CN115558320A - 适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，包括面涂层和底涂层；面涂层包括：铝粉90～120；钛酸四丁酯60～70；硅烷偶联剂80～90；增稠剂8～12；乙二醇丁醚100～130；乳化剂6～10；混合溶剂70～100；底涂层包括：锌粉260～300；铝粉30～40；钛酸四丁酯70～80；硅烷偶联剂80～90；增稠剂10～15；乙二醇丁醚150～180；乳化剂5～10；硼酸5～10；混合溶剂70～120。分别将上述组分分散、混合、搅拌过滤后制备成面涂层涂料和底涂层涂料，喷涂后经固化而成复合涂层。本方案固化温度低，形成的膜层致密完整，片状锌形态牢固稳定，对弹簧件物性无影响。
Description
技术领域
本发明涉及无铬防腐涂层技术领域，具体涉及一种适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层的制备方法。
背景技术
由于世界各国对金属防腐涂料的环保要求越来越高，无铬锌铝防腐涂料已经规范应用在各个领域的机械零部件表面防腐处理。但在海上风电、海上钻井平台，舰船用弹簧件，以及水陆两栖车辆和沿海作业重卡车辆的弹簧件，有大于1000小时中性盐雾寿命的高防腐性能的要求。除采用钛合金和不锈钢等优质防腐材料的高成本方法之外，表面涂装防腐处理是解决碳素弹簧钢较长期防腐问题的最佳方法。但既要保证弹簧件的机械性能，又采用表面涂装防腐处理是目前较难解决的问题。
弹簧件需要在淬火+回火的状态下使用。弹簧件要求较高的强度和疲劳极限，在淬火+回火的状态下使用，以获得较高的弹性极限。弹簧件的定型回火温度在300～350℃。定型回火温度是为了消除弹簧内部的内应力，定型弹簧的形状和尺寸，同时改善弹簧的机械性能。热处理温度对弹簧件内在质量有着至关重要的影响。但常规的无铬锌铝防腐涂料，由于涂装固化温度在300～350℃，几乎与弹簧件的定型回火温度重合，会直接降低弹簧件的综合机械性能。
碳素钢弹簧件不能用电镀金属的方法防腐。电镀工艺会带来碳素钢弹簧件的氢脆问题。用涂层的方法是解决碳素钢弹簧件防腐问题的出路。然而，常规的无铬锌铝防腐涂料由于固化温度与弹簧件的定型回火温度重合，不适合应用在碳素钢弹簧件的表面涂装处理。降低涂层的固化温度又会降低涂层的防腐寿命。二者是不可兼得的。
为了解决保证弹簧件所需的涂层低温固化且长寿命防腐的问题，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层的制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的：适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，其特征在于：包括面涂层和底涂层；
所述面涂层的涂料包括如下质量份数比的各组分：
铝粉90～120；钛酸四丁酯 60～70；硅烷偶联剂80～90；增稠剂8～12；乙二醇丁醚100～130；乳化剂6～10；混合溶剂70～100；
所述底涂层的涂料包括如下质量份数比的各组分：
锌粉260～300；铝粉30～40；钛酸四丁酯70～80；硅烷偶联剂80～90；增稠剂10～15；乙二醇丁醚150～180；乳化剂5～10；硼酸5～10；混合溶剂70～120；
所述混合溶剂为体积比3：3：4的异辛醇、正丁醇和乙二醇乙醚醋酸酯混合物。
本发明还提供了适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层的制备方法，其特征在于：
