CN115537181A - 滑石基耐高温密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及密封材料领域，针对密封材料耐高温和机械性能无法兼具的问题，提供滑石基耐高温密封材料及其制备方法，滑石基耐高温密封材料的原料包括：按质量份数计，100份滑石、5‑15份玻璃纤维、0‑3份改性剂和3‑6份胶粘剂，所述滑石包括粒径0.1‑0.5 mm的大颗粒滑石和粒径0.01‑0.05 mm的小颗粒滑石。滑石用作密封材料的基材，熔点高，且片层结构赋予其特殊的润滑性，再以玻璃纤维作为增强材料，使得密封材料兼具耐高温和机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及密封材料领域，尤其是涉及滑石基耐高温密封材料及其制备方法。
背景技术
用于密封的材料有石棉、石墨、橡胶、高分子树脂和塑料等，这些材料用于密封都有独具的特点，但也存在各自的缺陷。如橡胶具有良好的弹性，但耐油、耐温、耐酸碱、耐磨蚀性差，且易老化；例如专利JP2000-313762A通过利用偶氮二羧酸酰胺等发泡剂将乙烯-α-烯烃-二烯共聚物橡胶发泡体膨胀而得到的橡胶发泡体由于优异的耐候性、耐热性和密封性，因而优选作为密封材料使用，但是利用发泡剂制备的橡胶发泡体有闭泡孔结构，具有低的尺寸稳定性和柔软性，进一步趋于具有低的对于被密封构件表面的追随表面形状的附着性，并且有时不具有足够的密封性。塑料及高分子树脂能耐油，有自润性能，但弹性差，在负荷及热作用下易蠕变和易老化。石棉和石墨制品耐高温、抗腐蚀性好，但机械强度低，易断裂。上述材料如不进行复合改性，影响密封效果，应用范围受到限制。据此需要一种理想的解决方法。
发明内容
本发明为了克服密封材料耐高温和机械性能无法兼具的问题，提供滑石基耐高温密封材料，滑石用作密封材料的基材，熔点高，且片层结构赋予其特殊的润滑性，再以玻璃纤维作为增强材料，使得密封材料兼具耐高温和机械性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
滑石基耐高温密封材料，其原料包括：按质量份数计，100份滑石、5-15份玻璃纤维、0-3份改性剂和3-6份胶粘剂，所述滑石包括粒径0.1-0.5mm的大颗粒滑石和粒径0.01-0.05mm的小颗粒滑石。滑石用作密封材料的基材，熔点高，且片层结构赋予其特殊的润滑性，再以玻璃纤维作为增强材料，使得密封材料兼具耐高温和机械性能。使用大、小颗粒滑石，大颗粒形成稳定骨架，小颗粒填充大颗粒的空隙，形成的结构密实、稳定、变形小。改性剂用于滑石的表面改性，提高滑石分散性。
作为优选，所述胶粘剂为橡胶和硫化剂，硫化剂质量为橡胶质量的3-6％；所述改性剂为硅烷偶联剂。
作为优选，所述滑石中大颗粒滑石和小颗粒滑石的质量比为(20-40):(50-70)。
作为优选，所述滑石经过改性处理，包括以下步骤：
1)将滑石500-700℃煅烧4-5h，再和十二烷基硫酸钠按质量比1:(1-2)混合分散在蒸馏水中，搅拌均匀，加热回流7-9h，过滤、干燥、研磨，得扩大层间距的滑石；通过XRD图谱可以看出，处理后的滑石晶面间距可以提高到3nm左右，明显大于未处理的滑石。扩大滑石的层间距有利于后续催化剂扩散进入层间，使层间也有碳纳米管生成。
2)先通过浸渍法在扩大层间距的滑石上制备并附着微粒金属镍催化剂，再采用催化裂解法在气体氛围下700-800℃在催化剂上生长碳纳米管20-40min，得到改性滑石。
步骤2)所述浸渍法和催化裂解法采用现有常规技术即可，具体可以为：
浸渍法：将柠檬酸和硝酸镍按摩尔比2:1混合配成25wt％的溶液，加入扩大层间距的滑石超声浸渍10min，然后在160℃保温7min；浸渍和保温均重复3次，最后一次保温完后超声清洗，再在200℃保温1h。即得到表面和层间附着有微粒金属镍催化剂的滑石。
催化裂解法的气体为氩气、氢气和乙炔体积比为40:30:30的混合气体。
碳纳米管生长在滑石表面，可以提高滑石的分散性，避免团聚。当然本发明更重要的是使部分碳纳米管能生长在滑石的层间，碳纳米管的纳米吸附性能可以提高滑石层间的结合强度，碳纳米管的自由生长、相互联结产生的网状结构可以增强滑石的韧性，还可以提高滑石的耐高温性能。
