CN115521710A - 一种低频吸波涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低频吸波涂层及其制备方法，其中，所述方法包括：步骤1，将四氧化三锰、氧化锌和氧化铁按照质量比湿法球磨3～5小时，得球磨浆料A；步骤2，将球磨浆料A进行喷雾干燥，得到干燥混合料B；步骤3，将干燥混合料B高温烧结、破碎、过筛处理，得到锰锌铁氧体粉体C；步骤4，将锰锌铁氧体粉体C与纳米碳纤维混合球磨2～3小时，得到低频吸收剂D；步骤5，将低频吸收剂D、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂、流平剂按照质量比为(90～100)：(40～50)：(10～15)：(40～50)：(5～10)：(5～10)的比例混合搅拌均匀，得到调制的涂料E；步骤6，将涂料E涂覆在基板上形成涂覆层，将所述涂覆层干燥后即得目标涂层。本发明旨在提高涂层的吸收频宽。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收技术领域领域，尤其涉及一种低频吸波涂层及其制备方法。
背景技术
目前在雷达探测领域，基于雷达吸波材料能够通过自身独特的结构与物理特性将入射电磁波的能量损耗掉，实现对电磁波的隐身，其中频率越低的电磁波，其波长越长，大气衰减越小，探测距离越远。现有的针对雷达吸波材料的研究工作主要集中在应对火控雷达频率范围的减薄、减重方面，而对于低频段电磁波研究较少。
锰锌铁氧体作为磁介质型吸波材料，同时有着制备简单、原料廉价、既有磁损耗、又有电损耗等优点，但单一的锰锌铁氧体阻抗匹配性能和吸波性能较差。现有公开号为CN109688780B的发明专利公开了一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法，其公开了在锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨过程中，选择了合理的球磨时间，使得制得的铁硅铝电磁波吸收剂对电磁波的吸收效果较好。基于锰锌铁氧体的阻抗匹配性能和吸波性能较差，进而现有技术中是通过铁硅铝电磁波吸收剂对电磁波的吸收性能进行改性，而并未实现宽频段吸收。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低频吸波涂层及其制备方法，旨在解决低频吸波涂层的频宽较小的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种低频吸波涂层的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤S10，将四氧化三锰、氧化锌和氧化铁按照质量比(10～25):(10～25):(50～80)湿法球磨3～5小时，得球磨浆料A；
步骤S20，将所述球磨浆料A进行喷雾干燥，得到干燥混合料B；
步骤S30，将所述干燥混合料B高温烧结、破碎、过筛处理，得到锰锌铁氧体粉体C；
步骤S40，将所述锰锌铁氧体粉体C与纳米碳纤维混合球磨2～3小时，得到低频吸收剂D，其中锰锌铁氧体粉体C与纳米碳纤维的质量比为(96～99):(1～4)；
步骤S50，将所述低频吸收剂D、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂、流平剂按照质量比为(90～100)：(40～50)：(10～15)：(40～50)：(5～10)：(5～10)的比例混合搅拌均匀，得到调制的涂料E；
步骤S60，将所述涂料E涂覆在基板上形成涂覆层，将所述涂覆层干燥后即得目标涂层。
可选地，所述步骤S10中的湿法球磨容器为氧化锆，以及球磨中混合料、锆球与水的质量比为(1～2)：(8～12)：(1～2)。
可选地，所述步骤S40中，锰锌铁氧体粉体C与碳纤维球磨介质为无水乙醇。
可选地，所述步骤S30中的烧结反应温度为1300～1400℃，以及烧结保温时间为1～3h。
可选地，所述步骤S50中，所述低频吸收剂D、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂、流平剂按照质量比为100：50：10：50：5：5。
可选地，所述步骤S60中，将所述涂料E装入相应的喷枪中，通过喷枪喷涂在基板上。
此外，为实现上述目的，本发明还提供一种低频吸波涂层，根据上述所述的低频吸波涂层的制备方法制得。
可选地，目标涂层的厚度大于或等于0.1mm。