分别将面涂层和底涂层的涂料各组分，经分散、混合、搅拌过滤后制备成面涂层涂料和底涂层涂料；
将底涂层涂料和面涂层涂料分别采用喷涂方法涂装在弹簧件表面；底涂层一涂经240～260℃，30分钟加热固化而成；一涂底涂层冷却至室温后，再次二涂底涂层，经240～260℃，30分钟加热固化后，形成最终底涂层；底涂层冷却至室温后，再喷涂面涂层，经240～260℃，30分钟加热固化而成复合涂层。
进一步的：所述面涂层经一涂一烘，厚度在3～6 um，底涂层经二涂二烘，层厚度在6～12 um。
进一步的：中性盐雾试验均大于2000小时。
进一步的：钛酸四丁酯为工业用钛酸四丁酯；硅烷偶联剂为工业用硅烷偶联剂，其商业牌号为CG-171或KH550；增稠剂为工业用增稠剂，其为甲基纤维素或乙基纤维素；乙二醇丁醚为工业用乙二醇丁醚；硼酸为工业用硼酸；铝粉为片状工业铝粉，其平均粒径为18um；锌粉为片状工业锌粉，其平均粒径为9um。
本发明的优点是：本方案中低温固化无铬锌铝底涂层中含有硼酸，硼元素在锌涂层中有稳定片状锌的成膜形态的作用，可以很大程度的提高涂层的耐中性盐雾性能。其原因是硼酸的结构式为B(OH)3，正常情况下，随着温度的升高，硼酸逐渐分解，最后生成无机物B203玻璃态。本发明所述锌铝涂料体系中还含有大量的Si-(OH)n和Ti-(OH)n，在加热的情况下，B-OH与其它活性剂基团发生缩合反应，生成类似--B-Si-Ti-B-Si---的玻璃相成膜物质，不需要更高的温度即可形成。在电子显微镜的观察下，形成的膜层致密完整，片状锌形态牢固稳定。结果如图1所示。
本发明技术方案低温固化无铬锌铝面涂层中不含硼酸，所述锌铝涂料体系中还含有大量的Si-(OH)n和Ti-(OH)n，在加热的情况下，Si-OH、Ti-OH与其它活性剂基团发生缩合反应，生成类似--Si-Ti-Si---的玻璃相成膜物质，在较低的温度下即可成膜。
附图说明
图1为本发明底涂层表面的电子显微镜观测的结果图。
具体实施方式
一种锌铝防腐复合涂层，通过采用特定的组分和特定的用量配比，尤其是复合涂层中的铝和锌铝超细片状金属粉体、钛酸四丁酯、硅烷偶联剂、增稠剂、乙二醇丁醚、乳化剂、工业硼酸和混合溶剂构成的有机钛硅铝涂料和锌铝涂料形成的由面涂层和底涂层构成低温固化防腐复合涂层的协同作用，在低温固化保证弹簧件所需的机械性能的同时，显著提高了涂料的耐盐雾腐蚀性能。涂层其与金属基底的结合力强，稳定性好。
本发明的效果在于提供一种锌铝防腐复合涂层，有效地解决了在潮湿海洋大气环境下，产生白锈的问题。
本发明的意义还在于从常规的无铬锌铝涂料300～350℃的成膜固化温度降低至240～260℃，还可以直接降低能源消耗，减少碳排放，具有良好的环保效益。
本发明所述低温固化防腐复合涂层，所述涂层由片状铝粉、有机硅和有机钛等成份构成面涂层；由片状锌粉、片状铝粉、有机硅、有机钛和硼等成份构成底涂层；由面涂层和底涂层构成低温固化防腐复合涂层。
所述所述面涂层由片状铝粉、有机硅和有机钛等成份等构成涂层，其特征在于：
所述面涂层是由片状铝粉、钛酸酯、硅烷偶联剂、增稠剂、乙二醇丁醚、乳化剂和混合溶剂构成的有机钛硅铝涂料，在碳素钢弹簧件表面经浸涂涂装和热固化形成面涂层。
所述底涂层由片状锌粉、片状铝粉、有机硅和有机钛和硼等成份构成涂层。
所述底涂层是由片状锌粉、片状铝粉、钛酸四丁酯、硅烷偶联剂、增稠剂、乙二醇丁醚、乳化剂、工业硼酸和混合溶剂构成的有机钛硅锌铝涂料，在碳素钢弹簧件表面经浸涂涂装和热固化形成底涂层。
