CN115506030B - 一种单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂、及包含其的单晶硅湿法蚀刻制绒液、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂、及包含其的单晶硅湿法蚀刻制绒液、其制备方法及应用。本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂包括重量配比如下的各组分：成核剂0.005‑10份；排泡剂0.5‑10份；表面活性剂0.001‑0.1份；超纯水70‑90份，成核剂为无不饱和键的烷氧基硅烷，排泡剂为含磺酸基的苯磺酸钠，表面活性剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠和二苯乙烯二磺酸钠中的任意一种或多种。添加有单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂的制绒液能在单晶硅表面获得紧密排布的金字塔形貌，增强光捕获能力和吸收能力，降低光损失，进而提高光生载流子数量和光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅蚀刻技术，尤其涉及一种单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂、及包含其的单晶硅湿法蚀刻制绒液、其制备方法及应用。
背景技术
在光伏太阳能电池领域，单晶硅太阳能电池凭借成熟的制造工艺以及低廉的成本，占据绝大部分的市场份额。降低成本和提升电池效率依旧是晶体硅太阳能电池的发展方向，所以先进工艺技术的开发和使用显得尤为重要。导致硅太阳能电池转换效率降低的主要问题有两个:光损耗和电损耗。当太阳光照射到硅片表面，有超过30％的入射光因为前表面的反射而丧失，大量的光损失会明显降低太阳能电池的转换效率。表面反射遇到的光学损失可以通过使用表面制绒技术，增加光捕获能力来防止。减少表面反射可以增加太阳能电池板的光生载流子数量，提升短路电流，从而提高其转换效率。因此在太阳能电池的前表面采用化学反应的方式制成能够覆盖表面的陷光结构可以有效地降低光损失，这也说明高效陷光结构是晶硅太阳能电池性能优劣的关键因素之一。陷光结构的运用对于提升太阳能电池光捕获能力、增强光吸收具有重要作用，良好的陷光结构不仅有利于电池效率提升，而且便于对制造成本进行控制。采用湿法刻蚀方法制备金字塔结构，由于其制作成本低且具有优异的光捕获效果，已经成为单晶硅太阳能电池制备的一种常用技术。
CN112144122A公开了一种适用于大尺寸单晶硅片的制绒添加剂，该添加剂包含：主成核剂0.5～10％，补充成核剂0.2～5％，支化分散剂0.01～0.1％，脱泡剂0.05～0.5％，余量为水。它采用水解聚丙烯腈钠盐为主成核剂，聚氨基酸为补充成核剂，解决了大尺寸硅片制绒后的片内不均匀问题；制绒反射率低、制绒时间短。
CN112226819A公开了一种适用于薄型单晶硅片的制绒添加剂，所述添加剂由如下质量百分比含量的组分组成：绒面成核剂0.5～5.0％、绒面缓蚀剂0.02～0.5％、绒面尺寸调整剂0.001～0.01％、余量为去离子水。它采用羧甲基纤维素钠等水溶性高分子作为成核剂，解决了薄型单晶硅片制绒后应力翘曲导致的碎片化问题；所制成电池片的短路电流稳定，波动小。
CN114351257A公开一种HIT太阳能电池快速制绒的添加剂及制绒工艺，其包括成核剂、表面活性剂、促进剂、消泡剂、有机酸和余量的去离子水。它采用了壳聚糖衍生物作为成核剂，并加入了促进剂，加快反应速率，进一步提高了HIT太阳能电池生产产能。
目前配方中广泛使用的成核剂是水溶性高分子物质，但其存在有效时间短、制绒效率低、光电转换效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有单晶硅湿法蚀刻制绒液因其组配不合理，导致有效时间短、制绒效率低、光电转换效率低的问题，提出一种单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂，添加有该添加剂的制绒液能在单晶硅表面获得紧密排布的金字塔形貌，增强光捕获能力和吸收能力，降低光损失，进而提高光生载流子数量和光电转换效率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂，包括重量配比如下的各组分：
进一步地，所述成核剂为无不饱和键的烷氧基硅烷。
进一步地，所述成核剂优选无不饱和键的Si与三个烷氧基连接的硅烷。
进一步地，所述成核剂更优选为无不饱和键的Si与三个甲氧基、三个乙氧基和三个异丙氧基连接的硅烷中的任意一种或多种。
进一步地，所述成核剂最优选为无不饱和键的Si与三个乙氧基连接的硅烷。
