CN115536514A - 一种2，4-滴丁酸的生产工艺及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2，4‑滴丁酸的生产工艺及系统，其包括以下步骤：S1：成盐反应,向成盐釜中加入2，4‑二氯苯酚，升温至45℃滴加32%液碱配制2，4‑二氯苯酚钠盐溶液待用；S2：缩合反应,将上一步成盐的2，4‑二氯苯酚钠盐溶液投入到缩合釜中，升温至80℃~110℃滴加γ‑丁内酯，于80℃~110℃回流保温反应3h，反应完毕后降温后结晶，再过滤分离出2，4‑二氯苯氧丁酸钠盐结晶，通过盐酸酸洗后所得固体70℃常压烘干得2，4‑二氯苯氧丁酸。本发明以工业苯酚、氯乙酸为原料，采用先缩合后氯化的合成新技术，中间体不经分离直接氯化制2，4‑滴，总收率76％，含量98％（有效酸），熔点136.5~140.5℃。无二氯酚污染，流程短，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及2，4-滴丁酸生产技术领域，尤其涉及一种2，4-滴丁酸的生产工艺及系统。
背景技术
本实验反应原理是原料2，4-二氯苯酚与液碱成盐后，与γ-丁内酯反应得到2，4-二氯苯氧丁酸钠，再经盐酸酸化得到产品2，4-滴丁酸(2，4-二氯苯氧丁酸)。
反应化学式为：
本发明旨在提供一种以工业苯酚、氯乙酸为原料，采用先缩合后氯化的合成新技术。
发明内容
本发明提出的一种2，4-滴丁酸的生产工艺及系统，解决了背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种2，4-滴丁酸的生产工艺，包括以下步骤：
S1：成盐反应
向成盐釜中加入2，4-二氯苯酚，升温至45℃滴加32％液碱配制2，4-二氯苯酚钠盐溶液待用；
S2：缩合反应
将上一步成盐的2，4-二氯苯酚钠盐溶液投入到缩合釜中，升温至80℃～110℃滴加γ-丁内酯，于80℃～110℃回流保温反应3h，反应完毕后降温后结晶，再过滤分离出2，4-二氯苯氧丁酸钠盐结晶，通过盐酸酸洗后所得固体70℃常压烘干得2，4-二氯苯氧丁酸；
S3：母液处理
高盐母液加入31％盐酸酸化，酸化后下层的母液全部回收套用到缩合工段。上层酸水进入DCG废水处理工序；
S4：含盐废水浓缩
高含盐废水进入含盐废水浓缩，浓缩采用三效蒸发浓缩，冷凝水回用。浓缩后的液相进行离心分离，离心产生的渣主要为副产品氯化钠，离心液回用至高盐废水浓缩工序；
S5：干燥包装
2，4-二氯苯氧丁酸湿品采用气流干燥方式，干燥后的产品通过成品转料泵转入包装设备中。
优选的，所述S1中，升温至80℃搅拌0.5h，再降温回45℃保温0.5h，反应取样经pH试纸检测值10～12，即视为反应到达终点。
优选的，所述S2中，γ-丁内酯滴加完毕后继续加热至110℃～130℃保温反应3h；保持pH值10～12，取样HPLC监控，若2，4-二氯酚≤2.0％则反应完全，若＞2.0％，则继续反应1h，取样检测直至2，4-二氯酚≤2.0％。反应结束后降温至室温、结晶，离心过滤，滤饼送滤饼酸化釜；滤液送母液酸化釜，进入母液处理工序。
优选的，所述S3中，母液酸化至pH试纸检测值1～2，将母液中溶解的部分2，4-二氯苯氧丁酸钠和2，4-二氯苯酚钠酸化为有机物，通过静置分离提取套用。
优选的，所述S5中，干燥过程的热空气携带2，4-二氯苯氧丁酸从干燥设备上部排出，经过布袋除尘器。布袋除尘器排出的废气经三级碱水喷淋后，由20m高排气筒排放。
一种2，4-滴丁酸的生产系统，包括成盐缩合釜、母液酸化釜和滤饼酸化釜，所述成盐缩合釜的添加口连接有液碱高位槽和γ-丁内酯高位槽，盐缩合釜的排放口连接有第一离心机，第一离心机与母液酸化釜之间设有母液储罐。
