CN115530232B - 一种氧化石墨烯-地丁草提取物保鲜剂的制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂的制备与应用。以地丁草为原料，采用复合菌种发酵法，加入氧化石墨烯加速地丁草有效成分的提取。制备的保鲜剂可有效抑制病菌繁殖，延长果蔬常温保鲜时间。制备方法主要包括以下步骤：(1)地丁草粉碎过筛，得到地丁草粉末。(2)粉末中加入一定量的水，加热浸提。(3)浸提液中加入氧化石墨烯，搅拌均匀。(4)混合溶液中加入发酵种子液进行发酵，收取发酵液。(5)发酵液离心纯化，得到地丁草发酵提取液。(6)发酵提取液进行浓缩，得到氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂。本发明加入了氧化石墨烯，破坏了地丁草细胞壁的结构，提高了地丁草中黄酮类等有效成分的提取率，反应条件温和，生产成本低，制备方法简单，成分天然，无毒，可以大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于果蔬保鲜领域，具体涉及一种一种氧化石墨烯-地丁草提取物保鲜剂的制备与应用。
背景技术
地丁草，别名紫堇，布氏地丁等，隶属罂粟科，属多年生草本植物。作为我国传统中药，主要分布于甘肃、内蒙古、山东、江苏、陕西等地，其味苦，性寒，是中国传统中药之一，具有较好的抗菌、抗病毒、抗炎、抗氧化等作用。地丁草成分复杂，含有黄酮类、生物碱、有机酸、油脂类、香豆素、内酯类、皂苷类、氨基酸等多种有效成分，并富集Cu、Zn、Mn、Fe、Ca、P等微量元素，是值得大力开发研究利用的天然药用资源。
氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，颜色大多为棕黄色，是一种性能优异的新型碳材料。氧化石墨烯由于其独特的二维结构，较高的比表面积，丰富的含氧官能团(羟基、羧基、羰基和环氧基)，显著的结构特性，良好的机械性能，较好的热稳定性而广泛应用果蔬保鲜、食品包装材料及生物医学领域。氧化石墨烯不仅具有抗菌作用，还可使果蔬表面形成一层被膜，抑制呼吸作用，减少营养消耗，抑制细菌生长繁殖，防止腐败变质。此外，氧化石墨烯表面含有的官能团可以水解植物细胞壁，辅助提取植物中的有效成分。
发明专利“一种氧化石墨烯/壳聚糖纳米保鲜剂”(专利申请号：201510060536.7)；发明专利“一种氧化石墨烯抗菌保鲜膜”(专利申请号：201810562948.4)；上述专利利用氧化石墨烯独特的抗菌特性，提供一种优良的保鲜技术，实现果蔬的长效保鲜。
发明专利“一种从紫花地丁中提取黄酮的方法”(专利申请号：2016109 22363.X)；发明专利“一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法”(专利申请号：201610922363.X)；上述专利采用微波法/有机溶剂回流法提取紫花地丁植物中的有效成分。
发明专利“一种氧化石墨烯辅助乙醇提取蜂胶总黄酮的工艺”(专利申请号：201910513228.3)；发明专利“一种多香果提取物制备方法及其应用”(专利申请号：202011149958.9)；上述专利利用氧化石墨烯独特性质，辅助提取植物中丁香酚及黄酮类有效成分。
地丁草中的黄酮类等有效成分具有杀菌抗氧化功能，但是未发现利用发酵法制备的保鲜剂在果蔬防腐保鲜领域相关的报道；此外，以氧化石墨烯为辅助材料，制备的保鲜剂对延长果蔬室温储藏时间，提高果蔬品质具有重要作用。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足，提供一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂的制备方法及其应用，采用复合微生物发酵法，加入氧化石墨烯加速地丁草有效成分的提取，制备的保鲜剂可有效抑制果蔬腐烂，延长果蔬贮藏时间。
本发明的目的之一是提供一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂在水果、蔬菜保鲜方面的应用。
进一步，将上述保鲜剂应用于砂糖橘、猕猴桃及西红柿的常温保鲜方面。
