CN110724281B - 一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶及其制备方法，所述的方法包括步骤1，将磺化部分水解聚丙烯酰胺溶液在室温下放置，得到熟化后的磺化部分水解聚丙烯酰胺溶液，之后向熟化后的磺化部分水解聚丙烯酰胺溶液中加入水溶性酚醛树脂得到混合体系A；步骤2，将羟甲基木质素磺酸钠溶液加入到混合体系A中，得到混合体系B；步骤3，将混合体系B在60‑110℃下反应12‑72h，得到磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶；形成了空间三维网络结构的聚合物，具有良好的强度、稳定性、抗盐性和分散性，能溶于任何硬度的水中，水溶液化学稳定性好，作为油田调剖具有良好的耐温抗盐性，在油田堵水调剖领域具有极大的应用潜力。

Description

一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯酰胺弱凝胶领域，具体为一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶及其制备方法。
背景技术
部分水解聚丙烯酰胺是应用最广泛的水溶性聚合物之一，被大量用于油田工业的调剖驱油，但该聚合物在矿化度环境下分子链会发生收缩，并且与高价金属离子作用会产生沉淀，加速水解，导致性能严重降低。因此，为了提高部分水解聚丙烯酰胺水溶液在高温和高盐环境中的稳定性，常在部分水解聚丙烯酰胺分子上引入具有亲水、耐温和抗盐功能的基团，或以耐温抗盐单体合成聚合物来改善部分水解聚丙烯酰胺凝胶体系在高温和高盐油藏的稳定性。
杜忠磊等研究发现，在部分水解聚丙烯酰胺分子链上引入磺酸基后，使改性后的部分水解聚丙烯酰胺(简写为HPAM)凝胶的热稳定性大大提高，可在100-150℃下使用，且在该温度范围内对岩心封堵率最高可达92％。此外，袁瑞等人和王惠厦等人分别利用计算机分子模拟方法研究了疏水官能团改性HPAM分子在水溶液中的构型和性质的变化，理论研究发现磺酸基和烷基等疏水基团的引入可明显增强HPAM的抗盐性和耐温性。
在部分水解聚丙烯酰胺分子链上引入适当的离子基团，理论上可使部分水解聚丙烯酰胺在盐离子环境中产生反聚电解质效应，正电荷和负电荷在盐离子环境中会发生静电屏蔽，消除因电荷作用引起的分子链卷曲作用，增强分子间缔合作用，增大部分水解聚丙烯酰胺及其弱凝胶产物在盐溶液中的成胶黏度。具体地，在部分水解聚丙烯酰胺分子链上引入具备刚性结构的苯环基团，能够增强凝胶的耐温性能、抗盐性和耐剪切性，但目前还没有相关的报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶及其制备方法，操作方便、所用原料易得且环保、成本低，得到的弱凝胶具有良好的耐温性、抗盐性和耐剪切性。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，将浓度为(0.5-6)g/L的磺化部分水解聚丙烯酰胺水溶液在室温下放置，得到熟化后的磺化部分水解聚丙烯酰胺溶液，之后按(0.1-0.8)g：100mL的比例，向熟化后的磺化部分水解聚丙烯酰胺溶液中加入水溶性酚醛树脂得到混合体系A；
步骤2，将羟甲基木质素磺酸钠加入到混合体系A中，得到混合体系B，其中羟甲基木质素磺酸钠与混合体系A的质量之比为(0.02-0.06)：100；
步骤3，将混合体系B在60-130℃下反应12-72h，得到磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
优选的，步骤1中所述的磺化部分水解聚丙烯酰胺水溶液的浓度为(1-5)g/L，水溶性酚醛树脂与熟化后的磺化部分水解聚丙烯酰胺溶液的比例为(0.2-0.7)：100。
优选的，步骤1中磺化部分水解聚丙烯酰胺水溶液放置的时间为4-10h。
进一步，所述的时间为4-7h。
优选的，步骤1中向熟化后的磺化部分水解聚丙烯酰胺溶液中加入水溶性酚醛树脂后搅拌均匀得到混合体系A。
优选的，步骤2中将羟甲基木质素磺酸钠加入到混合体系A中，搅拌均匀得到混合体系B。
优选的，步骤3中混合体系B的反应时间为18-30h。
一种利用上述任意一项所述的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法得到的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶，磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的粘度为6-13Pa·s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，采用水溶性酚醛树脂作交联剂，羟甲基木质素磺酸钠作添加剂，与磺化部分水解聚丙烯酰胺反应来改性磺化部分水解聚丙烯酰胺，形成空间三维网络结构的聚合物；本发明采用的原料来源广泛从而节省能源，羟甲基木质素磺酸钠是经木质素磺酸钠羟甲基化反应得到的，因其分子结构具有-SO3 -基团，使它具有良好的抗盐性和扩散性，能溶于任何硬度的水中；同时羟甲基木质素磺酸钠中含有较多的苯环刚性结构，能够改性聚丙烯酰胺弱凝胶，使其具备耐温性、抗盐性和耐剪切性。
本发明制得的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的粘度为6-13Pa·s，具有良好的强度、耐温性、抗盐性、耐剪切性和分散性，凝胶稳定性好，作为油田调剖具有良好的耐温抗盐性，在油田堵水调剖领域具有较大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶与现有水溶性酚醛树脂改性部分水解聚丙烯酰得到的弱凝胶的耐矿化度对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明采用磺化部分水解聚丙烯酰胺-水溶性酚醛树脂有机交联反应体系，同时使用羟甲基木质素磺酸钠作添加剂，在体系中引入苯环刚性结构和-SO3 -基团，所得凝胶成胶性能稳定，最终使凝胶具有很好的耐温性和抗盐性。
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，在一定温度条件下，磺化部分水解聚丙烯酰胺与水溶性酚醛树脂、羟甲基木质素磺酸钠共同反应生成空间三维网络结构的聚合物，具体过程如下，
步骤1，将0.5-6g的磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置4-10h待其熟化；
步骤2，向100mL的溶液a中加入0.1-0.8g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
其中，水溶性酚醛树脂为现做现用，通过现有的两步催化法使甲醛与苯酚缩合生成水溶性酚醛树脂，具体制备以下过程如下，
步骤2a，将苯酚加热至熔融态，然后将固体的NaOH加入到熔融的苯酚中，在50℃下反应30min，然后加入甲醛溶液，在65℃下反应50min，得到混合体系a；
步骤2b，向混合体系a中加入固体的NaOH，在70℃下反应20min，再加入甲醛溶液，在85℃下反应30min，得到水溶性酚醛树脂；