优选的，所述母液酸化釜和滤饼酸化釜上均安装有盐酸高位槽，母液储罐与母液酸化釜之间设有液泵。
优选的，所述母液酸化釜的出液口安装有油相罐和水相罐，油相罐与成盐缩合釜之间设有液泵，滤饼酸化釜的排放口连接有第二离心机，第二离心机的排液口与含盐废水罐连接。
优选的，所述成盐缩合釜的尾气排放口安装有尾气冷凝器，尾气冷凝器的底端设有进气口，尾气冷凝器的顶端设有出气口，尾气冷凝器的中间位置固定有分隔板，分隔板的顶端开设有通孔并连接有风冷导管，风冷导管的一端延伸至尾气冷凝器外部并经过风冷机构后延伸回尾气冷凝器的内部，尾气冷凝器的内部位于分隔板的上方和下方分别设有第一液冷机构和第二液冷机构，第一液冷机构和第二液冷机构均包括多块第一均热板，多块第一均热板等距设置且与尾气冷凝器的内壁固定连接，尾气冷凝器的外部靠近顶端位置设有冷媒进入导管，冷媒进入导管进入到尾气冷凝器的内部，并依次蛇形盘覆在各个第一均热板的顶端，再延伸至尾气冷凝器的外部与外导管连通，外导管的底端延伸至尾气冷凝器中分隔板的下方且与冷媒排出导管连通，冷媒排出导管依次依次蛇形盘覆在各个第一均热板上并延伸至尾气冷凝器的外部。
优选的，所述尾气冷凝器的底端内壁上安装有防倒流管，防倒流管与进气口连通，且防倒流管的顶端固定有遮挡帽。
优选的，所述风冷机构包括风冷箱，风冷箱内固定有第二均热板，风冷导管位于尾气冷凝器外部的一端蛇形盘覆在第二均热板的一侧，风冷箱上安装有散热风机。
优选的，所述尾气冷凝器的外部靠近底端位置与靠近分隔板顶端位置分别安装有第一回流管和第二回流管，第一回流管和第二回流管均与成盐缩合釜连通。
本发明的有益效果是：
1.本发明以工业苯酚、氯乙酸为原料，采用先缩合后氯化的合成新技术，中间体不经分离直接氯化制2，4-滴，总收率76％，含量98％(有效酸)，熔点136.5～140.5℃。无二氯酚污染，流程短，成本低；
2.本发明中通过分隔板将尾气冷凝器分隔为上下两个区域，热源自下而上，冷媒自下而上，刚进入出气口内部的冷媒温度较低与经过第二液冷机构换热一次之后温度较低的热源进行热交换，然后冷源温蒂升高后通过外导管导入到分隔板的下方，与刚进入尾气冷凝器内部温度较高的热源发生热交换，最后再通过冷媒排出导管流出，两次换热均能够保证冷媒和热源之间具有较大的温度差，从而提高换热效率；
3.通过增设风冷机构，分隔板下方的气体通过第二液冷机构初次换热之后通过风冷导管进入至风冷箱内，通过风冷箱散热风机吹风散热，降温后回到尾气冷凝器内，再通过第一液冷机构再次换热，通过风冷和液冷的接合，能够降低能耗，提高冷凝的效果，提高对原料的回收率，减少原料的浪费。
附图说明
图1为本发明提出的一种2，4-滴丁酸的生产工艺的流程图。
图2为本发明提出的一种2，4-滴丁酸的生产系统示意图。
图3为本发明提出的一种2，4-滴丁酸的生产系统中尾气冷凝器细节图。
图4为本发明提出的一种2，4-滴丁酸的生产系统中尾气冷凝器俯视角剖视。
图5为本发明提出的一种2，4-滴丁酸的生产系统中防倒流管放大剖视。
图6为本发明提出的一种2，4-滴丁酸的生产系统中风冷箱大剖视。
图中标号：1、液碱高位槽；2、γ-丁内酯高位槽；3、成盐缩合釜；4、尾气冷凝器；5、第一离心机；6、母液储罐；7、母液酸化釜；8、滤饼酸化釜；9、油相罐；10、水相罐；11、第二离心机；12、含盐废水罐；13、进气口；14、出气口；15、冷媒进入导管；16、第一均热板；17、散热风机；18、分隔板；19、冷媒排出导管；20、防倒流管；21、遮挡帽；22、风冷箱；23、第二回流管；24、第一回流管；25、风冷导管；26、第二均热板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
