CN115554217A - 一种消肿、祛皱的平衡霜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种消肿、祛皱的平衡霜及其制备方法,属于化妆品技术领域。该平衡霜包括A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,其中E相由咖啡因和环糊精包覆物和水组成;F相由薄荷提取物、寡肽‑1、长柔毛薯蓣根提取物、姜根提取物、活性复合提取物、份黄精提取物、西洋参提取物、党参提取物、三七提取物、红参提取物、木香提取物、苯氧乙醇和薰衣草油组成。该平衡霜中具有消肿和祛皱功能,便于消费者长期使用,从而达到延缓衰老的目的,同时还能降低对人体皮肤的刺激,提高皮肤抗刺激的能力。

Description

一种消肿、祛皱的平衡霜及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种消肿、祛皱的平衡霜及其制备方法,属于化妆品技术领域。
背景技术
现代生活节奏逐渐加快,加上饮食不规律、熬夜、甜品或油炸食品的不断摄入等不良习惯,使得人体肌肤容易出现问题,皮肤的老化速度加快,并且易出现水肿、黑眼圈等现象。现有的快速延缓皮肤衰老的方法主要有激光治疗、注射疗法、药物调节等,激光治疗和注射疗法存在费用昂贵、治疗机构水平参差不齐等缺点,消费者在选择此方式的时候承担的风险较大,药物调节存在见效慢、周期长和易产生药物依赖等缺点,上述缺点均限制了消费者的使用。
目前,最便于消费者使用的就是购买具有消肿、祛皱等功效的护肤品,然而现有的护肤品功效较为单一,且添加的功效性成分易导致出现过敏等现象,反而使得消费者的肌肤问题加重。
发明内容
为了解决上述问题,提供了一种消肿、祛皱的平衡霜及其制备方法,该平衡霜中采用的是植物提取物,具有消肿和祛皱功能,便于消费者长期使用,从而达到延缓衰老的目的,同时还能降低对人体皮肤的刺激,提高皮肤抗刺激的能力。
根据本申请的一个方面,提供了一种消肿、祛皱的平衡霜,其包括A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,按重量份数计,各相由以下原料制成:
所述A1相由5-8份丁二醇、0.1-0.3份卡波姆和0.02-0.05份黄原胶组成;
所述A相由0.5-2.5份甜菜碱、0.03-0.05份EDTA二钠和40-50份水组成;
所述B相由5-5.5份季戊四醇四乙基己酸酯、2-3份异壬酸异壬酯、2-3份异十六烷、4-6份角鲨烷、2-5份聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、1-3份鲸蜡硬脂醇、0.4-0.6份乳化稳定剂、1-3份聚二甲基硅氧烷、0.15-0.2份羟苯甲酯和0.1-0.2份羟苯丙酯组成;
所述C相由0.8-1.5份增稠剂和0.3-0.5份红没药醇组成;
所述D相由0.3-0.5份三乙醇胺组成;
所述E相由0.1-0.2份咖啡因和环糊精包覆物和4-6份水组成;
所述F相由0.3-0.8份薄荷提取物、2-4份寡肽-1、2-3份长柔毛薯蓣根提取物、0.4-0.8份姜根提取物、6份活性复合提取物、0.3-0.5份黄精提取物、0.1-0.2份西洋参提取物、0.3-0.5份党参提取物、0.1-0.2份三七提取物、0.05-0.1份红参提取物、0.05-0.1份木香提取物、0.3-0.5份苯氧乙醇和0.1-0.2份薰衣草油组成;
所述G相由0.1-0.2份CI19140和0.5-1份焦糖色组成;
按重量份数计,所述活性复合提取物由1-2份丁二醇、0.4-0.8份大豆异黄酮、0.3-0.5份野葛根提取物、0.3-0.5份虎杖根提取物、0.3-0.5份泰国野葛根提取物、0.3-0.5份总状升麻根提取物、1-2份水、0.3-0.5份当归根提取物、0.3-0.5份石榴果提取物和0.3-0.5份红车轴草花提取物组成。
可选地,按重量份数计,各相由以下原料制成:
所述A1相由5份丁二醇、0.3份卡波姆和0.04份黄原胶组成;
所述A相由1份甜菜碱、0.03份EDTA二钠和44.74份水组成;
所述B相由5份季戊四醇四乙基己酸酯、3份异壬酸异壬酯、2份异十六烷、5份角鲨烷、2份聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、2份鲸蜡硬脂醇、0.5份乳化稳定剂、2份聚二甲基硅氧烷、0.15份羟苯甲酯和0.1份羟苯丙酯组成;
所述C相由0.8份增稠剂和0.3份红没药醇组成;
所述D相由0.3份三乙醇胺组成
所述E相由0.1份咖啡因和环糊精包覆物和5份水组成;
所述F相由0.5份薄荷提取物、3份寡肽-1、3份长柔毛薯蓣根提取物、0.5份姜根提取物、6份活性复合提取物、0.4份黄精提取物、0.1份西洋参提取物、0.4份党参提取物、0.1份三七提取物、0.1份红参提取物、0.1份木香提取物、0.4份苯氧乙醇和0.1份薰衣草油组成;
所述G相由0.14份CI19140和0.8份焦糖色组成;
按重量份数计,所述活性复合提取物由1份丁二醇、0.4份大豆异黄酮、0.5份野葛根提取物、0.4份虎杖根提取物、0.4份泰国野葛根提取物、0.5份总状升麻根提取物、1.5份水、0.5份当归根提取物、0.4份石榴果提取物和0.4份红车轴草花提取物组成。
A1相中,丁二醇为质地温和的保湿剂,可增加产品的顺滑度,并且与其他组分达到高效保湿的目的;卡波姆和黄原胶为增稠剂,甘油为保湿剂,与丁二醇共同起到保湿的目的。
A相中,水为溶剂;甜菜碱是一种天然来源的氨基酸,具有独特的保湿及保护细胞膜性能,同时还能够抗过敏和降低皮肤刺激;EDTA二钠具有螯合稳定的作用,并能提高甜菜碱抗过敏和降低皮肤刺激的功能。
B相中季戊四醇四乙基己酸酯和异壬酸异壬酯为润肤剂,使肌肤更滋润更有质感,并且异壬酸异壬酯的透气延展性极佳;异十六烷为轻盈丝滑干爽的润肤剂和优良的溶剂;角鲨烷为皮肤柔润剂,可增加皮肤的呼吸作用和防止皮肤水份流失,达到保湿的目的;聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯为乳化剂,使产品中的油水更好相溶,提高平衡霜中物质的均质作用;鲸蜡硬脂醇为增稠剂,羟苯甲酯和羟苯丙酯为防腐剂;聚二甲基硅氧烷能够增加皮肤的柔软性。
C相中的红没药醇能够降低产品刺激,提高皮肤的抗刺激能力,并且具有消炎、灭菌、去黑色素等功效。
D相中三乙醇胺为中和剂,调节平衡霜的pH,从而降低平衡霜的刺激性,提高平衡霜在使用过程中的舒适度。
E相中咖啡因一是通过抑制磷酸二酯酶加速脂肪分解,从而达到消脂作用,二是能够促进局部的新陈代谢,有助于缓解水肿和黑眼圈;三是作为羟自由基(OH)和烷氧基自由基(OCH3)的有效清除剂,对于紫外线损伤的人体细胞也有保护功效,从而起到保护皮肤屏障的作用。将咖啡因和环糊精制备为包裹物,可将咖啡因包裹在环糊精内部,在使用时,咖啡因能够缓慢释放,从而延长咖啡因的作用时间,进一步提高咖啡因消肿和去黑眼圈的能力。
