CN115541351A - 一种区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法。该腐蚀剂为硫酸铜、苦味酸、磷酸、硝酸、无水乙醇和水形成的混合溶液。该金相腐蚀液的使用方法包括:提供贝马奥复相钢试样;对试样进行砂纸打磨和机械抛光;将抛光后的试样浸入50~80℃的金相腐蚀剂中进行水浴保温腐蚀,腐蚀1~5min后取出;将腐蚀后的试样用清水、无水乙醇依此清洗后吹干,通过金相显微镜或者扫描电子显微镜进行观察。该金相腐蚀剂配制方法简单,使用方便;通过该金相显示方法,可以使样品中的贝氏体,马氏体以及残余奥氏体呈现出不同颜色,其中马氏体呈现棕色,贝氏体呈现灰白色,而残余奥氏体呈现蓝色;通过这种方法可以对样品中的马氏体、贝氏体以及残余奥氏体进行定量分析。

Description

一种区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法
技术领域
本发明涉及一种区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法,属于金相腐蚀技术领域。
背景技术
通过对钢铁进行合金化与合适的热处理可以获得贝氏体,马氏体与残余奥氏体的复相组织。其中马氏体组织可以为材料提供高的硬度与强度,贝氏体组织可以提供良好的塑韧性匹配,钢中的残余奥氏体在材料变形过程中会发生Trip效应,延缓材料开裂。三种组织所占的比例很大程度上决定了材料性能,因此,对材料中的马氏体,贝氏体以及残余奥氏体进行准确定量尤为关键。
采用金相观察观察可以最为直观的对材料组织进行定性定量分析。一般来说,钢铁材料的金相样品制备分为三个步骤:腐蚀液的配制,样品打磨与抛光,样品表面腐蚀。配制不同的腐蚀液可以针对样品中不同的组织获得不同的形貌衬度,颜色衬度。样品打磨与抛光可以去除样品表面缺陷与杂质,使样品内部组织更好的暴露出来。因此,样品的腐蚀液配制,腐蚀方法的选用对最后金相分析的效果影响极大。
传统的3%~4%硝酸酒精腐蚀剂可以获得衬度明显的组织形貌,同时对于晶粒边界的腐蚀效果明显,但对于组织构成复杂的贝马奥复相组织,但硝酸酒精的衬度过于明显,腐蚀程度无法精确控制,且无法区分残余奥氏体。针对贝马组织,一般采用lepra试剂,即饱和苦味酸与盐酸的混合溶液。该试剂能够使贝氏体与马氏体的衬度区分得较为明显,同时不会产生过腐蚀现象。但对于残余奥氏体,lepera试剂无法提供明显的衬度区分。因此,目前常用的腐蚀试剂均无法有效对贝马奥组织进行定量分析。
鉴于以上背景与现阶段存在的技术难题,本发明提供一种区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法,该腐蚀剂的配制方法简单,使用方便,可使钢中贝马奥组织呈现不同颜色,其中,马氏体组织呈现棕色,贝氏体组织呈现灰白色,残余奥氏体组织呈现蓝色;从而达到区分贝马奥组织的目的。
本发明的技术方案为:
一种区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法,对式样进行打磨和抛光,然后在水浴加热的条件下,用金相腐蚀剂对式样进行金相腐蚀,清洗、吹干即可,所述金相腐蚀剂为硫酸铜、苦味酸、硝酸、磷酸、无水乙醇和水形成的混合溶液;所述硝酸、无水乙醇和水的体积比为(3~4):(50~60):(36~47),所述硫酸铜的加入量为1~2g/100ml、苦味酸的加入量为3~4g/100ml、磷酸的加入量为2~3g/100ml,该腐蚀液可以有效使钢中贝马奥组织呈现不同颜色,区分贝马奥组织。
优选的,本发明所述水浴保温时间为50~80℃,所述水浴保温时间为1~5min。
优选的,本发明所述硝酸为市售浓硝酸,浓度为68%,所述无水乙醇浓度为99.5%以上。