进一步地，所述成核剂选自四甲氧基硅烷、硅酸四乙酯、四丙氧基硅烷、硅酸四丁酯、四(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基三丙氧基硅烷、乙氧基三乙基硅烷、三甲基(丙氧基)硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基甲基丙基硅烷、(氯甲基)甲基二异丙氧基硅烷、三(叔丁氧基)硅烷醇、三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、三乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、三异丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷和氯甲基三异丙氧基硅烷中的任意一种或多种。
进一步地，所述成核剂优选为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、乙氧基三乙基硅烷、二甲氧基甲基丙基硅烷、三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、三乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、三异丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷和氯甲基三异丙氧基硅烷中的任意一种或多种。
进一步地，所述成核剂更优选为三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、三异丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷和氯甲基三异丙氧基硅烷中的任意一种或多种。
进一步地，所述成核剂最优选为三乙氧基硅烷和1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷。
进一步地，所述三乙氧基硅烷和1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷的重量比为10-1:1。
进一步地，所述三乙氧基硅烷和1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷的重量比优选为5-1:1。
进一步地，所述成核剂为0.1-2份。
本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂首次引入了不含不饱和键的烷氧基硅烷作为成核剂，此类物质在制绒条件下能够发生水解，生成硅氧活泼基团和醇类物质，新生成的硅氧基团活性高有助于其成核作用的发挥，醇类物质可以起排泡作用，促进产物脱附进而推动反应正向进行。
进一步地，所述排泡剂为含磺酸基的苯磺酸钠。
进一步地，所述排泡剂为对甲基苯磺酸钠、二甲苯磺酸钠和4-异丙苯磺酸钠中的任意一种或多种。
进一步地，所述排泡剂优选对甲基苯磺酸钠。
进一步地，所述成核剂和排泡剂的重量比为0.01-1:1。
进一步地，所述成核剂和排泡剂的重量比优选为0.01-0.5:1。
进一步地，所述成核剂和排泡剂的重量比最优选为0.02:1。
进一步地，所述排泡剂为1-5份。
本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂引入了含磺酸基和亲油基的排泡剂，磺酸基与硅片相互作用，亲油基和氢气相互作用，共同促进气泡的溶解和脱附。
本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂中的成核剂和排泡剂均与硅片产生分子间作用力，两者基团极性不一因而作用力不一，两种作用力相互辅助、协同促进制绒反应的进行。
进一步地，所述表面活性剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠和二苯乙烯二磺酸钠中的任意一种或多种。
进一步地，所述表面活性剂优选为十二烷基二苯醚二磺酸钠。
本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂引入二磺酸钠类表面活性剂，所含的两个负电荷保证其良好分散在溶液中，两个磺酸基与Si的作用使其富集在固液界面，可以快速清洗硅片表面的脏污。
进一步地，所述表面活性剂为0.001-0.005份。
进一步地，所述增溶剂为乙二醇和/或丙三醇。
本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂中的成核剂分子极性低，在水中溶解性不佳，为保证各组分在添加剂中的分散均匀和浓度一致，向体系中引入增溶剂以提高成核剂的溶解度。
进一步地，所述增溶剂为2-3份。
进一步地，所述超纯水为70-80份。
本发明的另一个目的还公开了一种单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照重量配比分别称取各组份；
步骤2：将除超纯水以外的所有组份加入到容器中，先加入1/2-3/4用量的超纯水，搅拌至所有物料溶解完全，再加入剩余1/4-1/2用量的超纯水，保持搅拌2-3h，即得单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂。
