例通过评价标准探究水性聚氨酯溶液的配比，具体见表1至表2所述。
表1-评价标准
评价标准 内容 参照标准
表干时间 涂膜干燥时间 GB/T13477.5-2002表干时间的测定
硬度 涂膜抗摩擦程度 GB/T6739-2006色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度
外观 涂膜后成膜外观 GB/T3181-2008漆膜颜色标准
附着力 涂膜与胶片表面结合力 GB/T1720-2020漆膜划圈试验
表2-测试结果
Figure BDA0003931097110000091
根据表2可以看出，当水性聚氨酯:水＝1:1时，溶液成膜后透明，但有轻微涂痕，硬度、附着力较好，表干时间较长；当水性聚氨酯:水＝3:1时，表干时间大大缩短，硬度、附着力较好，但溶液流平性较差，成膜后涂痕明显；当水性聚氨酯:水＝1:2时，硬度、流平性较好，成膜后平整光滑，但溶液表干时间较长且附着力下降；当水性聚氨酯:水＝1:3时，溶液的流动性较强，成膜不均匀，表干时间、附着力、硬度都很差；当水性聚氨酯:水＝2:1时，溶液成膜透明、平整、光滑，表干时间、硬度、附着力都较好。因此，水性聚氨酯:水＝2:1作为成膜溶液。
2.脱酸剂材料
2.1本实施例通过探究下述六种无机碱在水性聚氨酯溶液中的沉降情况，初步筛选出可用的脱酸剂材料，具体见表1所述。
表3-不同无机碱在水性聚氨酯溶液中的沉降情况
Figure BDA0003931097110000101
根据表3可以看出，纳米MgO和纳米Mg(OH)2在水性聚氨酯溶液中极易沉淀，其原因可能是：MgO和Mg(OH)2的颗粒细化到纳米级后，其表面可以积累大量电荷，大量的表面电荷集聚使得纳米颗粒发生团聚，并且纳米颗粒因表面积大和表面能高的特点而处于能量不稳定状态，进一步引发电荷聚集达到稳定状态，从而使得纳米MgO和纳米Mg(OH)2在醋酸纤维素酯胶片片基层上无法流平，涂膜效果差。同时，Ca(OH)2和Ba(OH)2的水性聚氨酯溶液在放置后也很容易发生沉淀，使得涂膜均匀性差。而MgO和Mg(OH)2的水性聚氨酯溶液能够保持较好的悬浮液状态，并且加入辛基酚聚氧乙烯醚可以降低Mg(OH)2颗粒的表面张力，增强流平性，用作脱酸剂材料效果较好。因此，本申请可以选择MgO和Mg(OH)2作为脱酸剂材料。
2.2本实施例通过探究MgO和Mg(OH)2的脱酸性能，最终确定脱酸剂材料，具体见表4所述。其中，表4中的脱酸剂的添加量均为6％。
表4-MgO和Mg(OH)2作为脱酸剂的脱酸性能
Figure BDA0003931097110000102
Figure BDA0003931097110000111
根据表4可以看出，MgO因碱性较弱而达不到脱酸效果，增加用量后虽然能够进行脱酸，但添加大量的MgO会使得涂膜后的醋酸纤维素酯胶片的影像的清晰度下降，表面涂痕明显，因而不利于用作脱酸剂；而Mg(OH)2的碱性较强，可以达到较好的脱酸效果，并且涂膜后的醋酸纤维素酯胶片表面较为平整，故本申请最终选用Mg(OH)2作为脱酸剂。
2.3由于脱酸剂的浓度与胶片影像的清晰度相关，为保证醋酸纤维素酯胶片影像的清晰度，本申请通过探究Mg(OH)2、液体硅酸钠、Mg(OH)2与液体硅酸钠的复配脱酸剂处理醋酸纤维素酯胶片达到同一酸度的雾度，从而确定本申请实施例选择Mg(OH)2与液体硅酸钠的复合脱酸剂，具体见表5所述。其中，本实施例选取胶片上相同的五个点P1-P5。
表5-不同脱酸剂处理后的雾度值
脱酸剂类型 P1 P2 P3 P4 P5
2％的Mg(OH)2 35.01 37.87 36.84 35.87 35.31
11％的液体硅酸钠 23.66 24.10 22.13 23.78 22.53
1％的Mg(OH)2+2％的液体硅酸钠 27.95 27.53 27.68 27.31 26.30
其中，雾度表示的是相对于垂直入射光角度偏离2.5°以上的透射光强度占总透射光强度的百分比，雾度越小表示光的散射越少，即图像清晰度越高。鉴于此，根据表5可以看出，液体硅酸钠处理的胶片清晰度最好，Mg(OH)2与液体硅酸钠的复合脱酸剂次之，Mg(OH)2处理的胶片清晰度受到一定影响。
同时，图1示出了使用含有表5中脱酸剂的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图。其中，图1a为使用含有2％的Mg(OH)2的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图；图1b为使用含有11％的液体硅酸钠的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图；图1c为使用含有1％的Mg(OH)2+2％的液体硅酸钠的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图。