F相中薄荷提取物可对皮层弹性蛋白纤维的保护,从根源上避免皱纹产生;同时对黄嘌呤氧化酶有抑制,对PPAR有活化作用,具有抗炎性。寡肽-1的生物细胞因子能促进肌肤深层细胞、上皮细胞的生长、分裂和新陈代谢,促进微血管的生长,改善细胞生长的微环境,对皮肤有良好的修复、护理作用。长柔毛薯蓣根提取物,一是增加肌肤细胞的抗氧化性,减少自由基对皮肤的损伤;二是通过增加粘多糖和胶原蛋白,以及真皮层的弹性纤维,达到紧致皮肤,消除细纹的目的,使肌肤充满活力并保持水分;三是可收缩毛孔,祛斑除黄,恢复肌肤的光泽;同时具有抗炎,止痉挛,利胆,发汗,血管舒张等作用。姜根提取物可促进皮肤血液循环,达到排湿、排寒和排毒的效果,并对皮肤癣菌、白色链珠菌和口腔病一定的抑制作用,可增强皮肤的活性,具有活化肌肤、抗氧化和抗衰的作用。
活性复合提取物可促进成纤维细胞中胶原蛋白VII的mRNA的表达,诱导胶原蛋白VII的合成,刺激修复表皮-真皮交界层和改善其结合能力;通过活化TNF-α抑制MMP-1(胶原蛋白酶)活性和增加整合素α2/β1的合成,起到增强真表皮的连接和细胞间的交互作用,改善皮肤的紧致度和弹性。黄精提取物具有抗氧化、抗衰老、促进血液循环和增强免疫功能,西洋参提取物能够清除自由基和抑制酪氨酸酶,起到抗氧化和抗衰老的作用。党参提取物中含有甾醇、党参苷和生物碱等组分,可补中益气,健脾益肺,适用于熬夜、加班人群,补充人体气血,从而达到调理皮肤的效果。三七提取物能够增加毛细血管的抵抗力,达到消肿、促进表面皮肤血液循环的目的。红参提取物对血管内皮细胞有增殖作用,可促进新生毛细血管的延伸生长,又可对已有血管予以保护,可预防红血丝。木香提取物有良好的杀菌、抗炎、祛皱的效果,并对B-16黑色素细胞有强烈的抑制作用,从而有美白皮肤的功效。苯氧乙醇为防腐剂,可保证上述组分成分稳定。薰衣草油能够清热解毒、消炎杀菌、清洁皮肤和控制油分,促进皮肤水油平衡,并可淡化疤痕、促进受损组织再生恢复。
G相中CI19140和焦糖色为着色剂。
可选地,所述B相中乳化稳定剂由PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯和甘油组成,所述PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯和甘油的重量比为1:(0.5-0.8):(2-3);上述组分及比例能够起到协同作用,可达到最佳的乳化效果。
所述C相中增稠剂由丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、异十六烷、聚山梨醇酯-80和山梨坦油酸酯组成,所述丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、异十六烷、聚山梨醇酯-80和山梨坦油酸酯的重量比为1:1:(0.5-1):(3-5)。上述增稠剂的比例能够调节平衡霜的流动性,提高平衡霜的使用顺滑度和滋润效果,并且山梨坦油酸酯能够起到保湿的效果。
可选地,所述E相的咖啡因和环糊精包覆物中,所述咖啡因与所述环糊精的重量比为(0.4-0.6):1;所述咖啡因和环糊精包覆物的制备方法为:将所述环糊精溶解于水中,加热至30-40℃,搅拌至环糊精完全溶解,再加入所述咖啡因,在25-30℃下搅拌10-20min,蒸干至内容物含量为85%-90%,即得所述咖啡因和环糊精包覆物。
上述重量比能够提高咖啡因的包裹性,避免咖啡因自行流出至环糊精外部,从而导致咖啡因失效,并且还能够通过该重量比控制咖啡因的释放速度,使得咖啡因的释放与皮肤的吸收利用速度大致相同,从而可长效稳定的发挥作用。上述制备方法中最后的内容物含量为85%-90%,是指根据计算咖啡因和环糊精占水的比例为85%-90%,该设置利于提高咖啡因环糊精包裹物的稳定性,并且也便于后续与水混合形成E相。
可选地,所述木香提取物的提取方法为:
将木香原料洗净、干燥并粉碎后得到木香粉末,将所述木香粉末加入去离子水中,在40-60℃下水浴提取2-3次,滤渣得到木香粗提液,在所述木香粗提液中加入0.5%-2%的复合酶,在40-60℃下酶解5-7h得到木香酶解液,对所述木香酶解液提纯、过滤和浓缩后即得所述木香提取物,所述复合酶为木瓜蛋白酶、胰蛋白酶和三酰基甘油酰基水解酶的混合物。上述复合酶的百分比是指占木香粗提液的重量百分比,上述木香粗提液中含有较多的杂质及大分子物质,不仅不利于皮肤的吸收,还会存在引起皮肤过敏的风险,因此使用复合酶对木香粗提液进行酶解,能够使得木香粗提液中的大分子物质酶解为易于皮肤吸收的小分子物质,提高平衡霜的吸收效率和作用效率。
可选地,所述木瓜蛋白酶、胰蛋白酶和三酰基甘油酰基水解酶的重量比为1:(0.5-0.8):(0.1-0.2)。该木瓜蛋白酶与胰蛋白酶能够将木香中的大分子蛋白质酶解为小分子的蛋白质,三酰基甘油酰基水解酶用于去除木香中的脂类,并且上述三种酶经过后续的提纯、过滤和浓缩工艺后依然存在于木香提取物中,将木香提取物与其他物质混合时,也可以对其他物质进行一定程度的酶解反应,将其作用于皮肤时,少量的三酰基甘油酰基水解酶也能够作用于皮肤,将脂肪水解为甘油和氨基酸,从而达到消肿和保湿的作用。
可选地,木香酶解液的提纯为使用大孔树脂提纯,过滤为使用过滤膜将木香的提取物分子量控制在500道尔顿以下,浓缩为将木香提取物浓缩至木香粗提液的20%-30%。提纯能够将木香粗提液中的杂质除去,过滤能够将粗提液中未分解的大分子和无法分解的大分子除去,仅保留易于皮肤吸收的小分子,浓缩则是提高木香提取物中有效成分的含量,浓缩至20%-30%便于后续与其他物质的提取物结合。
可选地,所述复合酶中还包括纤维素酶,所述纤维素酶与所述木瓜蛋白酶的重量比为(0.1-0.2):1。该纤维素酶的加入,能够对木香的细胞壁进行降解,从而有利于木瓜蛋白酶、胰蛋白酶和三酰基甘油酰基水解酶发挥作用,提高对木香的提取效率和提取效果。
可选地,木香的每次水浴提取中,去离子水的重量为木香粉末重量为5-10倍,提取时间为2-3h。
优选的,使用纯水和乙醇交替对木香进行洗净,木香粉末的粒径为100-200目。
可选地,所述三七提取物的提取方法为:
将三七根洗净、干燥并粉碎后得到三七粉末,在所述三七粉末中加入去离子水和纤维素酶得到三七悬浮液,纤维素酶占所述三七粉末重量的0.1%-0.3%,将所述三七悬浮液注入微射流高压均质机中,在25-30℃、150-400Mpa下进行高压微射流处理,滤渣得到三七粗提液,将所述三七粗提液提纯、过滤、浓缩后即得所述三七提取物。
加入纤维素酶能够对三七根的细胞壁进行降解,从而便于三七根中的有效物质释放,并且之后使用高压微射流工艺对三七进行提取,能够提高三七根有效物质的提取效率和提取效果,可最大限度的提高三七总皂苷的含量。
可选地,去离子水的重量为三七粉末重量的5-10倍,提纯为使用大孔树脂提纯,过滤为使用过滤膜将三七的提取物分子量控制在500道尔顿以下,浓缩为将三七提取物浓缩至三七粗提液的20%-30%。
可选地,所述高压微射流处理包括三段处理工艺:
第一段:在25℃和150-200Mpa下处理30-40min;
