CN111363070B - 一种基于阳离子型交联剂的用于地层封堵的中低温凝胶 - Google Patents

一种基于阳离子型交联剂的用于地层封堵的中低温凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于阳离子型交联剂的用于地层封堵的中低温凝胶，所述阳离子型交联剂为聚(4‑乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)，所述用于地层封堵的中低温凝胶采用以下方法制备：将聚丙烯酰胺和阳离子型交联剂溶解于水中，在加热至22～90℃的条件下充分搅拌均匀，得到混合溶液；调节混合溶液的pH值为3～11，继续搅拌均匀后，充分恒温静置，即得到所述用于地层封堵的中低温凝胶。该阳离子型交联剂与聚丙烯酰胺在大温度范围(包含中低温)内发生共价交联，从而进一步提供了一种具有较好抗盐性和力学性能的用于地层封堵的中低温凝胶。

Description

一种基于阳离子型交联剂的用于地层封堵的中低温凝胶
技术领域
本发明涉及石油带压作业技术领域，涉及一种用于地层封堵的中低温凝胶，尤其涉及一种阳离子型交联剂。
背景技术
在油气田钻完井或修井作业过程中，必须提供足够安全的平衡压力，才能保障施工作业顺利进行。常规的封堵地层压力一般是机械的封隔装置，但随着井下环境变的越来越复杂，机械封隔装置容易出现投堵不到位、开关不灵或密封不严等问题，因此，具有“类固体”特性的凝胶材料可以用来代替机械封隔装置，用来封隔地层的油气压力。
凝胶是由具有粘性固体和扩散液体性质的永久性或可逆交联剂交联的三维高水化大分子网络。凝胶处理包括同时注入一定比例的水溶性聚合物和交联剂，配制出凝胶溶液后注入到井筒内或储层中。部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)原位凝胶被广泛应用于石油工业的注水井和生产井中，用于调剖、减水和提高油气采收率。在油藏条件下，井筒内原位凝胶体的形成为作业时水或气的运移提供了物理屏障，平衡了地层压力，保证了后续作业的顺利进行。在油藏条件下成胶过程中，交联剂是决定凝胶静态和动态物性的关键性因素。新型交联剂的设计合成因其可调的结构和性能成为制备原位凝胶的研究热点。Cr3+、Al3+、Zr4+的金属交联剂原位桥接HPAM凝胶被广泛应用于油气藏的钻完井和修井作业，但它们广泛存在成胶环境要求高、机械完整性差、破胶困难和易受生物降解的问题。酚醛树脂交联HPAM原位凝胶不适用于低温环境，需要温度大于60℃下碱性环境，此外，含有甲醛和苯酚的交联剂具有极高的毒性和致癌性，在环保要求非常高的今天已逐步被各油田淘汰。因此，需要在低温条件下生成机械性能好的原位凝胶体系，这也推动了新型HPAM交联剂的发展。尽管低温条件下，低毒性聚乙烯亚胺(PEI)被广泛用于交联HPAM，但该凝胶体系耐矿化度性不佳，当凝胶溶液中混入地层水后，成胶时间大大延长，不利于现场作业时间的控制。
发明内容
本发明解决了背景技术中的上述缺陷，提供了一种新型的阳离子型的交联剂，基于该阳离子型交联剂与聚丙烯酰胺在大温度范围(包含中低温)内发生共价交联，从而进一步提供了一种具有较好抗盐性和力学性能的用于地层封堵的中低温凝胶。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种阳离子型交联剂，所述阳离子型交联剂为聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)，其结构式为：
Figure BDA0002408118920000021
所述阳离子型交联剂的制备方法，包括步骤：
(1)以甲醇或乙醇为溶剂，加入4-乙烯基氯化苄和四氢噻吩，黑暗环境下室温充分搅拌至4-乙烯基氯化苄将四氢噻吩烷基化，除去溶剂后，将反应产物重新溶解然后加入四氟硼酸钠，继续室温搅拌，反应得到4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐；
(2)将步骤(1)所得产物以溴化铜为催化剂，偶氮二异丁腈为引发剂，2-[十二烷硫基(硫代羰基)硫基]-2-甲基丙酸为保护剂，二甲基甲酰胺为溶剂，在通入氮气并加热的条件下开展聚合反应，反应产物洗涤并干燥后即得到聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)。
步骤(1)中黑暗环境下室温充分搅拌不低于4天，通过减压蒸馏除去溶剂后将反应产物用丙酮洗涤并干燥，将反应产物重新溶解于水中，继续室温搅拌时间为0.5～2小时，反应得到的4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐先后用冷水和乙醚洗涤并干燥。
步骤(2)中聚合反应的温度为70℃，反应产物用丙酮+己烷体积比为1:3的混合溶液沉淀，然后在30℃条件下真空干燥。