所述面涂层所用有机钛硅铝涂料的成分构成为：（质量份数比）
铝粉30～150，钛酸四丁酯 20～70，硅烷偶联剂30～90，增稠剂5～25，乙二醇丁醚50～130，乳化剂1～10，混合溶剂70～200；
所述有机钛硅铝涂料成分经分散、混合、搅拌、过滤而成。对于10公斤的涂料混合搅拌30～40min，所述搅拌的转速为1000～1200rpm，混合搅拌的环境温度控制在20～30℃，相对湿度控制在35～70%。以目数为120目的滤网过滤，得到涂料。
所述面涂层所用有机钛硅锌铝涂料的成分构成为：（质量份数比）
锌粉240～370，铝粉10～40，钛酸四丁酯 20～100，硅烷偶联剂30～110，增稠剂5～25，乙二醇丁醚 50～130，乳化剂1～10，硼酸5～30，混合溶剂70～200；
所述有机钛硅锌铝涂料成分经分散、混合、搅拌、过滤而成。对于10公斤的涂料混合搅拌30～40min，所述搅拌的转速为1000～1200rpm，混合搅拌的环境温度控制在20～30℃，相对湿度控制在35～70%。以目数为120目的滤网过滤，得到涂料。
所述的有机钛硅铝涂料和锌铝涂料所采用的钛酸四丁酯，其特征在于：钛酸四丁酯为工业用钛酸四丁酯。
所述的有机钛硅铝涂料和锌铝涂料所采用的硅烷偶联剂，其特征在于：硅烷偶联剂为工业用硅烷偶联剂，其商业牌号为CG-171或KH550。
所述的有机钛硅铝涂料和锌铝涂料所采用的增稠剂，其特征在于：增稠剂为工业用增稠剂，具体为甲基纤维素或乙基纤维素。
所述的有机钛硅铝涂料和锌铝涂料所采用的乙二醇丁醚，其特征在于：乙二醇丁醚为工业用乙二醇丁醚。
所述的有机钛硅铝涂料和锌铝涂料所采用的乳化剂，其特征在于：乳化剂为工业用乳化剂，其商业牌号为NP-9，NP-4或EN90。
所述的有机钛硅铝涂料所采用的硼酸，其特征在于：硼酸为工业用硼酸。
所述的有机钛硅铝涂料和锌铝涂料所采用的混合溶剂，其特征在于：混合溶剂为工业用异辛醇、工业用正丁醇和乙二醇乙醚醋酸酯（CAC）三种有机溶剂，按体积比例，3：3：4混合而成。
所述的有机钛硅铝涂料和锌铝涂料所采用的铝粉，其特征在于：铝粉为片状工业铝粉，其平均粒径为18um。
所述的有机钛硅铝涂料和锌铝涂料所采用的锌粉，其特征在于：锌粉为片状工业锌粉，其平均粒径为9um。
本发明所述面涂层和底涂层的制备方法，其特征在于：
所述面涂层和底涂层均采用喷涂方法涂装，底涂层经240～260℃，30分钟加热固化而成；底涂层冷却至室温后，再喷涂面涂层，经240～260℃，30分钟加热固化而成复合涂层。
所述面涂层经一涂一烘，厚度控制在3～6 um，底涂经二涂二烘，层厚度控制在6～12 um。
以65Mn碳素弹簧钢40mm直筒型压缩弹簧进行综合测试的中性盐雾试验寿命：
经测试复合涂层耐腐蚀寿命，耐中性盐雾时间均大于1800小时，达到2000小时以上。
检验结果，涂层表面完整，没有白锈和红锈产生。通过电镜观察，如图1所示，片状锌铝与涂层玻璃相结合状态稳定良好。
本发明技术方案的技术原理：
本发明所述低温固化防腐复合涂层结构中，涂层由片状铝粉、有机硅和有机钛等成份构成面涂层；由片状锌粉、片状铝粉、有机硅、有机钛和硼等成份构成底涂层；由面涂层和底涂层构成低温固化防腐复合涂层。
之所以采用底涂层和面涂层的双涂层复合结构，是因为在海洋大气条件下碳素钢弹簧件表面涂装锌涂料会产生“白锈”。白锈是锌涂层常见的缺陷。是因碳素钢弹簧件表面涂装锌涂层，在海洋大气条件下高湿度的海洋大气中的水汽发生化学反应,生成一层多孔的、胶质Zn(OH)2腐蚀产物。Zn(OH)2会进一步与大气中二氧化碳反应,在氧浓度差腐蚀电池效应作用下生成一层薄的、有一定黏附性的碱式碳酸锌腐蚀产物，白锈。白锈的产生会破坏涂层的完整性。在潮湿海洋大气中铝基涂料的腐蚀产物致密，体积变化小，对涂层的破坏小。而锌涂层的腐蚀产物较铝基涂料比较，其产物蓬松，体积变化大，对涂层的破坏大，会导致涂料起层脱落，降低防腐保护作用。