第二段:在30℃和300-400Mpa下处理20-30min;
第三段:在25℃和200-300Mpa下处理30-40min。
上述高压微射流处理中第一段处理工艺能够保证小分子的提取与溶出,第二段处理工艺利于大分子物质的提取与打散;第三段处理工艺中的压力位于第一段和第二段之间,能够将剩余物质进行提取,并且还能够将第二段处理中剩余的大分子物质继续提取,提高物质的提取效果。
可选地,所述三七粗提液过滤之前还包括加入蛋白酶进行酶解的步骤,所述蛋白酶的重量占所述三七粗提液重量的0.5-1%。该加入的蛋白酶能够对三七根提取物中的大分子蛋白质进行降解,降解为易于皮肤吸收的小分子蛋白质,提高该平衡霜的吸收效率,促进血液循环,实现消肿的效果,小分子蛋白质能够使得皮肤更为紧致,达到祛皱的目的。
可选地,三七提取液加入蛋白酶酶解的温度为40-60℃,酶解时间为4-6h。
可选地,所述薄荷提取物的提取方法为:
将薄荷叶洗净、干燥并粉碎后得到薄荷叶粉末,在所述薄荷叶粉末中加入5-10倍的去离子水、0.1-0.2%的纤维素酶、0.2-0.3%的蛋白酶和0.2-0.3%的果胶酶,在40-60℃下提取3h,得到薄荷粗提液,对所述薄荷粗提液提纯、过滤和浓缩后即得所述薄荷提取物。上述纤维素酶、蛋白酶和果胶酶的百分比是指占薄荷粉末重量的百分比,纤维素酶和果胶酶的加入能够将薄荷叶的细胞结构进行破坏,从而有利于薄荷内有效成分提取至水中,并且蛋白酶能够对提取的大分子蛋白质进行分解,降低薄荷提取物中蛋白质的分子量,提高皮肤的吸收效率。
优选的,薄荷叶粉末的粒径为100-200目,薄荷粗提液的提纯为使用大孔树脂提纯,过滤则是使用过滤膜将薄荷的提取物的分子量控制在500道尔顿以下,浓缩为将薄荷提取物浓缩至薄荷粗提液的20%-40%。该设置下,提纯能够将薄荷粗提液中的杂质除去,过滤能够将粗提液中未分解的大分子和无法分解的大分子除去,仅保留易于皮肤吸收的小分子,浓缩则是提高薄荷提取物中有效成分的含量,浓缩至20%-40%便于提高薄荷提取物中的纯度。
可选地,浓缩后的薄荷提取物中还加入占薄荷提取物重量10%-20%的乙基纤维素,该乙基纤维素部分可溶于薄荷提取物中,一是能够对薄荷提取物进行包裹,控制薄荷提取物的释放效率,从而长效发挥薄荷提取物对皮层弹性蛋白纤维的保护作用和抗炎性,二是能够起到外源性屏障的作用,使得平衡霜的成膜性提高,降低各物质的挥发性,从而提高有效成分的作用时间以及提高平衡霜的保湿性。
根据本申请的另一个方面,提供了上述任一项所述的消肿、祛皱的平衡霜的制备方法,包括下述步骤:
(1)按照上述重量份数称量A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,将A1相组分混合均匀,并与A相加入至乳化锅内,搅拌加热至90℃溶胀完全得到第一混合液;
(2)将B相混合加热至70-80℃至溶解完全,将溶解好的B向边均质边抽入至乳化锅中,不进行搅拌,所述B相加完后均质3-4min,再加入C相均质3-5min,保温搅拌20min,消泡后完全降温得到第二混合液;
(3)在55-60℃下向所述第二混合液中加入D相,搅拌即得第三混合液;
(4)将所述E相溶解至透明,并在45℃下加入溶解后的E相、F相和G相,搅拌均匀、灭菌后即得平衡霜。
在45℃以下加入E相、F相和G相,能够避免各个组分中的物质发生降解,提高物质的稳定性,并且保证各个组分可均质分散在平衡霜内,便于发挥稳定的效果。
本申请的有益效果包括但不限于:
1.根据本申请的消肿、祛皱的平衡霜,E相中采用的咖啡因和环糊精包覆物可以促进皮肤的新陈代谢,提高消肿和去除黑眼圈的效果,并且环糊精对咖啡因进行保护,能够提高咖啡因的稳定性和控制咖啡因的释放速度,达到释放与皮肤吸收平衡,从而提高咖啡因成分的生物利用度。
2.根据本申请的消肿、祛皱的平衡霜,F相中的薄荷提取物能够对皮层弹性蛋白纤维进行保护,起到外源性屏障的作用,降低紫外线对皮肤的损伤,从根源上避免皱纹的产生;长柔毛薯蓣根提取物、三七提取物和木香提取物能够提供易于皮肤吸收的小分子蛋白质,从而达到祛皱、紧致皮肤的效果。
3.根据本申请的消肿、祛皱的平衡霜,活性复合提取物一方面也能够为皮肤提供少量的胶原蛋白,另一方面能够促进皮肤自身胶原蛋白的合成,提高皮肤自我调节的能力,从而使得皮肤的胶原蛋白含量上升,达到祛皱并防止皱纹产生的效果。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明,本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1
本实施例涉及一种消肿、祛皱的平衡霜和该平衡霜的制备方法,该平衡霜包括A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,按重量份数计,各相由以下原料制成:
A1相由8份丁二醇、0.2份卡波姆和0.05份黄原胶组成;
A相由0.5份甜菜碱、0.05份EDTA二钠和40份水组成;
B相由5.5份季戊四醇四乙基己酸酯、2份异壬酸异壬酯、3份异十六烷、4份角鲨烷、4份聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、1份鲸蜡硬脂醇、0.4份乳化稳定剂、1份聚二甲基硅氧烷、0.15份羟苯甲酯和0.2份羟苯丙酯组成,乳化稳定剂由重量比为1:0.5:3的PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯和甘油组成;
C相由1.5份增稠剂和0.5份红没药醇组成,增稠剂由重量比为1:1:0.5:5的丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、异十六烷、聚山梨醇酯-80和山梨坦油酸酯组成;
D相由0.5份三乙醇胺组成;
E相由0.2份咖啡因和环糊精包覆物和6份水组成;
F相由0.3份薄荷提取物、2份寡肽-1、2份长柔毛薯蓣根提取物、0.4份姜根提取物、6份活性复合提取物、0.3份黄精提取物、0.2份西洋参提取物、0.5份党参提取物、0.1份三七提取物、0.05份红参提取物、0.05份木香提取物、0.3份苯氧乙醇和0.2份薰衣草油组成;
G相由0.1份CI19140和1份焦糖色组成;
按重量份数计,活性复合提取物由1份丁二醇、0.5份大豆异黄酮、0.5份野葛根提取物、0.3份虎杖根提取物、0.3份泰国野葛根提取物、0.5份总状升麻根提取物、2份水、0.5份当归根提取物、0.3份石榴果提取物和0.5份红车轴草花提取物组成。
咖啡因和环糊精包覆物的制备方法为:将环糊精溶解于水中,加热至30℃,搅拌至环糊精完全溶解,再加入咖啡因,咖啡因与环糊精的重量比为0.4:1,在25℃下搅拌10min,蒸干至固含量为85%,即得。