进一步，将所述保鲜剂喷洒于砂糖橘、猕猴桃及西红柿表面；或将砂糖橘、猕猴桃及西红柿置于该保鲜剂溶液中浸泡后取出。
本发明的目的之二是提供一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂的制备方法，通过以下技术方案实现：
步骤1：新鲜地丁草，去掉根部及枯败部分，清洗沥干后，干燥，粉碎过60目筛，得到地丁草粉末。
步骤2：地丁草粉末与水按重量比1:4～1:6混合混匀，75～85℃加热浸提 1～2h，得到地丁草浸提液。
步骤3：向地丁草浸提液中加入原地丁草粉末质量的0.05～0.3％氧化石墨烯，搅拌均匀，加入发酵底物得发酵基质。
步骤4：向发酵基质中加入复合菌种，在温度28～33℃、pH5.0～6.5、溶氧量10～15L/min条件下发酵5～8d，得到发酵液。
步骤5：将发酵液在7000～8000rpm条件下离心10～15min，去除菌体；离心后经0.8～1.4μm的滤膜过滤，得到发酵提取液。
步骤6：将发酵提取液浓缩至原体积的1/5～1/3，得到氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂。
进一步，步骤3中，所述氧化石墨烯由实验室利用Hummers法制得。
进一步，步骤3中，所述发酵底物包括：50～60g/L氮源、15～20g/L碳源、 12～15g/L无机盐以及余量的饮用水，其中所述氮源为酵母粉或者牛肉膏中的一种或两种；所述碳源为葡萄糖或者乳糖中的一种或两种；所述无机盐为NaCl 或者K2HPO4的一种或两种。
进一步，步骤4中，所述复合菌种分别为枯草杆菌和汉逊酵母的复合体，其中，枯草杆菌占比35～45％，汉逊酵母占比65～55％。
进一步，步骤4中，所述复合菌种中枯草杆菌购自北京北纳创联生物技术研究院，汉逊酵母购自上海信裕生物科技有限公司。
本发明首先采用复合微生物发酵法对地丁草中黄酮类等有效成分进行提取，一方面发酵法相对于物理或化学法，提取过程中无化学试剂残留，不会对环境造成污染，微生物经自身的代谢活动产生各种酶，将植物中结构紧密的细胞组织进行转化，可以有效释放活性物质；另一方面通过发酵提取，提取的有效成分不仅仅限于黄酮类，还包括有生物碱、有机酸、油脂类、香豆素、内酯类、皂苷类、氨基酸等多种有效成分，提取种类更为广泛，有效成分得到更好发挥，避免中药资源浪费。
为进一步有效破坏地丁草的组织结构，增大有效成分提取的效率，本发明中加入氧化石墨烯作为辅助材料。氧化石墨烯表面分布着大量的-SO3H， -COOH，-OH等环氧官能团，具有强酸性，一方面为发酵提供酸性环境，有利于发酵的顺利进行；另一方面氧化石墨烯可以破坏地丁草植物的细胞壁，降低纤维素的结晶度和晶粒尺寸，减小传质阻力，降低了黄酮类等有效成分提取过程的活化能，提高提取率，此外，加入的氧化石墨烯不会分解黄酮类等有效成分且不会破坏其生物活性。
本发明的优点如下：
1、以地丁草为原料，资源丰富，价格低廉。
2、地丁草提取物中的有效成分以黄酮为主要成分，而黄酮具有优异的杀菌抗氧化功效，能够有效地防止果蔬被氧化，延长果蔬储藏时间，同时，地丁草提取物属于天然可食用成分，不会存在安全性问题。
3、采用复合微生物协同发酵方式，发酵过程绿色，无污染，较大程度地保留了其活性成分，保鲜效果优于化学法、氧化石墨烯法及单一发酵法。
4、发酵过程中加入氧化石墨烯，促进了地丁草中黄酮类等有效成分在快速扩散阶段的浸出，保鲜效果优于单纯的发酵。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本发明提供一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂的制备方法，步骤如下：
步骤1：称取干燥后的地丁草10kg，粉碎机粉碎，过60目筛，得到地丁草粉末。
步骤2：向地丁草粉末中加入50kg的水，加热至80℃浸提1.5h，得到地丁草浸提液。
步骤3：向丁草浸提液加入10g氧化石墨烯，搅拌均匀，并加入55g/L酵母粉、15g/L乳糖及15g/L磷酸氢二钾，制得发酵基质。
