CN111607273A - 石墨烯/钛白导电填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨烯/钛白导电填料及其制备方法，该制备方法包括：将石墨烯、分散剂和水混合配制得到石墨烯分散液；将钛白和水混合配制得到钛白水分散液；将所述石墨烯分散液和所述钛白水分散液混合后搅拌，得到石墨烯/钛白导电填料悬浊液；去除所述石墨烯/钛白导电填料悬浊液中的水分，得到石墨烯/钛白导电填料滤饼；以及将所述石墨烯/钛白导电填料滤饼经干燥、粉碎后得到石墨烯/钛白导电填料。本发明通过静电自组装的方式制备出一种具有良好导电性的石墨烯/钛白导电填料，其原材料易获取，生产工艺简单且在常温下即可进行，同时不存在副反应，所制得的石墨烯/钛白导电填料可广泛应用于导静电领域。

Description

石墨烯/钛白导电填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，特别涉及一种石墨烯/钛白导电填料及其制备方法。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛，是一种重要的白色颜料，钛白粉具有折射率高、消色力强、遮盖力大、分散性好、无毒等多种优异性能，广泛应用在涂料、塑料、化纤、陶瓷等行业。其中涂料行业应用最为广泛。不同种类不同用途的涂料对钛白粉有不同的要求，如粉末涂料就要求用分散性好的金红石型钛白粉。
导电钛白粉(导电二氧化钛)是以钛白粉为基质，采用纳米技术，通过表面处理、半导体掺杂处理，使其基质表面形成导电性氧化层，从而制得一类新型电子导电功能性半导体颜(填)料。导电钛白粉无毒无味，耐酸碱溶剂，，在800℃以下稳定，不氧化、不燃，并具有阻燃作用。适用于任何要求导电、防静电的环境和场合。但传统的导电钛白粉制备过程中的制约因素过多，比如反应溶液的pH、温度、原料配比等都在一定程度上影响了其反应进程，且存在副反应，生产工艺复杂。
因此，目前需要一种制备工艺简单、导电性好的钛白导电填料。
需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、导电性好，易于工业化生产的石墨烯/钛白导电填料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的方案为：
一种石墨烯/钛白导电填料的制备方法，包括：
将石墨烯、分散剂和水混合配制得到石墨烯分散液；
将钛白和水混合配制得到钛白水分散液；
将所述石墨烯分散液和所述钛白水分散液混合后搅拌，得到石墨烯/钛白导电填料悬浊液；
去除所述石墨烯/钛白导电填料悬浊液中的水分，得到石墨烯/钛白导电填料滤饼；以及
将所述石墨烯/钛白导电填料滤饼经干燥、粉碎后得到石墨烯/钛白导电填料。
在一些实施例中，所述石墨烯为机械剥离法制得的石墨烯、电化学剥离法制得的石墨烯、还原氧化法制得的石墨烯或化学气相沉积法制得的石墨烯。
在一些实施例中，所述石墨烯的层数为1～10层，比表面积为100～1000m2/g，片径为1～30μm。
在一些实施例中，所述钛白为金红石型钛白粉或锐钛矿型钛白粉，所述钛白水分散液的质量浓度为50～500mg/ml。
在一些实施例中，所述石墨烯与所述分散剂以及所述钛白的质量比为0.1～7:XX:100。
在一些实施例中，所述分散剂选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂中的一种或多种。
在一些实施例中，所述分散剂为非离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂的混合物，且所述石墨烯与所述非离子表面活性剂分散剂以及所述阳离子表面活性剂的质量比为1:0.05～1:0.1～1。
在一些实施例中，通过离心、过滤或烘干的方式去除水分，得到所述石墨烯/钛白导电填料滤饼。
在一些实施例中，所述石墨烯分散液和所述钛白水分散液在分散设备中混合，所述分散设备选自超声细胞破碎机、高速分散机、高压均质机、砂磨机、球磨机、高速剪切乳化机中的一种或多种。
另一方面，本发明还提供一种石墨烯/钛白导电填料，其是根据上述制备方法制得。
本发明通过静电自组装的方式制备出一种具有良好导电性的石墨烯/钛白导电填料，其原材料易获取，生产工艺简单且在常温下即可进行，同时不存在副反应，所制得的石墨烯/钛白导电填料可广泛应用于导静电领域。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