可选地，所述涂层的厚度为0.1～0.8mm。
可选地，所述涂层包括质量比1～4％的碳纳米纤维和96～99％的锰锌铁氧体。
可选地，所述涂层的吸收带宽为0.4～6GHz范围，且吸波性能均在～6dB以下。
有益效果：
1、通过将一定质量比的四氧化三锰、氧化锌和氧化铁与纳米碳纤维复合制得低频吸收剂，并将该低频吸收剂通过调制喷涂制成相应的涂层，涂层可用于调整材料的介电性能，增加介电损耗，促进反射损耗峰向低频偏移，优化低频吸收性能；
2、在低频吸收剂制备过程中采用二次球磨工艺处理方法，并采用球磨罐以及磨球材质为氧化锆，使得球磨混合料的粒度一致性较好，纯度较高，球磨掺杂进来的氧化锆可以作为助烧剂，更有利于锰锌铁氧体致密烧结，二次复合球磨使得锰锌铁氧体和碳纤维混合均匀，喷涂效果更好。
3、在涂料制备中添加流平剂和分散剂来喷涂制备涂层，调整用量使得后续喷涂的涂层均匀，孔隙少，密度低，屏蔽效果好。
4、控制涂层的厚度大于或等于0.1mm，优选地控制在0.1～0.8mm，使得在0.4～6GHz范围内，吸波性能均在-6dB以下，进而扩大了涂层的应用场景。
附图说明
图1是本发明一种低频吸波涂层的制备方法一实施例的流程示意图；
图2为一种低频吸波涂层一实施例的外观图；
图3为采用对比例2的制备方法制得的涂层的外观图；
图4为采用对比例3的制备方法制得的涂层的外观图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，为本发明低频吸波涂层的制备方法的流程示意图，所述方法包括以下步骤：
步骤1，低频吸收剂的制备
步骤S10，将四氧化三锰、氧化锌和氧化铁按照质量比(10～25):(10～25):(50～80)湿法球磨3～5小时，得球磨浆料A，其中，湿法球磨容器及磨球材质为氧化锆，以及球磨中混合料、锆球与水的质量比为(1～2)：(8～12)：(1～2)，进而该步骤中进行球磨处理，使得球磨浆料A的粒度一致性较好，纯度较高，同时，球磨掺杂进来的氧化锆可以作为助烧剂，更有利于锰锌铁氧体后续致密烧结处理。
步骤S20，将所述球磨浆料A进行喷雾干燥，得到干燥混合料B；
步骤S30，将所述干燥混合料B在1300～1400℃烧结并烧结保温1～3h，其烧结气氛为惰性气体，优选地，所述烧结气氛为氮气，且含氧量小于0.5％，然后冷却至室温，得到烧结料，并将烧结料先破碎研磨处理，再通过100筛网过筛处理，得到锰锌铁氧体粉体C。
步骤S40，将所述锰锌铁氧体粉体C与纳米碳纤维混合后在无水乙醇中球磨2～3小时，得到低频吸收剂D，其中锰锌铁氧体粉体C与纳米碳纤维的质量比为(96～99):(1～4)，其中添加纳米碳纤维可有效的调整材料的介电性能，增加介电损耗，促进反射损耗峰向低频偏移，优化后续低频吸收性能。
步骤2，低频吸波涂料的制备
步骤S50，将上述制备的低频吸收剂D、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂、流平剂按照质量比为(90～100：(40～50)：(10～15)：(40～50)：(5～10)：(5～10)的比例混合搅拌均匀，得到调制的涂料E。优选地，所述频吸收剂、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂、流平剂按照质量比为100：50：10：50：5：5，其中有机溶剂为二甲苯，分散剂为扬州立达LD-1028型，流平剂为二丙酮醇。
步骤3，喷涂操作
步骤S60，将步骤S50中制备的涂料E装入相应的喷枪中，进而通过喷枪涂覆在基板上形成涂覆层，将所述涂覆层干燥后制得涂层，其中，控制喷涂的厚度，以使涂层厚度为0.1～0.8mm，进而可有效扩宽涂层的应用范围。
具体的制备涂层的实施例如下：
实施例1
(1)将四氧化三锰、氧化锌、氧化铁按质量比10：23：67进行混合，加入去离子水湿法球磨4h，得到球磨浆料A1；
(2)将所述球磨浆料A1进行喷雾干燥，得到干燥混合料B1；
(3)将所述干燥混合料B1加热至1350℃烧结保温2h，然后冷却至室温，得到烧结料；
(4)将步骤(3)所得的烧结料破碎、过100目筛网，得锰锌铁氧体粉体C1，且其化学式为Mn0.3Zn0.7Fe2O4；
(5)将所述锰锌铁氧体粉体C1和碳纤维按照97：3再次球磨2h，得低频吸收剂D1；
(6)将所述低频吸收剂D1、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂和流平剂按照质量比例为100：50：10：50：5：5混合搅拌均匀，得到涂层喷涂料E1；
