CN117247767B - 一种耐温抗盐调堵剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油化工技术领域，且公开了一种耐温抗盐调堵剂的制备工艺，耐温抗盐调堵剂包括100重量份氨基聚丙烯酰胺共聚物、10‑40重量份三环氧苯基三嗪交联剂，以丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰胺基苯磺酸、N‑(3‑氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐作为聚合单体，制备得到氨基聚丙烯酰胺共聚物，作为调堵剂的主剂。以三苯甲酸基均三嗪和环氧丙醇反应得到的三环氧苯基三嗪作为主剂的交联剂。氨基聚丙烯酰胺共聚物含有活性氨基，可以与三环氧苯基三嗪交联剂的环氧基团进行反应，形成三维化学交联体系，从而形成稳定胶团，表现出很好的成胶性能、耐高温性能和抗盐性能。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体为一种耐温抗盐调堵剂的制备工艺。
背景技术
在油田开采过程中油井出水现象十分普遍，油井出水会引起油井出砂、危害采油设备、增加污水处理量等问题，目前采用化学调堵剂对地层中的高渗透层进行封堵，是调剖堵水和解决油井出水问题的重要方法。调堵剂主要有凝胶型堵剂、冻胶型堵剂、选择性堵剂等。
聚丙烯酰胺类调堵剂因其成本较低，水溶性好等优点，在油田开采和调剖堵水中有着重要的应用。但是聚丙烯酰胺类调堵剂的交联和成胶性能较差，无法满足调剖堵水要求，并且聚丙烯酰胺类调堵剂存在耐温性和抗盐性较差的问题，在非常规油藏的高温高盐环境中，其封堵性能和结构稳定性较差，不能有效起到调剖堵水的作用。
采用交联剂与聚丙烯酰胺类调堵剂形成三维交联网络，是提高调堵剂耐温性和抗盐性的有效方法。例如公开号为CN109181664B的专利公开以聚丙烯酰胺类聚合物作为主剂，硼酸作为催化剂，对苯二胺作为交联剂，制备了一种耐温能力强的苯二胺交联聚丙烯酰胺的耐温凝胶堵剂，但是没有解决调堵剂抗盐性能不佳的问题。
发明内容
解决的技术问题是：制备了一种耐温抗盐调堵剂，解决了聚丙烯酰胺调堵剂聚丙烯酰胺成胶性能较差，耐温性和抗盐性不好的问题。
技术方案
一种耐温抗盐调堵剂的制备工艺，包括100重量份氨基聚丙烯酰胺共聚物、10-40重量份三环氧苯基三嗪交联剂；
三环氧苯基三嗪交联剂的结构式为：；
氨基聚丙烯酰胺共聚物的制备工艺：向烧瓶中加入去离子水、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰胺基苯磺酸、N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐（结构式为），加入氢氧化钠，然后通入氮气，加入过硫酸钾，50-65℃的温度中搅拌反应5-8 h，冷却，将溶液倒入甲醇中进行沉淀，过滤，产物用乙醇洗涤，干燥，得到氨基聚丙烯酰胺共聚物。
其中，丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰胺基苯磺酸、N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的比例为（0.15-0.4）mol:1 mol:（0.1-0.18）mol:（0.04-0.1）mol。
其中，加入氢氧化钠调节溶液的pH至6-6.5。
其中，丙烯酰胺基苯磺酸的制备工艺为：在-5至0℃下，向烧瓶中加入二氯甲烷、4-氨基苯磺酸、三乙胺，滴加丙烯酰氯，然后在20-30℃下反应6-12 h，减压浓缩，产物用乙醇重结晶，得到丙烯酰胺基苯磺酸。
其中，三环氧苯基三嗪交联剂的制备工艺为：向甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷任意一种溶剂中加入三苯甲酸基均三嗪（结构式为）、环氧丙醇、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，30-55℃的温度下搅拌反应4-8h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到三环氧苯基三嗪交联剂。
