CN115537135A - 一种耐高温压敏胶带保护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及压敏胶领域,具体涉及一种耐高温压敏胶带保护膜及其制备方法,耐高温压敏胶带保护膜包括保护膜基材以及涂覆在保护膜基材表面的改性丙烯酸粘结剂;其中,所述改性丙烯酸粘结剂的成分按照重量份数计算,包括:丙烯酸甲酯15‑20份、丙烯酸丁酯18‑24份、丙烯酸‑2‑乙基己酯20‑26份、γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷4.2‑6.8份、改性二硒化钴粉末3.5‑4.5份、引发剂1‑3份、交联剂0.2‑0.6份和第一溶剂5‑10份和第二溶剂15‑20份。本发明的不仅改善了粘结剂的耐高温性,还避免了大量加入交联剂持粘性降低的后果。

Description

一种耐高温压敏胶带保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶领域,具体涉及一种耐高温压敏胶带保护膜及其制备方法。
背景技术
传统的保护方法是用普通的塑料薄膜进行包裹或袋式封装。该方法有诸多不足:一是光学薄膜不能得到有效保护,划伤和灰尘浸蚀可能性较大;二是使用不方便;三是光学特性涂层暴露在空气中,易被氧化和湿气浸蚀。因此,人们开发了在塑料薄膜上涂覆压敏胶,即压敏型保护膜。
压敏胶是一类无需借助于溶剂或加热操作工艺,只需施加轻度压力,即可与被粘物牢固粘合的胶粘剂。在保护膜用压敏胶领域,目前使用最多的还是丙烯酸类,聚丙烯酸酯分子链主链为C-C单键,耐候性较好,然而耐高温性能较差;此外,用作保护膜时,为了避免剥离有残胶的现象,往往添加大量的交联剂,使聚合物储能模量过高,导致保护膜持粘性不足。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种耐高温压敏胶带保护膜及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
第一方面,本发明提供了一种耐高温压敏胶带保护膜,包括保护膜基材以及涂覆在保护膜基材表面的改性丙烯酸粘结剂;其中,所述改性丙烯酸粘结剂的成分按照重量份数计算,包括:
丙烯酸甲酯15-20份、丙烯酸丁酯18-24份、丙烯酸-2-乙基己酯20-26份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷4.2-6.8份、改性二硒化钴粉末3.5-4.5份、引发剂1-3份、交联剂0.2-0.6份和第一溶剂5-10份和第二溶剂15-20份。
优选地,所述引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
优选地,所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
优选地,所述第一溶剂与所述第二溶剂成分相同,均为乙酸乙酯或乙醇。
优选地,所述保护膜基材的材质为PET材料。
优选地,所述改性二硒化钴粉末的制备方法为:
S1.制备单层二硒化钴粉末:
利用离子插层法对二硒化钴粉末进行剥离处理,获得单层二硒化钴粉末;
S2.制备氨基化二硒化钴粉末:
利用巯基乙胺在溶液内超声处理单层二硒化钴粉末,获得氨基改性二硒化钴粉末;
S3.制备改性二硒化钴粉末:
利用4-乙烯基苯甲醛与氨基改性二硒化钴粉末在溶液环境内发生结合反应,获得改性二硒化钴粉末。
优选地,所述改性二硒化钴粉末的制备方法为:
S1.制备单层二硒化钴粉末:
将二硒化钴粉末与正丁基锂按照重量比1:10-20混合,通入氮气作为保护气,室温下搅拌48-72h,然后真空抽滤出固体粉末,使用异己烷洗涤三次,真空干燥,再将干燥后的粉末与去离子水按照重量之比为1:100-200混合,室温下搅拌过夜(8-12h)处理,冷冻干燥后,得到单层二硒化钴粉末;
