CN115527837A - 氮化铝复合衬底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种氮化铝复合衬底的制备方法，属于单晶衬底技术领域。制备方法包括：提供衬底，衬底具有c轴取向并呈翘曲形态；在衬底的凸面形成具有预设形貌的凹坑；在衬底的凹面形成具有预设厚度的氮化铝层；以及对衬底进行退火，退火的过程中通过具有预设形貌的凹坑和具有预设厚度的氮化铝层调控翘曲所引入的应力，得到氮化铝层具有预设表面形貌的氮化铝复合衬底。该制备方法能有效地调控氮化铝复合衬底中氮化铝层的表面形貌，而且，操作简单，重复性好，适于大规模产业化生产。
Description
技术领域
本申请涉及单晶衬底技术领域，具体而言，涉及一种氮化铝复合衬底的制备方法。
背景技术
氮化铝单晶复合衬底的质量为能否实现高性能深紫外发光器件最关键的因素之一，众所周知，氮化铝的表面形貌会对后续生长的上层发光量子结构区域产生至关重要的影响，例如，不平整的氮化铝表面会导致在器件的有源区域产生穿透型位错缺陷，形成众多非辐射中心，极大的降低了发光效率；除此之外，贯穿型位错容易形成漏电通道，使得器件在工作途中极大的增加了被击穿风险，严重影响了可靠性与稳定性。
因此，如何自由调控高质量氮化铝薄膜的表面形貌，已成为深紫外发光器件领域的重要问题，具有极大的意义。
发明内容
本申请的目的在于提供一种氮化铝复合衬底的制备方法，能有效地调控氮化铝复合衬底中氮化铝层的表面形貌。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例提供一种氮化铝复合衬底的制备方法，包括：
S1.提供衬底，衬底具有c轴取向并呈翘曲形态；
S2.在衬底的凸面形成具有预设形貌的凹坑；
S3.在衬底的凹面形成具有预设厚度的氮化铝层；以及
S4.对衬底进行退火，退火的过程中通过具有预设形貌的凹坑和具有预设厚度的氮化铝层调控翘曲所引入的应力，得到氮化铝层具有预设表面形貌的氮化铝复合衬底。
本申请实施例提供的氮化铝复合衬底的制备方法，有益效果包括：
选用具有c轴取向并呈翘曲形态的衬底，在衬底的凸面形成具有预设形貌的凹坑，并在衬底的凹面形成具有预设厚度的氮化铝层，在退火的过程中，通过具有预设形貌的凹坑和具有预设厚度的氮化铝层的作用相互调节从而调控翘曲所引入的应力，能够实现氮化铝层表面在颗粒柱状晶形貌和原子台阶形貌之间的转变调整，从而能实现氮化铝层表面形貌的调整，进而得到具有预设表面形貌的氮化铝复合衬底。
同时，该制备方法操作简单，重复性好，适于大规模产业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请一些实施例提供的衬底的结构示意图；
图2为本申请一些实施例提供的凸面覆盖有纳米金颗粒的衬底的结构示意图；
图3为本申请一些实施例提供的凸面覆盖有纳米金颗粒且刻蚀有凹坑的衬底的结构示意图；
图4为本申请一些实施例提供的凸面刻蚀有凹坑的衬底的结构示意图；
图5为本申请一些实施例提供的凸面刻蚀有凹坑且凹面形成有氮化铝层的衬底在退火前的结构示意图；
图6为本申请一些实施例提供的凸面刻蚀有凹坑且凹面形成有氮化铝层的衬底在退火后的结构示意图；
图7为本申请实施例1制得的氮化铝单晶复合衬底的表面形貌图；
图8为本申请对比例1制得的氮化铝单晶复合衬底的表面形貌图；
图9为本申请对比例2制得的氮化铝单晶复合衬底的表面形貌图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“特征1和/或特征2”，均是指可以单独地为“特征1”、单独地为“特征2”、“特征1”加“特征2”，该三种情况。