a.成盐工序：将固态的2，4-二氯苯酚敲碎，称量163g加入成盐釜内，开启搅拌，升温至80±5℃，滴加32％氢氧化钠溶液135g，保温0.5h。反应取样经pH试纸检测值10～12，即视为反应到达终点。
b.缩合工序：将前步反应的产物全部转移到缩合釜中，搅拌下，升温到80℃～110℃，经高位槽缓慢滴加定量γ-丁内酯，滴加完毕后继续加热至110℃～130℃保温反应3h；保持pH值10～12，取样HPLC监控，若2，4-二氯酚≤2.0％则反应完全，若＞2.0％，则继续反应1h，取样检测直至2，4-二氯酚≤2.0％。反应结束后降温至室温、结晶，离心过滤，滤饼送滤饼酸化釜；滤液送母液酸化釜，进入母液处理工序。
c.酸化工序：将离心滤饼投入滤饼酸化釜中，加入定量32％盐酸，搅拌酸化，酸化至pH试纸检测值1～2后，全部物料转移至离心机中离心过滤洗涤滤饼，滤饼作为2，4-二氯苯氧丁酸湿品送烘干工序，湿滤饼于45℃～55℃条件下减压干燥，每4h翻料一次，12h后取样检测干燥失重，若干燥失重＞0.5％则继续干燥2h，直至干燥失重≤0.5％；滤液作为高盐废水送氯化钠精制工序。
实施例2
a.成盐工序：将固态的2，4-二氯苯酚敲碎，称量3260g加入成盐釜内，开启搅拌，升温至80±5℃，滴加32％氢氧化钠溶液2700g，保温0.5h。反应取样经pH试纸检测值10～12，即视为反应到达终点。
b.缩合工序：将前步反应的产物全部转移到缩合釜中，搅拌下，升温到80℃～110℃，经高位槽缓慢滴加定量γ-丁内酯，滴加完毕后继续加热至110℃～130℃保温反应3h；保持pH值10～12，取样HPLC监控，若2，4-二氯苯酚≤2.0％则反应完全，若＞2.0％，则继续反应1h，取样检测直至2，4-二氯苯酚≤2.0％。反应结束后降温至室温、结晶，离心过滤，滤饼送滤饼酸化釜；滤液送母液酸化釜，进入母液处理工序。
c.酸化工序：将离心滤饼投入滤饼酸化釜中，加入定量32％盐酸，搅拌酸化，酸化至pH试纸检测值1～2后，全部物料转移至离心机中离心过滤洗涤滤饼，滤饼作为2，4-二氯苯氧丁酸湿品送烘干工序，湿滤饼于45℃～55℃条件下减压干燥，每4h翻料一次，12h后取样检测干燥失重，若干燥失重＞0.5％则继续干燥2h，直至干燥失重≤0.5％；滤液作为高盐废水送氯化钠精制工序。
实施例3
请参照图2-6，一种2，4-滴丁酸的生产系统，包括成盐缩合釜3、母液酸化釜7和滤饼酸化釜8，成盐缩合釜3的添加口连接有液碱高位槽1和γ-丁内酯高位槽2，盐缩合釜3的排放口连接有第一离心机5，第一离心机5与母液酸化釜7之间设有母液储罐6，成盐缩合釜3的顶端设有2，4-二氯苯酚投放口，母液储罐6用于存放第一离心机5分离出的母液，母液酸化釜7和滤饼酸化釜8上均安装有盐酸高位槽，母液储罐6与母液酸化釜7之间设有液泵，第一离心机5内的滤饼送至滤饼酸化釜8内酸化。
其中，母液酸化釜7的出液口安装有油相罐9和水相罐10，油相罐9与成盐缩合釜3之间设有液泵，滤饼酸化釜8的排放口连接有第二离心机11，第二离心机11的排液口与含盐废水罐12连接，水相罐10内的污水处理后排放，油相罐9内油相泵回至盐缩合釜3内套用。
实施例4
请参照图2-6，本实施例与实施例3的区别在于，成盐缩合釜3的尾气排放口安装有尾气冷凝器4，尾气冷凝器4的底端设有进气口13，尾气冷凝器4的顶端设有出气口14，尾气冷凝器4的中间位置固定有分隔板18，分隔板18的顶端开设有通孔并连接有风冷导管25，风冷导管25的一端延伸至尾气冷凝器4外部并经过风冷机构后延伸回尾气冷凝器4的内部，尾气冷凝器4的内部位于分隔板18的上方和下方分别设有第一液冷机构和第二液冷机构，第一液冷机构和第二液冷机构均包括多块第一均热板16，多块第一均热板16等距设置且与尾气冷凝器4的内壁固定连接，尾气冷凝器4的外部靠近顶端位置设有