木香提取物的提取方法为:将木香原料洗净、干燥并粉碎后得到粒径为100目的木香粉末,将木香粉末加入10倍的去离子水中,在40℃下水浴提取3次,每次提取2h,滤渣得到木香粗提液,在木香粗提液中加入占木香粗提液重量为0.5%的复合酶,在60℃下酶解5h得到木香酶解液,对木香酶解液采用大孔树脂提纯,之后使用过滤膜过滤将木香提取物的分子量控制在500道尔顿以下,最后浓缩至木香粗提液的30%,即得木香提取物,复合酶为重量比为1:0.8:0.2:0.1的木瓜蛋白酶、胰蛋白酶、纤维素酶和三酰基甘油酰基水解酶的混合物。
三七提取物的提取方法为:将三七根洗净、干燥并粉碎后得到粒径为200目的三七粉末,在三七粉末中加入10倍的去离子水和纤维素酶得到三七悬浮液,纤维素酶占三七粉末重量的0.3%,将三七悬浮液注入微射流高压均质机中,进行三段处理工艺,一段:在25℃和150Mpa下处理30min,第二段:在30℃和400Mpa下处理30min,第三段:在25℃和200Mpa下处理40min,滤渣得到三七粗提液,将三七粗提液采用大孔树脂提纯,之后加入三七粗提液重量的0.5%的蛋白酶,在60℃下酶解4h,之后使用过滤膜过滤将三七提取物的分子量控制在500道尔顿以下,最后浓缩至三七粗提液的30%,即得三七提取物。
薄荷提取物的提取方法为:将薄荷叶洗净、干燥并粉碎后得到粒径为100目的薄荷叶粉末,在薄荷叶粉末中加入10倍的去离子水、占薄荷粉末重量百分比为0.1%的纤维素酶、0.2%的蛋白酶和0.3%的果胶酶,在60℃下提取3h,得到薄荷粗提液,对薄荷粗提液采用大孔树脂提纯,之后使用过滤膜将薄荷的提取物的分子量控制在500道尔顿以下,最后将薄荷提取物浓缩至薄荷粗提液的20%,加入浓缩后薄荷提取物重量的20%的乙基纤维素,即得薄荷提取物。
该平衡霜的制备方法,包括下述步骤:
(1)按照上述重量份数称量A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,将A1相组分混合均匀,并与A相加入至乳化锅内,搅拌加热至90℃溶胀完全得到第一混合液;
(2)将B相混合加热至70℃至溶解完全,将溶解好的B向边均质边抽入至乳化锅中,不进行搅拌,B相加完后均质3min,再加入C相均质5min,保温搅拌20min,消泡后完全降温得到第二混合液;
(3)在55℃下向第二混合液中加入D相,搅拌即得第三混合液;
(4)将E相溶解至透明,并在45℃下加入溶解后的E相、F相和G相,搅拌均匀、灭菌后即得平衡霜1#。
实施例2
本实施例涉及一种消肿、祛皱的平衡霜和该平衡霜的制备方法,该平衡霜包括A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,按重量份数计,各相由以下原料制成:
A1相由5份丁二醇、0.3份卡波姆和0.04份黄原胶组成;
A相由1份甜菜碱、0.03份EDTA二钠和44.74份水组成;
B相由5份季戊四醇四乙基己酸酯、3份异壬酸异壬酯、2份异十六烷、5份角鲨烷、2份聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、2份鲸蜡硬脂醇、0.5份乳化稳定剂、2份聚二甲基硅氧烷、0.15份羟苯甲酯和0.1份羟苯丙酯组成,乳化稳定剂由重量比为1:0.6:2的PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯和甘油组成;
C相由0.8份增稠剂和0.3份红没药醇组成,增稠剂由重量比为1:1:1:4的丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、异十六烷、聚山梨醇酯-80和山梨坦油酸酯组成;
D相由0.3份三乙醇胺组成;
E相由0.1份咖啡因和环糊精包覆物和5份水组成;
F相由0.5份薄荷提取物、3份寡肽-1、3份长柔毛薯蓣根提取物、0.5份姜根提取物、6份活性复合提取物、0.4份黄精提取物、0.1份西洋参提取物、0.4份党参提取物、0.1份三七提取物、0.1份红参提取物、0.1份木香提取物、0.4份苯氧乙醇和0.1份薰衣草油组成;
G相由0.14份CI19140和0.8份焦糖色组成;
按重量份数计,活性复合提取物由1份丁二醇、0.4份大豆异黄酮、0.5份野葛根提取物、0.4份虎杖根提取物、0.4份泰国野葛根提取物、0.5份总状升麻根提取物、1.5份水、0.5份当归根提取物、0.4份石榴果提取物和0.4份红车轴草花提取物组成。
咖啡因和环糊精包覆物的制备方法为:将环糊精溶解于水中,加热至40℃,搅拌至环糊精完全溶解,再加入咖啡因,咖啡因与环糊精的重量比为0.5:1,在30℃下搅拌20min,蒸干至固含量为85%,即得。
木香提取物的提取方法为:将木香原料洗净、干燥并粉碎后得到粒径为200目的木香粉末,将木香粉末加入10倍的去离子水中,在50℃下水浴提取3次,每次提取3h,滤渣得到木香粗提液,在木香粗提液中加入占木香粗提液重量为2%的复合酶,在50℃下酶解6h得到木香酶解液,对木香酶解液采用大孔树脂提纯,之后使用过滤膜过滤将木香提取物的分子量控制在500道尔顿以下,最后浓缩至木香粗提液的30%,即得木香提取物,复合酶为重量比为1:0.5:0.1:0.2的木瓜蛋白酶、胰蛋白酶、纤维素酶和三酰基甘油酰基水解酶的混合物。
三七提取物的提取方法为:将三七根洗净、干燥并粉碎后得到粒径为200目的三七粉末,在三七粉末中加入10倍的去离子水和纤维素酶得到三七悬浮液,纤维素酶占三七粉末重量的0.2%,将三七悬浮液注入微射流高压均质机中,进行三段处理工艺,一段:在25℃和180Mpa下处理40min,第二段:在30℃和350Mpa下处理25min,第三段:在25℃和300Mpa下处理30min,滤渣得到三七粗提液,将三七粗提液采用大孔树脂提纯,之后加入三七粗提液重量的1%的蛋白酶,在50℃下酶解6h,之后使用过滤膜过滤将三七提取物的分子量控制在500道尔顿以下,最后浓缩至三七粗提液的25%,即得三七提取物。
薄荷提取物的提取方法为:将薄荷叶洗净、干燥并粉碎后得到粒径为200目的薄荷叶粉末,在薄荷叶粉末中加入10倍的去离子水、占薄荷粉末重量百分比为0.2%的纤维素酶、0.3%的蛋白酶和0.3%的果胶酶,在50℃下提取3h,得到薄荷粗提液,对薄荷粗提液采用大孔树脂提纯,之后使用过滤膜将薄荷的提取物的分子量控制在500道尔顿以下,最后将薄荷提取物浓缩至薄荷粗提液的30%,加入浓缩后薄荷提取物重量的10%的乙基纤维素,即得薄荷提取物。
该平衡霜的制备方法,包括下述步骤:
(1)按照上述重量份数称量A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,将A1相组分混合均匀,并与A相加入至乳化锅内,搅拌加热至90℃溶胀完全得到第一混合液;
(2)将B相混合加热至80℃至溶解完全,将溶解好的B向边均质边抽入至乳化锅中,不进行搅拌,B相加完后均质4min,再加入C相均质3min,保温搅拌20min,消泡后完全降温得到第二混合液;
(3)在60℃下向第二混合液中加入D相,搅拌即得第三混合液;
(4)将E相溶解至透明,并在45℃下加入溶解后的E相、F相和G相,搅拌均匀、灭菌后即得平衡霜2#。
实施例3