本发明的另一个目的还公开了一种单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂在单晶硅湿法蚀刻制绒领域的应用。
本发明的另一个目的还公开了一种单晶硅湿法蚀刻制绒液，包括上述单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂和碱溶液。
进一步地，所述碱溶液中的碱为NaOH和/或KOH的水溶液。
进一步地，所述碱溶液浓度为1-3wt％。
进一步地，所述碱溶液浓度优选为1.5-2wt％。
进一步地，所述单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂与碱溶液的质量比为0.3-2:100。
进一步地，所述单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂与碱溶液的质量比优选为0.4-1:100。
本发明的另一个目的还公开了一种单晶硅湿法蚀刻制绒液的制备方法，包括如下步骤：将单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂加入到碱溶液中，搅拌均匀制备得到单晶硅湿法蚀刻制绒液。
本发明的另一个目的还公开了一种单晶硅湿法蚀刻制绒液在制绒领域的应用：将单晶硅片浸入单晶硅湿法蚀刻制绒液中进行表面制绒，制绒温度为80-85℃，制绒时间为360-540s，单晶硅片取出后，用纯水冲洗并烘干。
进一步地，所述制绒温度为80-85℃，优选82℃。
进一步地，所述制绒时间为360-540s，优选420s。
进一步地，所述纯水冲洗2-6min，优选3min，95℃烘干6-10min，优选8min。
本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂和包含其的单晶硅湿法蚀刻制绒液的工作原理：
硅片在溶液环境中发生反应如下反应：
Si+2OH-+2H2O→SiO2(OH)2-+2H2↑
此反应的吉布斯自由能(ΔG)小于0，由吉布斯自由能盘踞可知：ΔG＜0，反应自发进行。如果不进行人为干预，硅片与氢氧根剧烈反应，会得到“光秃秃”的而非有绒面的硅片，导致硅片不具备光吸收能力从而无法制备太阳能电池；制绒反应的另一个技术关键是H2的排出问题，水溶液会提供极性环境，反应产物H2没有极性，倾向于附着在同样无极性的硅片表面，随着氢气的富集，硅片受气泡浮力影响会漂出水面，出现“漂片”情况。
本发明的制绒添加剂是碱性条件下硅各向异性蚀刻的促进剂，其作用在于提高反应的各向异性因子并将氢气及时排出，控制硅片反应速率进而得到均匀紧密的金字塔绒面。制绒添加剂中引入了不含双键/三键的烷氧基硅烷作绒面成核剂，其在制绒添加剂与无机碱配制得到的制绒液条件下，会水解并生成硅氧活泼基团和醇类。硅氧活泼基团的O倾向于与Si表面的Si-OH基团发生分子间作用并形成氢键，这相当于在硅片表面形成一个个“保护伞”，使碱对硅的蚀刻在“保护伞”的四周进行，提高了反应的各向异性因子。醇类一方面可以降低表面张力，提高制绒液对硅片表面的浸润性，促进气泡脱附；一方面生成的甲醇、乙醇或异丙醇均为低沸点物质，从制绒液中挥发时能够带走一部分H2。因此，烷氧基硅烷在添加剂中可发挥双重制绒作用。
本发明的制绒添加剂，引入了含磺酸基的物质作为排泡剂，磺酸基与Si-OH基团间存在分子间作用力；排泡剂另一端的亲油基则伸入H2气泡，两种基团共同促进氢气的溶解和脱附。其排泡作用主要来自于磺酸基和硅片间适宜的相互作用，若此作用力过大，排泡剂会与成核剂竞争成核位点，若作用力过小则无法促进气泡脱附，均不利于制绒进行。适宜的分子间作用力使成核剂与排泡剂协同发挥制绒作用。
表面活性剂选择了含有两个磺酸基的阴离子表活，用于清洗硅片表面附着的有机物和脏污。磺酸基对硅片的吸附作用使得表面活性剂分子易于聚集在硅片附近，有助于清洗硅片表面杂质。每个表面活性剂分子含有两个负电荷，分散性能佳，因此在碱性制绒液环境下具有较高稳定性，有助于保持清洗性能。
本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂、及包含其的单晶硅湿法蚀刻制绒液，与现有技术相比较具有以下优点：
1、本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂首次引入了不含不饱和键的烷氧基硅烷作为成核剂，此类物质在制绒条件下能够发生水解，生成硅氧活泼基团和醇类物质，新生成的硅氧基团的高活性促进其成核作用的发挥，醇类物质可以起排泡作用，促进产物脱附进而推动反应正向进行。
2、本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂引入了含磺酸基和亲油基的排泡剂，磺酸基与硅片相互作用，亲油基与氢气相互作用，共同促进气泡的溶解和脱附。
3、本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂中的成核剂和排泡剂均与硅片产生分子间作用力，两者基团极性不一因而作用力不一，两种作用力相互辅助、协同促进制绒反应的进行。
