CN115537050A - 一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层及制备方法 - Google Patents

一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及表面超疏水改性技术领域，尤其涉及一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层及制备方法。该具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：将乙醇、水、全氟癸基三甲氧基硅烷、冰醋酸混合后得到溶液A；将乙醇、水、二氧化硅混合后超声分散得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后进行反应，得到具有疏水性质的氟化二氧化硅；将乙醇、四氢呋喃、BPH‑8凝胶因子、氟化二氧化硅混合后加热溶解，涂覆后得到具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层；所述溶液A和溶液B制备没有先后顺序。本发明制得的复合凝胶涂层具有很好的自清洁特性，接触角可以达到171°，滚动角可以达到2°左右。

Description

一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层及制 备方法
技术领域
本发明涉及表面超疏水改性技术领域，尤其涉及一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层及制备方法。
背景技术
表面润湿性是固体表面最重要的性质之一，它是指固体表面被润湿的能力，主要取决于固体表面微纳米结构和表面能的大小。超疏水表面是指与水滴的静态接触角大于150°且滚动角小于10°的表面。研究人员通过观察自然界中的超疏水结构(如荷叶、水黾腿、蝴蝶翅膀等)，发现实现超疏水表面需要同时满足2个条件，即表面具有微纳米粗糙结构和低表面自由能。
常见的制备方法包括模板法、化学刻蚀法、气相沉积法和机械加工法等。但是这些方法对设备的要求较高，过程工艺繁琐，并且对基材具有一定的限制。
公开号为CN105858592A的中国专利采用BPH-8凝胶因子在乙醇/四氢呋喃混合溶剂中制备得到超疏水涂层(接触角大于150°)，表面均匀、平整，且实验条件简单，成本低，有很广阔的应用前景。但是，在实际应用中，我们发现纯凝胶制备的涂层滚动角较高(滚动角最低为26°)，自清洁能力较差，更容易受到污染物的污染；在水中浸泡一段时间之后，逐渐失去超疏水性质，稳定性较差，这种缺陷严重影响了有机凝胶涂层在实际应用中的效果，因此现有技术还有待进一步改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层及制备方法，以解决现有技术存在的缺陷。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙醇、水、全氟癸基三甲氧基硅烷、冰醋酸混合后得到溶液A；
(2)将乙醇、水、二氧化硅混合后超声分散得到溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合后进行反应，得到具有疏水性质的氟化二氧化硅；
(4)将乙醇、四氢呋喃、BPH-8凝胶因子、氟化二氧化硅混合后加热溶解，涂覆后得到具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层；
所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
优选的，所述步骤(1)乙醇、水、全氟癸基三甲氧基硅烷、冰醋酸的用量比为25～30mL：2～5mL：400～500mg：0.4～0.6mL。
优选的，所述步骤(2)乙醇、水、二氧化硅的用量比为25～30mL：2～5mL：0.8～1.2g。
优选的，所述步骤(3)溶液A和溶液B的体积比为1：0.8～1.2。
优选的，所述步骤(4)乙醇、四氢呋喃、BPH-8凝胶因子、氟化二氧化硅的用量比为4～6mL：4～6mL：35mg：3.5～35mg。
优选的，所述步骤(2)超声分散的时间为15～25min，超声的功率为90～120W。
优选的，所述步骤(3)反应的时间为8～12h，反应的温度为50～60℃。
优选的，所述步骤(1)的混合是采用搅拌的方式进行，搅拌的时间为0.8～1.2h。
优选的，所述步骤(4)的加热温度为140～160℃。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层。
经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明制得的复合凝胶涂层具有很好的自清洁特性，接触角可以达到171°，滚动角可以达到2°左右。
附图说明
图1为涂层的接触角(a)、滚动角(b)随F-SiO2掺入量的变化曲线；
图2为自清洁能力测试图，其中包括未处理的玻璃基底(a)，实施例2制备的纯凝胶涂层(b)，实施例1制备的涂层倾斜10°放置(c)，倾斜2°放置(d)；
图3为添加不同二氧化硅量样品的扫描电镜形貌图，插图为局部放大图，其中：
(a)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为0wt％，
(b)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为5wt％，
(c)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为10wt％，
