CN115521684B - 一种石油存储罐内壁防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石油存储罐内壁防腐涂料及其制备方法，属于石油开采技术领域。该涂料按重量份计包括：环氧树脂37‑45份、改性环氧单体10‑15份、改性锌填料7.8‑9.5份、交联剂4.2‑4.8份、流平剂5‑7份和抗氧剂1‑2份；改性锌填料由片状锌粉为基材，通过酰氯化的酒石酸为桥接材料，在片状锌粉的表面接枝聚吡咯，聚吡咯之间为柔性连接，在较少的导电粒子掺杂下，更容易形成交联的导电网络；改性环氧单体分子上含有支状的羧基，与环氧树脂共聚后，可有效防止杂质在涂层表面结垢，避免形成局部电化学腐蚀。

Description

一种石油存储罐内壁防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体地，涉及一种石油存储罐内壁防腐涂料及其制备方法。
背景技术
原油为一种深褐色粘稠状液体，其中掺杂有砂石、黏土和硫化物等杂质，原油开采后装入存储罐中贮存过程中易腐蚀罐体，一般存储罐的表面都需要进行涂装，原油灌装时和搅拌过程中摩擦易产生静电，存在引起油品燃烧和爆炸的隐患，一般对涂层的抗静电性能有一定的要求。
目前，抗静电涂料主要有本征型和填充型两种，本征型的抗静电涂料是导电性的聚合物，在合成及施工方面都存在很多的困难，并且成本高，因此，填充型导电涂料是目前应用最广泛的抗静电涂料，其机理为导电粒子分散在基体中相互接触形成导电网络，将产生的静电及时导出，为了达到良好的导电性，一般导电粒子的掺杂量较大，涂层的附着性能较差。
由于原油存在较多的杂质，存储过程中杂质易附着在内壁上结垢，杂质主要为砂石等低活性物质，加之涂层具有一定的导电性，在污垢和罐体之间形成电化学腐蚀，造成罐体点蚀穿孔，且该种腐蚀从罐体内壁开始进行，难以发现，严重威胁石油存储安全性。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种石油存储罐内壁防腐涂料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种石油存储罐内壁防腐涂料，按重量份计包括：环氧树脂37-45份、改性环氧单体10-15份、改性锌填料7.8-9.5份、交联剂4.2-4.8份、流平剂5-7份和抗氧剂1-2份；
所述改性环氧单体由以下方法制备：
步骤A1：取马来酸和丙酮搅拌溶解，冰水浴下缓慢滴加氯化亚砜反应3-5h，减压旋蒸脱除氯化亚砜，制成中间体1；
进一步地，马来酸、丙酮和氯化亚砜的用量比为1mmol：50-60mL：17-22g。
步骤A2：取中间体1、三乙胺和四氢呋喃搅拌混合，在氮气气洗下，滴加亚胺基二乙酸二乙酯，室温下搅拌反应2-4h，加入浓度为10％盐酸共混酸化，分液取下层有机相减压旋蒸脱除溶剂，制成中间体2；
进一步地，中间体1、三乙胺、四氢呋喃、亚胺基二乙酸二乙酯和盐酸的用量比为15.2g：5-8mL:30-50mL：35-42g：13-18mL。
步骤A3：取中间体2和乙酸乙酯搅拌混合，升温至75℃，投加正钨酸钠和过氧化氢，回流反应30-50min，反应结束旋蒸，旋蒸结束用无水氯化钙干燥，制成改性环氧单体。
进一步地，中间体2、乙酸乙酯、正钨酸钠和过氧化氢的用量比为10g：65-75mL:1.9-2.3g：4-6mL。
所述改性锌填料由以下方法制备：
步骤B1：取片状锌粉和质量分数为50％的乙醇溶液在28kHz下超声分散30min，片状锌粉在醇水环境下，表面生成大量的羟基，再加入硅烷偶联剂KH550继续超声分散5min，硅烷偶联剂KH550水解后与表面的羟基缩合，提高片状锌粉与有机基体的相容性，同时向片状锌粉表面引入氨基，之后对超声分散液抽滤，滤饼冷冻干燥，制成胺化锌粉；
进一步地，片状锌粉、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为5g：40mL：3.5mL。