另外，在本申请的描述中，除非另有说明，“一种或多种”中的“多种”的含义是指两种及两种以上；“数值a～数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a～数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
下面对本申请实施例的氮化铝复合衬底的制备方法进行具体说明。
本申请实施例提供一种氮化铝复合衬底的制备方法，包括：
S1.提供衬底，衬底具有c轴取向并呈翘曲形态。
S2.在衬底的凸面形成具有预设形貌的凹坑。
S3.在衬底的凹面形成具有预设厚度的氮化铝层。
S4.对衬底进行退火，退火的过程中通过具有预设形貌的凹坑和具有预设厚度的氮化铝层调控翘曲所引入的应力，得到氮化铝层具有预设表面形貌的氮化铝复合衬底。
衬底的种类可以按照本领域的常规方式进行选择，示例性地为蓝宝石Al2O3衬底。
本申请的实施例选用具有c轴取向并呈翘曲形态的衬底，在衬底的凸面形成具有预设形貌的凹坑，并在衬底的凹面形成具有预设厚度的氮化铝层，在退火的过程中，工作原理如下：凸面中具有预设形貌的凹坑对衬底翘曲产生影响，同时凹面上具有预设厚度的氮化铝层与衬底的热适配对衬底翘曲产生影响，通过预设形貌的凹坑和具有预设厚度的氮化铝层的作用相互调节从而调控翘曲所引入的应力，能够实现氮化铝层表面在颗粒柱状晶形貌和原子台阶形貌之间的转变调整，从而能实现氮化铝层表面形貌的调整。
本申请实施例提供的氮化铝复合衬底的制备方法，在具有c轴取向并呈翘曲形态的衬底中，通过调控凸面中凹坑的形貌以及凹面上氮化铝层的厚度实现氮化铝层重结晶时所受的应力状态，能实现氮化铝层表面形貌的调整，进而得到具有预设表面形貌的氮化铝复合衬底。同时，该制备方法操作简单，重复性好，适于大规模产业化生产。
申请人研究发现，衬底在具有一定翘曲程度的情况下，通过调控凸面中凹坑的形貌以及凹面上氮化铝层的厚度能有效地实现氮化铝层表面形貌的调整，但是，当衬底的翘曲程度过大，将难以通过凹面及氮化铝层将调整到平整的状态。
基于此，在一些可能的实施例中，衬底满足：弯曲度为-10～0，和/或翘曲度＜10μm。
弯曲度即Bow，代表晶片中心面凹凸形变的一种度量。
翘曲度即Wrap，代表晶片中心面与基准平面之间的最大和最小距离之差。
为了避免衬底的表面对凹坑的形貌控制和氮化铝层的生长产生影响，可选地，采用双抛的衬底。
基于此，在一些可能的实施例中，凸面的粗糙度≤0.3nm，和/或凹面的粗糙度≤0.3nm。
本申请的实施例中，凹坑的形貌和氮化铝层的厚度会影响退火后氮化铝层的表面形貌。其中，凹坑的形貌包括凹坑的分布密度和凹坑的深度，其决定了凸面的粗糙度。
在氮化铝层的厚度不变的情况下，随着凸面粗糙度的逐渐减小，衬底(如蓝宝石)本身产生的翘曲影响降低，氮化铝与蓝宝石之间形成的热失配产生的影响逐渐成为主导；当凸面的粗糙度在达到一定标准后，通过调控凹坑的形貌适当地增大凸面的粗糙度，其蓝宝石本身产生的高温翘曲使得原有得凹面镀层逐渐成为凸面，有利于氮化铝层的表面在退火过程中从平整的原子台阶形貌逐渐转变过渡为颗粒柱状晶形貌。在凸面的凹坑的形貌一定的情况下，当氮化铝层的厚度在达到一定标准后，通过适当地减小氮化铝层的厚度，其由于热失配产生的翘曲影响逐渐减小，因此使得氮化铝镀层面更加保持凹面状态，因此有利于氮化铝层的表面在退火过程中从颗粒柱状晶形貌逐渐转变过渡为平整的原子台阶形貌，从而有利于得到氮化铝层表面形貌平整的氮化铝复合衬底。
基于此，为了得到氮化铝层表面形貌更平整的氮化铝复合衬底，以下将关于氮化铝层厚度的调控及凹坑形貌的调控作出一些示例。
在一些可能的实施例中，氮化铝层满足厚度为30nm～200nm。可选地，氮化铝层满足厚度为50nm～100nm。其中，氮化铝层的厚度例如但不限于为30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm和100nm中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