S2.制备氨基化二硒化钴粉末:
将单层二硒化钴粉末和去离子水混合,分散均匀后,加入巯基乙胺,室温下超声48-72h,真空抽滤出固体颗粒,水洗三次,然后真空干燥,获得氨基改性二硒化钴粉末;
其中,单层二硒化钴粉末、巯基乙胺和去离子水的重量之比是1:0.05-0.08:50-100;
S3.制备改性二硒化钴粉末:
将氨基改性二硒化钴粉末混合于无水乙醇内,室温下超声分散0.5-1h,获得氨基改性二硒化钴溶液;
其中,氨基改性二硒化钴粉末与无水乙醇的重量之比是1:8-12;
将4-乙烯基苯甲醛与无水乙醇混合,搅拌形成均匀的溶液后,通入氮气作为保护气,升温至75-80℃,然后逐滴的滴加氨基改性二硒化钴溶液,滴加完成后,回流冷凝搅拌8-12h,自然冷却后,真空抽滤出固体颗粒,醇洗三次,然后真空干燥,获得改性二硒化钴粉末;
其中,4-乙烯基苯甲醛、氨基改性二硒化钴溶液、无水乙醇的重量之比是0.32-0.56:3-5:8-12。
第二方面,本发明提供了一种耐高温压敏胶带保护膜的制备方法,包括以下过程:
步骤一,将丙烯酸酯单体与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷混合于溶剂内,加入引发剂预反应,然后滴加改性二硒化钴混液,继续反应,获得改性丙烯酸粘结剂;
步骤二,将保护膜基材剪裁成需要的形状后,平铺,并将改性丙烯酸粘结剂涂覆在上方,置于100-120℃烘箱内干燥5min,即得到耐高温压敏胶带保护膜。
优选地,所述步骤一中改性丙烯酸粘结剂的制备方法为:
(1)将改性二硒化钴粉末与交联剂混合于第一溶剂内,搅拌均匀后得到改性二硒化钴混液;
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷混合至第二溶剂内,搅拌直至全部溶解后,通入氮气作为保护气,加入总量一半的引发剂,升温至60-70℃,以100-200r/m的速度搅拌1h后,补加剩余的引发剂,同时在30min内逐滴加入改性二硒化钴混液,全部滴加之后升温至70-75℃,以200-300r/m的速度保温搅拌4-6h,反应结束后自然冷却,即获得改性丙烯酸粘结剂。
本发明的有益效果为:
本发明设计了一款耐高温的压敏胶带保护膜,包括保护膜基材以及粘结剂。其中,保护基材是耐高温的PET材质,而粘结剂是本发明自制的改性丙烯酸粘结剂,该粘结剂除了必要的丙烯酸酯单体外,与常规成分相比,限制并减少了交联剂的加入量,此外还加入了γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷与改性二硒化钴粉末。γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷与改性二硒化钴粉末两者均能够参与丙烯酸酯的聚合,对聚丙烯酸酯的性质也有较好的改进,不仅改善了粘结剂的耐高温性,还避免了大量加入交联剂产生持粘力下降的后果。
在丙烯酸酯的聚合过程中,将丙烯酸酯单体与含有双键的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷混合,先预聚合成预聚物,然后通过滴加的方式加入含有苯乙烯双键基团的改性二硒化钴混液,再次升温聚合,最终得到改性丙烯酸粘结剂。
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷属于POSS系列,含有双键基团,能够参与丙烯酸的共聚,一定程度上提升了粘结剂的耐高温性和抗氧化性,此外其具有较好的交联效应,能够一定程度上替代交联剂;改性二硒化钴粉末是通过氨基化处理后的二硒化钴与含有醛基的4-乙烯基苯甲醛结合反应后得到,其结构中不仅含有生成的席夫碱结构,还具有双键基团,也能够参与至丙烯酸的聚合,对于粘结剂的耐高温性质有较大的提升效果。