本发明进一步的提供了一种用于地层封堵的中低温凝胶，采用以下方法制备：
(1)、将聚丙烯酰胺和前述的阳离子型交联剂溶解于水或无机盐水溶液中，在加热至22～90℃的条件下充分搅拌均匀，得到混合溶液；
(2)、调节混合溶液的pH值为3～11，继续搅拌均匀后，充分恒温静置，即得到所述用于地层封堵的中低温凝胶。
所述混合溶液中聚丙烯酰胺的浓度为0.1～5wt％；阳离子型交联剂的浓度为0.1～1wt％；无机盐的浓度为1～20wt％。
所述聚丙烯酰胺为两性型聚丙烯酰胺和/或阴离子型聚丙烯酰胺中；其中两性型聚丙烯酰胺分子量为1400万～1600万，水解度7～9％；阴离子型聚丙烯酰胺分子量为600万～2500万，水解度为6～35％。
所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化镁中的一种或两种以上。
采用稀盐酸或1mol/L的氢氧化钠水溶液调节混合溶液的pH值。
恒温静止的时间为12小时～1周。
与现有技术相比，本发明所提供的用于地层封堵的中低温凝胶及其制备方法中，两性型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺中都具有羧酸钠阴离子基团，可与阳离子交联剂中的环磺酸离子发生亲核攻击发生酯化反应，将离子间的相互作用转化为了共价键，从而交联成了具有一定粘弹性的凝胶体系。该凝胶体系成胶时间较长，保障了其泵入性。并且，本发明所涉及的用于地层封堵的中低温凝胶体系在中矿化度小于110000mg/L条件下均具有较好的成胶效果，即抗盐性较佳，切实保障了该凝胶体系的现场应用。
此外，本发明提供的用于地层封堵的中低温凝胶所涉及的各原料组分来源广泛、价格低廉，并且制备工艺简洁、易于操作，非常适宜于大规模的工业生产和现场应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中所提供的用于地层封堵的中低温凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。
实施例1
本实施例中，用于地层封堵的中低温凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤1.阳离子交联剂——聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)的合成
S1:用0.25mol 4-乙烯基氯化苄和0.24mol四氢噻吩加入到甲醇中，保持黑暗的环境搅拌4天后，将甲醇通过减压蒸馏的方式去除，然后用大量丙酮洗涤3次后干燥，得到淡黄色粉末状固体，将该固体溶解在40g水中，加入0.50mol四氟硼酸钠，室温搅拌1小时，然后过滤得到沉淀物，先后用少量冷水和250mL乙醚洗涤该沉淀物，干燥后得到白色粉末状固体颗粒，即为4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐；
S2:称取0.20mol4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐，溶解在300mL二甲基甲酰胺中，在通入氮气的条件下，加入0.2mol溴化铜，0.30mol 2-[十二烷硫基(硫代羰基)硫基]-2-甲基丙酸和0.06mol偶氮二异丁腈作为引发剂，60℃条件下开展聚合反应，反应产物用大量丙酮/己烷体积比为1:2的混合溶液沉淀多次，然后在40℃条件下真空干燥得到黄色粉末状固体颗粒，即为聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)。
步骤2.在50℃的条件下，将1.5g分子量为1000万、水解度为25％的阴离子型聚丙烯酰胺和0.4g聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)加入到150g 5wt％的氯化钙盐水中，搅拌均匀；
步骤3.保持50℃温度不变，用稀盐酸调节上述步骤2所得混合溶液的pH值至6，恒温静置36小时，得到高粘弹性凝胶体系。
性能测试：
测试仪器：美国Brookfield粘度计Brookfield DV3TRV；上海瑞玢智能科技有限公司凝胶强度仪TA_new gel；德国Zeiss Sigma 500VP FESEM扫描电子显微镜；
测试温度：40℃；
采用凝胶强度仪，测得该凝胶的强度可达12N，本体具有较大的强度。
采用扫描电子显微镜对该凝胶进行扫描，其扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出该凝胶体系内部是由致密的三维空间网状结构构成的，该结构保障了凝胶体系的高含水和高弹性，为地层水或气的运移提供了一个物理屏障。