(d)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为30wt％，
(e)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为50wt％，
(f)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为100wt％；
图4为不同涂层的接触角随浸泡时间的变化，其中(A)为实施例2制备的纯凝胶涂层，(B)为实施例1制备的涂层。
具体实施方式
本发明提供了一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙醇、水、全氟癸基三甲氧基硅烷、冰醋酸混合后得到溶液A；
(2)将乙醇、水、二氧化硅混合后超声分散得到溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合后进行反应，得到具有疏水性质的氟化二氧化硅；
(4)将乙醇、四氢呋喃、BPH-8凝胶因子、氟化二氧化硅混合后加热溶解，涂覆后得到具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层；
所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
在本发明中，所述步骤(1)乙醇、水、全氟癸基三甲氧基硅烷、冰醋酸的用量比为25～30mL：2～5mL：400～500mg：0.4～0.6mL，优选为26～28mL：3～4mL：420～480mg：0.45～0.55mL。
在本发明中，所述步骤(1)的混合是采用搅拌的方式进行，搅拌的时间为0.8～1.2h，优选为0.9～1h。
在本发明中，所述步骤(2)乙醇、水、二氧化硅的用量比为25～30mL：2～5mL：0.8～1.2g，优选为26～28mL：3～4mL：0.9～1g。
在本发明中，所述二氧化硅的粒径为40～60nm，优选为45～55nm。
在本发明中，所述步骤(2)超声分散的时间为15～25min，优选为18～22min，超声的功率为90～120W，优选为100～110W。
在本发明中，所述步骤(3)溶液A和溶液B的体积比为1：0.8～1.2，优选为1:0.9～1。
在本发明中，所述步骤(3)反应的时间为8～12h，优选为9～10h，反应的温度为50～60℃，优选为52～58℃。
在本发明中，所述氟化二氧化硅在实施例中记为F-SiO2。
在本发明中，所述步骤(4)乙醇、四氢呋喃、BPH-8凝胶因子、氟化二氧化硅的用量比为4～6mL：4～6mL：35mg：3.5～35mg，优选为4.5～5.5mL：4.5～5.5mL：35mg：30～35mg，进一步优选为5mL：5mL：35mg：35mg。
在本发明中，所述步骤(4)的加热温度为140～160℃，优选为145～155℃。
在本发明中，所述BPH-8凝胶因子中文名为1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯；
结构式如下：
Figure BDA0003888232610000041
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层。
在本发明中，所述具有自清洁性质的超疏水涂层厚度为10～20μm。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙醇、水、全氟癸基三甲氧基硅烷、冰醋酸按用量比为27mL：3mL：450mg：0.5mL混合后搅拌1h得到溶液A；
(2)将乙醇、水、粒径为50nm二氧化硅按用量比为27mL：3mL：1g混合后在100W超声分散20min得到溶液B；
(3)将溶液A和溶液B按体积比为1：1混合后在55℃反应10h，得到具有疏水性质的氟化二氧化硅；
(4)将乙醇、四氢呋喃、BPH-8凝胶因子、氟化二氧化硅按用量比为5mL：5mL：35mg：35mg混合后，加热至150℃溶解，涂覆在玻璃基底后，得到厚度为15μm具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层。
实施例2
与实施例1的区别在于调整氟化二氧化硅的用量，分别制备氟化二氧化硅(F-SiO2)与BPH-8凝胶因子质量比为0、5％、10％、30％、50％的涂层。
测试例1
测定实施例1和实施例2制备的涂层的接触角和滚动角，测定结果见图1，由图1(a)可知：纯凝胶涂层的接触角为158°，呈现出超疏水性质，但是从图1(b)可以看出，纯凝胶涂层的滚动角为26°，对液滴的粘附性较大，不属于自清洁涂层。随着F-SiO2/BPH-8质量比的增加，涂层的接触角逐渐增大，滚动角逐渐减小。当F-SiO2/BPH-8质量比达到10％时，涂层的接触角超过160°，滚动角降低到10°以内，转变为自清洁涂层。继续增加F-SiO2的含量，接触角继续增大，滚动角继续减小。当F-SiO2/BPH-8的质量比增加至100％时，涂层的接触角达到171°，滚动角降低至2°，液滴很容易从基材表面滚落，展现出了极低的水粘附力。以上结果表明，F-SiO2粒子的掺入可以进一步提高纯凝胶表面的粗糙结构，从而产生更多的“空气垫”，“空气垫”能够减小液相和固相的接触面积，同时F-SiO2引入表面能更低的氟化物，这些因素大幅提高水滴在表面的接触角，导致水滴在表面极易滚落。
测试例2
测试玻璃基底、实施例1制备的涂层及实施例2制备的纯凝胶涂层的自清洁能力，自清洁性是超疏水材料的一项特殊性能，由于具有超疏水性质，一些污染物，细菌难以在其表面附着，可以随着水溶液带走，因此自清洁是衡量超疏水的一个重要标准。具体的测试结果见图2：