步骤B2：取酒石酸和四氢呋喃在氮气保护下搅拌溶解，升温至46-52℃，滴加氯化亚砜，滴加后搅拌反应2-3h，反应结束通过导管通入氮气气洗30min，酒石酸和氯化亚砜进行酰氯化反应，再加入聚吡咯，通过导管通入氨气持续搅拌反应1-1.5h，酰氯化的酒石酸和聚吡咯上的亚胺基反应，向聚吡咯的聚合链上引入酰氯基团，提高聚吡咯的活性，反应结束对反应液旋蒸，制成改性聚吡咯；
进一步地，酒石酸、四氢呋喃、氯化亚砜和聚吡咯的用量比为1mmol：150-180mL：22.5-24.8g：40-45g。
步骤B3：将胺化锌粉、改性聚吡咯和丙酮氮气保护搅拌混合，再加入叔丁醇钾溶液高速搅拌回流反应18-25min，再将反应液喷雾干燥，制得改性锌填料。
进一步地，胺化锌粉、改性聚吡咯、丙酮和叔丁醇钾溶液的用量比为15g：8.7-10g：30-35mL：0.5-1g。
一种石油存储罐内壁防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将环氧树脂、改性环氧单体和流平剂搅拌混合，在搅拌状态下加入改性锌填料和抗氧剂继续混合，制成母料；
步骤S2：将交联剂和母料搅拌混合后抽真空脱泡，制成防腐涂料。
本发明的有益效果：
1.本发明在涂料中添加一种改性锌填料，用硅烷偶联剂KH550对片状锌粉进行胺化改性，再由氯化亚砜和酒石酸进行酰氯化反应后与聚吡咯上的亚胺基反应，向聚吡咯的聚合链上引入酰氯基团，通过酰氯基团与胺化锌粉反应，将聚吡咯附着在片状锌粉的表面，聚吡咯具有一定的导电性，且聚吡咯之间为柔性连接，相较于现有的掺杂型导电涂料，在较少的导电粒子掺杂下，更容易形成交联的导电网络，有利于静电释放，经测试，涂层的表面电阻为4.2-6.5*10P8PΩ，表面电阻低，具有良好的抗静电作用，用于石油存储更加安全，同时锌粉的活性相较于碳钢材料的活性更高，在发生腐蚀时，锌优先腐蚀，起到缓蚀效果。
2.本发明环氧基中涂料中添加一种改性环氧单体，以马来酸为原料，酰氯化反应后与亚胺基二乙酸二乙酯反应，酸化后形成支状的羧基，防止石油中的杂质在涂层表面结垢，解决污垢附着在罐体内壁上，长期形成局部电化学腐蚀，造成局部腐蚀的问题，同时避免去除污垢导致涂层损坏，进而使得罐体腐蚀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备石油存储罐内壁防腐涂料，具体实施过程如下：
一、制备改性锌填料
步骤a1：取分散槽投加片状锌粉和质量分数为50％的乙醇溶液，设置超声频率为28kHz下超声分散30min，之后加入硅烷偶联剂KH550继续超声分散5min，倒出超声分散液抽滤，滤饼转入冻干机中冷冻干燥，制成胺化锌粉，以上片状锌粉、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为5g：40mL：3.5mL，片状锌粉的型号为F300，平均粒径为4-5μm，片层厚度为0.1-0.3μm；
步骤a2：取装有搅拌器和导管的反应器，投加酒石酸和四氢呋喃通入氮气保护并搅拌溶解，升温至46℃，滴加氯化亚砜，滴加后搅拌反应3h，反应结束通过导管通入氮气气洗30min，再加入聚吡咯，通过导管通入氨气持续搅拌反应1.5h，反应结束对反应液旋蒸10min，制成改性聚吡咯，以上酒石酸、四氢呋喃、氯化亚砜和聚吡咯的用量比为1mmol：150mL：22.5g：40g；
步骤a3：取装有回流冷凝器和搅拌器的反应器，通入氮气排出反应器中的空气，投加胺化锌粉、改性聚吡咯和丙酮搅拌混合2h，取叔丁醇钾用叔丁醇溶解为饱和溶液，之后加入反应液中，设置搅拌速率为800rpm，升温至55℃回流18min，反应结束转入喷雾干燥机中，设置出口温度80℃，对反应液喷雾干燥，收集干燥产物制得改性锌填料，以上胺化锌粉、改性聚吡咯、丙酮和叔丁醇钾溶液的用量比为15g：8.7g：30mL：0.5g。
二、制备改性环氧单体