《海上浮式生产储存设备的腐蚀防护要求》（GB/T31972-2015）对处于高湿度海洋环境下的钢结构防腐处理明确有要求。钢结构防腐要求此类腐蚀环境须采用环氧铝涂料或乙烯基铝涂料，不推荐采用富锌涂料。
本发明技术方案采用锌铝底涂层和铝面涂层的双涂层复合结构有效地解决了碳素钢弹簧件表面涂装涂料产生白锈的问题。
本发明实施例所采用的面涂层有机钛硅铝涂料和底涂层有机钛硅锌铝涂料的合成工艺均为经分散、混合、搅拌、过滤而成。对于10公斤的涂料混合搅拌30～40min，所述搅拌的转速为1000～1200rpm，混合搅拌的环境温度控制在20～30℃，相对湿度控制在35～70%。以目数为120目的滤网过滤，得到涂料。
本发明实施例所采用的面涂层和底涂层的制备方法，均采用喷涂方法涂装。底涂层一涂经240～260℃，30分钟加热固化而成；一涂底涂层冷却至室温后，再次二涂底涂层，经240～260℃，30分钟加热固化后，形成最终底涂层；底涂层冷却至室温后，再喷涂面涂层，经240～260℃，30分钟加热固化而成复合涂层。
本发明实施例所采用的混合溶剂，其特征在于：混合溶剂为工业用异辛醇、工业用正丁醇和乙二醇乙醚醋酸酯（CAC）三种有机溶剂，按体积比例，3：3：4混合而成。
实施例1
一种适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，包括面涂层和底涂层；构成面涂层的有机钛硅铝涂料，包括（质量份数比）铝粉90份，钛酸四丁酯60份，商业牌号为CG-171的硅烷偶联剂90份，甲基纤维素增稠剂12份，乙二醇丁醚120份，乳化剂为商业牌号为NP-9乳化剂6份，混合溶剂90份。
构成底涂层的有机钛硅锌铝涂料，包括（质量份数比）锌粉260份，铝粉40份，钛酸四丁酯80份，商业牌号为KH560的硅烷偶联剂80份，增稠剂乙基纤维素12份，乙二醇丁醚150份，商业牌号为EN90的乳化剂6份，硼酸6份，混合溶剂70份。
将两种涂料分别在65Mn碳素弹簧钢40mm直筒型压缩弹簧表面喷涂方法涂装固化，底涂层厚度为6um，面涂层厚度为3um，得到试样进行综合测试的中性盐雾试验寿命测试，结果为2000小时，无白锈和红锈产生，继续测试至2400小时，有轻微白锈，2800小时，有红锈产生。具体方法如下：
分别将面涂层和底涂层各组分，经分散、混合、搅拌过滤后制备成面涂层涂料和底涂层涂料；
将底涂层涂料和面涂层涂料分别采用喷涂方法涂装在弹簧件表面；底涂层一涂经240～260℃，30分钟加热固化而成；一涂底涂层冷却至室温后，再次二涂底涂层，经240～260℃，30分钟加热固化后，形成最终底涂层；底涂层冷却至室温后，再喷涂面涂层，经240～260℃，30分钟加热固化而成复合涂层。
实施例2
一种适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，包括面涂层和底涂层；构成面涂层的有机钛硅铝涂料，包括（质量份数比）铝粉120份，钛酸四丁酯70份，商业牌号为CG-171的硅烷偶联剂90份，甲基纤维素增稠剂10份，乙二醇丁醚130份，乳化剂为商业牌号为NP-9乳化剂10份，混合溶剂100份。