本申请中，氮化铝层的形成方式不限，可以选择常规的沉积方式；作为示例，采用物理沉积的方式。
在一些可能的实施例中，凹坑的深度为10nm～5μm。可选地，凹坑的深度为500nm～5μm。其中，凹坑的深度例如但不限于为10nm、100nm、500nm、1μm、2μm、3μm、4μm和5μm中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
本申请中，凹坑的形成方式不限，可以选择常规的刻蚀方式。
在一些可能的实施例中，关于形成凹坑的S2步骤，包括：先在凸面覆盖纳米金颗粒；然后对凸面进行刻蚀，使得凸面中未覆盖有纳米金颗粒的区域被刻蚀并形成凹坑；再去除覆盖在凸面的纳米金颗粒。
该实施例中，纳米金颗粒方便高度有序地覆盖在凸面，使得凸面中用于形成凹坑的未被纳米金颗粒覆盖的区域也高度有序，有利于在凸面制备得到形貌可控性且高度有序的凹坑。
作为示例，先在凸面覆盖纳米金颗粒的工序包括：将经聚苯乙烯修饰的纳米金颗粒溶于甲苯，然后旋涂于凸面，再置于等离子体辐照中去除聚苯乙烯，剩余的纳米金颗粒有序地覆盖于凸面。
覆盖纳米金颗粒进行刻蚀的上述实施例中，纳米金颗粒对应凸面中未形成凹坑的区域，纳米金颗粒的粒径会影响凸面中未形成凹坑的区域大小，从而影响凸面中凹坑的形貌，因此，纳米金颗粒需要有合适的粒径。
基于此，在一些可能的实施例中，纳米金颗粒的粒径为50nm～300nm。可选地，纳米金颗粒的粒径为50nm～200nm。其中，纳米金颗粒的粒径例如但不限于为50nm、100nm、150nm、200nm、250nm和300nm中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
另外，本申请中，退火过程的温度和时间可以根据需要进行选择，在一些可能的实施例中，退火过程中，处理温度为1500℃～1700℃，例如但不限于为1500℃、1550℃、1600℃、1650℃和1700℃中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值；处理时间为1h(小时)～5h，例如但不限于为1h、2h、3h、4h和5h中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。
参见图1～图7，在一些示例性的实施方案中，本申请提供的氮化铝复合衬底的制备方法包括：
S1.提供衬底。
衬底如图1所示，衬底具有c轴取向并呈翘曲形态，其中，衬底的翘曲形态图中未示出。
S2.在衬底的凸面形成具有预设形貌的凹坑。
具体操作包括：
先将经聚苯乙烯修饰的纳米金颗粒溶于甲苯，然后旋涂于凸面，再置于等离子体辐照中去除聚苯乙烯，剩余的纳米金颗粒有序地覆盖于凸面，得到如图2所示的结构。
然后对凸面进行刻蚀，使得凸面中未覆盖有纳米金颗粒的区域被刻蚀并形成凹坑，得到如图3所示的结构。
再去除覆盖在凸面的纳米金颗粒，得到如图4所示的结构。
S3.在衬底的凹面形成具有预设厚度的氮化铝层，得到如图5所示的结构。
S4.对衬底进行退火，退火的过程中通过具有预设形貌的凹坑和具有预设厚度的氮化铝层调控翘曲所引入的应力，得到氮化铝层具有预设表面形貌的氮化铝复合衬底，氮化铝复合衬底的结构如图6所示。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种氮化铝复合衬底的制备方法，包括：
S1.提供衬底。
选择抛光的2寸(0001)晶面的蓝宝石衬底，利用丙酮进行超声清洗10分钟，后用氮气吹干。
S2.在衬底的凸面形成具有预设形貌的凹坑。
具体操作包括：