根据图1可以看出，使用含有液体硅酸钠的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片的亲水性最强，可能存在吸潮的风险，而使用含有Mg(OH)2与液体硅酸钠复合脱酸剂的脱酸加固剂处理的醋酸纤维素酯胶片亲水性较差，更稳定。
综合雾度与表面接触角，本实施例最终选择液体硅酸钠与Mg(OH)2的复合脱酸剂，在达到有效脱酸的同时能够保持影像较为清晰，从而符合“最小干预原则”。
2.4脱酸剂浓度
醋酸纤维素酯胶片的pH值标准：
pH 5.4～5.0为安全范围；
pH 5.0～4.6为轻度水解；
pH 4.6为“醋酸综合症”临界点，片基开始迅速分解；
pH 4.6～4.4为紧急抢救范围。
本实施例通过以pH值作为关键评价参数，对Mg(OH)2和液体硅酸钠的复合浓度进行确定。其中，图2示出了使用含有不同浓度液体硅酸钠的脱酸加固剂处理下醋酸纤维素酯胶片pH值的变化曲线图；图3示出了使用含有不同浓度Mg(OH)2的脱酸加固剂处理下醋酸纤维素酯胶片pH值的变化曲线图。
根据图2和图3可以看出，醋酸纤维素酯胶片的pH值均随液体硅酸钠或Mg(OH)2浓度的增加整体呈现增加的趋势，但pH呈现一定的波动，可能是由于碱性物质先与醋酸纤维素酯胶片表面游离的酸发生中和，再进行附着。
图4示出了使用含有Mg(OH)2的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的效果图。其中，图4a示出了使用含有Mg(OH)2的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片的效果图；图4b示出了使用含有Mg(OH)2的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的效果图。
图5示出了使用含有液体硅酸钠的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的效果图。其中，图5a为使用含有液体硅酸钠的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片的效果图；图5b为使用含有液体硅酸钠的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的效果图。
根据图4可以看出，使用含有7％的Mg(OH)2的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的清晰度开始受到一定影响，表面变为磨砂质感，因而第一脱酸剂Mg(OH)2的浓度≤6％；根据图5可以看出，当液体硅酸钠浓度＞3％时，胶片表面的膜开始变得不稳定，容易分解变黏，因而第二脱酸剂液体硅酸钠的浓度≤3％。
综合以上实验结果，本实施例的复合脱酸剂的浓度选择为：Mg(OH)2的浓度选择为1-6％；液体硅酸钠的浓度选择为1-3％。其中，Mg(OH)2的浓度优选为1％；液体硅酸钠的浓度优选为2％，在有效脱酸的同时，尽可能减少脱酸加固剂悬浮液的颗粒度，避免脱酸加固处理对醋酸纤维素酯胶片清晰度的影响。
3.辛基酚聚氧乙烯醚
本实施例探究了含有辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)的脱酸加固剂中的Mg(OH)2的沉降情况图，具体参见图6所示。图6示出了含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在不同时间下的沉降情况图。其中，图6a为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在5min的沉降情况图；图6b为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在10min的沉降情况图；图6c为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在30min的沉降情况图；图6d为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在1h的沉降情况图；图6e为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在3h的沉降情况图；图6f为含有OP-10的脱酸加固剂中的Mg(OH)2在7h的沉降情况图；
