CN115537191A - 具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂及制备方法，包括以下步骤：步骤1：在水中加入粘度调节剂，溶解后形成溶液A；步骤2：在水中加入酰胺类单体、磺酸类单体，然后加入交联剂、引发剂，调节pH值至设计值；充分搅拌混合得到溶液B；酰胺类单体和磺酸类单体的质量比为1:120～1:1；步骤3：溶液A和溶液B混合，引发成胶反应，充分反应即得到所需油田堵剂；本发明得到的油田堵剂具有拓扑互穿网络结构，其机械性能好强度高，并且能够在高温条件下使用。
Description
技术领域
本发明涉及油田堵剂技术领域，具体涉及一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油 田堵剂及制备方法。
背景技术
油田出水是注水井油田面临的严峻问题，由于油藏平面和纵向的非均质性以及油水粘度 上的差异，势必造成注入水沿高渗透带向生产井突进、窜流，从而造成了注入水的低效或无 效循环，这不仅影响原油的采出量，进而会消耗能源、增加产出液的处理成本及引起管线的 腐蚀等。进而增加原油采出成本并造成环境污染，如何有效的堵水成为油田开发中面临的严 峻问题。
目前油田暂堵转向压裂通常是将暂堵剂注入地层，形成暂时的堵塞层，通过增大阻力， 使压裂液由高渗区转向低渗区进行压裂。这种技术工艺简单，效果较好，但需要具有高强度 的聚合物凝胶暂堵剂实现。常用的是胶塞类暂堵剂，胶塞类暂堵剂由聚合物交联而成，在高 温下形成结构致密的固体段塞，主要是依赖于凝胶状体积堵塞。暂堵剂液体状态下被注入地 层后，在高温条件下发生交联反应，能够形成由“果冻状”的固体段塞组成的强度较高的暂 堵层。结构与其他种类暂堵剂相比更加稳定致密，应用于转向压裂中达到的效果良好。但是 目前的胶塞类暂堵剂的耐温耐盐能力较差，制备胶塞时通常使用部分水解的聚丙烯酰胺，其 在高温或高盐的条件下会发生热降解以及盐降解，成胶较难。增大交联剂的用量又会使体系 发生过度交联，影响产品性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题提供一种具有高强度，耐高温的具有拓扑互穿网络结构 的高强度耐高温油田堵剂及制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在水中加入粘度调节剂，溶解后形成溶液A；
步骤2：在水中加入酰胺类单体、磺酸类单体，然后加入交联剂、引发剂，调节pH值至 设计值；充分搅拌混合得到溶液B；酰胺类单体和磺酸类单体的质量比为1:120～1:1；
步骤3：溶液A和溶液B混合，引发成胶反应，充分反应即得到所需油田堵剂。
进一步的，所述步骤2中交联剂包括物理交联剂和化学交联剂；其中交联剂与酰胺类单 体的质量比为1:12～1:1；物理交联剂和化学交联剂的质量比50～200:1。
进一步的，所述酰胺类单体为丙烯酰胺，磺酸类单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和4- 丙烯酰胺基苯磺酸钠中的一种。
进一步的，所述步骤1中粘度调节剂为卡拉胶和卡波姆中的一种，粘度调节剂与酰胺类 单体的质量比为1:6，粘度范围为10～1000mPa s。
进一步的，所述步骤2中引发剂为偶氮二异丁腈和过硫酸盐中的一种，引发剂与酰胺类 单体的质量比为1:300。
进一步的，所述物理交联剂为锂藻土、纳米蛭石和二氧化硅中的一种。
进一步的，所述化学交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和四烯丙基氯化铵中的一种。
进一步的，所述步骤3中成胶温度为100℃以上，反应时间为0.5～6h。
进一步的，所述步骤1中溶解温度为15-95℃，步骤2中混合温度为室温；。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中的物理交联剂与酰胺类单体和磺酸类单体形成一重拓扑聚合物网络；同时 酰胺类单体和磺酸类单体与化学交联剂形成二重聚合物网络；二重聚合网络与粘度调节剂物 理缠结形成三重聚合物网络，成胶过程中三重聚合物网络形成无先后顺序，协同作用，形成 有效外力耗散机制，从而使得得到的堵剂具有高强度，耐高温；
(2)本发明得到的堵剂拉应力最高可达130MPa，并且配方简单。
附图说明
图1为本发明油田堵剂拓扑互穿网络结构的原理示意图。
图2为本发明实施例1～3和对比例1得到的油田堵剂的网络结构扫描电镜图图，a为对比 例1得到的油田堵剂，b为实施例1得到的油田堵剂，c为实施例2得到的油田堵剂，d为 实施例3得到的油田堵剂。
图3为本发明实施例3～6得到的油田堵剂的拉应力测试曲线。
图4为本发明实施例5、7和8得到的油田堵剂的拉应力测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在水中加入粘度调节剂，溶解后形成溶液A；粘度调节剂为卡拉胶和卡波姆中 的一种，粘度调节剂与酰胺类单体的质量比为1:6，粘度范围为10～1000mPa s。
步骤2：在水中加入酰胺类单体、磺酸类单体，然后加入交联剂、引发剂，调节pH值至 设计值；充分搅拌混合得到溶液B；酰胺类单体和磺酸类单体的质量比为1:120～1:1；酰胺 类单体为丙烯酰胺，磺酸类单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。交联剂包括物理交联剂和化 学交联剂；其中交联剂与酰胺类单体的质量比为1:12～1:1；物理交联剂和化学交联剂的质量 比50～200:1。引发剂为偶氮二异丁腈和过硫酸盐中的一种，引发剂与酰胺类单体的质量比为 1:300。物理交联剂为锂藻土、纳米蛭石和二氧化硅中的一种。化学交联剂为N，N’-亚甲基双 丙烯酰胺和四烯丙基氯化铵中的一种。