先将经聚苯乙烯修饰的粒径为100nm的纳米金颗粒溶于甲苯，得到纳米金颗粒的浓度为0.25g/ml的溶液；然后旋涂于凸面，旋涂转速为2000rpm，时间为1分钟；再置于体积比为9：1的氩氢混合等离子体辐照中去除聚苯乙烯，处理功率为150W、压强为0.4mbar且时间为45分钟，剩余的纳米金颗粒有序地覆盖于凸面，得到凸面具有纳米金颗粒的衬底。
然后将凸面具有纳米金颗粒的衬底置于感应耦合等离子体刻蚀设备中，设置偏压功率为700W、CHF3流量为20sccm，对凸面进行刻蚀，使得凸面中未覆盖有纳米金颗粒的区域被刻蚀并形成凹坑，控制刻蚀深度达到500nm。
再将样品置于王水中室温下浸泡2小时，去除覆盖在凸面的纳米金颗粒，用丙酮洗净后氮气吹干，得到凸面具有凹坑的衬底。
S3.将凸面具有凹坑的衬底的凹面朝上，置于反应磁控溅射设备中进行氮化铝膜层的制备，功率为80W，气氛环境为氩气和氮气的混合气体，混合比为1：5，溅射压强设定为1Pa～1.1Pa，溅射温度为500℃，溅射靶材为铝靶，在衬底的凹面形成具有预设厚度的氮化铝层，控制氮化铝层溅射厚度为50nm。
S4.对凸面具有凹坑且凹面形成有氮化铝层的衬底进行退火，，将退火温度设定为1700℃，退火时间设定为300分钟，退火气氛为常压大气环境，退火后氮气常压环境冷却至室温取出。
上述退火的过程中通过具有预设形貌的凹坑和具有预设厚度的氮化铝层调控翘曲所引入的应力，得到氮化铝层具有预设表面形貌的氮化铝复合衬底。
实施例2
一种氮化铝复合衬底的制备方法，其与实施例1的不同之处仅在于：
纳米金颗粒的粒径为300nm。
实施例3
一种氮化铝复合衬底的制备方法，其与实施例1的不同之处仅在于：
刻蚀形成的凹坑的深度为100nm。
实施例4
一种氮化铝复合衬底的制备方法，其与实施例1的不同之处仅在于：
溅射的氮化铝层的厚度为200nm。
对比例1
凹坑形成在衬底的凹面。
对比例2
未在衬底的凸面形成凹坑。
实验例
(一)对实施例和对比例制得的氮化铝单晶复合衬底的表面形貌进行检测，其结果如图7～图9所示。
实施例1中，采用本申请实施例提供的制备方法制备氮化铝单晶复合衬底，制得的氮化铝单晶复合衬底的氮化铝层表面平整，呈现明显的原子台阶结构，具有较高的表面形貌品质。
对比例1中，凹坑和氮化铝层都在凹面，不能较好地结合翘曲调控氮化铝层表面形貌，单晶氮化铝复合衬底的氮化铝层表面具有不规片层结构，粗糙度明显高于实施例1。
对比例2中，仅在凹面形成氮化铝层而未在凸面形成凹坑，不能结合翘曲调控氮化铝层表面形貌，单晶氮化铝复合衬底的氮化铝层表面退火后呈颗粒状态。
试验例2
(二)对本申请各实施例和对比例的重要实验条件及制得的氮化铝单晶复合衬底的表面粗糙度进行整理和检测。
实验条件及表面粗糙度的结果如表1所示。
表1.实验条件及表面粗糙度
注：实施例10中，由于衬底表面磨砂，衬底的翘曲度无法获得，因此未示出；表面分解是指表面出现了分解，并使得得到的复合衬底表面呈局部缺失氮化铝层的磨砂状态。
根据表1可知，本申请实施例提供的氮化铝单晶复合衬底的制备方法，通过在凸面形成凹坑并在凹面形成氮化铝层，在退火过程中能有效调控氮化铝层的表面形貌，得到的氮化铝单晶复合衬底中，氮化铝层的表面粗糙度较低、平整性较好。
根据实施例1～8的对比可知，通过调控凹坑的形貌，能有效实现对氮化铝层的表面性能的调控。
其中，根据实施例1～4可知，随着纳米金颗粒的粒径的逐渐减小，最终得到的复合衬底的表面粗糙度越低。实施例1和实施例5～6相比，实施例5～6的凹坑深度较小导致调节能力有限(即氮化铝与蓝宝石之间形成的热失配成为主导)，而实施例1的凹坑具有很好的调节能力，使得实施例1得到的复合衬底的表面的粗糙度更小。实施例1、实施例7～8的均具有较大的凹坑深度，和实施例1相比，实施例7～8凹坑深度较大使得形成凹坑后凸面的粗糙度增大，有利于氮化铝层的表面在退火过程中从平整的原子台阶形貌逐渐转变过渡为颗粒柱状晶形貌，得到的氮化铝单晶复合衬底中氮化铝层的表面粗糙度更高。
根据实施例1和实施例9～12的对比可知，通过调控氮化铝层的厚度，能有效实现对氮化铝层的表面性能的调控。
