CN115537131A - 一种导热胶膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热胶膜的制备方法，其包括如下步骤：S1：首先，将环氧树脂、热塑性树脂、固化剂、固化剂促进剂以及导热填料按预定的比例混合均匀形成胶液；S2：在制作胶液的同时对预先备好的铜粉做表面处理；S3：接着，按照预设的比例将胶液和经过表面处理的铜粉在炼胶机上进行机械混炼至均匀相，以获得导热胶液；S4：然后，将前述导热胶液通过制膜机压制成膜。本发明一种导热胶膜的制备方法工艺解决了如何制备具有高剥离强度的导热胶膜的技术问题。

Description

一种导热胶膜的制备方法
技术领域
本发明涉及导热胶膜制备工艺的技术领域，特别是涉及一种具有高剥离强度的导热胶膜的制备方法。
背景技术
铝基板是一种具有良好散热功能的金属基覆铜板，一般单面板由三层结构所组成，分别是电路层（铜箔）、绝缘层和金属基层。用于高端使用的也有设计为双面板，结构为电路层、绝缘层、铝基、绝缘层、电路层。极少数应用为多层板，可以由普通的多层板与绝缘层、铝基贴合而成。
在胶黏剂工业领域，导热胶是一种兼具粘接和导热功能的功能性胶黏剂，多用于电子元器件的封装和金属基覆铜板上铜箔与金属基板的粘接。此类导热胶黏剂一般对强度要求不高，剥离强度一般＜2N/mm即可满足需求；所以，导热胶被广泛应用于铝基板的粘结工艺。基于此，中国专利CN105199619B公开了一种铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其主要通过添加复合导热填料，并采用多种不同沸点的溶剂体系；在胶膜烘干过程中，以使溶剂梯度式挥发，从而减少膜层中微气泡，提高膜层的电气绝缘性能及耐电压性能；并且树脂体系中引入有机弹性树脂、小分树脂，增加胶膜的弹性及树脂对无机填料的包敷、浸润性。
然而，上述所公开的铝基覆铜板用高导热胶膜的制备方法还存在剥离强度不佳的技术问题。具体的，上述所公开的制备方法中，主要是通过在铝基板板上涂敷有挥发性溶剂的高导热胶粘剂，并在一定温度下烘烤以使其溶剂挥发，然后在铝基板上把铜箔热压成型。但是，基于上述制备方法所获得的高导热胶膜在粘接体积较大的导热部件或被粘接的导热部件在工作环境中承力的情况下，会凸显上述高导热胶膜在粘接强度和韧性等方面的不足；从而导致所述胶膜因受力而脱落或因工作环境温度过高而失效的情况。
发明内容
基于此，有必要针对如何制备具有高剥离强度的导热胶膜的技术问题，提供一种导热胶膜的制备方法。
一种导热胶膜的制备方法，其包括如下步骤：
S1：首先，将环氧树脂、热塑性树脂、固化剂以及固化剂促进剂按预定的比例混合均匀形成胶液；
S2：在制作胶液的同时对预先备好的铜粉做表面处理；
S3：接着，按照预设的比例将胶液和经过表面处理的铜粉在炼胶机上进行机械混炼至均匀相，以获得导热胶液；
S4：然后，将前述导热胶液通过制膜机压制成膜。
具体的，所述环氧树脂为环氧当量200g/q的双酚A环氧树脂、所述固化剂为双氰胺，所述固化剂促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
具体的，所述热塑性树脂为聚乙烯醇缩丁醛、聚酰胺、丁腈橡胶、丙烯酸酯或聚氨酯等。
进一步的，所述环氧树脂、所述热塑性树脂、所述固化剂以及所述固化剂促进剂按质量份的配比为70∶20∶9∶1。
具体的，在步骤S2中，所述表面处理的方法为将预先备好的铜粉放入盐酸和无水乙醇的混合溶液中，先对其搅拌10分钟后，再抽滤；然后，将经过酸洗处理后的铜粉投放至KH560和丙酮的混合溶液中，将其充分搅拌后，再次抽滤；最后，将处理好的铜粉烘干备用。
具体的，经过表面处理的铜粉需要在2小时内被使用。
进一步的，在步骤S3中，所述胶液与铜粉的质量比为1：3。
具体的，所述铜粉的粒径为200目至400目。