本发明还提供所述滑石基耐高温密封材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将滑石在1000-1200℃下煅烧6-8h，加有机溶剂混合，再依次加入玻璃纤维、改性剂混合均匀，最后加入胶粘剂，球磨制浆料；
(2)对制得的浆料进行脱泡得成型浆料，对成型浆料进行流延和硫化，制得滑石基密封基材；对滑石基密封基材进行辊压定型，制得滑石基密封材料。
本发明采用湿法表面改性后混胶的工艺方法，利于滑石的分散，并强化其与胶粘剂的作用，滑石含量高达90％以上，有效提高密封材料的耐高温性能。
作为优选，步骤(1)所述浆料的固含量为35-55wt％。
作为优选，步骤(2)所述流延的高度为0.5-2mm；所述辊压定型采用多道辊压定型，单次辊压的压缩量≤5％。
作为优选，步骤(2)制得的滑石基密封材料厚度≤1mm，密度1.1-1.3g/cm3，压缩率20-40％，回弹率≥10％。
因此，本发明的有益效果为：(1)滑石用作密封材料的基材，熔点高，且片层结构赋予其特殊的润滑性，再以玻璃纤维作为增强材料，使得密封材料兼具耐高温和机械性能；(2)使用大、小颗粒滑石，大颗粒形成稳定骨架，小颗粒填充大颗粒的空隙，形成的结构密实、稳定、变形小；(3)扩大滑石的层间距，使碳纳米管能生长在滑石的层间，碳纳米管的纳米吸附性能可以提高滑石层间的结合强度，碳纳米管的自由生长、相互联结产生的网状结构可以增强滑石的韧性，还可以提高滑石的耐高温性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施例
滑石基耐高温密封材料，其原料包括：按质量份数计，100份滑石、5-15份玻璃纤维、0-3份改性剂和3-6份胶粘剂，所述滑石包括质量比为(20-40):(50-70)的粒径0.1-0.5mm的大颗粒滑石和粒径0.01-0.05mm的小颗粒滑石。所述胶粘剂为橡胶和硫化剂，硫化剂质量为橡胶质量的3-6％；所述改性剂为硅烷偶联剂。
所述滑石基耐高温密封材料的制备方法为：
(1)将滑石在1000-1200℃下煅烧6-8h，加有机溶剂混合，再依次加入玻璃纤维、改性剂混合均匀，最后加入胶粘剂，球磨制得固含量为35-55wt％的浆料；
(2)对制得的浆料进行脱泡得成型浆料，对成型浆料进行流延和硫化，所述流延的高度为0.5-2mm，制得滑石基密封基材；对滑石基密封基材进行辊压定型，所述辊压定型采用多道辊压定型，单次辊压的压缩量≤5％，制得滑石基密封材料。
滑石基密封材料的厚度≤1mm、密度1.1-1.3g/cm3、压缩率20-40％、回弹率≥10％。
实施例1
滑石基耐高温密封材料，其原料为：按质量份数计，100份滑石、10份玻璃纤维、2份改性剂和5份胶粘剂，所述滑石由质量比为30:70的100目大颗粒滑石和325目的小颗粒滑石。所述胶粘剂为丁苯橡胶和硫磺，硫磺质量为丁苯橡胶质量的4％；所述改性剂为甲基丙烯基硅烷偶联剂。
所述滑石基耐高温密封材料的制备方法为：
(1)将滑石在1000℃下煅烧7h，加甲苯混合，再依次加入玻璃纤维、改性剂混合均匀，最后加入胶粘剂，球磨制得固含量为40wt％的浆料；
(2)对制得的浆料进行真空脱泡得成型浆料，对成型浆料进行流延和硫化，所述流延的高度为1mm，所述硫化采用30-60℃低温渐进梯度(升温速率5℃/min，升至60℃后保温2min)硫化工艺，制得滑石基密封基材；对滑石基密封基材进行辊压定型，所述辊压定型采用3道辊压定型，单次辊压的压缩量≤5％，制得滑石基密封材料，厚度为1mm。
实施例2
与实施例1的区别在于，未使用改性剂。
实施例3
与实施例2的区别在于，所述滑石经过改性处理：
1)将滑石600℃煅烧5h，再和十二烷基硫酸钠按质量比1:1混合分散在100mL蒸馏水中，搅拌均匀，加热回流8h，过滤、干燥、研磨，得扩大层间距的滑石，通过XRD图谱可以看出，处理后的滑石晶面间距提高到3nm，明显大于未处理的滑石；
2)先通过浸渍法在扩大层间距的滑石上制备并附着微粒金属镍催化剂，将柠檬酸和硝酸镍按摩尔比2:1混合配成25wt％的溶液，加入步骤1)扩大层间距的滑石超声浸渍10min，然后在160℃保温7min；浸渍和保温均重复3次，最后一次保温完后超声清洗，再在200℃保温1h，即得到表面和层间附着有微粒金属镍催化剂的滑石；
再采用催化裂解法在氩气、氢气和乙炔体积比为40:30:30的混合气体氛围下700-800℃在催化剂上生长碳纳米管20-40min，得到改性滑石。