构成底涂层的有机钛硅锌铝涂料，包括（质量份数比）锌粉280份，铝粉35份，钛酸四丁酯75份，商业牌号为KH560的硅烷偶联剂85份，增稠剂乙基纤维素13份，乙二醇丁醚160份，商业牌号为EN90的乳化剂8份，硼酸10份，混合溶剂120份。
将两种涂料在65Mn碳素弹簧钢40mm直筒型压缩弹簧表面喷涂方法涂装固化，具体方法如实施例1所述，其中，底涂层厚度为9um，面涂层厚度为5um，得到试样进行综合测试的中性盐雾试验寿命测试，结果为2400小时，无白锈和红锈产生。
实施例3
一种适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，包括面涂层和底涂层；构成面涂层的有机钛硅铝涂料，包括（质量份数比）铝粉90份，钛酸四丁酯60份，商业牌号为KH550的硅烷偶联剂 80份，甲基纤维素增稠剂8份，乙二醇丁醚100份，乳化剂为商业牌号为EN90乳化剂6份，混合溶剂70份。
构成底涂层的有机钛硅锌铝涂料，包括（质量份数比）锌粉260份，铝粉30份，钛酸四丁酯70份，商业牌号为KH560的硅烷偶联剂80份，增稠剂甲基纤维素10份，乙二醇丁醚150份，商业牌号为EN90的乳化剂5份，硼酸5份，混合溶剂70份。所述混合溶剂为体积比3：3：4的异辛醇、正丁醇和乙二醇乙醚醋酸酯混合物。
将两种涂料在65Mn碳素弹簧钢40mm直筒型压缩弹簧表面喷涂方法涂装固化，具体方法如实施例1所述，其中，底涂层厚度为10um，面涂层厚度为6um，得到试样进行综合测试的中性盐雾试验寿命测试，结果为2500小时，无白锈和红锈产生。
实施例4
一种适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，包括面涂层和底涂层；构成面涂层的有机钛硅铝涂料，包括（质量份数比）铝粉120份，钛酸四丁酯70份，商业牌号为CG-171的硅烷偶联剂90份，甲基纤维素增稠剂12份，乙二醇丁醚130份，乳化剂为商业牌号为NP-4乳化剂10份，混合溶剂100份。
构成底涂层的有机钛硅锌铝涂料，包括（质量份数比）锌粉300份，铝粉40份，钛酸四丁酯80份，商业牌号为KH560的硅烷偶联剂90份，增稠剂甲基纤维素15份，乙二醇丁醚180份，商业牌号为EN90的乳化剂10份，硼酸10份，混合溶剂120份。
将两种涂料在65Mn碳素弹簧钢40mm直筒型压缩弹簧表面喷涂方法涂装固化，具体方法如实施例1所述，其中，底涂层厚度为12um，面涂层厚度为6um，得到试样进行综合测试的中性盐雾试验寿命测试，结果为3000小时，无白锈和红锈产生。
实施例5（对比例）
一种适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，仅用构成底涂层的有机钛硅锌铝涂料，包括（质量份数比）锌粉300份，铝粉30份，钛酸四丁酯80份，商业牌号为KH560的硅烷偶联剂85份，增稠剂甲基纤维素10份，乙二醇丁醚180份，商业牌号为EN90的乳化剂8份，硼酸8份，混合溶剂100份。
将涂料在65Mn碳素弹簧钢40mm直筒型压缩弹簧表面喷涂方法涂装固化，具体方法参照实施例1仅涂装底涂层方法所述，其中，涂层厚度为12um，得到试样进行综合测试的中性盐雾试验寿命测试，结果为80小时，有白锈产生；除掉白锈后继续试验，2400小时有红锈产生，并伴有轻微白锈。
实施例6（对比例）
一种适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，仅用构成面涂层的有机钛硅铝涂料，包括（质量份数比）铝粉100份，钛酸四丁酯65份，商业牌号为CG-171的硅烷偶联剂85份，甲基纤维素增稠剂10份，乙二醇丁醚120份，乳化剂为商业牌号为NP-9乳化剂8份，混合溶剂80份。