冷媒进入导管15，冷媒进入导管15进入到尾气冷凝器4的内部，并依次蛇形盘覆在各个第一均热板16的顶端，再延伸至尾气冷凝器4的外部与外导管20连通，外导管20的底端延伸至尾气冷凝器4中分隔板18的下方且与冷媒排出导管19连通，冷媒排出导管19依次依次蛇形盘覆在各个第一均热板16上并延伸至尾气冷凝器4的外部，在通过热传递的方式降温时，热源与冷源之间的温差越大，热交换效率越高，现有技术中的冷凝器中，冷媒和热源之间采用连续对流的方式导热，在冷媒和热源对流导热的过程中，冷媒温度逐渐升高，热源温度降低，存在一个中间区域，冷媒和热源之间的温差较小，使得这一段的热交换效率较低，影响了总体的热交换效率，本发明中通过分隔板18将尾气冷凝器4分隔为上下两个区域，热源自下而上，冷媒自下而上，刚进入出气口14内部的冷媒温度较低与经过第二液冷机构换热一次之后温度较低的热源进行热交换，然后冷源温蒂升高后通过外导管20导入到分隔板18的下方，与刚进入尾气冷凝器4内部温度较高的热源发生热交换，最后再通过冷媒排出导管19流出，两次换热均能够保证冷媒和热源之间具有较大的温度差，从而提高换热效率。
其中，尾气冷凝器4的底端内壁上安装有防倒流管20，防倒流管20与进气口13连通，且防倒流管20的顶端固定有遮挡帽21，遮挡帽21能够将防倒流管20的顶端开口挡住，能够防止冷凝下来的液体从进气口13回流至盐缩合釜3内。
其中，风冷机构包括风冷箱22，风冷箱22内固定有第二均热板26，风冷导管25位于尾气冷凝器4外部的一端蛇形盘覆在第二均热板26的一侧，风冷箱22上安装有散热风机17，分隔板18下方的气体通过第二液冷机构初次换热之后通过风冷导管25进入至风冷箱22内，通过风冷箱22散热风机17吹风散热，降温后回到尾气冷凝器4内，再通过第一液冷机构再次换热，通过风冷和液冷的接合，能够降低能耗，提高冷凝的效果，提高对原料的回收率，减少原料的浪费。
其中，尾气冷凝器4的外部靠近底端位置与靠近分隔板18顶端位置分别安装有第一回流管24和第二回流管23，第一回流管24和第二回流管23均与成盐缩合釜3连通，通过第一回流管24和第二回流管23将冷凝下来的反应原料送回至成盐缩合釜3的内部。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种2，4-滴丁酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：成盐反应
向成盐釜中加入2，4-二氯苯酚，升温至45℃滴加32%液碱配制2，4-二氯苯酚钠盐溶液待用；
S2：缩合反应
将上一步成盐的2，4-二氯苯酚钠盐溶液投入到缩合釜中，升温至80℃~110℃滴加γ-丁内酯，于80℃~110℃回流保温反应3h，反应完毕后降温后结晶，再过滤分离出2，4-二氯苯氧丁酸钠盐结晶，通过盐酸酸洗后所得固体70℃常压烘干得2，4-二氯苯氧丁酸；
S3：母液处理
高盐母液加入31%盐酸酸化，酸化后下层的母液全部回收套用到缩合工段，上层酸水进入DCG废水处理工序；
S4：含盐废水浓缩
高含盐废水进入含盐废水浓缩，浓缩采用三效蒸发浓缩，冷凝水回用，浓缩后的液相进行离心分离，离心产生的渣主要为副产品氯化钠，离心液回用至高盐废水浓缩工序；
S5：干燥包装
2，4-二氯苯氧丁酸湿品采用气流干燥方式，干燥后的产品通过成品转料泵转入包装设备中。
2.根据权利要求1所述的一种2，4-滴丁酸的生产工艺，其特征在于，所述S1中，升温至80℃搅拌0.5h，再降温回45℃保温0.5h，反应取样经pH试纸检测值10~12，即视为反应到达终点。
