CN115532064A - 一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法及制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，包括以下步骤：S1、原料加热混合均匀得铸膜液；S2、原料加热混合均匀得中空介质；S3、将S1铸膜液和S2中空介质注入纺丝装置挤出，经非溶剂致相分离法在凝固浴中成膜，经过漂洗水浴置换后水浴热处理，即得；还公开了制品。本发明方法工艺流程短，控制点少，成膜性能稳定，易于大规模化生产。通过加入丙二醇嵌段聚醚、端乙烯聚硅氧烷、二氧化硅和氯铂酸与聚偏氟乙烯交联接枝，形成亲水和疏水材料互相连接的网状支撑结构层，亲水材料永久固定在膜丝中，还提高了膜丝的纯水通量、机械强度以及耐污染性，提高过滤精度，延长了超滤膜的使用寿命，降低了超滤使用时维修、清洗和运营成本。

Description

一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法及制品
技术领域
本发明涉及水处理过滤膜技术领域，具体是一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法及制品。
背景技术
节能环保产业是国家着力培育的战略性新兴产业，也是补齐资源环境短板、改善生态环境质量的重要支撑。在水资源领域，膜法水处理具有处理效率高、工艺流程短、易控制、使用灵活、膜分离装置占地面积小、生产可实行全自动化等优点，在能源电力、有色冶金、海水淡化、给水处理、污水回用及医药食品等领域的节能环保环节发挥着重要作用。
超滤膜是膜法水处理的一种膜结构，一般采用热致相分离(TIPS，简称热法)和非溶剂致相分离(NIPS，简称湿法)纺丝生产。现有技术中，热法纺丝采用挤出成型的工艺，操作流程短，废液较少，但膜丝分离效果、亲水性差、抗污染能力差，使用寿命短，成本高；湿法纺丝是当前超滤膜行业广泛采用的制膜工艺，其膜丝分离孔径小，抗污染性能较好，但是纵向拉伸强度和亲水性不足，使用寿命2-5年，同时清洗频率高，因而能耗高，造成超滤膜的使用成本较高。超滤膜一般制备方法为疏水材料和亲水材料共混，由于疏水材料和亲水材料有相斥性，两种材料在微观结构上并不能链接在一起，亲水材料又易溶解于水中，所以普通超滤膜都是开始使用时亲水性好，通量大，但时间久了，亲水材料慢慢流失殆尽，超滤膜性能变差，直至报废。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝的制备方法及其制品，通过配方及工艺的优化，解决了目前超滤膜亲水材料容易流失问题，使膜丝具有永久亲水性能，提高了制得超滤膜的透水量、耐污染能力、机械强度和使用寿命。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，包括以下步骤：
S1、将N,N-二甲基乙酰胺、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇、丙二醇嵌段聚醚、端乙烯聚硅氧烷、二氧化硅和氯铂酸依次加入搅拌釜中，油浴下搅拌均匀，得铸膜液；聚偏氟乙烯为疏水性材料(主材料)，聚乙烯吡咯烷酮为亲水性材料(次主材料)，丙三醇为制孔剂，聚醚(无规系列)为亲水型辅助材料，二氧化硅为亲水型辅助材料，端乙烯聚硅氧烷为交联剂，氯铂酸为引发催化剂，在N,N-二甲基乙酰胺溶液中经过加热和充分搅拌形成亲水材料和疏水材料交联共聚的铸膜液。
S2、将N,N-二甲基乙酰胺、丙三醇、丙二醇嵌段聚醚和纯水加入到容器中，加热搅拌均匀，得中空介质；
S3、将S1所得铸膜液和S2所得中空介质注入纺丝装置，由喷丝头挤出，经非溶剂致相分离法，在凝固浴中瞬时相分离凝胶成膜，经过漂洗水浴充分相置换后，水浴中热处理0.5～2.5小时，即得超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
前述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量计，将N,N-二甲基乙酰胺50～70份、聚偏氟乙烯13～20份、聚乙烯吡咯烷酮10～15份、丙三醇2～6份、聚醚2-8份、端乙烯聚硅氧烷0.5～3份及二氧化硅0.5～3份、氯铂酸0.01-0.5份依次加入搅拌釜中，在80～100℃油浴下搅拌均匀，得铸膜液；
S2、按质量计，将30～50份N,N-二甲基乙酰胺、5～30份丙三醇、5-30份丙二醇嵌段聚醚及20～50份纯水加入到容器中，在40～70℃下搅拌均匀，得中空介质；
S3、将S1所得铸膜液和S2所得中空介质注入纺丝装置，由喷丝头挤出，经非溶剂致相分离法，在凝固浴中发生瞬时相分离凝胶成膜、纺丝，经过漂洗水浴充分相置换后，在60～80℃水浴中热处理0.5～2.5小时，即得超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
前述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，S1中丙二醇嵌段聚醚为F38、F68。