(7)最后将步骤(6)得喷涂料E1通过喷枪喷涂到100*100mm铝板上得到0.8mm涂层，其中得到的涂层外观如图2所示，从图2中可以看出，其表面光滑，基本无孔洞。
实施例2
(1)将四氧化三锰、氧化锌、氧化铁按质量比14：19：67进行混合，加入去离子水湿法球磨4h，得到球磨浆料A2；
(2)将所述球磨浆料A2喷雾干燥，得到干燥混合料B2；
(3)将所述干燥混合料B2加热至1350℃并保温2h，然后冷却至室温，得到烧结料；
(4)将步骤(3)所得的烧结料破碎、过100目筛网，得锰锌铁氧体粉体C2，其化学式为Mn0.45Zn0.55Fe2O4；
(5)将所述锰锌铁氧体粉体C2和碳纤维按照97：3再次球磨2h，得低频吸收剂D2；
(6)将所述低频吸收剂D2、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂和流平剂按照质量比例为100：50：10：50：5：5混合搅拌均匀，得到涂层喷涂料E2；
(7)最后将步骤(6)得喷涂料E2通过喷枪喷涂到100*100mm铝板上得到0.8mm涂层。
实施例3
(1)将四氧化三锰、氧化锌、氧化铁按质量比21：12：67进行混合，加入去离子水湿法球磨4h，得到球磨浆料A3；
(2)将所述球磨浆料A3进行喷雾干燥，得到干燥混合料B3；
(3)将所述干燥混合料B3加热至1350℃保温2h，然后冷却至室温，得到烧结料；
(4)将步骤(3)所得的烧结料破碎、过100目筛网，得锰锌铁氧体粉体C3，其化学式为Mn0.65Zn0.35Fe2O4；
(5)将所述锰锌铁氧体粉体C3和碳纤维按照99：1再次球磨2h，得低频吸收剂D3；
(6)将所述低频吸收剂D3、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂和流平剂按照质量比例为100：50：10：50：5：5混合搅拌均匀，得到涂层喷涂料E3；
(7)最后将步骤(6)得喷涂料E3通过喷枪喷涂到100*100mm铝板上得到0.8mm涂层。
对比例1
与实施例1比较，吸收剂不添加碳纤维。
本对比例低频吸收剂的制备方法，包括下列步骤：
(1)将四氧化三锰、氧化锌、氧化铁按质量比10：23：67进行混合，加入去离子水湿法球磨4h，得到球磨浆料A4；
(2)将所述球磨浆料A4喷雾干燥，得到干燥混合料B4；
(3)将所述干燥混合料B4加热至1350℃烧结保温2h，然后冷却至室温，得到烧结料；
(4)将步骤(3)所得的烧结料破碎、过100目筛网，得锰锌铁氧体粉体C4；
(5)将步骤(4)所得的锰锌铁氧体粉体C4、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂和流平剂按照质量比例为100：50：10：50：5：5混合搅拌均匀，得到喷涂料E4。
(6)最后步骤(5)得喷涂料E4喷涂到100*100mm铝板上得到0.8mm涂层。
对比例2
与实施例1比较，吸收剂不进行二次球磨混合，
(1)将四氧化三锰、氧化锌、氧化铁按质量比10：23：67进行混合，加入去离子水湿法球磨4h，得到球磨浆料A5；
(2)将所述球磨浆料A5进行喷雾干燥，得到干燥混合料B5；
(3)将所述干燥混合料B5加热至1350℃烧结保温2h，然后冷却至室温，得到烧结料；
(4)将步骤(3)所得的烧结料破碎、过100目筛网，得锰锌铁氧体粉体C5；
(5)将所述锰锌铁氧体粉体C5和碳纤维按照97：3进行简单搅拌混合，得吸收剂D5；
(6)将所述吸收剂D5、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂和流平剂按照质量比例为100：50：10：50：5：5混合搅拌均匀，得到喷涂料E5。
(7)最后步骤(6)得喷涂料E5喷涂到100*100mm铝板上得到0.8mm涂层，其中得到的涂层外观如图3所示，从图3中可以看出，其表面具有明显的裂缝，可见，上述对比例2中并未将所述锰锌铁氧体粉体C5和碳纤维进行二次球磨处理，使得锰锌铁氧体和碳纤维没有均匀喷涂，涂层明显开裂。
对比例3
与实施例1比较，制备喷涂料不添加流平剂以及分散剂。
(1)将四氧化三锰、氧化锌、氧化铁按质量比10：23：67进行混合，加入去离子水湿法球磨4h，得到球磨浆料A6；
(2)将所述球磨浆料A6进行喷雾干燥，得到干燥混合料B6；
(3)将所述干燥混合料B6加热至1350℃保温2h，然后冷却至室温，得到烧结料；
(4)将步骤(3)所得的烧结料破碎、过100目筛网，得锰锌铁氧体粉体C6；