步骤b1：取装有滴定器的反应器，投加马来酸和丙酮搅拌溶解，将反应器置于冰水浴中，通过滴定器缓慢滴加氯化亚砜，总反应时间为3h，减压至100Pa，升温至40℃旋蒸15min，取旋蒸产物，记为中间体1，以上马来酸、丙酮和氯化亚砜的用量比为1mmol：50mL：17g；
步骤b2：取装有曝气管的反应器，投加中间体1、三乙胺和四氢呋喃搅拌混合，通过曝气管持续通入氮气，控制氮气通入量为0.3vvm，设置搅拌速率为120rpm，滴加亚胺基二乙酸二乙酯，室温下搅拌反应2h，加入浓度为10％盐酸共混酸化，分液取下层有机相减压至1kPa，在60℃旋蒸20min，取取旋蒸产物，记为中间体2，以上中间体1、三乙胺、四氢呋喃和亚胺基二乙酸二乙酯的用量比为15.2g：5mL:30mL：35g：13mL；
步骤b3：取装有回流冷凝器的反应器，投加中间体2和乙酸乙酯搅拌混合，油浴升温至75℃，投加正钨酸钠和过氧化氢，回流反应30min，反应结束旋蒸10min，旋蒸结束用无水氯化钙干燥，制成改性环氧单体，以上中间体2、乙酸乙酯、正钨酸钠和过氧化氢的用量比为10g：65mL:1.9g：4mL。
三、制备石油存储罐内壁防腐涂料
步骤s1：将环氧树脂(型号：CYD-017)45份、改性环氧单体10份和流平剂(型号：JF-804)7份搅拌混合8min，设置搅拌速率为240rpm，加入改性锌填料和抗氧剂继续混合10min，制成母料；
步骤s2：将交联剂(型号：SCA-8325)4.2份和母料搅拌混合后抽真空脱泡，制成防腐涂料。
实施例2
本实施例制备石油存储罐内壁防腐涂料，具体实施过程如下：
一、制备改性锌填料
步骤a1：取分散槽投加片状锌粉和质量分数为50％的乙醇溶液，设置超声频率为28kHz下超声分散30min，之后加入硅烷偶联剂KH550继续超声分散5min，倒出超声分散液抽滤，滤饼转入冻干机中冷冻干燥，制成胺化锌粉，以上片状锌粉、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为5g：40mL：3.5mL，片状锌粉的型号为F300，平均粒径为4-5μm，片层厚度为0.1-0.3μm；
步骤a2：取装有搅拌器和导管的反应器，投加酒石酸和四氢呋喃通入氮气保护并搅拌溶解，升温至49℃，滴加氯化亚砜，滴加后搅拌反应2.5h，反应结束通过导管通入氮气气洗30min，再加入聚吡咯，通过导管通入氨气持续搅拌反应1.3h，反应结束对反应液旋蒸10min，制成改性聚吡咯，以上酒石酸、四氢呋喃、氯化亚砜和聚吡咯的用量比为1mmol：160mL：23.2g：42g；
步骤a3：取装有回流冷凝器和搅拌器的反应器，通入氮气排出反应器中的空气，投加胺化锌粉、改性聚吡咯和丙酮搅拌混合2h，取叔丁醇钾用叔丁醇溶解为饱和溶液，之后加入反应液中，设置搅拌速率为800rpm，升温至55℃回流22min，反应结束转入喷雾干燥机中，设置出口温度80℃，对反应液喷雾干燥，收集干燥产物制得改性锌填料，以上胺化锌粉、改性聚吡咯、丙酮和叔丁醇钾溶液的用量比为15g：9.3g：34mL：0.8g。
二、制备改性环氧单体
步骤b1：取装有滴定器的反应器，投加马来酸和丙酮搅拌溶解，将反应器置于冰水浴中，通过滴定器缓慢滴加氯化亚砜，总反应时间为4h，减压至100Pa，升温至40℃旋蒸15min，取旋蒸产物，记为中间体1，以上马来酸、丙酮和氯化亚砜的用量比为1mmol：55mL：19g；
步骤b2：取装有曝气管的反应器，投加中间体1、三乙胺和四氢呋喃搅拌混合，通过曝气管持续通入氮气，控制氮气通入量为0.3vvm，设置搅拌速率为120rpm，滴加亚胺基二乙酸二乙酯，室温下搅拌反应3h，加入浓度为10％盐酸共混酸化，分液取下层有机相减压至1kPa，在60℃旋蒸20min，取取旋蒸产物，记为中间体2，以上中间体1、三乙胺、四氢呋喃和亚胺基二乙酸二乙酯的用量比为15.2g：6.7mL:40mL：38g：16mL；