采用粘度仪，测得成胶后凝胶粘度可到106mPa.s，在凝胶上部倒入等体积的5wt％的稀盐酸(其中含有0.1wt％酸性缓蚀剂)，40℃恒温静置，约8h后凝胶逐渐破胶至流体状态，破胶残液粘度为870mPa.s，即表明该凝胶在进行封堵作业结束后，可完全被返排出井筒外，避免对井筒或储层进行伤害。
实施例2
本实施例中，用于地层封堵的中低温凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤1.阳离子交联剂——聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)的合成
S1:用2.5mol 4-乙烯基氯化苄和1.0mol四氢噻吩加入到甲醇中，保持黑暗的环境搅拌4天后，将甲醇通过减压蒸馏的方式去除，然后用大量丙酮洗涤3次后干燥，得到淡黄色粉末状固体，将该固体溶解在30g水中，加入2mol四氟硼酸钠，室温搅拌1.5小时，然后过滤得到沉淀物，先后用少量冷水和1000mL乙醚洗涤该沉淀物，干燥后得到白色粉末状固体颗粒，即为4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐；
S2:称取2mol4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐，溶解在300mL二甲基甲酰胺中，在通入氮气的条件下，加入0.2mol溴化铜，0.35mol 2-[十二烷硫基(硫代羰基)硫基]-2-甲基丙酸和1.0mol偶氮二异丁腈作为引发剂，80℃条件下开展聚合反应，反应产物用大量丙酮/己烷体积比为1:1的混合溶液沉淀多次，然后在40℃条件下真空干燥得到黄色粉末状固体颗粒，即为聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)。
步骤2.在85℃的条件下，将1.1g分子量为1500万、水解度为9％的两性型聚丙烯酰胺和0.2g聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)加入到100g 10wt％的氯化钾盐水中，搅拌均匀；
步骤3.保持85℃温度不变，用稀盐酸调节上述步骤2所得混合溶液的pH值至5，恒温静置48小时，得到高粘弹性凝胶体系。
实施例3
本实施例中，用于地层封堵的中低温凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤1.阳离子交联剂——聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)的合成
S1:用0.06mol 4-乙烯基氯化苄和0.06mol四氢噻吩加入到甲醇中，保持黑暗的环境搅拌4天后，将甲醇通过减压蒸馏的方式去除，然后用大量丙酮洗涤3次后干燥，得到淡黄色粉末状固体，将该固体溶解在20g水中，加入0.12mol四氟硼酸钠，室温搅拌1小时，然后过滤得到沉淀物，先后用少量冷水和100mL乙醚洗涤该沉淀物，干燥后得到白色粉末状固体颗粒，即为4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐；
S2:称取0.05mol4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐，溶解在250mL二甲基甲酰胺中，在通入氮气的条件下，加入0.05mol溴化铜，0.04mol 2-[十二烷硫基(硫代羰基)硫基]-2-甲基丙酸和0.016mol偶氮二异丁腈作为引发剂，70℃条件下开展聚合反应，反应产物用大量丙酮/己烷体积比为1:3的混合溶液沉淀多次，然后在30℃条件下真空干燥得到黄色粉末状固体颗粒，即为聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)。
步骤2.在40℃的条件下，将1.0g分子量为800万、水解度为25％的阴离子型聚丙烯酰胺和0.2g聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)加入到100g 10wt％的氯化钠盐水中，搅拌均匀；
步骤3.保持40℃温度不变，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节上述步骤2所得混合溶液的pH值至8，恒温静置72小时，得到高粘弹性凝胶体系。
实施例4
本实施例中，用于地层封堵的中低温凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤1.阳离子交联剂——聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)的合成
