CN115124905A - 一种以石墨烯导电粉为导电剂的水性环氧导静电防腐涂料 - Google Patents

一种以石墨烯导电粉为导电剂的水性环氧导静电防腐涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以石墨烯导电粉为导电剂的水性环氧导静电防腐涂料，其含有石墨烯导电云母粉、石墨烯导电钛白粉、石墨烯导电滑石粉和石墨烯导电长石粉。本发明的导静电防腐涂料在耐油、耐酸、耐碱、耐盐雾性能测试中表现优异，兼具导电和防腐两大功能。

Description

一种以石墨烯导电粉为导电剂的水性环氧导静电防腐涂料
技术领域
本发明涉及涂料填料(粉料)制造技术领域，尤其涉及一种导电兼防腐的涂料。
背景技术
国内外原油价格波动，全球性的石油危机初现端倪，为应对我国经济发展的巨大需求与石油资源短缺的矛盾，国家石油战略储备办公室正式运作，宣布我国启动石油战略储备工程。和原油战略储备相关的各类重防腐涂料具有广阔的市场前景，而石油储罐内壁专用特种导静电防腐涂料便是其中之一。
导静电防腐涂料是指一般涂覆于钢质石油储罐内壁，具有传导电流并且消除累积静电荷和保护钢质基材不受到原油腐蚀的一类特殊功能性涂料，导静电防腐涂料主要分为本征型和掺合型，已经在石油管道、石油储罐、化工设备、军事等各个领域中得到了广泛的应用。本征型是指以本征型导电聚合物为成膜物质所制成的导电涂料，无需添加导静电材料。然而由于导电高分子的种类较少，合成和施工难度较大，因此本征型导静电防腐涂料的开发和应用尚处于研究和探索阶段。掺合型导静电防腐涂料是将具有导电性的导电物质掺入非导电的成膜树脂中，使涂料既具有导电性，又具有高分子材料的许多优异性能。导电性的物质主要有石墨、炭黑、金属粉末、金属氧化物等。
现在市场上导静电防腐涂料最常见的是锡锑金属氧化物掺合型。锡锑氧化物的性能比较稳定，粉体的颜色浅，且与涂料中成膜物质相容性好。然而锡锑氧化物具有一些缺点，例如耐腐蚀性和高度裂化的形态，这将促使腐蚀性介质进入金属表面引起腐蚀。
石墨烯具有超高的硬度和强度、优良的导热导电性，石墨烯涂料除具有传统涂料的特性外，还具有优异的导电性、超高的强度和韧性。同时，石墨烯是一种单分子层比较薄的二维纳米材料，在金属的表面涂覆一层石墨烯涂层，石墨烯在金属与介质之间形成了物理屏障层，并以其小尺寸效应填充到涂层的孔隙中，阻碍了金属与氧气的接触，有效地阻止小分子腐蚀介质的渗透并增强物理隔离，使金属不受腐蚀。然后石墨烯的添加也有其缺点，石墨烯是一种二维材料，更倾向趋于三维结构，石墨烯本身之间容易团聚，所以石墨烯在涂料中分散性一直是行业的难点和痛点。为了解决这一分散性难题，使所添加的石墨烯能够起到导电均匀、高效防腐的特点，本发明通过将石墨烯和云母粉等粉料经化学键复合的方式制备石墨烯导电粉，并以其进行导静电防腐涂料制备。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种以石墨烯导电粉为导电剂的水性环氧导静电防腐涂料，旨在使所得涂料具有优异的防腐导电性能。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种以石墨烯导电粉为导电剂的水性环氧导静电防腐涂料，其特点在于：所述水性环氧导静电防腐涂料是由A组分与B组分在使用时按质量比5:1混合而成；
所述A组分是由如下重量份的各原料混合均匀获得：水性环氧树脂亨斯曼3961乳液38-42份，基材润湿剂0.3-0.4份，第一消泡剂0.2-0.4份，防闪锈剂0.6-1.0份，乙二醇丁醚2.5-3.0份，石墨烯导电粉水性浆料58.4-70份；
所述B组分是由如下重量份的各原料混合均匀获得：水性环氧固化剂亨斯曼3986共90-95份，水5-10份；
所述石墨烯导电粉水性浆料是将水37-40份、第二消泡剂0.5-0.7份、分散剂1.6-2.4份、石墨烯导电云母粉5-7份、石墨烯导电钛白粉6-9份、以1250目滑石粉制备的石墨烯导电滑石粉16-20份、以2500目滑石粉制备的石墨烯导电滑石粉0.8-1.6份、石墨烯导电长石粉9.2-12份混合，在水冷条件下以4500转/分钟的转速研磨至细度在60微米以下，从而获得。
进一步地，石墨烯导电粉的制备方法为：
S1、将天然的鳞片石墨、高锰酸钾和质量浓度为98％的浓硫酸混合并常温搅拌2～3小时，再在45～50℃下搅拌反应0.5～1小时，加入足量水，再加入过量过氧化氢以终止反应，然后抽滤洗涤至中性，获得氧化石墨滤饼。此氧化技术相对于传统的石墨氧化，反应条件更加温和，反应时间也大大降低。过量双氧水与没有完全反应的高锰酸钾进行反应，从而使反应终止。