本实施例涉及一种消肿、祛皱的平衡霜和该平衡霜的制备方法,该平衡霜包括A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,按重量份数计,各相由以下原料制成:
A1相由5份丁二醇、0.1份卡波姆和0.02份黄原胶组成;
A相由2.5份甜菜碱、0.03份EDTA二钠和50份水组成;
B相由5份季戊四醇四乙基己酸酯、3份异壬酸异壬酯、2份异十六烷、6份角鲨烷、5份聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、3份鲸蜡硬脂醇、0.6份乳化稳定剂、3份聚二甲基硅氧烷、0.2份羟苯甲酯和0.1份羟苯丙酯组成,乳化稳定剂由重量比为1:0.8:2的PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯和甘油组成;
C相由0.8份增稠剂和0.3份红没药醇组成,增稠剂由重量比为1:1:1:3的丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、异十六烷、聚山梨醇酯-80和山梨坦油酸酯组成;
D相由0.3份三乙醇胺组成;
E相由0.1份咖啡因和环糊精包覆物和4份水组成;
F相由0.8份薄荷提取物、4份寡肽-1、3份长柔毛薯蓣根提取物、0.8份姜根提取物、6份活性复合提取物、0.5份黄精提取物、0.1份西洋参提取物、0.3份党参提取物、0.2份三七提取物、0.1份红参提取物、0.1份木香提取物、0.5份苯氧乙醇和0.1份薰衣草油组成;
G相由0.2份CI19140和0.5份焦糖色组成;
按重量份数计,活性复合提取物由2份丁二醇、0.8份大豆异黄酮、0.3份野葛根提取物、0.5份虎杖根提取物、0.5份泰国野葛根提取物、0.3份总状升麻根提取物、1份水、0.3份当归根提取物、0.5份石榴果提取物和0.3份红车轴草花提取物组成。
咖啡因和环糊精包覆物的制备方法为:将环糊精溶解于水中,加热至30℃,搅拌至环糊精完全溶解,再加入咖啡因,咖啡因与环糊精的重量比为0.6:1,在30℃下搅拌20min,蒸干至固含量为90%,即得。
木香提取物的提取方法为:将木香原料洗净、干燥并粉碎后得到粒径为200目的木香粉末,将木香粉末加入10倍的去离子水中,在60℃下水浴提取2次,每次提取3h,滤渣得到木香粗提液,在木香粗提液中加入占木香粗提液重量为1%的复合酶,在40℃下酶解7h得到木香酶解液,对木香酶解液采用大孔树脂提纯,之后使用过滤膜过滤将木香提取物的分子量控制在500道尔顿以下,最后浓缩至木香粗提液的20%,即得木香提取物,复合酶为重量比为1:0.5:0.2:0.2的木瓜蛋白酶、胰蛋白酶、纤维素酶和三酰基甘油酰基水解酶的混合物。
三七提取物的提取方法为:将三七根洗净、干燥并粉碎后得到粒径为100目的三七粉末,在三七粉末中加入10倍的去离子水和纤维素酶得到三七悬浮液,纤维素酶占三七粉末重量的0.1%,将三七悬浮液注入微射流高压均质机中,进行三段处理工艺,一段:在25℃和200Mpa下处理30min,第二段:在30℃和300Mpa下处理20min,第三段:在25℃和280Mpa下处理30min,滤渣得到三七粗提液,将三七粗提液采用大孔树脂提纯,之后加入三七粗提液重量的0.8%的蛋白酶,在40℃下酶解6h,之后使用过滤膜过滤将三七提取物的分子量控制在500道尔顿以下,最后浓缩至三七粗提液的20%,即得三七提取物。
薄荷提取物的提取方法为:将薄荷叶洗净、干燥并粉碎后得到粒径为200目的薄荷叶粉末,在薄荷叶粉末中加入10倍的去离子水、占薄荷粉末重量百分比为0.2%的纤维素酶、0.3%的蛋白酶和0.2%的果胶酶,在40℃下提取3h,得到薄荷粗提液,对薄荷粗提液采用大孔树脂提纯,之后使用过滤膜将薄荷的提取物的分子量控制在500道尔顿以下,最后将薄荷提取物浓缩至薄荷粗提液的40%,加入浓缩后薄荷提取物重量的15%的乙基纤维素,即得薄荷提取物。
该平衡霜的制备方法,与实施例2相同,即得平衡霜3#。
实施例4
本实施例与实施例2的区别在于:E相中添加的是0.1份咖啡因和环糊精的混合物,咖啡因和环糊精的重量比为0.5:1,直接将咖啡因、环糊精和水常温下混合即得E组分,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得平衡霜4#。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于:木香提取物的提取中加入的酶不同,具体为:在木香粗提液中加入占木香粗提液重量为2%的复合酶,在50℃下酶解6h得到木香酶解液,复合酶为重量比为1.5:0.1:0.2的木瓜蛋白酶、果胶酶和三酰基甘油酰基水解酶的混合物,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得平衡霜5#。
实施例6
本实施例与实施例2的区别在于:最后浓缩步骤木香提取物占木香粗提液的80%,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得平衡霜6#。
实施例7
本实施例与实施例2的区别在于:三七提取物的提取中,将同等重量的蛋白酶与纤维素酶一起加入至三七粉末中得到三七悬浮液,再将三七悬浮液注入微射流高压均质机中进行提取,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得平衡霜7#。
实施例8
本实施例与实施例2的区别在于:三七提取物的提取中,将三七悬浮液注入微射流高压均质机后,进行三段处理工艺,一段:在25℃和180Mpa下处理40min,第二段:在30℃和250Mpa下处理25min,第三段:在30℃和400Mpa下处理30min,滤渣得到三七粗提液,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得平衡霜8#。
实施例9
本实施例与实施例2的区别在于:三七提取物的提取中,将三七悬浮液注入微射流高压均质机后,进行段处理工艺,一段:在25℃和400Mpa下处理50min,第二段:在30℃和200Mpa下处理30min,滤渣得到三七粗提液,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得平衡霜9#。
实施例10
本实施例与实施例2的区别在于:最后浓缩步骤,三七提取液的重量占三七粗提液的50%,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得平衡霜10#。
实施例11
本实施例与实施例2的区别在于:薄荷提取物的提取中,未加入纤维素酶、蛋白酶和果胶酶,加入水后在50℃下提取3h,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得平衡霜11#。
实施例12