本发明所述打磨为常规打磨方法,优选为:依次用240目、400目、800目、1500目、2000目、3000目砂纸依次干磨,然后使用5000目砂纸进行水磨。
优选的,本发明所述机械抛光为常规方法,优选为:依次使用2μm、1μm、0.5μm的金刚石抛光膏进行机械抛光,最后采用0.05μm的二氧化硅精抛光液进行最终抛光。
优选的,本发明机械抛光过程中,抛光盘转速为300r/min。
除特殊说明外,本发明所用原料为市售分析纯,浓度均为质量百分比浓度。
本发明的效果如下:
(1)本发明提供的腐蚀剂的配制方法简单,使用方便,可以清晰地腐蚀组织,使钢中的贝马奥组织呈现不同颜色,其中马氏体呈棕色,贝氏体呈灰白色,残余奥氏体呈蓝色。
(2)本发明所述方法腐蚀时间短,腐蚀温度较低,无需对试样做预先热处理,有利于保留样品原始组织,腐蚀效果可控。
(3)本发明提供的腐蚀剂中,硝酸的腐蚀作用可以更好的使样品不同组织呈现不同腐蚀衬度;磷酸与苦味酸的共同作用可以使晶粒边界更清晰地呈现;硫酸铜中地Cu离子与奥氏体亲和度大,可使残余奥氏体在金相显微镜下呈现蓝色;相比于传统的4%硝酸酒精和lepera试剂,本发明提供的腐蚀剂能够更好的呈现区别钢中的贝马奥组织。
(4)本发明提供的区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法中,水浴加热方便地可以改变样品腐蚀环境,通过调整保温温度,保温时间等参数,可以控制试样的腐蚀速度与腐蚀程度,以获得不同腐蚀衬度的效果。
附图说明
图1是本发明实施例样品1的1000倍金相照片;
图2是本发明实施例样品2的1000倍金相照片;
图3是本发明实施例样品3的1000倍金相照片;
图4是本发明实施例样品4的1000倍金相照片;
图5是本发明实施例样品5的1000倍金相照片;
图6是本发明实施例样品6的1000倍金相照片;
图7是本发明实施例样品7的1000倍金相照片;
图8是本发明实施例样品8的1000倍金相照片;
图9是本发明对比实施例1的1000倍金相照片;
图10是本发明对比实施例2的1000倍金相照片;
图11是本发明对比实施例3的1000倍金相照片。
具体实施方式
为了更好说明本发明的技术方案,更直观呈现本发明的效果,下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
本发明实施例所述方法具体包括以下步骤:
(1)提供样品:取样于Fe-Mn-Si贝马奥复相锻造衬板。
(2)腐蚀液的配制:首先量去离子水和无水乙醇,再量取硝酸加入容器,称取硫酸铜、苦味酸、磷酸加入烧杯;混合后用玻璃棒搅拌至完全溶解,加入量如表1所示,最终得到8个腐蚀液。
(3)试样的打磨与抛光:依次用240目、400目、800目、1500目、2000目、3000目砂纸对试样干磨,然后使用5000目砂纸进行水磨;依次使用2μm、1μm、0.5μm的金刚石抛光膏进行机械抛光,最后采用0.05μm的二氧化硅精抛光液进行最终抛光,机械抛光过程中,抛光盘转速为300r/min。
腐蚀方法:将腐蚀液水浴加热至50℃,将样品浸入腐蚀液后进行水浴保温,保温温度为50℃;待试样表面出现均匀的灰黄色时取出试样,依次用清水,无水乙醇清洗后吹干,放至金相显微镜下观察。
表1不同腐蚀液的配制比例
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2不同样品的特性
Figure 907269DEST_PATH_IMAGE002
由表2结合说明书附图可以看出,本发明通过硝酸、磷酸、苦味酸的合理配比制作的腐蚀液对贝马奥复相钢中的组织区分效果明显,其中马氏体呈现灰色,贝氏体呈现白色,残余奥氏体呈现蓝色。硝酸提供明显的腐蚀衬度,可以使组织与晶粒边界清晰呈现;使马氏体呈现棕色,使贝氏体呈现白色。硫酸铜:硫酸铜提供的铜离子可以更好的和样品中残余奥氏体结合,使其在光学显微镜下呈现蓝色;磷酸与苦味酸,硝酸共同提供腐蚀衬度。