其中，三苯甲酸基均三嗪、环氧丙醇、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的比例为1 mol:（2.7-4.2）mol:（3-3.6）mol:（0.07-0.1）mol。
技术效果：本发明以丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰胺基苯磺酸、N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐作为聚合单体，制备得到氨基聚丙烯酰胺共聚物，作为调堵剂的主剂。以三苯甲酸基均三嗪和环氧丙醇反应得到的三环氧苯基三嗪作为主剂的交联剂。
本发明中氨基聚丙烯酰胺共聚物含有活性氨基，可以与三环氧苯基三嗪交联剂的环氧基团进行反应，形成三维化学交联体系，从而形成稳定胶团，表现出很好的成胶性能。
本发明的交联剂中含有三苯基三嗪的刚性稳定结构，具有很高的耐热性和结构稳定性，在高温以及高矿化度的地层水中均具有很好的结构稳定性，可以与氨基聚丙烯酰胺共聚物形成稳定的三维化学交联网络，表现出很好的耐高温性能和抗盐性能，并且在高矿化度的地层水中具有很好的吸盐水倍率，封堵性能好。
具体实施方式
实施例1
制备丙烯酰胺基苯磺酸：在0℃下，向烧瓶中加入40mL二氯甲烷、5mmol的4-氨基苯磺酸、6mmol的三乙胺，滴加6mmol丙烯酰氯，然后在30℃下反应6 h，减压浓缩，产物用乙醇重结晶，得到丙烯酰胺基苯磺酸。反应式如下：
制备氨基聚丙烯酰胺共聚物：向烧瓶中加入80mL去离子水、7.5mmol丙烯酸、50mmol丙烯酰胺、5mmol丙烯酰胺基苯磺酸、2mmol的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，加入氢氧化钠调节溶液的pH至6.5，然后通入氮气，加入0.3mmol过硫酸钾，65℃的温度中搅拌反应6 h，冷却，将溶液倒入甲醇中进行沉淀，过滤，产物用乙醇洗涤，干燥，得到氨基聚丙烯酰胺共聚物。
制备三环氧苯基三嗪交联剂的：向50mL乙酸乙酯溶剂中加入2mmol三苯甲酸基均三嗪、8.4mmol环氧丙醇、7.2mmol二环己基碳二亚胺、0.2mmol的4-二甲氨基吡啶，40℃的温度下搅拌反应8h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到三环氧苯基三嗪交联剂。反应式如下：
实施例2
制备丙烯酰胺基苯磺酸：在-5℃下，向烧瓶中加入40mL二氯甲烷、5mmol的4-氨基苯磺酸、6mmol的三乙胺，滴加6mmol丙烯酰氯，然后在25℃下反应6 h，减压浓缩，产物用乙醇重结晶，得到丙烯酰胺基苯磺酸。
制备氨基聚丙烯酰胺共聚物：向烧瓶中加入100mL去离子水、12mmol丙烯酸、50mmol丙烯酰胺、6mmol丙烯酰胺基苯磺酸、3mmol的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，加入氢氧化钠调节溶液的pH至6.5，然后通入氮气，加入0.35mmol过硫酸钾，50℃的温度中搅拌反应8 h，冷却，将溶液倒入甲醇中进行沉淀，过滤，产物用乙醇洗涤，干燥，得到氨基聚丙烯酰胺共聚物。
制备三环氧苯基三嗪交联剂的：向30mL二氯甲烷溶剂中加入2mmol三苯甲酸基均三嗪、5.4mmol环氧丙醇、6.5mmol二环己基碳二亚胺、0.18mmol的4-二甲氨基吡啶，55℃的温度下搅拌反应4h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到三环氧苯基三嗪交联剂。
实施例3
制备丙烯酰胺基苯磺酸：在0℃下，向烧瓶中加入40mL二氯甲烷、5mmol的4-氨基苯磺酸、6mmol的三乙胺，滴加6mmol丙烯酰氯，然后在20℃下反应12 h，减压浓缩，产物用乙醇重结晶，得到丙烯酰胺基苯磺酸。
制备氨基聚丙烯酰胺共聚物：向烧瓶中加入120mL去离子水、16mmol丙烯酸、50mmol丙烯酰胺、7.5mmol丙烯酰胺基苯磺酸、4mmol的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，加入氢氧化钠调节溶液的pH至6，然后通入氮气，加入0.4mmol过硫酸钾，60℃的温度中搅拌反应6 h，冷却，将溶液倒入甲醇中进行沉淀，过滤，产物用乙醇洗涤，干燥，得到氨基聚丙烯酰胺共聚物。