步骤4：将发酵基质进行灭菌、冷却，加入枯草杆菌和汉逊酵母混合菌种。控制发酵温度30℃，发酵pH6.0，发酵溶氧量10L/min，发酵6天。
步骤5：将发酵液以7500rpm的转速离心13min，经1.0μm滤膜过滤。
步骤6：将发酵提取液进行减压浓缩至原体积的1/4，得到氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂。
实施例2
本发明提供一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂的制备方法，步骤如下：
步骤1：称取干燥后的地丁草8kg，粉碎机粉碎，过60目筛，得到地丁草粉末。
步骤2：向地丁草粉末中加入32kg的水，加热至75℃浸提1h，得到地丁草浸提液。
步骤3：向丁草浸提液加入6.4g氧化石墨烯，搅拌均匀，并加入50g/L牛肉膏、10g/L乳糖及12g/L磷酸氢二钾，制得发酵基质。
步骤4：将发酵基质进行灭菌、冷却，加入枯草杆菌和汉逊酵母混合菌种。控制发酵温度28℃，发酵pH5.8，发酵溶氧量12L/min，发酵5天。
步骤5：将发酵液以7000rpm的转速离心10min，经1.0μm滤膜过滤。
步骤6：将发酵提取液进行减压浓缩至原体积的1/4，得到氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂。
实施例3
本发明提供一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂的制备方法，步骤如下：
步骤1：称取干燥后的地丁草15kg，粉碎机粉碎，过60目筛，得到地丁草粉末。
步骤2：向地丁草粉末中加入75kg的水，加热至80℃浸提2h，得到地丁草浸提液。
步骤3：向丁草浸提液加入30g氧化石墨烯，搅拌均匀，并加入60g/L酵母粉、20g/L葡萄糖糖及15g/L磷酸氢二钾，制得发酵基质。
步骤4：将发酵基质进行灭菌、冷却，加入枯草杆菌和汉逊酵母混合菌种，控制发酵温度33℃，发酵pH6.2，发酵溶氧量15L/min，发酵7天。
步骤5：将发酵液以8000rpm的转速离心15min，经1.0μm滤膜过滤。
步骤6：将发酵提取液进行减压浓缩至原体积的1/4，得到氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂。
对比例1
参照实施例1，利用化学法制备氧化石墨烯－地丁草提取液。步骤如下：
步骤1：称取干燥后的地丁草10kg，粉碎机粉碎，过60目筛，得到地丁草粉末。
步骤2：用体积分数80％的乙醇溶液，按固液比1:5混合均匀，加入10g 氧化石墨烯，加热至80℃回流提取2次，每次提取时间1.5h。
步骤3：上述提取液以7500rpm的转速离心13min，过滤，减压浓缩至原体积的1/4，制得氧化石墨烯－地丁草提取液。
对比例2
参照实施例1，不加入复合菌种种子液，通过氧化石墨烯制得地丁草提取液；
其余技术特征与实施例1相同。
对比例3
参照实施例1，将方法中复合菌种种子液替换为枯草杆菌种子液，进行发酵提取；
其余技术特征与实施例1相同。
对比例4
参照实施例1，将方法中复合菌种种子液替换为汉逊酵母种子液，进行发酵提取；
其余技术特征与实施例1相同。
实验1
挑选果实大小均一，无病虫害，无机械损伤，成熟度一致，外观品质基本相同的砂糖橘90个，每组15个，分为实施例组，对比例1-4组，对照组。其中实施例组及对比例组所用制剂为所制备的相应保鲜剂稀释750倍的水溶液，对照组为无菌水。
将各组砂糖橘分别浸泡在上述制剂中20min，取出沥干水分并吹干。放置于温度20～25℃，湿度50％～55％环境中，记录砂糖橘随着时间腐烂程度及失重情况。结果见表1、表2。
表1砂糖橘施用保鲜剂0～15天腐烂率(％)
表2砂糖橘施用保鲜剂0～15天失重率(％)
其中，腐烂率(％)＝(腐烂果数/果实总数)/果数总数×100％；失重率(％) ＝(果实原始重量-测定时重量)/果实原始质量×100％。通过上述数据对比可得知，实施例组中的砂糖橘第12天才开始出现腐烂现象，而对照组第3天就出现腐烂现象，其他对比例组均第6天开始出现腐烂现象；随着时间的延长，各个组别的砂糖橘均出现失重现象，但实施例组中砂糖橘的失重现象最缓慢，到第 15天仅失重3.04％。由此可见，制备的氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂可以显著提高砂糖橘保鲜时间，减少采后损失。