综上所述，基于环氧树脂具有良好的电气绝缘性、粘结性、耐热性以及化学稳定性的优点，本发明一种导热胶膜的制备方法首先采用了低粘度的环氧树脂作为配置胶液的主体。但环氧树脂还存在柔韧性差、成膜性较差以及脆性大的缺点，尤其在大量填充导热填料后其柔韧性会更差；因此，本发明通过丁腈橡胶来对其进行改性；并采用双氰胺作为固化剂，同时，采用2-乙基-4-甲基咪唑作为固化剂促进剂；以使其实现在常温下储存时间长、反应缓慢以及高温固化和半固化后的压板过程中与铜箔或金属基板具有良好的粘结性的功能。此外，本发明还选择了导热性能良好以及成本较佳铜粉作为主导热填料，并进一步选定了粒径为400目的铜粉与前述树脂胶液按3:1的比例进行制胶成膜；从而使所制得的导热胶膜保持良好的热导率的前提下，进一步提升了其室温下的剪切强度和90°剥离强度，同时优化了其处于高温工作环境下的粘接强度。因此，本发明一种导热胶膜的制备方法工艺解决了如何制备具有高剥离强度的导热胶膜的技术问题。
附图说明
图1为本发明一种导热胶膜的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
请参阅图1，图1为本发明一种导热胶膜的制备方法的流程图。如图1所示，本发明一种导热胶膜的制备方法，其包括如下步骤：
S1：首先，将环氧树脂、热塑性树脂、固化剂以及固化剂促进剂按预定的比例混合均匀形成胶液；
S2：在制作胶液的同时对预先备好的铜粉做表面处理；
S3：接着，按照预设的比例将胶液和经过表面处理的铜粉在炼胶机上进行机械混炼至均匀相，以获得导热胶液；
S4：然后，将前述导热胶液通过制膜机压制成膜。
具体的，高导热胶膜是金属基覆铜板的重要材料，因而胶膜成品应具备如下性能：具备较高的导热性、与金属基板和导线层具有良好的粘结性、具有优异的耐热性、具有较高的电气强度、具备耐浸焊性、介电性能良好以及其柔韧性良好。从而，可以从树脂类高分子材料中选取合适的原料；如表1所示，表1为常见的树脂材料制成的板材的基本性能汇总。其中，按照ASTMD5470—2006的标准采用导热测试仪测试产品的导热系数；按照GB/T1409—2006的标准，采用介电常数测试仪测试获取产品的介电常数数据；使用耐压测试仪，7410型测试其击穿电压；使用DMA法测试其玻璃化转变温度；此外，在220℃-225℃的锡池温度条件下，将产品放入锡液中，再开始计时；直到试样开始有起泡、分层现象，记录时间；并由此判断产品的耐浸焊性性能。经过上述测试方法，统计数据如表1可知，树脂类材料的热导率都不高，一般都小于0.5W/m·k。这主要是因为非金属材料的导热主要是依靠声子作为荷载体，当声子的散乱程度越低，其导热性越好；而当其散乱程度越高，则导热性则越差。因为高分子材料分子结构中含有较多的缺陷，且其分子振动和晶格振动不协调，从而增加了声子的散乱程度，因此，高分子材料通常具有较低的导热系数。结合表1可知，环氧树脂具有良好的电气绝缘性、粘结性、耐热性和化学稳定性；因此，可以选择采用低粘度的环氧树脂作为配置胶液的主体。选择低粘度是因为低粘度适合高填充。因而，本发明一种导热胶膜的制备方法中，所述环氧树脂优选为环氧当量200g/q的双酚A环氧树脂。但是，由于环氧树脂柔韧性和成膜性较差，所以成膜后其脆性大，尤其是将其填充高比例的导热填料后其柔韧性会更差。因此，必须用热塑性树脂对其进行改性，常用的改性树脂有聚乙烯醇缩丁醛、聚酰胺、丁腈橡胶、丙烯酸酯、聚氨酯等。本发明一种导热胶膜的制备方法中，所述热塑性树脂优选为丁晴橡胶。具体的，所述环氧树脂与所述丁晴橡胶按质量份的配比为：（150~200）:（50-60）。
表1：常见的树脂材料制成的板材的基本性能汇总
Figure 827475DEST_PATH_IMAGE001
进一步的，由于导热胶膜是在液态下通过制膜机涂布于类似PET等离型膜上的；因而，所述固化剂需要具有：常温下长时间储存时、反应缓慢、高温固化以及在半固化后的压板过程中与铜箔和金属基板保持有良好的粘结性。因此，本发明一种导热胶膜的制备方法中优选双氰胺作为固化剂；同时，优选2-乙基-4-甲基咪唑作为固化剂促进剂。因为，所述双氰胺的相对分子量是84，其含有4个活泼氢原子；而根据胺类固化剂的理论计算，每100g环氧树脂中，所述双氰胺的用量约为11～13g，而所述2-乙基-4-甲基咪唑的用量约为0.2~1g；但在实际的生产经验中双氰胺的用量少于按双氰胺分子中活泼氢原子所计算的用量，其实际配方中每100份的环氧树脂中加入的固化剂用量为6~11份之间即可。通过傅里叶红外光谱分析，每100份的环氧树脂中加入9份的双氰胺以及0.6份的2-乙基-4-甲基咪唑即可使环氧树脂可完全固化。因为双氰胺除了4个活泼氢原子以外，在双氰胺的分子中的氰基（-CN）在高温下也能与环氧基以及羟基发生反应，进而使环氧树脂发生固化。由此可确定，环氧树脂、丁晴橡胶、双氰胺以及2-乙基-4-甲基咪唑按质量份的配比为70∶20∶9∶1时，其剥离强度最佳。