S1:用0.03mol 4-乙烯基氯化苄和0.028mol四氢噻吩加入到甲醇中，保持黑暗的环境搅拌4天后，将甲醇通过减压蒸馏的方式去除，然后用大量丙酮洗涤3次后干燥，得到淡黄色粉末状固体，将该固体溶解在20g水中，加入0.06mol四氟硼酸钠，室温搅拌1小时，然后过滤得到沉淀物，先后用少量冷水和100mL乙醚洗涤该沉淀物，干燥后得到白色粉末状固体颗粒，即为4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐；
S2:称取0.02mol4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐，溶解在250mL二甲基甲酰胺中，在通入氮气的条件下，加入0.05mol溴化铜，0.12mol 2-[十二烷硫基(硫代羰基)硫基]-2-甲基丙酸和0.02mol偶氮二异丁腈作为引发剂，50℃条件下开展聚合反应，反应产物用大量丙酮/己烷体积比为1:4的混合溶液沉淀多次，然后在30℃条件下真空干燥得到黄色粉末状固体颗粒，即为聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)。
步骤2.在30℃的条件下，将1.2g分子量为700万、水解度为15％的两性型聚丙烯酰胺和0.1g聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)加入到100g水中，搅拌均匀；
步骤3.保持30℃温度不变，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节上述步骤2所得混合溶液的pH值至8，恒温静置96小时，得到高粘弹性凝胶体系。

Claims (7)

1.一种用于地层封堵的中低温凝胶，其特征在于采用以下方法制备：
(1)、将聚丙烯酰胺、阳离子型交联剂溶解于无机盐水溶液中，在加热至22～90℃的条件下充分搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中聚丙烯酰胺的浓度为0.1～5wt％；阳离子型交联剂的浓度为0.1～1wt％；无机盐的浓度为1～20wt％；
所述聚丙烯酰胺为两性型聚丙烯酰胺和/或阴离子型聚丙烯酰胺；其中两性型聚丙烯酰胺分子量为1400万～1600万，水解度7～9％；阴离子型聚丙烯酰胺分子量为600万～2500万，水解度为6～35％；
所述阳离子型交联剂为聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)，其结构式为：
Figure FDA0003889337180000011
(2)、调节混合溶液的pH值为3～11，继续搅拌均匀后，充分恒温静置，即得到所述用于地层封堵的中低温凝胶。
2.根据权利要求1所述的用于地层封堵的中低温凝胶，其特征在于：所述阳离子型交联剂的制备方法包括步骤：
(1)以甲醇或乙醇为溶剂，加入4-乙烯基氯化苄和四氢噻吩，黑暗环境下室温充分搅拌至4-乙烯基氯化苄将四氢噻吩烷基化，除去溶剂后，将反应产物重新溶解然后加入四氟硼酸钠，继续室温搅拌，反应得到4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐；
(2)将步骤(1)所得产物以溴化铜为催化剂，偶氮二异丁腈为引发剂，2-[十二烷硫基(硫代羰基)硫基]-2-甲基丙酸为保护剂，二甲基甲酰胺为溶剂，在通入氮气并加热的条件下开展聚合反应，反应产物洗涤并干燥后即得到聚(4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐)。
3.根据权利要求2所述的用于地层封堵的中低温凝胶，其特征在于：步骤(1)中黑暗环境下室温充分搅拌不低于4天，通过减压蒸馏除去溶剂后将反应产物用丙酮洗涤并干燥，将反应产物重新溶解于水中，继续室温搅拌时间为0.5～2小时，反应得到的4-乙烯基苯四氢噻吩四氟硼酸盐先后用冷水和乙醚洗涤并干燥。
4.根据权利要求2所述的用于地层封堵的中低温凝胶，其特征在于：步骤(2)中聚合反应的温度为70℃，反应产物用丙酮+己烷体积比为1:3的混合溶液沉淀，然后在30℃条件下真空干燥。
5.根据权利要求1所述的用于地层封堵的中低温凝胶，其特征在于：所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化镁中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的用于地层封堵的中低温凝胶，其特征在于：采用稀盐酸或1mol/L的氢氧化钠水溶液调节混合溶液的pH值。
7.根据权利要求1所述的用于地层封堵的中低温凝胶，其特征在于：恒温静止的时间为12小时～1周。
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