其中，第一份的NaOH为第一份NaOH与第二份NaOH总的质量的2/3，第二份的NaOH为第一份NaOH与第二份NaOH总的质量的1/3；
第一份甲醛溶液为第一甲醛溶液与第二份甲醛溶液总的质量的2/3，第二份甲醛溶液为第一甲醛溶液与第二份甲醛溶液总的质量的1/3；
苯酚与第一份甲醛溶液和第二份甲醛溶液中的总的甲醛的摩尔比为1:3，第一份NaOH和第二份NaOH总的质量为苯酚、第一甲醛溶液与第二甲醛溶液的总的质量的5％；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠室温下溶解在95g的蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；羟甲基木质素磺酸钠的水溶液化学稳定性好，且可生物降解；
步骤4，将0.4-1.2g的溶液b加入到100g的混合体系A，搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于60-130℃的恒温箱中反应12-72h，得到了在一定环境下具有粘度的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
下面通过具体实施例进行说明。
实施例1
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将3g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置6h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.4g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将0.8g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于80℃的恒温箱中反应24h，得到粘度为11-13Pa·s的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
本实施例得到的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的耐矿化度如图1所示，图1仅展示了钠离子，从图1中可以看出，成胶黏度随矿化度的影响逐渐下降，这是因为在钠离子、钾离子浓度过高的环境中，磺化部分水解聚丙烯酰胺分子间进行交联反应后形成的结构相对更为致密，结构空间狭小，所能包裹的水量有限，因而形成的弱凝胶成胶黏度下降；但相比较现有水溶性酚醛树脂改性部分水解聚丙烯酰得到的弱凝胶，本发明的混合体系中由于存在磺酸根离子基团和更多的苯环结构，因此得到的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶减缓了弱凝胶成胶黏度的下降趋势，使弱凝胶产生了一定的耐盐性。
该磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶成胶稳定性如表1所示。
表1本发明磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶成胶稳定性数据
Figure BDA0002243243860000061
从表1中可以看出成胶稳定性良好，高温下存放一个月成胶粘度几乎没变化。
实施例2
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将3.5g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置6h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.45g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将0.9g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于100℃的恒温箱中反应24h，得到粘度为10-12Pa·s的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例3
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将3g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置6h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.4g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将0.6g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于90℃的恒温箱中反应24h，得到粘度为10-13Pa·s的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例4
步骤1，将3g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置4h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.4g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将0.7g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于90℃的恒温箱中反应20h，得到粘度为9-11Pa·s的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例5
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将3g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置8h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.4g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将0.8g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于110℃的恒温箱中反应20h，得到粘度为8-10Pa·s的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例6