制备三环氧苯基三嗪交联剂的：向40mL甲苯溶剂中加入2mmol三苯甲酸基均三嗪、7.5mmol环氧丙醇、6.6mmol二环己基碳二亚胺、0.16mmol的4-二甲氨基吡啶，30℃的温度下搅拌反应8h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到三环氧苯基三嗪交联剂。
实施例4
制备丙烯酰胺基苯磺酸：在0℃下，向烧瓶中加入40mL二氯甲烷、5mmol的4-氨基苯磺酸、6mmol的三乙胺，滴加6mmol丙烯酰氯，然后在25℃下反应10 h，减压浓缩，产物用乙醇重结晶，得到丙烯酰胺基苯磺酸。
制备氨基聚丙烯酰胺共聚物：向烧瓶中加入150mL去离子水、20mmol丙烯酸、50mmol丙烯酰胺、9mmol丙烯酰胺基苯磺酸、5mmol的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，加入氢氧化钠调节溶液的pH至6，然后通入氮气，加入0.45mmol过硫酸钾，65℃的温度中搅拌反应5 h，冷却，将溶液倒入甲醇中进行沉淀，过滤，产物用乙醇洗涤，干燥，得到氨基聚丙烯酰胺共聚物。
制备三环氧苯基三嗪交联剂的：向30mL四氢呋喃溶剂中加入2mmol三苯甲酸基均三嗪、5.4mmol环氧丙醇、6mmol二环己基碳二亚胺、0.14mmol的4-二甲氨基吡啶，40℃的温度下搅拌反应6h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到三环氧苯基三嗪交联剂。
分别将实施例1-4制备的氨基聚丙烯酰胺共聚物（100g）、三环氧苯基三嗪交联剂（10g）加入到1.5L的去离子水中，60 ℃中反应6 h，得到耐温抗盐调堵剂溶液。观察调堵剂溶液的成胶情况。
对比例1
将实施例1制备的氨基聚丙烯酰胺共聚物（100g）加入到1.5L的去离子水中，60 ℃中搅拌6 h，配置成调堵剂溶液溶液。
表1调堵剂溶液的成胶情况表
实施例1-4制备的氨基聚丙烯酰胺共聚物含有活性氨基，可以与三环氧苯基三嗪交联剂的环氧基团进行反应，形成三维化学交联体系，从而形成稳定胶团，成胶性能好。
对比例1中的氨基聚丙烯酰胺共聚物不加入三环氧苯基三嗪交联剂，仅靠共聚物中的分子间氢键等作用力形成交联，没有形成稳定的胶团，成胶情况差。
采用黏度仪测试耐温抗盐调堵剂溶液的黏度，测试温度25℃。
表2调堵剂溶液黏度测试表
实施例3制备的氨基聚丙烯酰胺共聚物和三环氧苯基三嗪交联剂进行交联反应，得到的耐温抗盐调堵剂溶液黏度达到8.34×104 mPa·s，对比例1不加入三环氧苯基三嗪交联剂，黏度仅为1.03×104 mPa·s。
将耐温抗盐调堵剂溶液在不同温度下放置2 h，采用黏度仪测试耐温抗盐调堵剂溶液的黏度。
表3调堵剂溶液耐温性能测试表
在80-140℃的高温下，实施例1-4的耐温抗盐调堵剂溶液仍然保持较高的黏度，耐高温性能优异，主要是因为三环氧苯基三嗪交联剂含有三苯基三嗪的刚性稳定结构，具有很高的耐热性，同时交联剂与氨基聚丙烯酰胺共聚物形成稳定的化学交联网络，因此表现出很好的耐高温性能。对比例1的高温黏度下降幅度很大，耐高温性能较差。
分别将实施例1-4制备的氨基聚丙烯酰胺共聚物（100g）、三环氧苯基三嗪交联剂（10g）加入到1.5L的地层矿化水中，矿化水的总矿化度为9612mg/L，60 ℃中反应6 h，得到耐温抗盐调堵剂溶液。
对比例1
将实施例1制备的氨基聚丙烯酰胺共聚物（100g）加入到地层矿化水中，矿化水的总矿化度为9612mg/L，60 ℃中搅拌6 h，配置成调堵剂溶液溶液。
采用黏度仪测试耐温抗盐调堵剂溶液的黏度，测试温度25℃。
表4调堵剂溶液抗盐性能测试表
分别将实施例1-4耐温抗盐调堵剂溶液在地层矿化水中的黏度远高于对比例1，表现出优异的抗盐性能。
将实施例3制备的氨基聚丙烯酰胺共聚物（100g）、三环氧苯基三嗪交联剂（10-40g）加入到1.5L的去离子水中，60 ℃中反应6 h，得到耐温抗盐调堵剂溶液。观察调堵剂溶液的成胶情况。
表5不同三环氧苯基三嗪交联剂质量的调堵剂溶液的成胶情况表
在三环氧苯基三嗪交联剂不同用量的情况下，调堵剂溶液仍然具有很好的成胶性能。
采用黏度仪测试耐温抗盐调堵剂溶液的黏度，测试温度25℃。
表6不同三环氧苯基三嗪交联剂质量的调堵剂溶液黏度测试表