在改性二硒化钴粉末的制备过程中,使用同时含有双键基团以及醛基的4-乙烯基苯甲醛,与氨基改性二硒化钴粉末发生交联反应,醛基与氨基会生成稳定的芳香基席夫碱结构。二硒化钴作为一种二维层状结构材料,先经过剥离后形成单层结构,为了增强表面性能,再经过表面处理后,形成含有芳香基的席夫碱基团与双键结构的改性二硒化钴,席夫碱基团易于反应结合,且合成操作简便,能够更好的完成固定,也能够增强聚丙烯酸酯的耐高温以及剥离性能。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种耐高温压敏胶带保护膜,包括保护膜基材以及涂覆在保护膜基材表面的改性丙烯酸粘结剂,保护膜基材的材质为PET材料;其中,所述改性丙烯酸粘结剂的成分按照重量份数计算,包括:
丙烯酸甲酯18份、丙烯酸丁酯21份、丙烯酸-2-乙基己酯22份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷5.4份、改性二硒化钴粉末4份、引发剂2份、交联剂0.4份和第一溶剂8份和第二溶剂18份。
其中,所述引发剂为过氧化二苯甲酰;所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯;所述第一溶剂与所述第二溶剂成分相同,均为乙酸乙酯;
其中,所述改性二硒化钴粉末的制备方法为:
S1.制备单层二硒化钴粉末:
将二硒化钴粉末与正丁基锂按照重量比1:15混合,通入氮气作为保护气,室温下搅拌48h,然后真空抽滤出固体粉末,使用异己烷洗涤三次,真空干燥,再将干燥后的粉末与去离子水按照重量之比为1:150混合,室温下搅拌过夜(8-12h)处理,冷冻干燥后,得到单层二硒化钴粉末;
S2.制备氨基化二硒化钴粉末:
将单层二硒化钴粉末和去离子水混合,分散均匀后,加入巯基乙胺,室温下超声48h,真空抽滤出固体颗粒,水洗三次,然后真空干燥,获得氨基改性二硒化钴粉末;
其中,单层二硒化钴粉末、巯基乙胺和去离子水的重量之比是1:0.06:50;
S3.制备改性二硒化钴粉末:
将氨基改性二硒化钴粉末混合于无水乙醇内,室温下超声分散0.5h,获得氨基改性二硒化钴溶液;
其中,氨基改性二硒化钴粉末与无水乙醇的重量之比是1:10;
将4-乙烯基苯甲醛与无水乙醇混合,搅拌形成均匀的溶液后,通入氮气作为保护气,升温至75℃,然后逐滴的滴加氨基改性二硒化钴溶液,滴加完成后,回流冷凝搅拌10h,自然冷却后,真空抽滤出固体颗粒,醇洗三次,然后真空干燥,获得改性二硒化钴粉末;
其中,4-乙烯基苯甲醛、氨基改性二硒化钴溶液、无水乙醇的重量之比是0.48:4:10。
上述耐高温压敏胶带保护膜的制备方法,包括以下过程:
步骤一,(1)将改性二硒化钴粉末与交联剂混合于第一溶剂内,搅拌均匀后得到改性二硒化钴混液;
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷混合至第二溶剂内,搅拌直至全部溶解后,通入氮气作为保护气,加入总量一半的引发剂,升温至60℃,以200r/m的速度搅拌1h后,补加剩余的引发剂,同时在30min内逐滴加入改性二硒化钴混液,全部滴加之后升温至70℃,以300r/m的速度保温搅拌5h,反应结束后自然冷却,即获得改性丙烯酸粘结剂。
步骤二,将保护膜基材剪裁成需要的形状后,平铺,并将改性丙烯酸粘结剂涂覆在上方,置于110℃烘箱内干燥5min,即得到耐高温压敏胶带保护膜。
实施例2
一种耐高温压敏胶带保护膜,包括保护膜基材以及涂覆在保护膜基材表面的改性丙烯酸粘结剂,保护膜基材的材质为PET材料;其中,所述改性丙烯酸粘结剂的成分按照重量份数计算,包括:
丙烯酸甲酯15份、丙烯酸丁酯18份、丙烯酸-2-乙基己酯20份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷4.2份、改性二硒化钴粉末3.5份、引发剂1份、交联剂0.2份和第一溶剂5份和第二溶剂15份。
其中,所述引发剂为偶氮二异丁腈;所述交联剂为六亚甲基二异氰酸酯;所述第一溶剂与所述第二溶剂成分相同,均为乙酸乙酯;