3.根据权利要求1所述的一种2，4-滴丁酸的生产工艺，其特征在于，所述S2中，γ-丁内酯滴加完毕后继续加热至110℃~130℃保温反应3h；保持pH值10~12，取样HPLC监控，若2，4-二氯酚≤2.0%则反应完全，若＞2.0%，则继续反应1h，取样检测直至2，4-二氯酚≤2.0%；反应结束后降温至室温、结晶，离心过滤，滤饼送滤饼酸化釜；滤液送母液酸化釜，进入母液处理工序。
4.根据权利要求1所述的一种2，4-滴丁酸的生产工艺，其特征在于，所述S3中，母液酸化至pH试纸检测值1~2，将母液中溶解的部分2，4-二氯苯氧丁酸钠和2，4-二氯苯酚钠酸化为有机物，通过静置分离提取套用。
5.根据权利要求1所述的一种2，4-滴丁酸的生产工艺，其特征在于，所述S5中，干燥过程的热空气携带2，4-二氯苯氧丁酸从干燥设备上部排出，经过布袋除尘器。
6.一种2，4-滴丁酸的生产系统，其特征在于，包括成盐缩合釜（3）、母液酸化釜（7）和滤饼酸化釜（8），所述成盐缩合釜（3）的添加口连接有液碱高位槽（1）和γ-丁内酯高位槽（2），盐缩合釜（3）的排放口连接有第一离心机（5），第一离心机（5）与母液酸化釜（7）之间设有母液储罐（6）。
7.根据权利要求6所述的一种2，4-滴丁酸的生产系统，其特征在于，所述母液酸化釜（7）和滤饼酸化釜（8）上均安装有盐酸高位槽，母液储罐（6）与母液酸化釜（7）之间设有液泵。
8.根据权利要求6所述的一种2，4-滴丁酸的生产系统，其特征在于，所述母液酸化釜（7）的出液口安装有油相罐（9）和水相罐（10），油相罐（9）与成盐缩合釜（3）之间设有液泵，滤饼酸化釜（8）的排放口连接有第二离心机（11），第二离心机（11）的排液口与含盐废水罐（12）连接。
9.根据权利要求6所述的一种2，4-滴丁酸的生产系统，其特征在于，所述成盐缩合釜（3）的尾气排放口安装有尾气冷凝器（4），尾气冷凝器（4）的底端设有进气口（13），尾气冷凝器（4）的顶端设有出气口（14），尾气冷凝器（4）的中间位置固定有分隔板（18），分隔板（18）的顶端开设有通孔并连接有风冷导管（25），风冷导管（25）的一端延伸至尾气冷凝器（4）外部并经过风冷机构后延伸回尾气冷凝器（4）的内部，尾气冷凝器（4）的内部位于分隔板（18）的上方和下方分别设有第一液冷机构和第二液冷机构，第一液冷机构和第二液冷机构均包括多块第一均热板（16），多块第一均热板（16）等距设置且与尾气冷凝器（4）的内壁固定连接，尾气冷凝器（4）的外部靠近顶端位置设有冷媒进入导管（15），冷媒进入导管（15）进入到尾气冷凝器（4）的内部，并依次蛇形盘覆在各个第一均热板（16）的顶端，再延伸至尾气冷凝器（4）的外部与外导管（20）连通，外导管（20）的底端延伸至尾气冷凝器（4）中分隔板（18）的下方且与冷媒排出导管（19）连通，冷媒排出导管（19）依次依次蛇形盘覆在各个第一均热板（16）上并延伸至尾气冷凝器（4）的外部。
10.根据权利要求8所述的一种2，4-滴丁酸的生产系统，其特征在于，所述尾气冷凝器（4）的底端内壁上安装有防倒流管（20），防倒流管（20）与进气口（13）连通，且防倒流管（20）的顶端固定有遮挡帽（21）。
11.根据权利要求8所述的一种2，4-滴丁酸的生产系统，其特征在于，所述风冷机构包括风冷箱（22），风冷箱（22）内固定有第二均热板（26），风冷导管（25）位于尾气冷凝器（4）外部的一端蛇形盘覆在第二均热板（26）的一侧，风冷箱（22）上安装有散热风机（17）。
12.根据权利要求8所述的一种2，4-滴丁酸的生产系统，其特征在于，所述尾气冷凝器（4）的外部靠近底端位置与靠近分隔板（18）顶端位置分别安装有第一回流管（24）和第二回流管（23），第一回流管（24）和第二回流管（23）均与成盐缩合釜（3）连通。
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