进一步的，高分子材料虽然具有比较优异的性能，但大多数高分子材料是热的不良导体；因此，一般可以通过填充高导热性的填料来改善高分子材料的导热性能。如表2所示，表2为常见的导热填料及其热导率汇总表。在常见的导热填料中，基于铜粉的采购价格相对低，且其导热性能较优异；因此，在导热胶膜中添加铜粉作为导热填料可以同时兼顾胶膜的导热性能以及使用成本。
表2：常见的导热填料及其热导率汇总表
Figure 414314DEST_PATH_IMAGE002
进一步的，将铜粉作为导热填料添加至前述导热胶液前，还需要对其进行表面处理。具体的，可以将预先备好的铜粉放入盐酸和无水乙醇的混合溶液中，先对其搅拌10分钟后，再抽滤；然后，将经过酸洗处理后的铜粉投放至KH560和丙酮的混合溶液中，将其充分搅拌后，再次抽滤；最后，将经过表面处理的铜粉烘干备用。上述经过表面处理的铜粉需要在2小时内被使用，若超过2小时后，需要对铜粉重新进行表面处理，以避免铜粉表面附着的氧化物对最终成膜产品的导热性和耐剥离强度产生影响。
进一步的，铜粉与胶液的质量份配比为3:1时，所述导热胶膜的粘接强度、韧性以及导热性能最佳。具体的，表3为铜粉投入量与导热胶膜剪切强度的数据汇总；表4为铜粉投入量与导热胶膜剥离强度的数据汇总。在本次数据收集对比中，使用型号为LY12CZ的铝合金片；其表面处理按HB/Z-197结构胶黏剂铝合金磷酸阳极化工艺规范的标准执行；导热胶膜与铝合金片间的常温剪切强度按GB/T7124-2008的标准进行；导热胶膜与铝合金片间的高温剪切强度按
GJB444-1988的标准进行；导热胶膜与铝合金片间的90°板板剥离强度按GJB446-1988的标准进行。此外，胶液按前述步骤中，环氧树脂、丁晴橡胶、双氰胺以及2-乙基-4-甲基咪唑的按质量份的配比为70∶20∶9∶1时的配方进行配制；并将配制好的胶液与经过表面处理后的铜粉按质量份配比为1:（0~3）的分量来配制导热胶液；最后，配得的导热胶液使用制膜机压制成导热胶膜，并将制得的胶膜分切成若干组直径为12.7毫米，厚度为1.5毫米的导热胶膜固化块试样。最后，采用激光微扰法对胶膜固化试样进行热导率的测定，测试条件为在Ar气氛下，气体流量为60mL/min。由表4可知，胶膜在室温下和80℃的剪切强
度随着铜粉加入量的增多而逐渐降低；而胶膜在120℃下的剪切强度变化受铜粉含量影响较小；特别地，胶膜在150℃和170℃的剪切强度随着铜粉加入量的增加呈现上升的趋势，这是由于铜粉作为耐热填料提高了胶膜的耐热性能。此外，从表5的数据表明，随铜粉加入量的增加，胶膜的剥离强度呈缓慢下降的趋势。因此，结合表3以及表4的数据，可知铜粉作为导热填料可以优化导热胶膜的耐热性能，从而使导热胶膜在一定的温度条件下能保持其剥离强度。
表3为铜粉投入量与导热胶膜剪切强度的数据汇总
Figure 965381DEST_PATH_IMAGE003
表4为铜粉投入量与导热胶膜剥离强度的数据汇总
Figure 171235DEST_PATH_IMAGE004
进一步的，前述步骤中所加入铜粉粒径的大小对导热胶液的剪切强度和剥离强度均有影响，其中400目的铜粉在室温下的剪切强度和90°剥离强度性能较为优异。具体的，按前述内容的胶液配方分别掺入粒径为200目、300目、400目和800目的铜粉，并按胶液与铜粉的质量比为1:3的比例制成导热胶膜；继续使用前述方法对导热胶膜的剪切强度和剥离强度做测试。如表5-6所示，表5为铜粉粒径对胶膜剪切强度的测试数据；表6为铜粉粒径对胶膜剥离强度的测试数据。结合表5以及表6可知，铜粉粒径大小对导热胶膜的剪切强度的影响不大；但铜粉粒径对胶膜的90°剥离强度存在较大影响，根据表6的数据可知，胶膜的90°剥离强度随着铜粉粒径变小而降低。特别地，掺入800目铜粉的胶膜的力学性能下降幅度较大；由此可知800目的铜粉不适合作为导热填料应用。