本实施例与实施例2的区别在于:薄荷叶提取完成之后,未加入乙基纤维素,即得薄荷提取物,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得平衡霜12#。
对比例1
本对比例中按重量份数计,各相由以下原料制成:
A1相由4份丁二醇、0.2份卡波姆和0.1份黄原胶组成;
A相由2份甜菜碱、0.02份EDTA二钠、4份甘油和30份水组成;
B相由4份季戊四醇四乙基己酸酯、4份异壬酸异壬酯、4份异十六烷、4份角鲨烷、3份聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、1份鲸蜡硬脂醇、1份甘油硬脂酸酯、1份PEG-100硬脂酸酯乳、1份聚二甲基硅氧烷0.05份薄荷酮甘油缩酮、0.05份羟苯乙酯、0.05份香兰基丁基醚和0.05份羟苯甲酯组成;
C相由0.5份丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、0.5份异十六烷、0.5份聚山梨醇酯-80和0.2份红没药醇组成;
D相由0.2份三乙醇胺和0.5份水组成;
E相由0.05份生育酚烟酸酯和5份水组成;
F相由1份寡肽-1、4份长柔毛薯蓣根提取物、4份丁二醇、4份墨西哥蜀葵根提取物、4份库拉索芦荟提取物、4份姜根提取物、4份菩提树提取物、4份大豆异黄酮、4份野葛根提取物、4份虎杖根提取物、4份泰国野葛根提取物、4份总状升麻根提取物、4份黄芩根提取物、4份当归根提取物、4份石榴果提取物、4份红车轴草花提取物、0.5份咖啡因、0.4份苯氧乙醇和0.1份薰衣草油组成;
G相由0.1份CI19140和0.05份焦糖色组成。
平衡霜的制备方法与实施例3相同,即得对比平衡霜D1#。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于:F相组分中不添加薄荷提取物和木香提取物,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得对比平衡霜D2#。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于:F相组分中不添加三七提取物和西洋参提取物,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得对比平衡霜D3#。
对比例4
本对比例与实施例2的区别在于:F相组分中不添加党参提取物和红参提取物,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得对比平衡霜D4#。
对比例5
本对比例与实施例2的区别在于:E相中仅添加咖啡因,不添加环糊精,该咖啡因的添加量与实施例2中咖啡因的用量相同,直接将咖啡因和水常温下混合即得E组分,其余组分比例、提取和制备步骤与实施例2均相同,即得对比平衡霜D5#。
测试例1:咖啡因和环糊精包裹物的渗透率
将实施例1-3中的咖啡因和环糊精的包裹物,按照10%的比例制备凝胶,凝胶中还含有10%的丁二醇、5%的卡波姆、5%的黄原胶、30%的甘油和40%的水组成,将其均匀涂抹至体外重建人表皮细胞模型表层上,在体外重建人表皮细胞模型地层添加DPBS(Dulbecco’s Phosphate-Buffered Saline)溶液,测试不同时间的从基底层收集的咖啡因含量来得到咖啡因渗透率和咖啡因渗透速率,并且将单纯的咖啡因,按照10%的比例制备相同的凝胶,同样根据收集的咖啡因含量来计算咖啡因渗透率和咖啡因渗透速率,测试结果如表1所示,
表1
Figure BDA0003869580250000201
根据表1的数据可知,10%的咖啡因和环糊精包裹物、10%的丁二醇、5%的卡波姆、5%的黄原胶、30%的甘油和40%的水制备的凝胶,1h时咖啡因的渗透率为17.6%-19.8%,咖啡因渗透速率大于7.8ug/min;3h时咖啡因的渗透率为54.9-57.3%,咖啡因渗透速率大于8.5ug/min;6h时咖啡因的渗透率为77.4-79.3%,咖啡因渗透速率大于5.3ug/min。优选的,1h时咖啡因的渗透率为19.8%,咖啡因渗透速率为8.2ug/min;3h时咖啡因的渗透率为57.3%,咖啡因渗透速率为8.8ug/min;6h时咖啡因的渗透率为79.3%,咖啡因渗透速率为5.9ug/min。
对表1进行分析,仅添加咖啡因的凝胶中,咖啡因瞬间从凝胶中释放出来,导致皮肤无法正常利用全部的咖啡因,引起咖啡因的失效,并且多余的咖啡因还会引起皮肤的刺激,增加皮肤过敏的风险,添加咖啡因和环糊精包裹物的凝胶,初始1h时咖啡因渗透率和咖啡因渗透速率低于仅添加咖啡因的凝胶,但是3h和6h时咖啡因渗透率和咖啡因渗透速率高于仅添加咖啡因的凝胶。证明本申请中环糊精对咖啡因进行包裹,一是能够提高咖啡因的渗透性,提高皮肤对咖啡因的吸收量,二是能够起到控制咖啡因释放速度的作用,咖啡因可以缓慢地从环糊精中释放,使得咖啡因的释放与皮肤的吸收利用速度大致相同,既能提高咖啡因的生物利用率,从而提高对皮肤的作用效果,又能够通过缓慢释放降低对皮肤的刺激,从而降低过敏率。
测试例2:体外抗菌测试和保湿率
对实施例1-12和对比例1-5得到的平衡霜1#-12#和对比平衡霜D1#-D5#进行抗菌测试,取培养5天的表皮葡萄球菌和培养24h的痤疮丙酸杆菌2种指示细菌,将2种指示细菌分别用50mmol/L PBS配制成1×106cfu/mL菌悬液,取平衡霜1g与菌悬液0.1mL混合,开始计时20min后,加入9mL0.03 mol/L PBS充分混合,分别取1mL置于相应培养基平板上进行培养,24h后记录菌落数,以无菌水代替样品做空白对照,按如下公式计算抑菌率:抑菌率=[1试验样品平均菌落数/对照样品平均菌落数]×100%,结果见下表2。
对实施例1-12和对比例1-5得到的平衡霜1#-12#和对比平衡霜D1#-D5#进行保湿测试,取16块贴有3M胶布的玻璃板(7.5cm×7.5cm),分别称其质量为M0,分别取200μL样品,滴加于贴有3M胶布的玻璃板上,称其质量为M1,将玻璃板放入恒定湿度的干燥器中,放置8h后,取出玻璃板,称量该玻璃板质量为M2,按以下公式计算,测定其保湿率:保湿率=[(M2M0)/(M1M0)]×100%,结果见下表2。
表2
Figure BDA0003869580250000211
Figure BDA0003869580250000221
根据表2的测试结果可知,在表皮葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌分别用50mmol/L PBS配制成1×106cfu/mL菌悬液,本申请的平衡霜1g与菌悬液0.1mL混合,开始计时20min后,加入9mL0.03 mol/L PBS充分混合,分别取1mL置于相应培养基平板上进行培养,24h后对表皮葡萄球菌的抑菌率为61-88%,对痤疮丙酸杆菌的抑菌率为59-87%,证明本申请的平衡霜具有优异的抑菌效果。