步骤b3：取装有回流冷凝器的反应器，投加中间体2和乙酸乙酯搅拌混合，油浴升温至75℃，投加正钨酸钠和过氧化氢，回流反应30-50min，反应结束旋蒸10min，旋蒸结束用无水氯化钙干燥，制成改性环氧单体，以上中间体2、乙酸乙酯、正钨酸钠和过氧化氢的用量比为10g：70mL:2.1g：5mL。
三、制备石油存储罐内壁防腐涂料
步骤s1：将环氧树脂(型号：CYD-017)41份、改性环氧单体13份和流平剂(型号：JF-804)6份搅拌混合8min，设置搅拌速率为240rpm，加入改性锌填料和抗氧剂继续混合10min，制成母料；
步骤s2：将交联剂(型号：SCA-8325)4.6份和母料搅拌混合后抽真空脱泡，制成防腐涂料。
实施例3
本实施例制备石油存储罐内壁防腐涂料，具体实施过程如下：
一、制备改性锌填料
步骤a1：取分散槽投加片状锌粉和质量分数为50％的乙醇溶液，设置超声频率为28kHz下超声分散30min，之后加入硅烷偶联剂KH550继续超声分散5min，倒出超声分散液抽滤，滤饼转入冻干机中冷冻干燥，制成胺化锌粉，以上片状锌粉、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为5g：40mL：3.5mL，片状锌粉的型号为F300，平均粒径为4-5μm，片层厚度为0.1-0.3μm；
步骤a2：取装有搅拌器和导管的反应器，投加酒石酸和四氢呋喃通入氮气保护并搅拌溶解，升温至52℃，滴加氯化亚砜，滴加后搅拌反应2h，反应结束通过导管通入氮气气洗30min，再加入聚吡咯，通过导管通入氨气持续搅拌反应1h，反应结束对反应液旋蒸10min，制成改性聚吡咯，以上酒石酸、四氢呋喃、氯化亚砜和聚吡咯的用量比为1mmol：180mL：24.8g：45g；
步骤a3：取装有回流冷凝器和搅拌器的反应器，通入氮气排出反应器中的空气，投加胺化锌粉、改性聚吡咯和丙酮搅拌混合2h，取叔丁醇钾用叔丁醇溶解为饱和溶液，之后加入反应液中，设置搅拌速率为800rpm，升温至55℃回流25min，反应结束转入喷雾干燥机中，设置出口温度80℃，对反应液喷雾干燥，收集干燥产物制得改性锌填料，以上胺化锌粉、改性聚吡咯、丙酮和叔丁醇钾溶液的用量比为15g：10g：35mL：1g。
二、制备改性环氧单体
步骤b1：取装有滴定器的反应器，投加马来酸和丙酮搅拌溶解，将反应器置于冰水浴中，通过滴定器缓慢滴加氯化亚砜，总反应时间为5h，减压至100Pa，升温至40℃旋蒸15min，取旋蒸产物，记为中间体1，以上马来酸、丙酮和氯化亚砜的用量比为1mmol：60mL：22g；
步骤b2：取装有曝气管的反应器，投加中间体1、三乙胺和四氢呋喃搅拌混合，通过曝气管持续通入氮气，控制氮气通入量为0.3vvm，设置搅拌速率为120rpm，滴加亚胺基二乙酸二乙酯，室温下搅拌反应4h，加入浓度为10％盐酸共混酸化，分液取下层有机相减压至1kPa，在60℃旋蒸20min，取取旋蒸产物，记为中间体2，以上中间体1、三乙胺、四氢呋喃和亚胺基二乙酸二乙酯的用量比为15.2g：8mL:50mL：42g：18mL；
步骤b3：取装有回流冷凝器的反应器，投加中间体2和乙酸乙酯搅拌混合，油浴升温至75℃，投加正钨酸钠和过氧化氢，回流反应50min，反应结束旋蒸10min，旋蒸结束用无水氯化钙干燥，制成改性环氧单体。
三、制备石油存储罐内壁防腐涂料
步骤s1：将环氧树脂(型号：CYD-017)37份、改性环氧单体15份和流平剂(型号：JF-804)5份搅拌混合8min，设置搅拌速率为240rpm，加入改性锌填料和抗氧剂继续混合10min，制成母料；
步骤s2：将交联剂(型号：SCA-8325)4.8份和母料搅拌混合后抽真空脱泡，制成防腐涂料。
对比例1
本对比例为现有市售石油储罐内壁耐高温导静电传热防腐涂料，型号为ZS-722。
取实施例1-实施例3制备的防腐涂料以及对比例1提供的防腐涂料，制备内径为30cm的油罐样品，对内壁脱脂、乙醇擦拭，干燥后通过刷涂涂覆防腐涂料，控制涂覆厚度0.8±0.05mm，在40℃下烘干5h，取样进行涂性相关性能测试，具体测试数据如表1所示；