图6a至图6f中的左侧图片均未加入OP-10的脱酸加固剂悬浮液，右侧图片为加入OP-10的脱酸加固剂悬浮液。
根据图6可以看出，含有辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)的脱酸加固剂悬浮液在5min时未发生沉降；含有辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)的脱酸加固剂悬浮液在10min时，未加OP-10的脱酸加固剂悬浮液已开始出现微量沉降，并且从10min至7h之间，未加OP-10的脱酸加固剂悬浮液沉降不断增多，加入OP-10的脱酸加固剂悬浮液也逐渐出现沉降，但沉降量远远小于未加OP-10的脱酸加固剂悬浮液。因此，加入表面活性剂OP-10能够有效改善脱酸加固剂悬浮液中的Mg(OH)2的沉降现象。
4.成膜性能
本实施例通过钨灯丝扫描电子显微镜(1000倍)观察含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理醋酸纤维素酯胶片前后的效果图，结果图7所示。其中，图7a示出了使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片的SEM图；
图7b示出了使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的SEM图。
根据图7可以看出，本实施例的含有水性聚氨酯的脱酸加固剂的成膜情况良好，图像保持清晰。具体地，使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂涂膜前的醋酸纤维素酯胶片表面凹凸不平，有很多沟壑，而使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂涂膜后的醋酸纤维素酯胶片表面变得光滑平整，沟壑消失，可能是脱酸加固剂中的固体颗粒填补了胶片的凹陷处，使得醋酸纤维素酯胶片表面的划痕在脱酸的同时得以修复，所以涂布脱酸保护材料之后，醋酸纤维素酯胶片表面比修复前更加光滑，说明使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂具有较好的成膜性能。
图8示出了使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的表面形貌图。其中，图8a为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片的2D形貌图；图8b为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的2D形貌图；图8c为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片的3D形貌图；图8d为使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的3D形貌图。
根据图8a和图8c可以看出，使用含有水性聚氨酯的脱酸加固处理前的醋酸纤维素酯胶片表面十分粗糙，高低不平，高低起伏介于-1.26～2.03μm之间，且有许多较宽的条纹状划痕；根据图8b和图8d可以看出，使用含有水性聚氨酯的脱酸加固处理后的醋酸纤维素酯胶片表面变得平滑，高低起伏介于-0.697～0.616μm之间，且消除了表面纵横交错的划痕，说明本实施例的含有水性聚氨酯的脱酸加固剂的成膜状况良好。
5.物理性能
图9示出了使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的耐折度的变化柱状图。
图10示出了使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的抗张强度的变化柱状图。
根据图9至图10可以看出，使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的抗张强度和耐折度都无明显差异，具体表现为3组样品耐折度的平均差异为0.5次，抗张强度的平均差异为0.20kN/m，均低于实验误差，说明使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂在醋酸纤维素酯胶片片基层较稳定，与片基层未发生反应，在达到有效脱酸目的的同时不会对醋酸纤维素酯胶片的机械性能产生明显影响，说明本实施例使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理不会对醋酸纤维素酯胶片的机械强度产生破坏。