S2、将所述氧化石墨滤饼超声分散在水中，加入表面活性剂PVP并充分搅拌至分散均匀，然后加入氨水调节pH在8～9，加入水合肼，75～85℃搅拌反应4～5小时，获得接枝有PVP的还原氧化石墨烯分散液。表面活性剂PVP能够牢牢的链接石墨烯和后续加入的涂料填料，形成化学键稳定的石墨烯导电粉。75～85℃的高温可以让氧化石墨完全还原的同时，还可以让过量的水合肼分解成无毒无害的物质。
S3、用盐酸调节步骤S2所得分散液的pH至1～2，加入目标粉料并充分搅拌反应0.5～1小时，抽滤洗涤至中性、烘干、研磨，获得石墨烯导电粉。通过盐酸调节pH可以使体系处于酸性，从而有效溶解目标粉料所包含的各种杂质。抽滤洗涤的过程可以让石墨烯导电粉防腐性能更加稳定。
进一步地：步骤S1中，鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸和水的用量比为1g：2.6-3.0g：20-30mL：80-100mL。
进一步地：步骤S1中鳞片石墨与步骤S2中PVP、水合肼的用量比为1g：2.5～3g：2.5～3mL。
进一步地：步骤S1中鳞片石墨与步骤S3中目标粉料的质量比为1：10-50。
进一步地：步骤S3中所述的目标粉料为云母粉、滑石粉、长石粉或钛白粉，从而分别获得石墨烯导电云母粉、石墨烯导电滑石粉、石墨烯导电长石粉、石墨烯导电钛白粉。
进一步地：所述基材润湿剂由Tego 4100和Tego 280等质量构成；所述第一消泡剂为Tego810消泡剂；所述防闪锈剂由德国CHE公司的L8NF和L8AF等质量构成；所述第二消泡剂为Tego 901消泡剂；所述分散剂由Tego 715W和Tego 755W等质量构成。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过温和的氧化方式和简单的表面活性剂链接得到物理化学稳定性极高的石墨烯导电粉，方法简单易行、制作成本较低、合适大规模工业化生产。本发明所得石墨烯导电粉中石墨烯与目标粉料通过化学键连接，具有良好的导电性能和防腐性能，解决了石墨烯在涂料中直接添加分散不均匀的难点和痛点，完全可以代替传统的金属氧化物的导电云母粉，同时可以提高涂料的柔韧性和耐弯曲性能。
2、本发明在制备石墨烯导电粉时，通过控制石墨与目标粉料(云母粉、滑石粉、长石粉或钛白粉)的比例，可以控制所得导电粉的导电性，从而使其可根据实际导电需求进行应用。
附图说明
图1为实施例1中不同石墨烯添加比例的石墨烯导电粉的导电性对比图。
图2为实施例3所得导静电涂料盐雾3000h后漆膜性能：(a)破坏性实验；(b)无破坏；(c)漆膜3000h盐雾实验后导电性仍保持108。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例按如下步骤制备石墨烯导电云母粉：
S1、在烧杯中依次加入20mL质量浓度为98％的浓硫酸、1g天然的鳞片石墨和2.6g高锰酸钾，常温搅拌2小时，再在45℃水浴下搅拌反应0.5小时，加入80mL水，再加入过量过氧化氢以终止反应(加入至没有气泡冒出)，然后抽滤洗涤至中性，获得氧化石墨滤饼。
S2、将氧化石墨滤饼超声分散在100mL水中，加入2.5g表面活性剂PVP K30并充分搅拌至分散均匀，然后加入氨水调节pH在8～9，加入2.5mL水合肼，80℃水浴搅拌反应4小时，获得接枝有PVP的还原氧化石墨烯分散液；
S3、用1mol/L的盐酸调节步骤S2所得分散液的pH至1～2，加入云母粉并充分搅拌反应0.5小时，抽滤洗涤至中性、120℃烘干、研磨，获得石墨烯导电粉。
调整云母粉的用量为50g、40g、30g、20g、10g(石墨与云母的质量比分别为1:10、1:20、1:30、1:40、1:50)，获得不同石墨烯添加比例的石墨烯导电粉。
将1g所获得的石墨烯导电粉以20Mpa的压力压制成圆柱型，然后通过粉末导电测试仪测试其导电性，结果如图1所示。可以看出通过调整石墨烯与云母粉的添加比例可以控制导电云母粉的导电性。
实施例2
本实施例通过将实施例1中50g的云母粉换为等量的1250目滑石粉、2500目滑石粉、长石粉或钛白粉，从而分别获得了石墨烯导电滑石粉(包括以1250目滑石粉制备的石墨烯导电滑石粉和以2500目滑石粉制备的石墨烯导电滑石粉两种)、石墨烯导电长石粉、石墨烯导电钛白粉。
实施例3
本实施例利用实施例1、2制备的石墨烯导电粉(鳞片石墨与目标粉料的质量比为1：50的样品)，按如下方法获得水性环氧导静电防腐涂料：
S1、将水37份、第二消泡剂Tego9010.5份、等质量的分散剂Tego715W和Tego755W合计1.6份、石墨烯导电云母粉5份、石墨烯导电钛白粉6份、以1250目滑石粉制备的石墨烯导电滑石粉16份、以2500目滑石粉制备的石墨烯导电滑石粉0.8份、石墨烯导电长石粉9.2份混合，在水冷条件下以4500转/分钟的转速研磨至细度在60微米以下，得到石墨烯导电粉水性浆料。