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将3g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置6h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.4g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将0.6g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于130℃的恒温箱中反应20h，得到粘度为7Pa·s的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例7
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将3g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置5h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.4g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将0.8g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于70℃的恒温箱中反应28h，得到粘度为9-11Pa·s的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例8
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将0.5g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置7h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.1g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将0.4g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于60℃的恒温箱中反应48h，得到磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例9
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将6g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置4.5h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.8g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将1.2g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于120℃的恒温箱中反应60h，得到磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例10
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将1g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置5.5h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.2g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将0.5g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于125℃的恒温箱中反应12h，得到磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例11
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将5g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置6.5h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.6g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将1g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于65℃的恒温箱中反应36h，得到磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
实施例12
本发明一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，将4g磺化部分水解聚丙烯酰胺溶解在1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，得到溶液a，在室温下放置10h待其熟化；
步骤2，向100mL溶液a中加入0.7g的水溶性酚醛树脂，并充分搅拌使其混合均匀，得到混合体系A；
步骤3，将5g的羟甲基木质素磺酸钠溶解在95g蒸馏水中，并搅拌均匀，得到溶液b；
步骤4，将1.1g溶液b加入到100g的混合体系A，并搅拌均匀，得到混合体系B；
步骤5，将混合体系B置于密闭容器中，将容器置于115℃的恒温箱中反应72h，得到磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
经对实施例8-实施例12所得的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶进行测试发现，其粘度依然在6-13Pa·s之间。

Claims (3)

1.一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，将浓度为（1-5）g/L的磺化部分水解聚丙烯酰胺水溶液在室温下放置4-10h，得到熟化后的磺化部分水解聚丙烯酰胺溶液，之后按（0.2-0.7）g：100mL的比例，向熟化后的磺化部分水解聚丙烯酰胺溶液中加入水溶性酚醛树脂，搅拌均匀得到混合体系A；
步骤2，将羟甲基木质素磺酸钠加入到混合体系A中，搅拌均匀得到混合体系B，其中羟甲基木质素磺酸钠与混合体系A的质量之比为（0.02-0.06）：100；
步骤3，将混合体系B在60-130℃下反应18-30h，得到磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶，其粘度为6-13Pa·s。
2.根据权利要求1所述的一种磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1所述放置的时间为4-7h。
3.一种利用权利要求1-2中任意一项所述的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法得到的磺化部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶。
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