CN115555580A - 一种高熵合金及其增材制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高熵合金及其增材制造方法，属于高熵合金技术领域。本发明提供的高熵合金的增材制造方法包括以下步骤：(1)将高熵合金粉末与纳米颗粒混合，得到前驱体粉末；所述纳米颗粒为Ti粉和Al粉的混合粉末或TiAl粉末；(2)对所述步骤(1)得到的前驱体粉末进行激光增材制造，得到高熵合金。本发明在高熵合金粉末中添加TiAl粉末或Ti粉与Al粉的混合粉末，然后进行激光增材制造，利用激光的高能量密度诱导共格纳米(Ti，Al)第二相的均匀析出，从而实现对高熵合金的强化，提高高熵合金的力学性能。

Description

一种高熵合金及其增材制造方法
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，尤其涉及一种高熵合金及其增材制造方法。
背景技术
高熵合金(HEA)是由Yeh等人和Cantor等人于2004年首次发现报道，最初定义为一种含有五种以上主要元素，且每种元素的浓度在5％-35％之间的合金。高熵合金背后的潜在机制是通过焓和熵之间的平衡来最小化吉布斯自由能。利用高熵、严晶格畸变、短程有序等组合有助于高熵合金的稳定性和优异性能，例如高屈服强度和高延展性、在低温和高温下的优异强度、优异的热稳定性、高耐腐蚀性、抗氧化性、耐磨性和抗疲劳性。
增材制造(AM)，俗称为3D打印，是一种利用粉末、金属丝等材料熔合加工成零件的制造方法，由于增材制造技术相较于传统机械加工技术相比拥有更高的自由度，且加工过程中具有快速冷却和凝固速度的特点，故在航空航天等高精尖领域已经得到了广泛的应用。
目前，增材制造高熵合金中通常通过直接加热高熵合金的方式进行加工，但是其热传导是各向异性的，因此通常会观察到细长晶粒具有各向异性的微观结构，从而导致各向的性能不均匀，从而影响其力学性能。
因此，如何提升增材制造高熵合金的力学性能成为现有技术的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵合金及其增材制造方法。本发明提供的制造方法制造的高熵合金具有优异的力学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高熵合金的增材制造方法，包括以下步骤：
(1)将高熵合金粉末与纳米颗粒混合，得到前驱体粉末；所述纳米颗粒为Ti粉和Al粉的混合粉末或TiAl粉末；
(2)对所述步骤(1)得到的前驱体粉末进行激光增材制造，得到高熵合金。
优选地，所述步骤(1)中纳米颗粒在前驱体粉末中的质量百分含量为0.1～5％。
优选地，所述步骤(1)中纳米颗粒的粒径为10～800nm。
优选地，所述步骤(1)中高熵合金粉末的粒径为5～150μm。
优选地，所述步骤(1)中的混合为球磨。
优选地，所述球磨的时间为10～24h，所述球磨的转速为180～200rpm。
优选地，所述步骤(2)中的激光增材制造包括选择性激光熔融SLM或激光金属沉积LMD。
优选地，所述步骤(2)中选择性激光熔融SLM的激光功率为100～300W，扫描速率为500～2000mm/s，铺粉层厚度为20～40μm。
优选地，所述步骤(2)中激光金属沉积LMD的激光功率为400～2000W，扫描速率为400～1000mm/s，送粉率为6～12g/min。
本发明还提供了上述技术方案所述增材制造方法制造的高熵合金。
本发明提供了一种高熵合金的增材制造方法，包括以下步骤：(1)将高熵合金粉末与纳米颗粒混合，得到前驱体粉末；所述纳米颗粒为Ti粉和Al粉的混合粉末或TiAl粉末；(2)对所述步骤(1)得到的前驱体粉末进行激光增材制造，得到高熵合金。本发明在高熵合金粉末中添加TiAl粉末或Ti粉与Al粉的混合粉末，然后进行激光增材制造，TiAl粉末或Ti粉与Al粉的混合粉末在增材制造过程中异质形核产生原位晶粒细化，同时利用激光的高能量密度诱导共格纳米(Ti，Al)第二相的原位析出增强，从而实现对高熵合金的强化，提高高熵合金的力学性能。实施例的结果显示，本发明制造的CoCrNi-TiAl(SLM)高熵合金的屈服强度为831MPa，抗拉强度为1004MPa，高于CoCrNi(SLM)高熵合金的屈服强度454MPa，抗拉强度625MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1中CoCrNi高熵合金粉末的SEM图；
图2为本发明实施例1中前驱体粉末的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的高熵合金样品CoCrNi-TiAl(SLM)的组织形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种高熵合金的增材制造方法，包括以下步骤：
(1)将高熵合金粉末与纳米颗粒混合，得到前驱体粉末；所述纳米颗粒为Ti粉和Al粉的混合粉末或TiAl粉末；
(2)对所述步骤(1)得到的前驱体粉末进行激光增材制造，得到高熵合金。