前述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，S3中所述喷丝头处铸膜液注入进料速度为80～120mL/min、中空介质注入进料速度为20～30mL/min、纺丝温度为60～80℃。
前述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，S3中所述喷丝头处铸膜液注入进料速度为100mL/min、中空介质注入进料速度为25mL/min、纺丝温度为70～75℃。
前述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，S3中所述非溶剂致相分离法：喷丝头挤出膜丝经空气浴长度为1～30cm，凝固浴温度为45～65℃、深度为0.5～2.5m，进入漂洗水浴，收丝浴。
前述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，S3中所述非溶剂致相分离法：喷丝头挤出膜丝经空气浴长度为10～20cm，凝固浴温度为50～60℃、深度为1.5～2.0m，进入漂洗水浴，收丝浴。
前述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，所述漂洗水浴后膜丝以10～20m/min的速度缠绕至绕丝轮上。
如前述任一项制备方法制得的超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
本申请通过加入丙二醇嵌段聚醚、端乙烯聚硅氧烷、二氧化硅和氯铂酸与聚偏氟乙烯交联接枝，使疏水材料聚偏氟乙烯和亲水材料聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇嵌段聚醚、二氧化硅完全交联键合在一起，形成亲水和疏水材料互相连接的网状支撑结构层(如图2)。其功能外皮层(如图1)厚度均匀、无缺陷，膜丝孔径范围(如图3)50nm～90nm，是目前比较小的孔径，接触角达到42°，亲水性好，整体断面为致密网状支撑结构(如图4)。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，工艺流程短，控制点少，成膜性能稳定，易于大规模化生产。通过加入丙二醇嵌段聚醚、端乙烯聚硅氧烷、二氧化硅和氯铂酸与聚偏氟乙烯交联接枝以及工艺的优化，形成亲水和疏水材料互相连接的网状支撑结构层，亲水材料永久固定在膜丝中，使超滤膜具有了永久亲水性，提高了膜丝的机械强度，延长了超滤膜的使用寿命；高开孔率提高了膜丝的纯水通量、耐污染性；膜丝孔径及孔径范围小，能够充分过滤污染物，提高过滤精度，本发明膜丝制备的超亲水中空纤维均质超滤膜具有高度的一致性、均匀性、强度及延伸率，保证水处理过滤效果，降低了超滤使用时维修、清洗和运营成本。
附图说明
图1为本发明超亲水中空纤维超滤膜膜丝的功能外皮层；
图2为本发明超亲水中空纤维超滤膜膜丝的断面网状支撑结构层；
图3为本发明超亲水中空纤维超滤膜膜丝的表面孔径分布情况；
图4为本发明超亲水中空纤维超滤膜膜丝的整体断面为致密网状支撑结构。
具体实施方式
实施例1：一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法：
S1，按质量计，将65份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、20份聚偏氟乙烯(PVDF)、15份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、5份丙三醇、2份丙二醇嵌段聚醚、2份端乙烯基聚硅氧烷、1份二氧化硅、0.05份氯铂酸加入到搅拌釜中，在70℃油浴下搅拌均匀，得铸膜液；
S2，按质量计，将50份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、20份丙三醇、20份丙二醇嵌段聚醚F38和40份纯水加入到容器中，在50℃下搅拌均匀，得中空介质；
S3，将S1得到的铸膜液和S2得到的中空介质注入中空纤维均质喷丝头，在铸膜液进料速度100mL/min、中空介质进料速度25mL/min、纺丝温度25℃条件下纺丝，经长度为5cm空气浴，进入凝固浴，凝固浴温度为65℃、凝固浴深度为1m，进入漂洗水浴，再将从漂洗水浴中出来的超滤膜丝以15m/min的速度缠绕至绕丝轮上，收完丝后在80℃水浴中热处理0.5小时，即得超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
本实施例膜丝制备的中空纤维均质超滤膜性能测试：纯水通量值为720L/m2·h(0.1MPa，25℃)，拉力值为4.5N，延伸率为220％，接触角52°，泡点压力0.52Mpa(乙醇)，开孔率为89％。
实施例2：一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法：
S1，按质量计，将50份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、17份聚偏氟乙烯(PVDF)、13份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、2份丙三醇、8份丙二醇嵌段聚醚、0.5份端乙烯基聚硅氧烷、3份二氧化硅、0.5份氯铂酸加入到搅拌釜中，在90℃油浴下搅拌均匀，得铸膜液；