其中,所述改性二硒化钴粉末的制备方法为:
S1.制备单层二硒化钴粉末:
将二硒化钴粉末与正丁基锂按照重量比1:10混合,通入氮气作为保护气,室温下搅拌48h,然后真空抽滤出固体粉末,使用异己烷洗涤三次,真空干燥,再将干燥后的粉末与去离子水按照重量之比为1:100混合,室温下搅拌过夜(8-12h)处理,冷冻干燥后,得到单层二硒化钴粉末;
S2.制备氨基化二硒化钴粉末:
将单层二硒化钴粉末和去离子水混合,分散均匀后,加入巯基乙胺,室温下超声48h,真空抽滤出固体颗粒,水洗三次,然后真空干燥,获得氨基改性二硒化钴粉末;
其中,单层二硒化钴粉末、巯基乙胺和去离子水的重量之比是1:0.05:50;
S3.制备改性二硒化钴粉末:
将氨基改性二硒化钴粉末混合于无水乙醇内,室温下超声分散0.5h,获得氨基改性二硒化钴溶液;
其中,氨基改性二硒化钴粉末与无水乙醇的重量之比是1:8;
将4-乙烯基苯甲醛与无水乙醇混合,搅拌形成均匀的溶液后,通入氮气作为保护气,升温至75℃,然后逐滴的滴加氨基改性二硒化钴溶液,滴加完成后,回流冷凝搅拌8h,自然冷却后,真空抽滤出固体颗粒,醇洗三次,然后真空干燥,获得改性二硒化钴粉末;
其中,4-乙烯基苯甲醛、氨基改性二硒化钴溶液、无水乙醇的重量之比是0.32:3:8。
上述耐高温压敏胶带保护膜的制备方法,包括以下过程:
步骤一,(1)将改性二硒化钴粉末与交联剂混合于第一溶剂内,搅拌均匀后得到改性二硒化钴混液;
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷混合至第二溶剂内,搅拌直至全部溶解后,通入氮气作为保护气,加入总量一半的引发剂,升温至60℃,以100r/m的速度搅拌1h后,补加剩余的引发剂,同时在30min内逐滴加入改性二硒化钴混液,全部滴加之后升温至70℃,以200r/m的速度保温搅拌4h,反应结束后自然冷却,即获得改性丙烯酸粘结剂。
步骤二,将保护膜基材剪裁成需要的形状后,平铺,并将改性丙烯酸粘结剂涂覆在上方,置于100℃烘箱内干燥5min,即得到耐高温压敏胶带保护膜。
实施例3
一种耐高温压敏胶带保护膜,包括保护膜基材以及涂覆在保护膜基材表面的改性丙烯酸粘结剂,保护膜基材的材质为PET材料;其中,所述改性丙烯酸粘结剂的成分按照重量份数计算,包括:
丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯24份、丙烯酸-2-乙基己酯26份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷6.8份、改性二硒化钴粉末4.5份、引发剂3份、交联剂0.6份和第一溶剂10份和第二溶剂20份。
其中,所述引发剂为过氧化二苯甲酰或;所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯;所述第一溶剂与所述第二溶剂成分相同,均为乙酸乙酯;
其中,所述改性二硒化钴粉末的制备方法为:
S1.制备单层二硒化钴粉末:
将二硒化钴粉末与正丁基锂按照重量比1:20混合,通入氮气作为保护气,室温下搅拌72h,然后真空抽滤出固体粉末,使用异己烷洗涤三次,真空干燥,再将干燥后的粉末与去离子水按照重量之比为1:200混合,室温下搅拌过夜(8-12h)处理,冷冻干燥后,得到单层二硒化钴粉末;
S2.制备氨基化二硒化钴粉末:
将单层二硒化钴粉末和去离子水混合,分散均匀后,加入巯基乙胺,室温下超声72h,真空抽滤出固体颗粒,水洗三次,然后真空干燥,获得氨基改性二硒化钴粉末;
其中,单层二硒化钴粉末、巯基乙胺和去离子水的重量之比是1:0.08:100;
S3.制备改性二硒化钴粉末:
将氨基改性二硒化钴粉末混合于无水乙醇内,室温下超声分散1h,获得氨基改性二硒化钴溶液;
其中,氨基改性二硒化钴粉末与无水乙醇的重量之比是1:12;