步骤3：溶液A和溶液B混合，引发成胶反应，充分反应即得到所需油田堵剂。反应温度为100℃以上(该温度为一般油田地层温度)，反应时间为0.5～6h。使用时，将溶液A和 溶液B形成铸胶液，注入地下油田管道，利用地层温度引发成胶反应，即可原位得到所需油 田堵剂。
如图1所示，物理交联剂纳米颗粒与酰胺类单体和磺酸类单体形成一重拓扑聚合物网络。 酰胺类单体和磺酸类单体与化学交联剂形成二重聚合物网络。二重聚合网络进一步与粘度调 节剂物理缠结形成三重聚合物网络。成胶过程中三重聚合物网络形成无先后顺序，三重聚合 物网络协同作用，形成有效外力耗散机制，实现油田堵剂的高强度和耐高温。
实施例1
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在50g 60℃水中，加入2g卡拉胶，搅拌溶解形成溶液A。
步骤2：在50g 25℃水中，加入12g丙烯酰胺、1g锂藻土、0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁腈、加入0.85g氢氧化钠，然后加入4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS，搅拌均匀。
步骤3：溶液A和溶液B混合，100℃引发5小时，即得到所需油田堵剂。
实施例2
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在50g 60℃水中，加入2g卡拉胶，搅拌溶解形成溶液A。
步骤2：在50g 25℃水中，加入12g丙烯酰胺、2g锂藻土、0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁腈、加入0.85g氢氧化钠，然后加入4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS，搅拌均匀。
步骤3：溶液A和溶液B混合，100℃引发8小时，即得到所需油田堵剂。
实施例3
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在50g60℃水中，加入2g卡拉胶，搅拌溶解形成溶液A。
步骤2：在50g 25℃水中，加入12g丙烯酰胺、4g锂藻土、0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁腈、加入0.85g氢氧化钠，然后加入4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS，搅拌均匀。
步骤3：溶液A和溶液B混合，100℃引发10小时，即得到所需油田堵剂。
实施例4
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在50g 60℃水中，加入2g卡拉胶，搅拌溶解形成溶液A。
步骤2：在50g 25℃水中，加入4g丙烯酰胺、4g锂藻土、0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁腈、加入0.85g氢氧化钠，然后加入4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS，搅拌均匀。
步骤3：溶液A和溶液B混合，100℃引发10小时，即得到所需油田堵剂。
实施例5
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在50g 60℃水中，加入2g卡拉胶，搅拌溶解形成溶液A。
步骤2：在50g 25℃水中，加入6g丙烯酰胺、4g锂藻土、0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁腈、加入0.85g氢氧化钠，然后加入4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS，搅拌均匀。
步骤3：溶液A和溶液B混合，100℃引发10小时，即得到所需油田堵剂。
实施例6
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在50g 60℃水中，加入2g卡拉胶，搅拌溶解形成溶液A。
步骤2：在50g 25℃水中，加入8g丙烯酰胺、4g锂藻土、0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁腈、加入0.85g氢氧化钠，然后加入4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS，搅拌均匀。
步骤3：溶液A和溶液B混合，100℃引发10小时，即得到所需油田堵剂。
实施例7
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在50g 60℃水中，加入2g卡拉胶，搅拌溶解形成溶液A。
步骤2：在50g 25℃水中，加入6g丙烯酰胺、4g锂藻土、0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁腈、加入0.85g氢氧化钠，然后加入0.1g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺 酸AMPS，搅拌均匀。