其中图2(a-c)分别为玻璃亲水基底、实施例2制备的纯凝胶涂层、实施例1制备的涂层倾斜10°放置；图2(d)为实施例1制备的涂层倾斜2°放置；
利用炭黑作为污染物对玻璃基底进行污染处理，之后将玻璃基底倾斜放置，未处理的玻璃基底亲水测试结果见图2(a)，滴加液滴之后没有发生滚落。实施例2制备的纯凝胶涂层测试结果见图2(b)，滴加液滴之后，液滴呈球形，但是在倾角为10°的基底上没有发生移动，涂层对液滴的粘附力较大，自清洁能力较差。实施例1制备的涂层测试结果见图2(c，d)，自清洁能力较强，在10°或者2°倾角的基底上，液滴也可以发生滚动，将表面污染物带走，形成一道清晰的路径，表明实施例1制备的涂层具有良好的自清洁性能。
测试例3
将实施例1与实施例2制备的涂层进行扫描电镜测试，具体测试结果见图3，插图为局部放大图，其中(a)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为0wt％，
(b)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为5wt％，
(c)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为10wt％，
(d)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为30wt％，
(e)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为50wt％，
(f)F-SiO2/BPH-8(wt％)质量比为100wt％；
如图3(a)所示，掺入F-SiO2之前，涂层由相互缠绕的纤维束(纤维束直径约为1μm)和三维纤维网络(单个纤维直径约为100nm)构成。掺入F-SiO2之后，纳米粒子和凝胶纤维粘结在一起形成块儿状聚集体(直径约为5～50μm)，分布在涂层表面。随着F-SiO2掺入量的逐渐增加，聚集体的直径逐渐增大图3(b-f)，
进一步观察聚集体的SEM高分辨率照片图3(b-f插图)，可以看到聚集体表面的F-SiO2纳米颗粒，说明聚集体仍然具有分级结构，这种聚集体可以进一步提高涂层的粗糙度，从而提高涂层的超疏水性质。
测试例4
测试实施例1制备的涂层与实施例2制备的纯凝胶涂层的接触角随浸泡时间的变化，将涂层试样浸泡在去离子水中，然后每隔6h取出并测量其表面水接触角，具体的测试结果见图4。从图4中可以看到纯凝胶涂层(A)和复合凝胶涂层(B)的接触角在水中浸泡之后都呈现下降趋势。但是纯凝胶涂层下降趋势较快，在水中浸泡18h之后，接触角小于150°，失去了超疏水性质，在浸泡48h之后，接触角降低到110°以下。复合凝胶涂层在水中浸泡24h之后，接触角从171°降低到164°左右，继续浸泡48h之后，接触角维持在164°，没有发生进一步降低，保持稳定的超疏水性质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙醇、水、全氟癸基三甲氧基硅烷、冰醋酸混合后得到溶液A；
(2)将乙醇、水、二氧化硅混合后超声分散得到溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合后进行反应，得到具有疏水性质的氟化二氧化硅；
(4)将乙醇、四氢呋喃、BPH-8凝胶因子、氟化二氧化硅混合后加热溶解，涂覆后得到基于超分子凝胶的具有自清洁性质的超疏水涂层；
所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
2.根据权利要求1所述的一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)乙醇、水、全氟癸基三甲氧基硅烷、冰醋酸的用量比为25～30mL：2～5mL：400～500mg：0.4～0.6mL。
3.根据权利要求1所述的一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)乙醇、水、二氧化硅的用量比为25～30mL：2～5mL：0.8～1.2g。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)溶液A和溶液B的体积比为1：0.8～1.2。
5.根据权利要求4所述的一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)乙醇、四氢呋喃、BPH-8凝胶因子、氟化二氧化硅的用量比为4～6mL：4～6mL：35mg：3.5～35mg。
6.根据权利要求5所述的一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)超声分散的时间为15～25min，超声的功率为90～120W。
7.根据权利要求1或6所述的一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)反应的时间为8～12h，反应的温度为50～60℃。
8.根据权利要求7所述的一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合是采用搅拌的方式进行，搅拌的时间为0.8～1.2h。
9.根据权利要求8所述的一种具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的加热温度为140～160℃。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的具有自清洁性纳米粒子/有机凝胶复合超疏水涂层。
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