(5)将锰锌铁氧体粉体C6和碳纤维按照97：3再次球磨2h，得低频吸收剂D6；
(6)将步骤(5)所得的吸收剂、树脂、固化剂和有机溶剂按照质量比例为100：50：10：50混合搅拌均匀，得到喷涂料E6；
(7)最后步骤(6)得喷涂料E6喷涂到100*100mm铝板上得到0.8mm涂层，其中，得到的涂层外观如图4所示，其表面并不平整，具有一定凹凸的起伏结构，可见，上述对比例3没有加入分散剂和流平剂，使得喷出的颗粒容易聚集，导致表面粗糙，以致于影响吸波性能。
进一步地，根据上述实施例1-3、对比例1-3中制得的涂层进一步地进行吸波性能测试，得到的数据如表1所示。
表1～实施例及对比例中涂层的吸波性能
上表1所述，实施例1～3中的涂层的最大反射损耗均小于对比例1～3中的数值，并且在-8dB中，对比例1～3中的吸收宽带宽带处于0.4～5.6之间，远大于对比例1～2中的2.8～4.7的范围，并根据图2-4中得出的涂层的外观图，进而可知采用本发明制备的涂层具有较小的最大反射损耗，以及较宽的吸收宽带，使得该涂层可广泛的应用在多个场景中；此外，采用本实施例的制备方法得到的涂层还具有厚度越大性能越好的效果，进而针对大于0.8mm性能不做进一步说明。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种低频吸波涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S10，将四氧化三锰、氧化锌和氧化铁按照质量比(10～25):(10～25):(50～80)湿法球磨3～5小时，得球磨浆料A；
步骤S20，将所述球磨浆料A进行喷雾干燥，得到干燥混合料B；
步骤S30，将所述干燥混合料B高温烧结、破碎、过筛处理，得到锰锌铁氧体粉体C；
步骤S40，将所述锰锌铁氧体粉体C与纳米碳纤维混合球磨2～3小时，得到低频吸收剂D，其中锰锌铁氧体粉体C与纳米碳纤维的质量比为(96～99):(1～4)；
步骤S50，将所述低频吸收剂D、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂和流平剂按照质量比为(90～100)：(40～50)：(10～15)：(40～50)：(5～10)：(5～10)混合搅拌均匀，得到调制的涂料E；
步骤S60，将所述涂料E涂覆在基板上形成涂覆层，将所述涂覆层干燥后即得目标涂层。
2.根据权利要求1所述的低频吸波涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中的湿法球磨容器的研磨球为氧化锆球，其中，湿法球磨容器中的混合料、氧化锆球与水的质量比为(1～2)：(8～12)：(1～2)。
3.根据权利要求1或2所述的低频吸波涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S40中，锰锌铁氧体粉体C与碳纤维球磨介质为无水乙醇。
4.根据权利要求3所述的低频吸波涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中的烧结反应温度为1300～1400℃，以及烧结保温时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的低频吸波涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S50中，所述低频吸收剂D、树脂、固化剂、有机溶剂、分散剂、流平剂按照质量比为100：50：10：50：5：5。
6.根据权利要求1所述的低频吸波涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S60中，将所述涂料E装入相应的喷枪中，通过喷枪喷涂在基板上。
7.一种低频吸波涂层，其特征在于，根据权利要求1至6中任一项所述的低频吸波涂层的制备方法制得。
8.根据权利要求7中所述的低频吸波涂层，其特征在于，目标涂层的厚度大于或等于0.1mm。
9.根据权利要求8中所述的低频吸波涂层，其特征在于，目标涂层的厚度为0.1～0.8mm。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的低频吸波涂层，其特征在于，所述涂层的吸收带宽为0.4～6GHz范围，且吸波性能均在-6dB以下。
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