S2，按质量计，将40份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、5份丙三醇、30份丙二醇嵌段聚醚F68及50份纯水加入到容器中，在70℃下搅拌均匀，得中空介质；
S3，将S1得到的铸膜液和S2得到的中空介质注入中空纤维均质喷丝头，在铸膜液进料速度80mL/min、中空介质进料速度30mL/min、纺丝温度25℃条件下纺丝，经长度为30cm空气浴，进入凝固浴，凝固浴温度为55℃、凝固浴深度为0.5m，进入漂洗水浴，再将从漂洗水浴中出来的超滤膜丝以20m/min的速度缠绕至绕丝轮上，收完丝后在60℃水浴中热处理2.5小时，即得超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
本实施例膜丝制备的中空纤维均质超滤膜性能测试：纯水通量值为650L/m2·h(0.1MPa，25℃)，拉力值为4.55N，延伸率为235％，接触角50°，泡点压力0.58Mpa(乙醇)，开孔率为88％。
实施例3：一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法：
S1，按质量计，将70份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、13份聚偏氟乙烯(PVDF)、10份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、6份丙三醇、6份丙二醇嵌段聚醚、3份端乙烯基聚硅氧烷、0.5份二氧化硅、0.01份氯铂酸加入到搅拌釜中，在50℃油浴下搅拌均匀，得铸膜液；
S2，按质量计，将30份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、15份丙三醇、5份丙二醇嵌段聚醚F38及5份纯水加入到容器中，在40℃下搅拌均匀，得中空介质；
S3，将S1得到的铸膜液和S2得到的中空介质注入中空纤维均质喷丝头，在铸膜液进料速度120mL/min、中空介质进料速度20mL/min、纺丝温度25℃条件下纺丝，经长度为1cm空气浴，进入凝固浴，凝固浴温度为45℃、凝固浴深度为2.5m，进入漂洗水浴，再将从漂洗水浴中出来的超滤膜丝以10m/min的速度缠绕至绕丝轮上，收完丝后在70℃水浴中热处理1.5小时，即得超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
本实施例膜丝制备的中空纤维均质超滤膜性能测试：纯水通量值为890L/m2·h(0.1MPa，25℃)，拉力值为3.6N，延伸率为185％，接触角48°，泡点压力0.48Mpa(乙醇)，开孔率为91％。
实施例4：一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法：
S1，按质量计，将60份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、15份聚偏氟乙烯(PVDF)、12份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、4份丙三醇、4份丙二醇嵌段聚醚、1份端乙烯基聚硅氧烷、2份二氧化硅、0.2份氯铂酸加入到搅拌釜中，在80℃油浴下搅拌均匀，得铸膜液；
S2，按质量计，将35份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、25份丙三醇、20份丙二醇嵌段聚醚及30份纯水加入到容器中，在60℃下搅拌均匀，得中空介质；
S3，将S1得到的铸膜液和S2得到的中空介质注入中空纤维均质喷丝头，在铸膜液进料速度100mL/min、中空介质进料速度25mL/min、纺丝温度25℃条件下纺丝，经长度为10cm空气浴，进入凝固浴，凝固浴温度为60℃、凝固浴深度为2.0m，进入漂洗水浴，再将从漂洗水浴中出来的超滤膜丝以15m/min的速度缠绕至绕丝轮上，收完丝后在75℃水浴中热处理1.0小时，即得超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
本实施例膜丝制备的中空纤维均质超滤膜性能测试：纯水通量值为700L/m2·h(0.1MPa，25℃)，拉力值为3.9N，延伸率为200％，接触角42°，泡点压力0.54Mpa(乙醇)，开孔率为90％。
实施例5：一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法：
S1，按质量计，将55份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、19份聚偏氟乙烯(PVDF)、13份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、3份丙三醇、5份丙二醇嵌段聚醚、1.5份端乙烯基聚硅氧烷、1.5份二氧化硅、0.08份氯铂酸加入到搅拌釜中，在60℃油浴下搅拌均匀，得铸膜液；