同时，图11示出了使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的接触角测试图，其中，图11a和图11d、图11b和图11e、图11c和图11f分别为三组测试结果。实验结果可以看出，使用含有水性聚氨酯的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片的接触角大致在70°左右，说明醋酸纤维素酯胶片的表面涂膜的亲水性不强，不会发生严重的吸潮现象。
6.光学性能
图12示出了使用本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片透光率的变化图。
根据图12可以看出，在400-700nm的可见光波长范围内，使用本申请实施例的脱酸加固剂处理后的胶片透光率趋势相同，说明使用本申请实施例的脱酸加固剂处理不影响醋酸纤维素酯胶片的透光率，并且随着涂膜，醋酸纤维素酯胶片的透光率有一定提高，图像更为清晰。
同时，表6示出了醋酸纤维素酯胶片在处理前后雾度，具体见表6。
表6-本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片雾度
Figure BDA0003931097110000161
Figure BDA0003931097110000171
根据表6可以看出，样品2、3、4的雾度均下降4左右，样品1雾度下降约1.5，说明涂膜本申请实施例的脱酸加固剂后，四种醋酸纤维素酯胶片的雾度均有所下降，一定程度上改善了醋酸纤维素酯胶片的光的散射，使图像清晰度增加。
7.耐久性能
图13示出了使用本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的醋酸纤维素酯胶片经人工加速老化30天后的酸度测试图。
根据图13可以看出，使用本申请实施例的脱酸加固剂处理前的醋酸纤维素酯胶片的pH值约为5.07，经人工加速老化后pH值不断下降，酸性增强，30天后pH值下降到3.62，老化后的醋酸纤维素酯胶片带有很强的醋酸气味；使用本申请实施例的脱酸加固剂处理后的醋酸纤维素酯胶片的pH值达到6.53，处于安全范围，经过30天老化后pH仍维持在6.37，处于安全范围，且醋酸纤维素酯胶片保存良好，说明使用本申请实施例的脱酸加固剂具有一定的抗酸能力。实验结果表明，使用本申请实施例的脱酸加固剂对醋酸纤维素酯胶片的脱酸、防酸以及加固具有一定明显的效果，并且具有一定的耐久性能。
图14示出了人工老化后醋酸纤维素酯胶片经本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的耐折度变化图。其中，图14a为人工老化后醋酸纤维素酯胶片样品1经本申请实施例的脱酸加固剂处理前的耐折度变化图；图14b为人工老化后醋酸纤维素酯胶片样品2经本申请实施例的脱酸加固剂处理后的耐折度变化图。
图15示出了人工老化后醋酸纤维素酯胶片经本申请实施例的脱酸加固剂处理前后的抗张强度变化图。其中，图15a为人工老化后醋酸纤维素酯胶片样品1经本申请实施例的脱酸加固剂处理前的抗张强度变化图；图15b为人工老化后醋酸纤维素酯胶片样品2经本申请实施例的脱酸加固剂处理后的抗张强度变化图。
根据图14和图15可以看出，未处理的醋酸纤维素酯胶片经人工加速老化后，抗张强度减小、耐折度增加。因为醋酸纤维素酯胶片在水分子和其他外界因素的作用下，片基的大分子的结构被破坏、氢键重组，大分子链的排列沿横向，在受到外力作用后强度明显减小，表现为抗张强度降低；同时，环境中的水分子还与片基的乙酰基发生反应，破坏片基结构，大分子链间产生滑移，氢键重组，分子链产生收缩，断裂伸长增大，表现为耐折度增加。而处理后的醋酸纤维素酯胶片经人工加速老化之后，抗张强度减小、耐折度增加的幅度较小，涂膜的脱酸加固剂起到了延长胶片寿命的作用，减缓了“醋酸综合症”的发生。实验结果表明，本申请实施例的脱酸加固剂对醋酸纤维素酯胶片具有一定的加固效果，且具有一定的耐久性能。
在本申请实施例中，所述水性聚氨酯溶液中的溶剂所述水为超纯水、去离子水或超纯水中的任一种，有效避免引入杂质离子。
其中，作为示例性的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂，其包括水性聚氨酯溶液和分散于所述水性聚氨酯溶液中的下述组分：
1v/v％的辛基酚聚氧乙烯醚；1v/v％的液体硅酸钠；1w/v％的Mg(OH)2；
或者
1v/v％的辛基酚聚氧乙烯醚；2v/v％的液体硅酸钠；1w/v％的Mg(OH)2；
或者
1v/v％的辛基酚聚氧乙烯醚；2v/v％的液体硅酸钠；3w/v％的Mg(OH)2；
或者
1v/v％的辛基酚聚氧乙烯醚；2v/v％的液体硅酸钠；5w/v％的Mg(OH)2；
或者