在本说明书的上下文中，除了明确说明的内容之外，未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知而无需进行任何改变的事宜。而且，本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合，由此而形成的技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载的一部分，而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容，除非本领域技术人员认为该结合是明显不合理的。
本发明所公开的所有特征可以任意组合，这些组合应被理解为本发明所公开或记载的内容，除非本领域技术人员认为该组合明显不合理。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，除非以重量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。
虽然在实践或试验本发明中能用类似于或等同于本文所述的方法和材料，但适用的方法和材料已描述在本文中。
根据本发明的第一个方面，本发明提供一种石墨烯/钛白导电填料的制备方法，包括：
将石墨烯、分散剂和水混合配制得到石墨烯分散液；
将钛白和水混合配制得到钛白水分散液；
将石墨烯分散液和钛白水分散液混合后搅拌，得到石墨烯/钛白导电填料悬浊液；
去除石墨烯/钛白导电填料悬浊液中的水分，得到石墨烯/钛白导电填料滤饼；以及
将石墨烯/钛白导电填料滤饼经干燥、粉碎后得到石墨烯/钛白导电填料。
石墨烯是一种具有蜂巢状晶格结构的新型的二维材料。石墨烯内部碳原子中每个碳原子与周围的三个碳原子以SP2杂化方式形成化学键，此外还有一个位于Pz轨道上的未成键的电子，临近碳原子的Pz轨道在垂直方向上可形成π键。除了σ键与其他碳原子链接成六角环的蜂窝式层状结构外，每个碳原子的垂直于层平面的Pz轨道可以形成贯穿全层的多原子的大π键，因而具有优良的导电和光学性能。基于其优异的物理化学性质，石墨烯可广泛应用于涂料、复合材料、航空航天、新能源电池等领域。
本发明所用的石墨烯为机械剥离法制得的石墨烯、电化学剥离法制得的石墨烯、还原氧化法制得的石墨烯或化学气相沉积法制得的石墨烯。
石墨烯的层数可以为1～10层，例如2层、5层、6层、8层等；石墨烯的比表面积可以为100～1000m2/g，优选为200～600m2/g，例如200m2/g、250m2/g、300m2/g、500m2/g、600m2/g等；石墨烯的片径大小可以为1～30μm，进一步可以为3～15μm，例如2μm、5μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、25μm、28μm等。
本发明所用的分散剂选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂中的一种或多种，例如十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基氧化胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇等。
本发明所用的分散剂中通常一定含有阳离子表面活性剂，即其可为阳离子表面活性剂，阴离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂的混合物，阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物，或者阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂这三者的混合物，从而保证石墨烯分散液荷正电。阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的作用是起到更好的分散效果。
优选地，分散剂为非离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂的混合物，且石墨烯与非离子表面活性剂分散剂以及阳离子表面活性剂的质量比为1:0.05～1:0.1～1。
通过加入表面活性剂，使其与石墨烯之间通过分子间作用力结合在一起，从而使得石墨烯片层之间由于静电斥力而不易于团聚，且赋予石墨烯正电性。
石墨烯分散液中，石墨烯的质量浓度为0.1～150mg/ml，优选为10～50mg/ml，例如0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml、15mg/ml、20mg/ml、30mg/ml、50mg/ml、70mg/ml、75mg/ml、80mg/ml、100mg/ml、120mg/ml、140mg/ml等。