将涂料在65Mn碳素弹簧钢40mm直筒型压缩弹簧表面喷涂方法涂装固化，具体方法参照实施例1仅涂装面涂层方法所述，其中，涂层厚度为8um，得到试样进行综合测试的中性盐雾试验寿命测试，结果为480小时，有红锈产生。
Claims (6)
1.适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，其特征在于：包括面涂层和底涂层；
所述面涂层的涂料包括如下质量份数比的各组分：
铝粉 90～120；
钛酸四丁酯 60～70；
硅烷偶联剂 80～90；
增稠剂 8～12；
乙二醇丁醚 100～130；
乳化剂 6～10；
混合溶剂 70～100；
所述底涂层的涂料包括如下质量份数比的各组分：
锌粉 260～300；
铝粉 30～40；
钛酸四丁酯 70～80；
硅烷偶联剂 80～90；
增稠剂 10～15；
乙二醇丁醚 150～180；
乳化剂 5～10；
硼酸 5～10；
混合溶剂 70～120；
所述混合溶剂为体积比3：3：4的异辛醇、正丁醇和乙二醇乙醚醋酸酯混合物。
2.根据权利要求1所述的适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层，其特征在于：
所述面涂层的涂料包括如下质量份数比的各组分：
铝粉90份，钛酸四丁酯60份，硅烷偶联剂90份，甲基纤维素增稠剂12份，乙二醇丁醚120份，乳化剂6份，混合溶剂90份；
所述底涂层的涂料包括如下质量份数比的各组分：
锌粉260份，铝粉40份，钛酸四丁酯80份，硅烷偶联剂80份，增稠剂12份，乙二醇丁醚150份，乳化剂6份，硼酸6份，混合溶剂70份；
其中，底涂层厚度为6um，面涂层厚度为3um。
3.适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层的制备方法，其特征在于：
分别将面涂层和底涂层的涂料各组分，经分散、混合、搅拌过滤后制备成面涂层涂料和底涂层涂料；
将底涂层涂料和面涂层涂料分别采用喷涂方法涂装在弹簧件表面；底涂层一涂经240～260℃，30分钟加热固化而成；一涂底涂层冷却至室温后，再次二涂底涂层，经240～260℃，30分钟加热固化后，形成最终底涂层；底涂层冷却至室温后，再喷涂面涂层，经240～260℃，30分钟加热固化而成复合涂层。
4.根据权利要求3所述的适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层的制备方法，其特征在于：
所述面涂层厚度在3～6um，底涂层厚度在6～12um。
5.根据权利要求3所述的适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层的制备方法，其特征在于：所制备的复合涂层，中性盐雾试验大于2000小时。
6.根据权利要求3所述的适用弹簧件重防腐的低温固化防腐复合涂层的制备方法，其特征在于：
钛酸四丁酯为工业用钛酸四丁酯；
硅烷偶联剂为工业用硅烷偶联剂，其商业牌号为CG-171或KH550；
增稠剂为工业用增稠剂，甲基纤维素或乙基纤维素；
乙二醇丁醚为工业用乙二醇丁醚；
硼酸为工业用硼酸；
铝粉为片状工业铝粉，其平均粒径为18um；
锌粉为片状工业锌粉，其平均粒径为9um。
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