将4-乙烯基苯甲醛与无水乙醇混合,搅拌形成均匀的溶液后,通入氮气作为保护气,升温至80℃,然后逐滴的滴加氨基改性二硒化钴溶液,滴加完成后,回流冷凝搅拌12h,自然冷却后,真空抽滤出固体颗粒,醇洗三次,然后真空干燥,获得改性二硒化钴粉末;
其中,4-乙烯基苯甲醛、氨基改性二硒化钴溶液、无水乙醇的重量之比是0.56:5:12。
上述耐高温压敏胶带保护膜的制备方法,包括以下过程:
步骤一,(1)将改性二硒化钴粉末与交联剂混合于第一溶剂内,搅拌均匀后得到改性二硒化钴混液;
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷混合至第二溶剂内,搅拌直至全部溶解后,通入氮气作为保护气,加入总量一半的引发剂,升温至70℃,以200r/m的速度搅拌1h后,补加剩余的引发剂,同时在30min内逐滴加入改性二硒化钴混液,全部滴加之后升温至75℃,以300r/m的速度保温搅拌6h,反应结束后自然冷却,即获得改性丙烯酸粘结剂。
步骤二,将保护膜基材剪裁成需要的形状后,平铺,并将改性丙烯酸粘结剂涂覆在上方,置于120℃烘箱内干燥5min,即得到耐高温压敏胶带保护膜。
对比例1
一种耐高温压敏胶带保护膜,制备方法与成分均与实施例1相同,区别为:未加入改性二硒化钴粉末。
对比例2
一种耐高温压敏胶带保护膜,制备方法与成分均与实施例1相同,区别为:将成分中的改性二硒化钴粉末替换为等粒径等重量的二硒化钴粉末。
对比例3
一种耐高温压敏胶带保护膜,制备方法与成分均与实施例1相同,区别为:将成分中的改性二硒化钴粉末替换为等重量的交联剂。
为了能够进一步地说明本发明,对于实施例1、对比例1-3制备的耐高温压敏胶带的性能进行了检测,改性丙烯酸粘结剂的涂覆厚度为60±2μm,检测项目包括:
(1)剥离强度检测参考标准GB/T 2792;
(2)持粘性检测参考标准GB/T 4851(注:以脱离测试板的时间表示);
(3)高温处理剥离主要考察耐高温性,处理步骤具体是:将压敏胶带压附于光滑的304不锈钢板上,用2kg的压辊来回滚压3次,置于260℃条件下处理5h,之后自然冷却后,揭掉压敏胶带,观察不锈钢板上是否有残胶。
检测结果如下表:
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
180°剥离强度(gf/25mm) 1634 1821 1658 1675
持粘性(h) >120 79 55 72
高温处理剥离 无残胶 大量残胶 大量残胶 少量残胶
从上表中能够看出,实施例1制备的压敏胶带的剥离强度适中,且持粘性更强,能够达到高于120h;高温260℃条件下处理5h剥离也不会产生残胶,耐高温性也更好。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种耐高温压敏胶带保护膜,其特征在于,包括保护膜基材以及涂覆在保护膜基材表面的改性丙烯酸粘结剂;其中,所述改性丙烯酸粘结剂的成分按照重量份数计算,包括:
丙烯酸甲酯15-20份、丙烯酸丁酯18-24份、丙烯酸-2-乙基己酯20-26份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷4.2-6.8份、改性二硒化钴粉末3.5-4.5份、引发剂1-3份、交联剂0.2-0.6份和第一溶剂5-10份和第二溶剂15-20份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带保护膜,其特征在于,所述引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈;所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带保护膜,其特征在于,所述第一溶剂与所述第二溶剂成分相同,均为乙酸乙酯或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带保护膜,其特征在于,所述保护膜基材的材质为PET材料。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带保护膜,其特征在于,所述改性二硒化钴粉末的制备方法为:
S1.制备单层二硒化钴粉末:
利用离子插层法对二硒化钴粉末进行剥离处理,获得单层二硒化钴粉末;
S2.制备氨基化二硒化钴粉末:
利用巯基乙胺在溶液内超声处理单层二硒化钴粉末,获得氨基改性二硒化钴粉末;
S3.制备改性二硒化钴粉末:
利用4-乙烯基苯甲醛与氨基改性二硒化钴粉末在溶液环境内发生结合反应,获得改性二硒化钴粉末。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带保护膜,其特征在于,所述S1步骤中制备单层二硒化钴粉末的过程包括:
将二硒化钴粉末与正丁基锂按照重量比1:10-20混合,通入氮气作为保护气,室温下搅拌48-72h,然后真空抽滤出固体粉末,使用异己烷洗涤三次,真空干燥,再将干燥后的粉末与去离子水按照重量之比为1:100-200混合,室温下搅拌过夜(8-12h)处理,冷冻干燥后,得到单层二硒化钴粉末。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带保护膜,其特征在于,所述S2步骤制备氨基化二硒化钴粉末的过程包括:
将单层二硒化钴粉末和去离子水混合,分散均匀后,加入巯基乙胺,室温下超声48-72h,真空抽滤出固体颗粒,水洗三次,然后真空干燥,获得氨基改性二硒化钴粉末;
其中,单层二硒化钴粉末、巯基乙胺和去离子水的重量之比是1:0.05-0.08:50-100;
8.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带保护膜,其特征在于,所述S3步骤制备改性二硒化钴粉末的过程包括:
将氨基改性二硒化钴粉末混合于无水乙醇内,室温下超声分散0.5-1h,获得氨基改性二硒化钴溶液;其中,氨基改性二硒化钴粉末与无水乙醇的重量之比是1:8-12;
将4-乙烯基苯甲醛与无水乙醇混合,搅拌形成均匀的溶液后,通入氮气作为保护气,升温至75-80℃,然后逐滴的滴加氨基改性二硒化钴溶液,滴加完成后,回流冷凝搅拌8-12h,自然冷却后,真空抽滤出固体颗粒,醇洗三次,然后真空干燥,获得改性二硒化钴粉末;
其中,4-乙烯基苯甲醛、氨基改性二硒化钴溶液、无水乙醇的重量之比是0.32-0.56:3-5:8-12。
9.一种权利要求1-8任意之一所述的耐高温压敏胶带保护膜的制备方法,其特征在于,包括以下过程:
步骤一,将丙烯酸酯单体与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷混合于溶剂内,加入引发剂预反应,然后滴加改性二硒化钴混液,继续反应,获得改性丙烯酸粘结剂;
步骤二,将保护膜基材剪裁成需要的形状后,平铺,并将改性丙烯酸粘结剂涂覆在上方,置于100-120℃烘箱内干燥5min,即得到耐高温压敏胶带保护膜。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温压敏胶带保护膜的制备方法,其特征在于,所述改性丙烯酸粘结剂的制备方法为:
(1)将改性二硒化钴粉末与交联剂混合于第一溶剂内,搅拌均匀后得到改性二硒化钴混液;
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷混合至第二溶剂内,搅拌直至全部溶解后,通入氮气作为保护气,加入总量一半的引发剂,升温至60-70℃,以100-200r/m的速度搅拌1h后,补加剩余的引发剂,同时在30min内逐滴加入改性二硒化钴混液,全部滴加之后升温至70-75℃,以200-300r/m的速度保温搅拌4-6h,反应结束后自然冷却,即获得改性丙烯酸粘结剂。
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