石墨烯分散液中，粒子的平均粒径D50可以为0.3μm≤D50≤5μm，优选为0.3μm≤D50≤3μm，例如0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm等。
本发明所用的钛白(钛白粉)为金红石型钛白粉或锐钛矿型钛白粉中的一种。钛白水分散液中，钛白的质量浓度为50～500mg/ml，例如60mg/ml、80mg/ml、100mg/ml、150mg/ml、200mg/ml、250mg/ml、300mg/ml、350mg/ml、400mg/ml、480mg/ml等。
以石墨烯分散液和钛白水分散液的总量来计算，石墨烯与分散剂以及钛白的质量比为0.1～7:XX:100。
石墨烯分散液和钛白水分散液在分散设备中混合后搅拌，由于钛白在水中荷负电，而石墨烯分散液经阳离子表面活性剂分散后荷正电，两者可通过静电吸附形成双电层，通过静电自组装的方式制得石墨烯/钛白导电填料悬浊液。
本发明所用的分散设备选自超声细胞破碎机、高速分散机、高压均质机、砂磨机、球磨机、高速剪切乳化机中的一种或多种。分散设备的处理时间可以为20～500分钟，优选为30～120分钟，例如30分钟、60分钟、90分钟、100分钟、120分钟、150分钟、180分钟、200分钟、210分钟、240分钟、270分钟、300分钟、400分钟、450分钟等。
超声细胞破碎机的功率可以为100～2000W，例如150W、200W、300W、500W、800W、1000W、1200W、1500W、1800W等。
高压均质机的处理压力可以为20～200mPa，例如30mPa、50mPa、80mPa、100mPa、120mPa、150mPa、180mPa等。
高速分散机的剪切速率可以为500～5000rpm/min，例如600rpm/min、800rpm/min、1000rpm/min、1200rpm/min、1500rpm/min、2000rpm/min、2500rpm/min、3000rpm/min、3500rpm/min、4000rpm/min、4500rpm/min等。
高速剪切乳化机的剪切速率可以为500～5000rpm/min，例如600rpm/min、800rpm/min、1000rpm/min、1200rpm/min、1500rpm/min、2000rpm/min、2500rpm/min、3000rpm/min、3500rpm/min、4000rpm/min、4500rpm/min等。
砂磨机和/或球磨机选用的研磨介质可以为玻璃珠、钢珠、硅酸锆珠、氧化锆珠中的一种或多种；研磨介质的直径可以为0.3～5.0mm，进一步可以为0.5～2.0mm，例如0.5mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2mm、2.5mm、3mm、4mm等；研磨介质的珠料比可以为0.5～5，进一步可以为1～3，例如0.8、1、1.5、2、2.5、3、4等；砂磨机和/或球磨机的转速可以为200～3000rpm/min，进一步可以为500～2000rpm/min，例如300rpm/min、500rpm/min、800rpm/min、1000rpm/min、1200rpm/min、1500rpm/min、2000rpm/min、2500rpm/min等。
经分散设备处理后得到的石墨烯/钛白导电填料悬浊液可通过离心、过滤或烘干的方式去除多余的水分，例如可以是以3000rpm离心10分钟，离心后上层为澄清的水，得到石墨烯/钛白导电填料滤饼。
石墨烯/钛白导电填料滤饼经干燥、粉碎处理后得到石墨烯/钛白导电填料，其中的干燥可采用烘干的方式，例如可以是以100℃烘干24小时。
本发明还提供由上述制备方法制得的石墨烯/钛白导电填料，其可用于涂料，尤其是粉末涂料，复合材料、导静电等各个领域。
除非另作限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
以下通过实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均为市售获得。
实施例1
取1kg蒸馏水加入5L烧杯中，用高速分散机在700rpm/min的转速下边搅拌边加入100g钛白粉(杜邦，R-902)，分散1h。
逐渐加入分散好的石墨烯水性浆料[m(石墨烯):m(聚乙烯吡咯烷酮K30):m(十六烷基三甲基溴化铵)＝1:0.1:0.4]，石墨烯质量浓度为1.5％，石墨烯的层数为3～6，比表面积为400～500m2/g，片径为1～5μm，控制干燥过后的复合填料中石墨烯的质量分数为3％。
加料完毕后继续分散30min，得到复合填料悬浮液。
