CN115537016A - 一种改性尼龙11组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域,且公开了一种改性尼龙11组合物及其制备方法,由以下成分制成:改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3‑异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂;其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10;本发明通过对尼龙11进行了特定的改性,通过引入一定量的松香树脂与尼龙11进行复合改性,得到的改性尼龙11的力学性能具有大幅度的提高,尤其是抗冲击性能提高较为显著,同时,能够表现出更加优异的阻隔性能。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域,具体为一种改性尼龙11组合物及其制备方法。
背景技术
尼龙(PA)11作为性能良好的热塑性工程塑料,在国防、汽车、仪表等方面被广泛应用,但纯PA11力学性能不太高,况且,其它性能相对较一般,尤其是阻隔性能相对较差。
现有技术申请号2017111439529,一种耐高温耐黄变长碳链尼龙11复合材,“本发明公开了一种耐高温耐黄变长碳链尼龙11复合材料,包括以下重量百分比的组分:88-98%尼龙11,0.2-3%抗紫外线吸收剂,0.1-2%抗氧剂,0.2-2.5%尼龙成核剂,0.1-1.5%热稳定剂,0.1-1%光稳定剂,0.5-4%润滑分散剂。本发明通过添加抗紫外线吸收剂、热稳定剂等和尼龙11进行复合,制备的尼龙11复合材料具有优异的耐热性、耐磨性、良好的抗挠曲、耐黄变和阻燃性能,该制备方法简单、易实现,运行成本低”,虽然其具有一定的耐黄变和阻燃性能,但是阻隔性能相对较差,使得其应用领域受到限制。
基于此,我们提出了一种改性尼龙11组合物,希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种改性尼龙11组合物及其制备方法。
(二)技术方案
为实现上述的目的,本发明提供如下技术方案:
一种改性尼龙11组合物,按重量份计由以下成分制成:改性尼龙1180-90份、玻璃纤维2-3份、无机填料20-30份、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷1-3份、硬脂酸1-3份、抗氧剂2-2.6份、热稳定剂2-4份、聚乙烯树脂5-8份;
其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10。
作为进一步的技术方案,所述改性尼龙11制备方法为:
(1)将1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐依次添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至45℃,保温搅拌4小时,得到中间体溶液;
(2)将松香树脂添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至50℃,保温搅拌40min,得到松香树脂分散液;
(3)将中间体溶液与松香树脂分散液依次添加到反应釜中,然后再向反应釜内添加催化剂和乙酸酐,继续搅拌30min,再进行回流处理2小时,经过重结晶、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性剂;
(4)将尼龙11与改性剂混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,得到改性尼龙11。
作为进一步的技术方案,步骤(1)中1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐混合摩尔比为1:5;所述1,6-己二胺、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:10。
作为进一步的技术方案:步骤(2)中松香树脂、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:5-6。
作为进一步的技术方案,步骤(3)中中间体溶液与松香树脂分散液混合质量比为5:2;
所述中间体液、催化剂和乙酸酐混合质量比为20:2:3。
作为进一步的技术方案,所述催化剂为乙酸。
作为进一步的技术方案:步骤(4)中所述尼龙11与改性剂混合质量比为18:1-2。
作为进一步的技术方案:所述无机填料为碳酸钙。
作为进一步的技术方案,所述抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;
所述热稳定剂为:苯并咪唑类热稳定剂。
一种改性尼龙11组合物的制备方法,按各重量份将改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂进行混合均匀后,再添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,即可。
本发明通过对尼龙11的改性处理,得到的改性尼龙11制成的尼龙11组合物的力学性能和阻隔性能均具有明显的改善提高,通过改性尼龙11的制备过程中,引入松香树脂,能够在制备的成品改性尼龙11材料中起到应力集中中心的作用,结合无机填料的补强作用,能够使得基体银纹化,而银纹的产生和发展都需要大量的能量,这就使得改性尼龙11材料在受到冲击时,能够吸收大部分的冲击负荷,从而降低冲击损伤,表现出优异的抗冲击性能,从而显著的拓宽了材料的应用范围。
通过将尼龙11与松香树脂进行结合反应,能够使得制备得到的改性尼龙11分子链上的酰胺基基团具有大幅度的增加,从而表现出更高的表面极性和内聚力,大幅度的提高了阻隔性能,能够更好的防止渗透。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明提供了一种改性尼龙11组合物,具备以下有益效果:本发明通过对尼龙11进行了特定的改性,通过引入一定量的松香树脂与尼龙11进行复合改性,得到的改性尼龙11的力学性能具有大幅度的提高,尤其是抗冲击性能提高较为显著,同时,能够表现出更加优异的阻隔性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例:
实施例1
一种改性尼龙11组合物,按重量份计由以下成分制成:改性尼龙11 80份、玻璃纤维2份、无机填料20份、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷1份、硬脂酸1份、抗氧剂2份、热稳定剂2份、聚乙烯树脂5份;其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10。无机填料为碳酸钙。
抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;热稳定剂为:苯并咪唑类热稳定剂;改性尼龙11制备方法为:
(1)将1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐依次添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至45℃,保温搅拌4小时,得到中间体溶液;1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐混合摩尔比为1:5;所述1,6-己二胺、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:10;
(2)将松香树脂添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至50℃,保温搅拌40min,得到松香树脂分散液;松香树脂、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:5;
(3)将中间体溶液与松香树脂分散液依次添加到反应釜中,然后再向反应釜内添加催化剂和乙酸酐,继续搅拌30min,再进行回流处理2小时,经过重结晶、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性剂;中间体溶液与松香树脂分散液混合质量比为5:2;所述中间体液、催化剂和乙酸酐混合质量比为20:2:3;
(4)将尼龙11与改性剂混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,得到改性尼龙11;尼龙11与改性剂混合质量比为18:1。一种改性尼龙11组合物的制备方法,按各重量份将改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂进行混合均匀后,再添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,即可。
实施例2
一种改性尼龙11组合物,按重量份计由以下成分制成:改性尼龙11 82份、玻璃纤维2.5份、无机填料25份、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷2份、硬脂酸2份、抗氧剂2.1份、热稳定剂3份、聚乙烯树脂6份;其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10。无机填料为碳酸钙。
抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;热稳定剂为:苯并咪唑类热稳定剂;改性尼龙11制备方法为:
(1)将1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐依次添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至45℃,保温搅拌4小时,得到中间体溶液;1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐混合摩尔比为1:5;所述1,6-己二胺、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:10;
(2)将松香树脂添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至50℃,保温搅拌40min,得到松香树脂分散液;松香树脂、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:5.2;
(3)将中间体溶液与松香树脂分散液依次添加到反应釜中,然后再向反应釜内添加催化剂和乙酸酐,继续搅拌30min,再进行回流处理2小时,经过重结晶、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性剂;中间体溶液与松香树脂分散液混合质量比为5:2;所述中间体液、催化剂和乙酸酐混合质量比为20:2:3;
(4)将尼龙11与改性剂混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,得到改性尼龙11;尼龙11与改性剂混合质量比为18:1.5。一种改性尼龙11组合物的制备方法,按各重量份将改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂进行混合均匀后,再添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,即可。
实施例3
一种改性尼龙11组合物,按重量份计由以下成分制成:改性尼龙11 86份、玻璃纤维2.5份、无机填料25份、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷2份、硬脂酸2份、抗氧剂2.3份、热稳定剂2.8份、聚乙烯树脂7份;其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10。无机填料为碳酸钙。
抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;热稳定剂为:苯并咪唑类热稳定剂;改性尼龙11制备方法为:
(1)将1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐依次添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至45℃,保温搅拌4小时,得到中间体溶液;1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐混合摩尔比为1:5;所述1,6-己二胺、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:10;
(2)将松香树脂添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至50℃,保温搅拌40min,得到松香树脂分散液;松香树脂、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:5.4;
(3)将中间体溶液与松香树脂分散液依次添加到反应釜中,然后再向反应釜内添加催化剂和乙酸酐,继续搅拌30min,再进行回流处理2小时,经过重结晶、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性剂;中间体溶液与松香树脂分散液混合质量比为5:2;所述中间体液、催化剂和乙酸酐混合质量比为20:2:3;
(4)将尼龙11与改性剂混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,得到改性尼龙11;尼龙11与改性剂混合质量比为18:1.6。一种改性尼龙11组合物的制备方法,按各重量份将改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂进行混合均匀后,再添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,即可。
实施例4