1v/v％的辛基酚聚氧乙烯醚；3v/v％的液体硅酸钠；1w/v％的Mg(OH)2；
或者
1v/v％的辛基酚聚氧乙烯醚；3v/v％的液体硅酸钠；3w/v％的Mg(OH)2；
其中，所述水性聚氨酯溶液是水性聚氨酯与水按照2:1的体积比混合成。
本申请实施例的第二方面提供了第一方面所述醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂的制备方法，优选包括以下步骤：
将辛基酚聚氧乙烯醚加入到水性聚氨酯溶液中，搅拌下加热溶解，得到第一混合液；
使所述第一混合液冷却后加入液体硅酸钠混合均匀，得到第二混合液；
将Mg(OH)2加入到所述第二混合液，并在室温下进行超声处理，得到悬浮液，即为所述醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂。
在本申请实施例中，进行所述搅拌下加热溶解时，搅拌速度为500r/min，加热温度为40℃。
本申请实施例的第三方面提供了第一方面所述醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂在对醋酸纤维素酯电影胶片进行脱酸加固或预防性保护中的应用。基于第一方面的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂的成膜性能好、脱酸性能好、成本低和绿色环保等特点，使得该醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂用于对醋酸纤维素酯电影胶片进行脱酸加固或预防性保护中能够有效抑制醋酸纤维素酯胶片“醋酸综合症”的产生与发展的同时，能够使得醋酸纤维素酯胶片的清晰度保持良好，而且能够使得醋酸纤维素酯胶片表面形成的具备抗酸作用的保护膜保持稳定，具有较好的耐久性能。
在本申请实施例中，所述醋酸纤维素酯电影胶片发生“醋酸综合症”初期病害。其中，“醋酸综合症”初期病害是指已发生“醋酸综合症”但未产生形变的阶段。
在本申请实施例中，所述醋酸纤维素酯电影胶片的pH＞4.0且未发生形变。
本说明书中的各个实施方式采用递进的方式描述，各个实施方式之间相同或相似的部分可互相参见，每个实施方式重点说明的都是与其他实施方式的不同之处。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对本申请限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂，其特征在于，由水性聚氨酯溶液和分散于所述水性聚氨酯溶液中的下述组分组成：
辛基酚聚氧乙烯醚 1v/v％；
液体硅酸钠 1-3v/v％；
Mg(OH)2 1-6w/v％；
其中，所述水性聚氨酯溶液是水性聚氨酯与水按照2:1的体积比混合成。
2.根据权利要求1所述的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂，其特征在于，由水性聚氨酯溶液和分散于所述水性聚氨酯溶液中的下述组分组成：
辛基酚聚氧乙烯醚 1v/v％；
液体硅酸钠 2v/v％；
Mg(OH)2 1w/v％；
其中，所述水性聚氨酯溶液是水性聚氨酯与水按照2:1的体积比混合成。
3.根据权利要求1或2所述的醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂，其特征在于，所述水为去离子水或超纯水中的任一种。
4.一种根据权利要求1-3任一所述醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将辛基酚聚氧乙烯醚加入到水性聚氨酯溶液中，搅拌下加热溶解，得到第一混合液；
使所述第一混合液冷却后加入液体硅酸钠混合均匀，得到第二混合液；
将Mg(OH)2加入到所述第二混合液，并在室温下进行超声处理，得到悬浮液，即为所述醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，进行所述搅拌下加热溶解时，搅拌速度为500r/min，加热温度为40℃。
6.一种权利要求1-3任一所述醋酸纤维素酯胶片脱酸加固剂在对醋酸纤维素酯电影胶片进行脱酸加固或预防性保护中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述醋酸纤维素酯电影胶片发生“醋酸综合症”初期病害。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述醋酸纤维素酯电影胶片的pH＞4.0，且未发生形变。
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