S2、将水性环氧树脂亨斯曼3961乳液38份、等质量的基材润湿剂Tego4100和Tego280合计0.3份、第一消泡剂Tego810共0.2份、等质量的德国CHE的L8NF防闪锈剂和L8AF防闪锈剂合计0.6份、乙二醇丁醚2.5份和石墨烯导电粉水性浆料58.4份混合，以500转/分钟的转速分散均匀，得到水性环氧导静电防腐涂料A组份。
S3、将水性环氧固化剂亨斯曼3986共95份和水5份混合，以500转/分钟的转速分散均匀，得到水性环氧导静电防腐涂料B组份。
S4、将A组分与B组分在使用时按质量比5:1混合，即获得以石墨烯导电粉为导电剂的水性环氧导静电防腐涂料，其性能如表1所示：
Figure BDA0003757963120000041
Figure BDA0003757963120000051
图2为导静电涂料盐雾3000h后漆膜性能。从图2(a)的破坏性实验(用刀子划破涂层直达基材)中可以看出3000小时盐雾试验后，划痕周围没有气泡，生锈宽度不超过2毫米。结合图2(a)、(b)、(c)可以看出本发明的导静电涂料具有极好的防腐性能和导电性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出相应的调整和改进，这些调整和改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种以石墨烯导电粉为导电剂的水性环氧导静电防腐涂料，其特征在于：所述水性环氧导静电防腐涂料是由A组分与B组分在使用时按质量比5:1混合而成；
所述A组分是由如下重量份的各原料混合均匀获得：水性环氧树脂亨斯曼3961乳液38-42份，基材润湿剂0.3-0.4份，第一消泡剂0.2-0.4份，防闪锈剂0.6-1.0份，乙二醇丁醚2.5-3.0份，石墨烯导电粉水性浆料58.4-70份；
所述B组分是由如下重量份的各原料混合均匀获得：水性环氧固化剂亨斯曼3986共90-95份，水5-10份；
所述石墨烯导电粉水性浆料是将水37-40份、第二消泡剂0.5-0.7份、分散剂1.6-2.4份、石墨烯导电云母粉5-7份、石墨烯导电钛白粉6-9份、以1250目滑石粉制备的石墨烯导电滑石粉16-20份、以2500目滑石粉制备的石墨烯导电滑石粉0.8-1.6份、石墨烯导电长石粉9.2-12份混合后，在水冷条件下以4500转/分钟的转速研磨至细度在60微米以下，从而获得。
2.根据权利要求1所述的水性环氧导静电防腐涂料，其特征在于，石墨烯导电粉的制备方法为：
S1、将天然的鳞片石墨、高锰酸钾和质量浓度为98％的浓硫酸混合并常温搅拌2～3小时，再在45～50℃下搅拌反应0.5～1小时，加入足量水，再加入过量过氧化氢以终止反应，然后抽滤洗涤至中性，获得氧化石墨滤饼；
S2、将所述氧化石墨滤饼超声分散在水中，加入表面活性剂PVP并充分搅拌至分散均匀，然后加入氨水调节pH在8～9，加入水合肼，75～85℃搅拌反应4～5小时，获得接枝有PVP的还原氧化石墨烯分散液；
S3、用盐酸调节步骤S2所得分散液的pH至1～2，加入目标粉料并充分搅拌反应0.5～1小时，抽滤洗涤至中性、烘干、研磨，获得石墨烯导电粉。
3.根据权利要求2所述的水性环氧导静电防腐涂料，其特征在于：步骤S1中，鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸和水的用量比为1g：2.6-3.0g：20-30mL：80-100mL。
4.根据权利要求2所述的水性环氧导静电防腐涂料，其特征在于：步骤S1中鳞片石墨与步骤S2中PVP、水合肼的用量比为1g：2.5～3g：2.5～3mL。
5.根据权利要求2所述的水性环氧导静电防腐涂料，其特征在于：步骤S1中鳞片石墨与步骤S3中目标粉料的质量比为1：10-50。
6.根据权利要求2所述的水性环氧导静电防腐涂料，其特征在于：步骤S3中所述的目标粉料为云母粉、滑石粉、长石粉或钛白粉，从而分别获得石墨烯导电云母粉、石墨烯导电滑石粉、石墨烯导电长石粉、石墨烯导电钛白粉。
7.根据权利要求1所述的水性环氧导静电防腐涂料，其特征在于：所述基材润湿剂由Tego4100和Tego 280等质量构成；所述第一消泡剂为Tego 810消泡剂；所述防闪锈剂由德国CHE公司的L8NF和L8AF等质量构成；所述第二消泡剂为Tego 901消泡剂；所述分散剂由Tego715W和Tego 755W等质量构成。
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