一种改性尼龙11组合物,按重量份计由以下成分制成:改性尼龙11 88份、玻璃纤维2.6份、无机填料26份、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷2.5份、硬脂酸2.5份、抗氧剂2.4份、热稳定剂3份、聚乙烯树脂7份;其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10。无机填料为碳酸钙。
抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;热稳定剂为:苯并咪唑类热稳定剂;改性尼龙11制备方法为:
(1)将1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐依次添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至45℃,保温搅拌4小时,得到中间体溶液;1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐混合摩尔比为1:5;所述1,6-己二胺、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:10;
(2)将松香树脂添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至50℃,保温搅拌40min,得到松香树脂分散液;松香树脂、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:6;
(3)将中间体溶液与松香树脂分散液依次添加到反应釜中,然后再向反应釜内添加催化剂和乙酸酐,继续搅拌30min,再进行回流处理2小时,经过重结晶、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性剂;中间体溶液与松香树脂分散液混合质量比为5:2;所述中间体液、催化剂和乙酸酐混合质量比为20:2:3;
(4)将尼龙11与改性剂混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,得到改性尼龙11;尼龙11与改性剂混合质量比为18:1。一种改性尼龙11组合物的制备方法,按各重量份将改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂进行混合均匀后,再添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,即可。
实施例5
一种改性尼龙11组合物,按重量份计由以下成分制成:改性尼龙11 90份、玻璃纤维2份、无机填料20份、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷3份、硬脂酸3份、抗氧剂2.6份、热稳定剂2份、聚乙烯树脂8份;其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10。无机填料为碳酸钙。
抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;热稳定剂为:苯并咪唑类热稳定剂;改性尼龙11制备方法为:
(1)将1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐依次添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至45℃,保温搅拌4小时,得到中间体溶液;1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐混合摩尔比为1:5;所述1,6-己二胺、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:10;
(2)将松香树脂添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至50℃,保温搅拌40min,得到松香树脂分散液;松香树脂、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:5;
(3)将中间体溶液与松香树脂分散液依次添加到反应釜中,然后再向反应釜内添加催化剂和乙酸酐,继续搅拌30min,再进行回流处理2小时,经过重结晶、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性剂;中间体溶液与松香树脂分散液混合质量比为5:2;所述中间体液、催化剂和乙酸酐混合质量比为20:2:3;
(4)将尼龙11与改性剂混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,得到改性尼龙11;尼龙11与改性剂混合质量比为9:1。一种改性尼龙11组合物的制备方法,按各重量份将改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂进行混合均匀后,再添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,即可。
实施例6
一种改性尼龙11组合物,按重量份计由以下成分制成:改性尼龙11 90份、玻璃纤维3份、无机填料30份、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷3份、硬脂酸3份、抗氧剂2.6份、热稳定剂4份、聚乙烯树脂8份;其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10。无机填料为碳酸钙。
抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;热稳定剂为:苯并咪唑类热稳定剂;改性尼龙11制备方法为:
(1)将1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐依次添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至45℃,保温搅拌4小时,得到中间体溶液;1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐混合摩尔比为1:5;所述1,6-己二胺、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:10;
(2)将松香树脂添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至50℃,保温搅拌40min,得到松香树脂分散液;松香树脂、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:6;
(3)将中间体溶液与松香树脂分散液依次添加到反应釜中,然后再向反应釜内添加催化剂和乙酸酐,继续搅拌30min,再进行回流处理2小时,经过重结晶、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性剂;中间体溶液与松香树脂分散液混合质量比为5:2;所述中间体液、催化剂和乙酸酐混合质量比为20:2:3;