实验2
挑选果实大小均一，无病害且无机械损伤，成熟度一致的猕猴桃30个，每组5个，分为实施例组，对比例1-4组，对照组。其中实施例组及对比例组所用制剂为所制备的相应保鲜剂稀释750倍的水溶液，对照组为无菌水。
将各组猕猴桃分别浸泡在上述制剂中20min，取出沥干水分并吹干。放置于温度20～25℃，湿度50％～55％环境中，记录砂猕猴桃硬度及可溶性固形物含量变化的平均值。结果见表3、表4。
表3猕猴桃施用保鲜剂0～15天硬度变化(N)
表4猕猴桃施用保鲜剂0～15天可溶性固形物(％)
其中，采用TMS－PRO型质构仪测定猕猴桃硬度；阿贝折射仪测定可溶性固形物含量。通过上述数据对比可得知，随着时间的推移，所有猕猴桃的硬度和可溶性固形物都发生不同程度地降低。但实施例组中砂猴桃的硬度和可溶性固形物减少的最缓慢，到第15天分别降低40.6％，32.9％，同比对照组则分别降低68.4％，58.7％。由此可见，制备的氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂可以延缓猕猴桃贮藏期硬度和可溶性固形物的下降。
实验3
挑选果实大小相近、颜色相当、品质一致的西红柿18个，每组3个，分别设为实施例组，对比例1-4组，对照组，其中实施例组及对比例组所用制剂为所制备的相应保鲜剂稀释750倍的水溶液，对照组为无菌水。
将各组西红柿分别浸泡在上述制剂中20min，取出沥干水分并吹干。放置于温度20～25℃，湿度50％～55％环境中，记录西红柿褐变程度及重量变化情况。结果见表5、表6。
表5西红柿施用保鲜剂0～15天褐变程度
表6西红柿施用保鲜剂0～15天重量(g)
通过表5可见，实施例组的西红柿从第12天才开始发生褐变，而其他组均第6天开始发生褐变；通过表6可见，随着时间的延长，西红柿均出现重量均出现下降趋势，但实施例组中西红柿重量下降最缓慢，到第15天仅失重5.60％，同比对照组重量下降17.2％。由此可见，制备的氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂可以延缓西红柿褐变进程，延长保鲜时间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂，其中所述保鲜剂制备方法包括如下步骤：
步骤1：新鲜地丁草，去掉根部及枯败部分，清洗沥干后，干燥，粉碎过60目筛，得到地丁草粉末；
步骤2：将地丁草粉末与水按重量比1:4~1:6混合混匀，75~85℃加热浸提1~2h，得到地丁草浸提液；
步骤3：向地丁草浸提中加入原加入地丁草粉末质量的0.05~0.3%氧化石墨烯，搅拌均匀，加入发酵底物得发酵基质；
步骤4：向发酵基质中加入0.5~1%的复合菌种，其中，枯草杆菌占比35~45%，汉逊酵母占比65~55%，在温度28~33℃、pH5.0~6.5、溶氧量10~15L/min条件下发酵5~8d，得到发酵液；
步骤5：将发酵液在7000~8000rpm条件下离心10~15min，去除菌体；离心后经0.8~1.4μm的滤膜过滤，得到发酵提取液；
步骤6：将发酵提取液浓缩至原体积的1/5~1/3，得到氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂，其特征在于，步骤3中，所述氧化石墨烯由实验室利用Hummers制得。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯－地丁草提取物保鲜剂，其特征在于，步骤3中，所述发酵底物包括：50~60g/L氮源、15~20g/L碳源、12~15g/L无机盐以及余量的饮用水，其中所述氮源为酵母粉或者牛肉膏中的一种或两种；所述碳源为葡萄糖或者乳糖中的一种或两种；所述无机盐为NaCl或者K2HPO4的一种或两种。
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