步骤3：溶液A和溶液B混合，100℃引发10小时，即得到所需油田堵剂。
实施例8
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在50g 60℃水中，加入2g卡拉胶，搅拌溶解形成溶液A。
步骤2：在50g 25℃水中，加入6g丙烯酰胺、4g锂藻土、0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁腈、加入0.85g氢氧化钠，然后加入2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS，搅拌均匀。
步骤3：溶液A和溶液B混合，100℃引发10小时，即得到所需油田堵剂。
对比例1
一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在50g 60℃水中，加入2g卡拉胶，搅拌溶解形成溶液A。
步骤2：在50g 25℃水中，加入12g丙烯酰胺、0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04 g偶氮二异丁腈、加入0.85g氢氧化钠，然后加入4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS，搅 拌均匀。
步骤3：溶液A和溶液B混合，100℃引发10小时，即得到所需油田堵剂。
图2为本发明对比例1和实施例1～3得到的油田堵剂的SEM图，从图中可以看出，堵胶的聚合物网络呈现多孔结构，这是由于冻干时冰晶导致的。随着纳米锂藻土含量的增加，聚合物网络孔道变小，结构显得致密。有利于承受外力，提升堵胶的力学特性。
图3为本发明实施例3～6得到的油田堵剂的拉应力测试曲线，从图中可以看出，随着实 施例中丙烯酰胺单体的增加，堵胶的的力学性能显著提升。实施例3的断裂强度高达130MPa， 实施例6的断裂强度也达到45MPa。
图4为本发明实施例5、7、8得到的油田堵剂的拉应力测试曲线，从图中可以看出。随 着实施例中AMPS单体的增加，堵胶的的力学性能显著提升。实施例5的断裂强度高达40MPa 左右，实施例8的断裂强度也达到30MPa。
本发明中的物理交联剂与酰胺类单体和磺酸类单体形成一重拓扑聚合物网络；进一步酰 胺类单体和磺酸类单体与化学交联剂形成二重聚合物网络；二重聚合网络与粘度调节剂物理 缠结形成三重聚合物网络，三重聚合物网络形成无先后顺序，协同作用，形成有效外力耗散 机制，从而使得得到的堵剂具有高强度，耐高温。实施例中堵剂拉应力最高可达130MPa，并 且配制简单。
Claims (10)
1.一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在水中加入粘度调节剂，溶解后形成溶液A；
步骤2：在水中加入酰胺类单体、磺酸类单体，然后加入交联剂、引发剂，调节pH值至设计值；充分搅拌混合得到溶液B；酰胺类单体和磺酸类单体的质量比为1:120～1:1；
步骤3：溶液A和溶液B混合，引发成胶反应，充分反应即得到所需油田堵剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中交联剂包括物理交联剂和化学交联剂；其中交联剂与酰胺类单体的质量比为1:12～1:1；物理交联剂和化学交联剂的质量比50～200:1：。
3.根据权利要求1所述的一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，其特征在于，所述酰胺类单体为丙烯酰胺，磺酸类单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和4-丙烯酰胺基苯磺酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中粘度调节剂为卡拉胶和卡波姆中的一种，粘度调节剂与酰胺类单体的质量比为1:6，粘度范围为10～1000mPa s。
5.根据权利要求1所述的一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中引发剂为偶氮二异丁腈和过硫酸盐中的一种，引发剂与酰胺类单体的质量比为1:300。
6.根据权利要求2所述的一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，其特征在于，所述物理交联剂为锂藻土、纳米蛭石和二氧化硅中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，其特征在于，所述化学交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和四烯丙基氯化铵中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中成胶温度为100℃以上，反应时间为0.5～6h。
9.根据权利要求1所述的一种具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中溶解温度为15-95℃，步骤2中混合温度为室温；。
10.如权利要求1～9所述任一种制备方法得到的具有拓扑互穿网络结构的高强度耐高温油田堵剂。
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