(4)将尼龙11与改性剂混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,得到改性尼龙11;尼龙11与改性剂混合质量比为18:2。一种改性尼龙11组合物的制备方法,按各重量份将改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂进行混合均匀后,再添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,即可。
对比例1:
一种改性尼龙11组合物,按重量份计由以下成分制成:改性尼龙11 80份、玻璃纤维2份、无机填料20份、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷1份、硬脂酸1份、抗氧剂2份、热稳定剂2份、聚乙烯树脂5份;其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10。无机填料为碳酸钙。
抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;热稳定剂为:苯并咪唑类热稳定剂;改性尼龙11制备方法为:
(1)将1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐依次添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至45℃,保温搅拌4小时,得到中间体溶液;1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐混合摩尔比为1:5;所述1,6-己二胺、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:10;
(2)将中间体溶液添加到反应釜中,然后再向反应釜内添加催化剂和乙酸酐,继续搅拌30min,再进行回流处理2小时,经过重结晶、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性剂;所述中间体液、催化剂和乙酸酐混合质量比为20:2:3;
(4)将尼龙11与改性剂混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,得到改性尼龙11;尼龙11与改性剂混合质量比为18:1。一种改性尼龙11组合物的制备方法,按各重量份将改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂进行混合均匀后,再添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,即可。
试验:
冲击强度测试:根据GB/T 13525-1992标准,选择试样尺寸为80mm×10mm×4mm进行检测;
表1
冲击强度KJ/m<sup>2</sup> | |
实施例1 | 23.6 |
实施例2 | 22.1 |
实施例3 | 22.3 |
实施例4 | 21.9 |
实施例5 | 22.0 |
实施例6 | 23.1 |
对比例1 | 15.8 |
由表1可以看出,本发明制备的改性尼龙11组合物的抗冲击性能得到大幅度的提高。
吸油值的测定:
根据行业标准HG2-146-65进行试验;
吸油率=(m1-m0)/m0×100%;
m0为初始重量;
m1为吸油后质量;
表2
吸油率% | |
实施例1 | 0.215 |
实施例2 | 0.236 |
实施例3 | 0.224 |
实施例4 | 0.219 |
实施例5 | 0.221 |
实施例6 | 0.233 |
对比例1 | 0.451 |
对照组 | 0.896 |
对照组与实施例1区别为不对尼龙11进行改性;
由表2可以看出,本发明通过对尼龙11的改性处理,大幅度的降低了其吸油性能,表现出更好的阻隔性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种改性尼龙11组合物,其特征在于,按重量份计由以下成分制成:改性尼龙11 80-90份、玻璃纤维2-3份、无机填料20-30份、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷1-3份、硬脂酸1-3份、抗氧剂2-2.6份、热稳定剂2-4份、聚乙烯树脂5-8份;
其中,玻璃纤维与无机填料混合重量份比为1:10。
2.根据权利要求1所述的一种改性尼龙11组合物,其特征在于,所述改性尼龙11制备方法为:
(1)将1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐依次添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至45℃,保温搅拌4小时,得到中间体溶液;
(2)将松香树脂添加到N,N'-二甲基乙酰胺中,调节温度至50℃,保温搅拌40min,得到松香树脂分散液;
(3)将中间体溶液与松香树脂分散液依次添加到反应釜中,然后再向反应釜内添加催化剂和乙酸酐,继续搅拌30min,再进行回流处理2小时,经过重结晶、无水乙醇洗涤、干燥,得到改性剂;
(4)将尼龙11与改性剂混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,得到改性尼龙11。
3.根据权利要求1所述的一种改性尼龙11组合物,其特征在于,步骤(1)中1,6-己二胺和4-氯代邻苯二甲酸酐混合摩尔比为1:5;所述1,6-己二胺、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种改性尼龙11组合物,其特征在于:步骤(2)中松香树脂、N,N'-二甲基乙酰胺混合质量比为1:5-6。
5.根据权利要求1所述的一种改性尼龙11组合物,其特征在于,步骤(3)中中间体溶液与松香树脂分散液混合质量比为5:2;
所述中间体液、催化剂和乙酸酐混合质量比为20:2:3。
6.根据权利要求1所述的一种改性尼龙11组合物,其特征在于,所述催化剂为乙酸。
7.根据权利要求1所述的一种改性尼龙11组合物,其特征在于:步骤(4)中所述尼龙11与改性剂混合质量比为18:1-2。
8.根据权利要求1所述的一种改性尼龙11组合物,其特征在于:所述无机填料为碳酸钙。
9.根据权利要求1所述的一种改性尼龙11组合物,其特征在于,所述抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;
所述热稳定剂为:苯并咪唑类热稳定剂。
10.根据权利要求1所述的一种改性尼龙11组合物的制备方法,其特征在于,按各重量份将改性尼龙11、玻璃纤维、无机填料、3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、硬脂酸、抗氧剂、热稳定剂、聚乙烯树脂进行混合均匀后,再添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒,即可。
Priority Applications (1)
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