表5为铜粉粒径对胶膜剪切强度的测试数据
Figure 288095DEST_PATH_IMAGE005
表6为铜粉粒径对胶膜剥离强度的测试数据
Figure 186781DEST_PATH_IMAGE006
进一步的，结合表3至表6可知，当胶液与400目的铜粉按质量比1:3进行混合所最终制得的导热胶膜其在室温下的剪切强度为30.3Mpa；并且，其在室温下的90°剥离强度达到4.2N/mm，此外，其在高温下也具备良好的粘接强度。从而，所述胶液与铜粉在该配比下的产品性能最为优异并易于应用。
综上所述，基于环氧树脂具有良好的电气绝缘性、粘结性、耐热性以及化学稳定性的优点，本发明一种导热胶膜的制备方法首先采用了低粘度的环氧树脂作为配置胶液的主体。但环氧树脂还存在柔韧性差、成膜性较差以及脆性大的缺点，尤其在大量填充导热填料后其柔韧性会更差；因此，本发明通过丁腈橡胶来对其进行改性；并采用双氰胺作为固化剂，同时，采用2-乙基-4-甲基咪唑作为固化剂促进剂；以使其实现在常温下储存时间长、反应缓慢以及高温固化和半固化后的压板过程中与铜箔或金属基板具有良好的粘结性的功能。此外，本发明还选择了导热性能良好以及成本较佳铜粉作为主导热填料，并进一步选定了粒径为400目的铜粉与前述树脂胶液按3:1的比例进行制胶成膜；从而使所制得的导热胶膜保持良好的热导率的前提下，进一步提升了其室温下的剪切强度和90°剥离强度，同时优化了其处于高温工作环境下的粘接强度。因此，本发明一种导热胶膜的制备方法工艺解决了如何制备具有高剥离强度的导热胶膜的技术问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种导热胶膜的制备方法，其特征在于，本导热胶膜的制备方法包括如下步骤：
S1：首先，将环氧树脂、热塑性树脂、固化剂以及固化剂促进剂按预定的比例混合均匀形成胶液；
S2：在制作胶液的同时对预先备好的铜粉做表面处理；
S3：接着，按照预设的比例将胶液和经过表面处理的铜粉在炼胶机上进行机械混炼至均匀相，以获得导热胶液；
S4：然后，将前述导热胶液通过制膜机压制成膜。
2.根据权利要求1所述的一种导热胶膜的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为环氧当量200g/q的双酚A环氧树脂、所述固化剂为双氰胺，所述固化剂促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
3.根据权利要求2所述的一种导热胶膜的制备方法，其特征在于：所述热塑性树脂为聚乙烯醇缩丁醛、聚酰胺、丁腈橡胶、丙烯酸酯或聚氨酯等。
4.根据权利要求1所述的一种导热胶膜的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂、所述热塑性树脂、所述固化剂以及所述固化剂促进剂按质量份的配比为70∶20∶9∶1。
5.根据权利要求1所述的一种导热胶膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述表面处理的方法为将预先备好的铜粉放入盐酸和无水乙醇的混合溶液中，先对其搅拌10分钟后，再抽滤；然后，将经过酸洗处理后的铜粉投放至KH560和丙酮的混合溶液中，将其充分搅拌后，再次抽滤；最后，将处理好的铜粉烘干备用。
6.根据权利要求5所述的一种导热胶膜的制备方法，其特征在于：经过表面处理的铜粉需要在2小时内被使用。
7.根据权利要求1所述的一种导热胶膜的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述胶液与铜粉的质量比为1：3。
8.根据权利要求7所述的一种导热胶膜的制备方法，其特征在于：所述铜粉的粒径为200目至400目。
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