实施例4
与实施例2的区别在于，所述滑石经过改性处理：
先通过浸渍法在滑石上制备并附着微粒金属镍催化剂，将柠檬酸和硝酸镍按摩尔比2:1混合配成25wt％的溶液，加入滑石超声浸渍10min，然后在160℃保温7min；浸渍和保温均重复3次，最后一次保温完后超声清洗，再在200℃保温1h，即得到表面附着有微粒金属镍催化剂的滑石；
再采用催化裂解法在氩气、氢气和乙炔体积比为40:30:30的混合气体氛围下700-800℃在催化剂上生长碳纳米管20-40min，得到改性滑石。
实施例5
与实施例1的区别在于，所述滑石由质量比为10:90的100目大颗粒滑石和325目的小颗粒滑石。
实施例6
与实施例1的区别在于，所述滑石由质量比为50:50的100目大颗粒滑石和325目的小颗粒滑石。
对比例1
选取与实施例1制得的滑石基密封材料形状、厚度相同的柔性石墨材料作为密封材料。
对比例2
与实施例1的区别在于，滑石全部为100目大颗粒滑石。
对比例3
与实施例1的区别在于，滑石全部为325目小颗粒滑石。
性能测试
对上述各实施例和对比例制得的密封材料进行性能测试，结果如下表所示：
从表中可以看出，和对比例1的石墨材料相比，实施例1-3制得的密封材料具有优良的耐高温、机械性能和密封性。实施例3未使用改性剂，但是对滑石进行了改性处理，取得了比实施例1更好的性能，尤其是烧失量和拉伸强度性能。实施例4和实施例3相比，沉积碳纳米管之前未对滑石进行扩大层间距的处理，碳纳米管只能生长在滑石表面，对滑石的性能改善远不如实施例3。
和实施例1相比，对比例2只使用了大滑石，对比例3只使用了小滑石，首先单一粒径的滑石分散性就不如不同粒径组合的滑石，多少会影响性能，其次大小粒径配合大滑石作为骨架提高机械性能，小滑石填充在其中提高密实度，对烧失量的降低和拉伸强度的提高都有利。实施例5中小滑石用量偏多，实施例6中大滑石用量偏多，均造成了不利影响，说明大小滑石的配比只有在优选范围内才能发挥出最佳效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.滑石基耐高温密封材料，其特征在于，其原料包括：按质量份数计，100份滑石、5-15份玻璃纤维、0-3份改性剂和3-6份胶粘剂，所述滑石包括粒径0.1-0.5 mm的大颗粒滑石和粒径0.01-0.05 mm的小颗粒滑石。
2.根据权利要求1所述的滑石基耐高温密封材料，其特征在于，所述胶粘剂为橡胶和硫化剂，硫化剂质量为橡胶质量的3-6%；所述改性剂为硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1或2所述的滑石基耐高温密封材料，其特征在于，所述滑石中大颗粒滑石和小颗粒滑石的质量比为(20-40):(50-70)。
4.根据权利要求1所述的滑石基耐高温密封材料，其特征在于，所述滑石经过改性处理，包括以下步骤：
1）将滑石500-700 ℃煅烧4-5 h，再和十二烷基硫酸钠按质量比1:(1-2)混合分散在蒸馏水中，搅拌均匀，加热回流7-9 h，过滤、干燥、研磨，得扩大层间距的滑石；
2）先通过浸渍法在扩大层间距的滑石上制备并附着微粒金属镍催化剂，再采用催化裂解法在气体氛围下700-800 ℃在催化剂上生长碳纳米管20-40 min，得到改性滑石。
5.权利要求1所述的滑石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将滑石在1000-1200 ℃下煅烧6-8 h，加有机溶剂混合，再依次加入玻璃纤维、改性剂混合均匀，最后加入胶粘剂，球磨制浆料；
（2）对制得的浆料进行脱泡得成型浆料，对成型浆料进行流延和硫化，制得滑石基密封基材；对滑石基密封基材进行辊压定型，制得滑石基密封材料。
6.根据权利要求5所述的滑石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述浆料的固含量为35-55wt%。
7.根据权利要求5或6所述的滑石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述流延的高度为0.5-2 mm；所述辊压定型采用多道辊压定型，单次辊压的压缩量≤5%。
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