如无特殊说明，本发明对所述各原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明将高熵合金粉末与纳米颗粒混合，得到前驱体粉末；所述纳米颗粒为Ti粉和Al粉的混合粉末或TiAl粉末。
本发明对所述高熵合金粉末的种类和组成没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的高熵合金粉末即可。在本发明中，所述高熵合金粉末的材质优选为CoCrNi高熵合金或FeCoNiCr高熵合金。
在本发明中，所述高熵合金粉末的粒径优选为5～150μm，更优选为D10≤15μm、D50≤35μm、D90≤50μm。本发明将高熵合金粉末的粒径限定在上述范围内，能够提高高熵合金的致密度，进一步提高其力学性能。
在本发明中，所述纳米颗粒在前驱体粉末中的质量百分含量优选为0.1～5％，更优选为0.5～5％，最优选为1～5％。在本发明中，所述纳米颗粒在激光增材制造过程中异质形核产生原位晶粒细化，同时形成共格纳米(Ti，Al)第二相原位析出增强，从而提高高熵合金的力学性能。本发明将纳米颗粒在前驱体粉末中的质量百分含量限定在上述范围内，能够使得第二相颗粒析出的更加均匀，提高高熵合金的强度，又能避免对高熵合金的塑性产生较大不利影响。
在本发明中，所述Ti粉与Al粉的混合粉末中Ti粉和Al粉的质量比优选为(0.1～10)：1。
在本发明中，所述纳米颗粒的粒径优选为10～800nm。本发明将纳米颗粒的粒径限定在上述范围内，有利于纳米级第二相颗粒的析出，提高高熵合金的力学性能。
在本发明中，所述混合优选为球磨；所述球磨的时间优选为10～24h，更优选为15～20h；所述球磨的转速优选为180～200rpm，更优选为190～200rpm。本发明将球磨的时间和转速限定在上述范围内，能够使得各原料混合的更加均匀。
混合完成后，本发明优选将所述混合的产物进行真空干燥，得到前驱体粉末。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80～120℃；所述干燥的时间优选为12～24h，更优选为15～20h。本发明对所述真空干燥的真空度没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的真空干燥的真空度即可。
得到前驱体粉末后，本发明将所述前驱体粉末进行激光增材制造，得到高熵合金。
在本发明中，所述激光增材制造优选包括选择性激光熔融SLM或激光金属沉积LMD。在本发明中，所述激光增材制造具有高能量密度，能够诱导共格纳米(Ti，Al)第二相的析出。
在本发明中，所述选择性激光熔融SLM的激光功率优选为100～300W，更优选为150～250W；所述选择性激光熔融SLM的扫描速率优选为500～2000mm/s，更优选为1000～1500mm/s；所述选择性激光熔融SLM时的铺粉层厚度为20～40μm，更优选为25～30μm；所述选择性激光熔融SLM时气氛中的氧含量优选＜2000ppm。本发明优选在选择性激光熔融SLM时通入氩气以降低装置中的氧含量。
在本发明中，所述激光金属沉积LMD的激光功率优选为400～2000W，更优选为800～1500W；所述激光金属沉积LMD的扫描速率优选为400～1000mm/s，更优选为600～800mm/s；所述激光金属沉积LMD的送粉率优选为6～12g/min，更优选为8～10g/min；所述激光金属沉积LMD时的气氛优选为Ar气氛。
本发明将选择性激光熔融SLM或激光金属沉积LMD的各参数限定在上述范围内，能够提高高熵合金的致密度，降低缺陷，并保证成功诱导出第二相颗粒，进一步提高高熵合金的力学性能。
本发明在高熵合金粉末中添加TiAl粉末或Ti粉与Al粉的混合粉末，然后进行激光增材制造，TiAl粉末或Ti粉与Al粉的混合粉末在制造过程中异质形核产生原位晶粒细化，同时利用激光的高能量密度诱导共格纳米(Ti，Al)第二相的原位析出增强，从而实现对高熵合金的强化，控制各组分的用量及制造工艺参数，进一步提高高熵合金的力学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述增材制造方法制造的高熵合金，包括高熵合金基体及分散在所述高熵合金基体中的(Ti，Al)第二相。
在本发明中，所述高熵合金优选为FCC的固溶结构。
本发明提供的高熵合金具有优异的屈服强度、抗拉强度和硬度，且对延伸率的影响较小。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)用精密天平称取CoCrNi高熵合金粉末、纳米Ti粉及纳米Al粉混合粉末(纳米Ti粉和纳米Al粉的质量比为1:1)，其中高熵合金粉末粒径控制在5～53μm，纳米Ti及纳米Al粉末粒径控制在10nm～200nm；
(2)将称量好的高熵合金粉末和纳米Ti粉及纳米Al粉放入球磨罐内，将球磨机转速维持在200rpm下将粉末充分混合20小时，然后置于真空烘干箱中，在真空状态下烘干12小时，得到前驱体粉末(纳米Ti粉及纳米Al粉混合粉末在前驱体粉末中的质量含量为4％)；