贴有3M胶布的玻璃板(7.5cm×7.5cm)上,称其质量为M0,分别取本申请的平衡霜200μL,滴加于贴有3M胶布的玻璃板(7.5cm×7.5cm)上,称其质量为M1,将玻璃板放入恒定湿度的干燥器中,放置8h后,取出玻璃板,称量该玻璃板质量为M2,根据公式计算得到本申请的平衡霜保湿率为50-71%,该保湿率远高于对比平衡霜D1#-D5#,证明本申请平衡霜具有优异的保湿效果。
测试例3:
参考SGS通标标准技术服务有限公司人体功效测试方法,招募健康志愿者共170人,纳入人数:160,未能完成测试人数:10,数据分析有效人数:160。
纳入标准:(1)年龄19~40岁,健康女性受试者;(2)面部肤色暗沉,欠光泽,皮肤松弛欠紧致,眼角部位有可见细纹情况;(3)能很好配合试验者,在研究期间保持生活的规律性;(4)无严重系统疾病、无免疫缺陷或自身免疫性疾病者;(5)能够阅读和理解知情同意书的所有内容,并自愿签署知情同意书;(6)试验期间只使用指定的皮肤护理样品;(7)试验期间不再参加其他任何研究中心的临床试验;(8)试验期间同意不适用任何对结果有影响的化妆品、药物和保健品;(9)试验期间避免晒太阳;(10)试验期间避免过度运动;(11)每次回访前不喝酒。
排除标准:凡具有以下任一条件的必须排除进入本项研究:(1)面部有皮肤疾病而可能影响对试验结果判断者;(2)高度过敏体质者;(3)有过化妆品过敏史者;(4)妊娠、哺乳或在测试期间打算怀孕的女性;(5)有严重心、肝、肾功能损害及严重免疫功能低下者;(6)有精神疾病、严重内分泌疾病者以及口服避孕药者;(7)显著的营养障碍者;(8)药物或酒精中毒者;(9)在同一受试部位使用过类似化妆品及医药品不超过3个月者;(10)受试部位接受过皮肤治疗、美容以及其它可能影响结果的测试。
退出标准:(1)受试者主动要求退出;(2)依从性差,不能按照要求使用样品和配合测试;(3)测试过程中使用其它与研究样品具有相同功效的样品;(4)测试过程中出现不良反应以至无法继续试验。
将受试者随机分成17组,实施例1-12和对比例1-5各为一组,每组10人,受试者需要分别在左右脸上一侧使用平衡霜,另一侧使用生理盐水,每天早晚使用,连续使用28天,测试志愿者使用前后的皮肤状态、计算出现红斑性过敏的人数和评价产品使用的刺激性等级。以使用产品前后的指标变化率计,测试结果如表3,表3中变化率的计算公式为:[(使用后数值-使用前数值)/使用前数值]×100%;评价产品使用的刺激性等级标准如下:
A级:使用舒适,完全感觉不到刺激;
B级:稍微感觉到一丁点刺激;
C级:感觉到轻微的刺激感;
D级:感觉到强烈的刺激感。
表3
Figure BDA0003869580250000241
根据上述表3的数据可知,本申请的平衡霜能够提高皮肤的光泽度和弹性,减少皱纹,从而达到消肿、祛皱的目的,根据平衡霜2#和对比平衡霜D5#的数据,与表1中的数据结合,能够看出咖啡因和环糊精的包裹物对于咖啡因的释放速度进行控制的同时,能够降低咖啡因对皮肤的刺激,提高皮肤抗过敏的能力和咖啡因的作用效果。
本申请平衡霜的在志愿者测试28天后,皮肤光泽度值变化率为7%-17%,皮肤弹性变化率为7%-16%,眼下纹体积变化率为-7%~-18%,眼下纹面积变化率为-7%~-17%,眼下纹平均深度变化率为-7%~-18%。
测试例4:络氨酸酶体外抑制率和DPPH自由基清除率
络氨酸酶体外抑制率:
对实施例1-12和对比例1-5得到的平衡霜1#-12#和对比平衡霜D1#-D5#进行酪氨酸酶体外抑制测试,取酶标板,向实验组、标准对照组、样品本底组以及空白对照组分别加入80μL、120μL、160μL、200μL pH=6.8,浓度为0.2M的PBS缓冲液。
向实验组的多个孔中分别加入40μL实施例1-12、对比例1-5的平衡霜,然后向实验组的每个孔中加入80μL的1.5mmol/L L-络氨酸;向样品本底组的多个孔中分别加入40μL实施例1-12、对比例1-5的平衡霜;向标准对照组的每个孔中加入80μL的1.5mmol/L L-络氨酸;最后每个孔中均加入40μL的500U/mL的酪氨酸酶。在37℃下孵育20min,在475nm波长处测得其OD值。酪氨酸酶体外抑制率=[(实验组OD值-样品本底组OD值)/(标准对照组OD值-空白对照组OD值)]×100%,计算结果见下表4。
DPPH自由基清除率:
对实施例1-12和对比例1-5得到的平衡霜1#-12#和对比平衡霜D1#-D5#进行DPPH自由基清除测试,将DPPH溶于95%乙醇中,配制成0.2mmol/L的溶液。样品组为0.5mL DPPH溶液与0.5g平衡霜混合,振荡混匀,室温放置30min后,在517nm波长处测定样品吸光度值,记为A1;对照组为0.5mL DPPH溶液与0.5g 95%乙醇混合,在517nm波长处测定样品吸光度值,记为A2;空白组为0.5g平衡霜与0.5mL 95%乙醇混合,在517nm波长处测定样品吸光度值,记为A0。DPPH自由基的清除率按下面公式进行计算:DPPH自由基的清除率=[1-(A1-A0)/(A2-A0)]×100%,计算结果见下表4。
表4
络氨酸酶体外抑制率(%) DPPH自由基的清除率(%)
平衡霜1# 95 94
平衡霜2# 92 91
平衡霜3# 93 93
平衡霜4# 83 82
平衡霜5# 87 86
平衡霜6# 90 89
平衡霜7# 88 87
平衡霜8# 85 84
平衡霜9# 84 84
平衡霜10# 91 91
平衡霜11# 82 81
平衡霜12# 80 80
对比平衡霜D1# 67 66
对比平衡霜D2# 70 71
对比平衡霜D3# 65 64
对比平衡霜D4# 72 73
对比平衡霜D5# 78 77
根据表4中的测试数据可知,在实验组的多个孔中分别加入40μL的平衡霜样品,然后向实验组的每个孔中加入80μL的1.5mmol/L L-络氨酸,在37℃下孵育20min,在475nm波长处测得其OD值,计算得到酪氨酸酶体外抑制率为80%-95%,证明本申请的平衡霜能够抑制络氨酸酶。
将DPPH溶于95%乙醇中,配制成0.2mmol/L的溶液。样品组为0.5mL DPPH溶液与0.5g平衡霜混合,振荡混匀,室温放置30min后,在517nm波长处测定样品吸光度值,记为A1;对照组为0.5mL DPPH溶液与0.5g 95%乙醇混合,在517nm波长处测定样品吸光度值,记为A2;空白组为0.5g平衡霜与0.5mL 95%乙醇混合,在517nm波长处测定样品吸光度值,记为A0。本申请平衡霜的DPPH自由基的清除率80%-94%,证明本申请的平衡霜具有优异的清除DPPH自由基的能力。
以上,仅为本申请的实施例而已,本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制,而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种消肿、祛皱的平衡霜,其特征在于,包括A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,按重量份数计,各相由以下原料制成:
所述A1相由5-8份丁二醇、0.1-0.3份卡波姆和0.02-0.05份黄原胶组成;
所述A相由0.5-2.5份甜菜碱、0.03-0.05份EDTA二钠和40-50份水组成;
所述B相由5-5.5份季戊四醇四乙基己酸酯、2-3份异壬酸异壬酯、2-3份异十六烷、4-6份角鲨烷、2-5份聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、1-3份鲸蜡硬脂醇、0.4-0.6份乳化稳定剂、1-3份聚二甲基硅氧烷、0.15-0.2份羟苯甲酯和0.1-0.2份羟苯丙酯组成;
所述C相由0.8-1.5份增稠剂和0.3-0.5份红没药醇组成;
所述D相由0.3-0.5份三乙醇胺组成;
所述E相由0.1-0.2份咖啡因和环糊精包覆物和4-6份水组成;
所述F相由0.3-0.8份薄荷提取物、2-4份寡肽-1、2-3份长柔毛薯蓣根提取物、0.4-0.8份姜根提取物、6份活性复合提取物、0.3-0.5份黄精提取物、0.1-0.2份西洋参提取物、0.3-0.5份党参提取物、0.1-0.2份三七提取物、0.05-0.1份红参提取物、0.05-0.1份木香提取物、0.3-0.5份苯氧乙醇和0.1-0.2份薰衣草油组成;
所述G相由0.1-0.2份CI19140和0.5-1份焦糖色组成;
按重量份数计,所述活性复合提取物由1-2份丁二醇、0.4-0.8份大豆异黄酮、0.3-0.5份野葛根提取物、0.3-0.5份虎杖根提取物、0.3-0.5份泰国野葛根提取物、0.3-0.5份总状升麻根提取物、1-2份水、0.3-0.5份当归根提取物、0.3-0.5份石榴果提取物和0.3-0.5份红车轴草花提取物组成。
2.根据权利要求1所述的消肿、祛皱的平衡霜,其特征在于,按重量份数计,各相由以下原料制成:
所述A1相由5份丁二醇、0.3份卡波姆和0.04份黄原胶组成;
所述A相由1份甜菜碱、0.03份EDTA二钠和44.74份水组成;
所述B相由5份季戊四醇四乙基己酸酯、3份异壬酸异壬酯、2份异十六烷、5份角鲨烷、2份聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、2份鲸蜡硬脂醇、0.5份乳化稳定剂、2份聚二甲基硅氧烷、0.15份羟苯甲酯和0.1份羟苯丙酯组成;
所述C相由0.8份增稠剂和0.3份红没药醇组成;
所述D相由0.3份三乙醇胺组成
所述E相由0.1份咖啡因和环糊精包覆物和5份水组成;
所述F相由0.5份薄荷提取物、3份寡肽-1、3份长柔毛薯蓣根提取物、0.5份姜根提取物、6份活性复合提取物、0.4份黄精提取物、0.1份西洋参提取物、0.4份党参提取物、0.1份三七提取物、0.1份红参提取物、0.1份木香提取物、0.4份苯氧乙醇和0.1份薰衣草油组成;
所述G相由0.14份CI19140和0.8份焦糖色组成;
按重量份数计,所述活性复合提取物由1份丁二醇、0.4份大豆异黄酮、0.5份野葛根提取物、0.4份虎杖根提取物、0.4份泰国野葛根提取物、0.5份总状升麻根提取物、1.5份水、0.5份当归根提取物、0.4份石榴果提取物和0.4份红车轴草花提取物组成。
3.根据权利要求1所述的消肿、祛皱的平衡霜,其特征在于,所述B相中乳化稳定剂由PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯和甘油组成,所述PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯和甘油的重量比为1:(0.5-0.8):(2-3);
所述C相中增稠剂由丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、异十六烷、聚山梨醇酯-80和山梨坦油酸酯组成,所述丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、异十六烷、聚山梨醇酯-80和山梨坦油酸酯的重量比为1:1:(0.5-1):(3-5)。
4.根据权利要求1所述的消肿、祛皱的平衡霜,其特征在于,所述E相的咖啡因和环糊精包覆物中,所述咖啡因与所述环糊精的重量比为(0.4-0.6):1;
所述咖啡因和环糊精包覆物的制备方法为:将所述环糊精溶解于水中,加热至30-40℃,搅拌至环糊精完全溶解,再加入所述咖啡因,在25-30℃下搅拌10-20min,蒸干至固含量为85%-90%,即得所述咖啡因和环糊精包覆物。
5.根据权利要求1所述的消肿、祛皱的平衡霜,其特征在于,所述木香提取物的提取方法为:
将木香原料洗净、干燥并粉碎后得到木香粉末,将所述木香粉末加入去离子水中,在40-60℃下水浴提取2-3次,滤渣得到木香粗提液,在所述木香粗提液中加入0.5%-2%的复合酶,在40-60℃下酶解5-7h得到木香酶解液,对所述木香酶解液提纯、过滤和浓缩后即得所述木香提取物,所述复合酶为木瓜蛋白酶、胰蛋白酶和三酰基甘油酰基水解酶的混合物。
6.根据权利要求5所述的消肿、祛皱的平衡霜,其特征在于,所述木瓜蛋白酶、胰蛋白酶和三酰基甘油酰基水解酶的重量比为1:(0.5-0.8):(0.1-0.2)。
7.根据权利要求1所述的消肿、祛皱的平衡霜,其特征在于,所述复合酶中还包括纤维素酶,所述纤维素酶与所述木瓜蛋白酶的重量比为(0.1-0.2):1。
8.根据权利要求1所述的消肿、祛皱的平衡霜,其特征在于,所述三七提取物的提取方法为:
将三七根洗净、干燥并粉碎后得到三七粉末,在所述三七粉末中加入去离子水和纤维素酶得到三七悬浮液,所述纤维素酶占所述三七粉末重量的0.1%-0.3%,将所述三七悬浮液注入微射流高压均质机中,在25-30℃、150-400Mpa下进行高压微射流处理,滤渣得到三七粗提液,将所述三七粗提液提纯、过滤和浓缩后即得所述三七提取物。
9.根据权利要求8所述的消肿、祛皱的平衡霜,其特征在于,所述三七粗提液过滤之前还包括加入蛋白酶进行酶解的步骤,所述蛋白酶的重量占所述三七粗提液重量的0.5-1%。
10.权利要求1-9任一项所述的消肿、祛皱的平衡霜的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)按照上述重量份数称量A1相、A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相,将A1相组分混合均匀,并与A相加入至乳化锅内,搅拌加热至90℃溶胀完全得到第一混合液;
(2)将B相混合加热至70-80℃至溶解完全,将溶解好的B向边均质边抽入至乳化锅中,不进行搅拌,所述B相加完后均质3-4min,再加入C相均质3-5min,保温搅拌20min,消泡后完全降温得到第二混合液;
(3)在55-60℃下向所述第二混合液中加入D相,搅拌即得第三混合液;
(4)将所述E相溶解至透明,并在45℃下加入溶解后的E相、F相和G相,搅拌均匀、灭菌后即得平衡霜。
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