S2，按质量计，将45份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、30份丙三醇、10份丙二醇嵌段聚醚和35份纯水加入到容器中，在55℃下搅拌均匀，得中空介质；
S3，将S1得到的铸膜液和S2得到的中空介质注入中空纤维均质喷丝头，在铸膜液进料速度100mL/min、中空介质进料速度25mL/min、纺丝温度25℃条件下纺丝，经长度为20cm空气浴，进入凝固浴，凝固浴温度为50℃、凝固浴深度为1.5m，进入漂洗水浴，再将从漂洗水浴中出来的超滤膜丝以15m/min的速度缠绕至绕丝轮上，收完丝后在65℃水浴中热处理2.0小时，即得超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
本实施例膜丝制备的中空纤维均质超滤膜性能测试：纯水通量值为560L/m2·h(0.1MPa，25℃)，拉力值为4.7N，延伸率为260％，接触角55°，泡点压力0.6Mpa(乙醇)，开孔率为86％。

Claims (9)

1.一种超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将N,N-二甲基乙酰胺、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇、丙二醇嵌段聚醚、端乙烯聚硅氧烷、二氧化硅和氯铂酸依次加入搅拌釜中，油浴下搅拌均匀，得铸膜液；
S2、将N,N-二甲基乙酰胺、丙三醇、丙二醇嵌段聚醚和纯水加入到容器中，加热搅拌均匀，得中空介质；
S3、将S1所得铸膜液和S2所得中空介质注入纺丝装置，由喷丝头挤出，经非溶剂致相分离法，在凝固浴中瞬时相分离凝胶成膜，经过漂洗水浴充分相置换后，在纯水浴中热处理0.5～2.5小时，即得超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
2.根据权利要求1所述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按质量计，将N,N-二甲基乙酰胺50～70份、聚偏氟乙烯13～20份、聚乙烯吡咯烷酮10～15份、丙三醇2～6份、聚醚2-8份、端乙烯聚硅氧烷0.5～3份及二氧化硅0.5～3份、氯铂酸0.01-0.5份依次加入搅拌釜中，在85～100℃油浴下搅拌均匀，得铸膜液；
S2、按质量计，将30～50份N,N-二甲基乙酰胺、5～30份丙三醇、5～30份丙二醇嵌段聚醚及20～50份纯水加入到容器中，在40～70℃下搅拌均匀，得中空介质；
S3、将S1所得铸膜液和S2所得中空介质注入纺丝装置，由喷丝头挤出，经非溶剂致相分离法，在凝固浴中发生瞬时相分离凝胶成膜、经过漂洗水浴充分相置换后，在60～80℃水浴中热处理0.5～2.5小时，即得超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
3.根据权利要求1或2所述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，其特征在于：S1中丙二醇嵌段聚醚为F38、F68。
4.根据权利要求1或2所述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，其特征在于：S3中所述喷丝头处铸膜液注入进料速度为80～120mL/min、中空介质注入进料速度为20～30mL/min、纺丝温度为60～80℃。
5.根据权利要求1或2所述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，其特征在于：S3中所述喷丝头处铸膜液注入进料速度为100mL/min、中空介质注入进料速度为25mL/min、纺丝温度为70～75℃。
6.根据权利要求1或2所述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，其特征在于：S3中所述非溶剂致相分离法：喷丝头挤出膜丝经空气浴长度为1～30cm，凝固浴温度为45～65℃、深度为0.5～2.5m，进入漂洗水浴，收丝浴。
7.根据权利要求1或2所述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，其特征在于：S3中所述非溶剂致相分离法：喷丝头挤出膜丝经空气浴长度为10～20cm，凝固浴温度为50～60℃、深度为1.5～2.0m，进入漂洗水浴，收丝浴。
8.根据权利要求6或7所述超亲水中空纤维超滤膜膜丝制备方法，其特征在于：所述漂洗水浴后膜丝以10～20m/min的速度缠绕至绕丝轮上。
9.如权利要求1～8任一项所述制备方法制得的超亲水中空纤维超滤膜膜丝。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116236904A (zh) * 2023-03-30 2023-06-09 中国科学院长春应用化学研究所 一种高性能复合纳滤膜及其制备方法

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