其中，实施例1和实施例9、实施例12相比，当氮化铝层的厚度达到一定标准后，氮化铝层的厚度减小，形成凹坑后凸面的粗糙度增大，有利于氮化铝层的表面在退火过程中从颗粒柱状晶形貌逐渐转变过渡为平整的原子台阶形貌，得到的氮化铝单晶复合衬底中氮化铝层的表面粗糙度更低。实施例1和实施例10、实施例11相比，实施例10和实施例11的氮化铝层厚度过小，使得氮化铝层的表面形貌调控能力降低，和实施例1相比，得到的氮化铝单晶复合衬底中氮化铝层的表面粗糙度更高。
对比例1中，凹坑和氮化铝层都在凹面；对比例2中仅在凹面形成氮化铝层而未在凸面形成凹坑，在得到的氮化铝单晶复合衬底中，氮化铝层的表面粗糙度明显较高、平整性明显较差。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，包括：
S1.提供衬底，所述衬底具有c轴取向并呈翘曲形态；
S2.在所述衬底的凸面形成具有预设形貌的凹坑；
S3.在所述衬底的凹面形成具有预设厚度的氮化铝层；以及
S4.对所述衬底进行退火，所述退火的过程中通过具有预设形貌的所述凹坑和具有预设厚度的所述氮化铝层调控翘曲所引入的应力，得到所述氮化铝层具有预设表面形貌的氮化铝复合衬底。
2.根据权利要求1所述的氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，所述衬底满足以下条件(a1)～(a4)中的至少一项；
(a1)弯曲度为-10～0；
(a2)翘曲度＜10μm；
(a3)所述凸面的粗糙度≤0.3nm；
(a4)所述凹面的粗糙度≤0.3nm。
3.根据权利要求1所述的氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，所述氮化铝层满足厚度为30nm～200nm。
4.根据权利要求3所述的氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，所述氮化铝层满足厚度为50nm～100nm。
5.根据权利要求1所述的氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，所述凹坑的深度为10nm～5μm或者为500nm～5μm。
6.根据权利要求1或5所述的氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，S2步骤包括：
先在所述凸面覆盖纳米金颗粒；
然后对所述凸面进行刻蚀，使得所述凸面中未覆盖有所述纳米金颗粒的区域被刻蚀并形成所述凹坑；
再去除覆盖在所述凸面的所述纳米金颗粒。
7.根据权利要求6所述的氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，所述纳米金颗粒的粒径为50nm～300nm。
8.根据权利要求7所述的氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，所述纳米金颗粒的粒径为50nm～200nm。
9.根据权利要求6所述的氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，所述先在所述凸面覆盖纳米金颗粒的工序包括：
将经聚苯乙烯修饰的所述纳米金颗粒溶于甲苯，然后旋涂于所述凸面，再置于等离子体辐照中去除所述聚苯乙烯，剩余的所述纳米金颗粒有序地覆盖于所述凸面。
10.根据权利要求1所述的氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，所述退火过程中，处理温度为1500℃～1700℃，处理时间为1h～5h。
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