将含不同三环氧苯基三嗪交联剂质量的调堵剂溶液在不同温度下放置2h，采用黏度仪测试耐温抗盐调堵剂溶液的黏度。
表7不同三环氧苯基三嗪交联剂质量的调堵剂溶液耐温性能测试表
将实施例3制备的氨基聚丙烯酰胺共聚物（100g）、三环氧苯基三嗪交联剂（10-40g）加入到1.5L的地层矿化水中，矿化水的总矿化度为9612mg/L，60 ℃中反应6 h，得到耐温抗盐调堵剂溶液。
采用黏度仪测试耐温抗盐调堵剂溶液的黏度，测试温度25℃。
表8不同三环氧苯基三嗪交联剂质量的调堵剂溶液抗盐性能测试表
由表6、7、8显示，当三环氧苯基三嗪交联剂质量为30-40g时，调堵剂溶液黏度在高温下，以及在地层矿化水中仍然保持较高的黏度，耐温和抗盐性能好。
将实施例3制备的氨基聚丙烯酰胺共聚物（100g）、三环氧苯基三嗪交联剂（0-40g）加入到1.5L的地层矿化水中，矿化水的总矿化度为9612mg/L，60 ℃中反应6 h，冷却，过滤取出胶团物质，滤出残留水分，进行称重，计算吸盐水倍率W，W=（m1-m2）/m2×100%，m1为氨基聚丙烯酰胺共聚物和三环氧苯基三嗪交联剂的总质量。m2为吸盐水后的质量。
三环氧苯基三嗪交联剂的用量为10-40g时，氨基聚丙烯酰胺共聚物和三环氧苯基三嗪交联剂形成三维网络交联结构，抗盐性能好，吸盐水倍率高，具有更好的封堵能力。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种耐温抗盐调堵剂的制备工艺，其特征在于，所述耐温抗盐调堵剂包括100重量份氨基聚丙烯酰胺共聚物、10-40重量份三环氧苯基三嗪交联剂；
所述三环氧苯基三嗪交联剂的结构式为：
；
所述氨基聚丙烯酰胺共聚物的制备工艺：向烧瓶中加入去离子水、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰胺基苯磺酸、N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，加入氢氧化钠，然后通入氮气，加入过硫酸钾，搅拌反应，冷却，将溶液倒入甲醇中进行沉淀，过滤，产物用乙醇洗涤，干燥，得到氨基聚丙烯酰胺共聚物；
所述丙烯酰胺基苯磺酸的制备工艺为：在-5至0℃下，向烧瓶中加入二氯甲烷、4-氨基苯磺酸、三乙胺，滴加丙烯酰氯，然后在20-30℃下反应6-12 h，减压浓缩，产物用乙醇重结晶，得到丙烯酰胺基苯磺酸；
所述丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰胺基苯磺酸、N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的比例为（0.15-0.4）mol:1mol:（0.1-0.18）mol:（0.04-0.1）mol。
2.根据权利要求1所述的耐温抗盐调堵剂的制备工艺，其特征在于，所述加入氢氧化钠调节溶液的pH至6-6.5。
3.根据权利要求1所述的耐温抗盐调堵剂的制备工艺，其特征在于，所述反应在50-65℃的温度中搅拌5-8h。
4.根据权利要求1所述的耐温抗盐调堵剂的制备工艺，其特征在于，所述三环氧苯基三嗪交联剂的制备工艺为：向溶剂中加入三苯甲酸基均三嗪、环氧丙醇、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌反应，减压浓缩，石油醚洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到三环氧苯基三嗪交联剂。
5.根据权利要求4所述的耐温抗盐调堵剂的制备工艺，其特征在于，所述溶剂包括甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃或二氯甲烷。
6.根据权利要求4所述的耐温抗盐调堵剂的制备工艺，其特征在于，所述三苯甲酸基均三嗪、环氧丙醇、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的比例为1mol:（2.7-4.2）mol:（3-3.6）mol:（0.07-0.1）mol。
7.根据权利要求4所述的耐温抗盐调堵剂的制备工艺，其特征在于，所述搅拌反应在30-55℃的温度下进行4-8h。
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