将悬浮液抽滤，100℃干燥12h。用粉碎机粉碎后即得石墨烯/钛白导电填料，用电阻率仪测定其体积电阻率。粉体体积电阻率数值详见表1。
实施例2
取1kg蒸馏水加入5L烧杯中，用高速分散机在700rpm/min的转速下边搅拌边加入100g钛白粉(杜邦，R-902)，分散1h。
逐渐加入分散好的石墨烯水性浆料[m(石墨烯):m(聚乙烯吡咯烷酮K30):m(十六烷基三甲基溴化铵)＝1:0.1:0.4]，石墨烯质量浓度为1.5％，石墨烯的层数为3～6，比表面积为400～500m2/g，片径为1～5μm，控制干燥过后的复合填料中石墨烯的质量分数为2％。
加料完毕后继续分散30min，得到复合填料悬浮液。
将悬浮液抽滤，100℃干燥12h。用粉碎机粉碎后即得石墨烯/钛白导电填料，用电阻率仪测定其体积电阻率。粉体体积电阻率数值详见表1。
对比例
取1kg蒸馏水加入5L圆底烧瓶中，用高速分散机在700rpm/min的转速下边搅拌边加入100g钛白粉(杜邦，R-902)，加热至50℃，分散1h。
称取35gSnCl4·5H2O，5.25gSbCl3，用150g 1mol/L的HCl溶液溶解。
将上述配置好的SnCl4·5H2O和SbCl3的盐酸溶液边搅拌边加入到钛白粉悬浮液中，再加入5g NaOH，保持温度不变，搅拌1h。
反应结束后，过滤悬浮液，用蒸馏水洗涤3遍，100℃干燥12h，450℃煅烧1h，最用粉碎机粉碎后即得导电钛白，用电阻率仪测定其体积电阻率。粉体体积电阻率数值详见表1。
表1实施例1和实施例2的体积电阻率
项目 体积电阻率(Ω·cm)
实施例1 3.12
实施例2 6.11
对比例 15.43
从表1中可以看出，本发明实施例所制得的石墨烯/钛白导电填料相比对比例1中常规方法制得的钛白导电填料而言，体积电阻率明显下降，表明本发明所制得的石墨烯/钛白导电填料具有更加优异的导电性，且本发明的制备工艺更为简便，制备过程更加环保。
综上所述，本发明通过静电自组装的方式制备出一种具有良好导电性的石墨烯/钛白导电填料，其原材料易获取，生产工艺简单且在常温下即可进行，同时不存在副反应，所制得的石墨烯/钛白导电填料可广泛应用于导静电领域。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯/钛白导电填料的制备方法，其特征在于，包括：
将石墨烯、分散剂和水混合配制得到石墨烯分散液；
将钛白和水混合配制得到钛白水分散液；
将所述石墨烯分散液和所述钛白水分散液混合后搅拌，得到石墨烯/钛白导电填料悬浊液；
去除所述石墨烯/钛白导电填料悬浊液中的水分，得到石墨烯/钛白导电填料滤饼；以及
将所述石墨烯/钛白导电填料滤饼经干燥、粉碎后得到石墨烯/钛白导电填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为机械剥离法制得的石墨烯、电化学剥离法制得的石墨烯、还原氧化法制得的石墨烯或化学气相沉积法制得的石墨烯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的层数为1～10层，比表面积为100～1000m2/g，片径为1～30μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛白为金红石型钛白粉或锐钛矿型钛白粉，所述钛白水分散液的质量浓度为50～500mg/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯与所述分散剂以及所述钛白的质量比为0.1～7:0.02-14:100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为非离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂的混合物，且所述石墨烯与所述非离子表面活性剂分散剂以及所述阳离子表面活性剂的质量比为1:0.05～1:0.1～1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过离心、过滤或烘干的方式去除水分，得到所述石墨烯/钛白导电填料滤饼。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯分散液和所述钛白水分散液在分散设备中混合，所述分散设备选自超声细胞破碎机、高速分散机、高压均质机、砂磨机、球磨机、高速剪切乳化机中的一种或多种。
10.一种石墨烯/钛白导电填料，其特征在于，所述石墨烯/钛白导电填料是根据权利要求1至9中任一项的制备方法制得。
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