(3)在SLM制备中，实验前确保SLM实验舱内部环境干净，无残留粉末后，将前驱体粉末倒入粉舱内，并将实验工作台装配好，实验开始前保证SLM实验舱内Ar气保护下氧含量小于2000ppm，调整实验参数，激光功率保持在200W，扫描速度保持在1000mm/s，铺粉层厚保持在30μm，实验过程中监视实验参数，保证无问题下，制备出高熵合金样品CoCrNi-TiAl(SLM)。
实施例2
(1)用精密天平称取FeCoNiCr高熵合金和纳米TiAl粉末，其中高熵合金粉末粒径控制在50～150μm，纳米TiAl粉末粒径控制在10～800nm内；
(2)将称量好的高熵合金和纳米TiAl粉末放入球磨罐内，将球磨机转速维持在200rpm下将粉末充分混合20小时，然后置于真空烘干箱中，在真空状态下烘干12小时，得到前驱体粉末(纳米TiAl粉末在前驱体粉末中的质量含量为4％)；
(3)在LMD制备中，实验前确保工作台干净无残留粉末，将前驱体粉末提前倒入送粉机中，调整送粉率在10g/min，在工作台上装配好实验基板，并在实验舱内填充Ar气对实验环境进行保护，调整激光功率保持在1000W，扫描速度保持在800mm/s，做好防护，全程监视实验过程，制备出高熵合金样品FeCoCrNi-TiAl(LMD)。
对比例1
将实施例1中的纳米Ti粉及纳米Al粉省略，其他参数均与实施例1相同，得到高熵合金样品CoCrNi(SLM)。
对比例2
将实施例2中的纳米TiAl粉末省略，其他参数均与实施例2相同，得到高熵合金样品FeCoCrNi(LMD)。
采用扫描电镜对实施例1中CoCrNi高熵合金粉末和前驱体粉末进行观察，得到的SEM图分别如图1和图2所示。从图1和图2中可以看出，纳米颗粒与高熵合金粉末进行了充分混合。
实施例1制备的高熵合金样品CoCrNi-TiAl(SLM)的组织形貌图如图3所示。从图3中可以看出，第二相在基体中均匀分布。
将实施例1～2和对比例1～2制备的高熵合金样品利用线切割机切割成小块后，利用环氧树脂和硬化剂镶成圆柱镶样，对其依次使用#400、#600、#800、#1000和#2000的SiC砂纸进行打磨，随后用金刚石悬浊液进行最后的精抛光处理，在处理好的样品上选择十个点测量显微硬度，实施例1制备的高熵合金的显微硬度为Hv260，实施例2制备的高熵合金的显微硬度为Hv324，对比例1制备的高熵合金的显微硬度为Hv215，对比例2制备的高熵合金的显微硬度为Hv196。
测试实施例1～2和对比例1～2制备的高熵合金样品的屈服强度、抗拉强度和延伸率，结果列于表1中。
表1实施例1～2和对比例1～2制备的高熵合金样品的屈服强度、抗拉强度和延伸率
屈服强度/MPa 抗拉强度/MPa 延伸率/％
对比例1 454 625 30
实施例1 831 1004 25
对比例2 380 540 35
实施例2 674 873 28
从表1中可以看出，本发明制备的高熵合金具有更高的屈服强度和抗拉强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高熵合金的增材制造方法，包括以下步骤：
(1)将高熵合金粉末与纳米颗粒混合，得到前驱体粉末；所述纳米颗粒为Ti粉和Al粉的混合粉末或TiAl粉末；
(2)对所述步骤(1)得到的前驱体粉末进行激光增材制造，得到高熵合金。
2.根据权利要求1所述的增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米颗粒在前驱体粉末中的质量百分含量为0.1～5％。
3.根据权利要求1所述的增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米颗粒的粒径为10～800nm。
4.根据权利要求1所述的增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中高熵合金粉末的粒径为5～150μm。
5.根据权利要求1所述的增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合为球磨。
6.根据权利要求5所述的增材制造方法，其特征在于，所述球磨的时间为10～24h，所述球磨的转速为180～200rpm。
7.根据权利要求1所述的增材制造方法，其特征在于，所述步骤(2)中的激光增材制造包括选择性激光熔融SLM或激光金属沉积LMD。
8.根据权利要求7所述的增材制造方法，其特征在于，所述步骤(2)中选择性激光熔融SLM的激光功率为100～300W，扫描速率为500～2000mm/s，铺粉层厚度为20～40μm。
9.根据权利要求7所述的增材制造方法，其特征在于，所述步骤(2)中激光金属沉积LMD的激光功率为400～2000W，扫描速率为400～1000mm/s，送粉率为6～12g/min。
10.权利要求1～9任意一项所述增材制造方法制造的高熵合金。
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