对比例1
(1)提供样品:样品取样同实施例1
(2)腐蚀液的配制:量取4ml硝酸与96ml无水乙醇加入烧杯混合均匀。
(3)试样打磨与抛光:试样打磨与抛光方法同实施例1。
腐蚀方法:用医用棉球蘸取少量腐蚀剂均匀涂抹至试样表面,待试样表面均匀变色后依次用清水,无水乙醇清洗后吹干,放至金相显微镜下观察;本对比例的金相组织图如图9所示。
通过实施例1与对比例1的金相组织图可以看出,本发明提供的区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法能有效通过不同颜色衬度区分钢中的贝氏体,马氏体与残余奥氏体;而对比例1提供的硝酸酒精腐蚀方法并不能有效区分残余奥氏体组织。
对比例2
提供样品:样品取样同实施例1。
腐蚀液的配制:量取2ml浓盐酸与98ml无水乙醇混合后加入烧杯;称取4g苦味酸加入烧杯后用玻璃棒搅拌均匀。
腐蚀方法:将腐蚀液水浴加热至60℃,将样品浸入腐蚀液后进行水浴保温,保温温度为60℃;待试样表面出现均匀的深黄色时取出试样,依次用清水,无水乙醇清洗后吹干,利用金相显微镜进行观察;本对比例的金相组织图如图10所示。
通过实施例1与对比例2的金相组织图可以看出,相比对比例2中提供的lepera试剂腐蚀法,本发明提供的区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法可以更有效区分贝氏体,马氏体,残余奥氏体组织,而lepera试剂腐蚀法无法使残余奥氏体有效呈现。
对比例3
提供样品:样品取样同实施例1。
腐蚀液的配制:同实施例1。
所有条件均和实施例1相同,不同在于:不进行水浴加热,室温进行腐蚀,如图11所示。
通过对比实施例1与对比例3的金相组织图可以看出,本发明中的水浴加热可以使样品中残余奥氏体的染色更加明显,可以有效使残余奥氏体在金相显微镜下呈现蓝色。

Claims (6)

1.一种区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法,对式样进行打磨和抛光,然后在水浴加热的条件下,用金相腐蚀剂对式样进行金相腐蚀,清洗、吹干即可,其特征在于:所述金相腐蚀剂为硫酸铜、苦味酸、硝酸、磷酸、无水乙醇和水形成的混合溶液;
所述硝酸、无水乙醇和水的体积比为(3~4):(50~60):(36~47),所述硫酸铜的加入量为1~2g/100ml、苦味酸的加入量为3~4g/100ml、磷酸的加入量为2~3g/100ml。
2.根据权利要求1所述区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法,其特征在于:所述水浴保温时间为50~80℃,所述水浴保温时间为1~5min。
3.根据权利要求2所述区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法,其特征在于:所述无水乙醇浓度为99.5%以上。
4.根据权利要求3所述区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法,其特征在于:砂纸打磨的方法为依次用240目、400目、800目、1500目、2000目、3000目砂纸依次干磨,然后使用5000目砂纸进行水磨。
5.根据权利要求4所述区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法,其特征在于:机械抛光的方法为依次使用2μm、1μm、0.5μm的金刚石抛光膏进行机械抛光,最后采用0.05μm的二氧化硅精抛光液进行最终抛光。
6.根据权利要求4所述区分钢中贝马奥复相组织的金相腐蚀方法,其特征在于:机械抛光过程中,抛光盘转速为300r/min。
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