表1
由表1数据可知，本发明制备的涂料与罐体基材有良好的结合力，在耐烟雾、耐油、耐酸碱测试中表现良好，涂层的表面电阻为4.2-6.5*108Ω，表面电阻低，具有良好的抗静电作用，用于石油存储更加安全。
取以上制备管体，灌装同一批次石油原油，封口后转入60℃的恒温室内，30d后倒出原油，采用聚乙烯刮刀刮出表面附着杂质，核算结垢量，刮除内壁防腐层，观察表面状态，具体数据如表2所示：
表2
由表2数据可知，本发明制备的涂料对原油中的杂质具有良好的阻垢作用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石油存储罐内壁防腐涂料，其特征在于，按重量份计包括：环氧树脂37-45份、改性环氧单体10-15份、改性锌填料7.8-9.5份、交联剂4.2-4.8份、流平剂5-7份和抗氧剂1-2份；
所述改性环氧单体由以下方法制备：
步骤A1：取马来酸用丙酮溶解，冰水浴下滴加氯化亚砜反应3-5h，减压旋蒸脱除氯化亚砜，制成中间体1；
步骤A2：取中间体1、三乙胺和四氢呋喃混合，在氮气气洗下，滴加亚胺基二乙酸二乙酯，室温下搅拌反应2-4h，加入浓度为10％盐酸共混酸化，分液取下层有机相减压旋蒸脱除溶剂，制成中间体2；
步骤A3：取中间体2和乙酸乙酯混合，升温至75℃，投加正钨酸钠和过氧化氢，回流反应30-50min，反应结束旋蒸，旋蒸结束用无水氯化钙干燥，制成改性环氧单体；
所述改性锌填料由以下方法制备：
步骤B1：取片状锌粉和质量分数为50％的乙醇溶液超声分散，再加入硅烷偶联剂KH550继续超声分散5min，之后对超声分散液抽滤，滤饼冷冻干燥，制成胺化锌粉；
步骤B2：取酒石酸和四氢呋喃在氮气保护下搅拌溶解，升温至46-52℃，滴加氯化亚砜，滴加后搅拌反应2-3h，反应结束用氮气气洗30min，再加入聚吡咯，通入氨气持续搅拌反应1-1.5h，反应结束对反应液旋蒸，制成改性聚吡咯；
步骤B3：将胺化锌粉、改性聚吡咯和丙酮在氮气保护下搅拌混合，再加入叔丁醇钾溶液搅拌回流反应18-25min，再将反应液喷雾干燥，制得改性锌填料。
2.根据权利要求1所述的一种石油存储罐内壁防腐涂料，其特征在于，马来酸、丙酮和氯化亚砜的用量比为1mmol：50-60mL：17-22g。
3.根据权利要求2所述的一种石油存储罐内壁防腐涂料，其特征在于，中间体1、三乙胺、四氢呋喃、亚胺基二乙酸二乙酯和盐酸的用量比为15.2g：5-8mL:30-50mL：35-42g：13-18mL。
4.根据权利要求3所述的一种石油存储罐内壁防腐涂料，其特征在于，中间体2、乙酸乙酯、正钨酸钠和过氧化氢的用量比为10g：65-75mL:1.9-2.3g：4-6mL。
5.根据权利要求1所述的一种石油存储罐内壁防腐涂料，其特征在于，片状锌粉、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH550的用量比为5g：40mL：3.5mL。
6.根据权利要求5所述的一种石油存储罐内壁防腐涂料，其特征在于，酒石酸、四氢呋喃、氯化亚砜和聚吡咯的用量比为1mmol：150-180mL：22.5-24.8g：40-45g。
7.根据权利要求6所述的一种石油存储罐内壁防腐涂料，其特征在于，胺化锌粉、改性聚吡咯、丙酮和叔丁醇钾溶液的用量比为15g：8.7-10g：30-35mL：0.5-1g。
8.根据权利要求1所述的一种石油存储罐内壁防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将环氧树脂、改性环氧单体和流平剂搅拌混合，在搅拌状态下加入改性锌填料和抗氧剂继续混合，制成母料；
步骤S2：将交联剂和母料搅拌混合后抽真空脱泡，制成防腐涂料。
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