4、本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂引入二磺酸钠类表面活性剂，所含的两个负电荷保证其良好分散在溶液中，两个磺酸基与Si的作用使其富集在固液界面，可以快速清洗硅片表面的脏污。
本发明单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂、及包含其的单晶硅湿法蚀刻制绒液在单晶硅片表面处理领域具有广阔的应用前景和工业化发展潜力。
附图说明
图1是实施例1得到的硅片表面绒面的扫描电镜照片，放大倍数为10000倍；
图2是实施例1得到的硅片表面绒面的光学显微镜平面照片，放大倍数为1000倍；
图3是实施例1和对比例1得到的硅片表面绒面的反射光谱，扫描波段为400-1200nm；
图4是对比例1得到的硅片表面绒面的扫描电镜照片，放大倍数为10000倍。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1-14
实施例1-14公开了多种单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂，其组分和质量份如表1所示。
所述实施例1-14单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂的制备方法如下：将除超纯水以外的所有组份加入容器中，先加入1/2用量的超纯水，搅拌至所有物料溶解完全，再加入剩余1/2用量的超纯水，保持搅拌2h，制备得到单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂。
表1实施例1-14单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂的组分和质量份
对比例1-4
对比例1-4制绒添加剂组分和质量份如表2所示，其制备方法与实施例1相同。
表2对比例1-4制绒添加剂组分和质量份
性能测试
为了对比本发明制绒添加剂对绒面的优化以及对光电转换效率的提效，使用含有实施例1-14单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂的制绒液与对比例1-4的制绒液进行制绒，选取1000片单晶片进行电池效率测试，测试结果见表3所示。可见使用含有实施例1-14单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂的制绒液制绒的硅片电池性能明显优于对比例1-4的电池性能，具体表现在实施例的电池参数在开路电压(Voc)、短路电流(Isc)、并联电路(Rsh)、填充因子(FF)和效率(Eta)方面都比对比例的数值高，并且实施例的串联电阻(Rs)小于对比例，这表明相较于对比例，实施例可以获得更为出色的电池效率。
所述含有实施例1-14单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂的制绒液的制备方法如下：将含有实施例1-14的单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂加入到碱溶液中，所述碱溶液为1wt％NaOH的水溶液，单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂与碱溶液的质量比为0.7:100。
表3包含有实施例1-14和对比例1-4添加剂的制绒液电性能测试结果
将太阳能电池视为开路工作状态，即负载断路，这时两端电压V就称为开路电压Voc，硅基太阳能电池的Voc大约在500-700mV之间。当负载电阻为零时，太阳能电池被短路，所以两端电势相同，电压为0，输出的电流叫作短路电流Isc。在同一电池上，入射光的强度越大则短路电流越大；在同一光照强度下，电池的表面积越大则短路电流越大。Rs为太阳能电池的串联电阻，主要由衬底材料的体电阻、金属与衬底之间的接触电阻、扩散层横向电阻、金属电极本身的电阻四部分组成。Rsh为并联电阻，并联电阻主要是由于电池表面污染、晶体缺陷引起的边缘漏电或耗尽区内的复合电流产生的。在现实生产中，太阳能电池的串阻越小，并阻越大，太阳能电池的性能越好。填充因子(FF)同样是表征电池性能时需要考虑的参数，它是太阳能电池所输出的最大功率与短路电流和开路电压的乘积之比。晶硅太阳能电池的填充因子一般在80％左右，越接近100％，说明电池性能越好，开路电压对FF的影响较为明显。电池效率(Eta)是最能直观反映太阳能电池性能优劣的参数，它代表电池能将入射光的功率转化为电能的最大值，Eta越大代表电池品质越佳。如电池性能对比表格所示，由本发明实施例1制备的制绒液得到的硅片在开路电压(Voc)、短路电流(Isc)、并联电路(Rsh)、填充因子(FF)和效率(Eta)方面都比对比例1制备的制绒液所得硅片的数值更高，并且实施例1的串联电阻(Rs)小于对比例1，以上电池参数结果均表明采用本发明实施例能够得到性能更好的太阳能电池。
采用单晶硅湿法蚀刻制绒液制绒的硅片的检测结果如图1-4所示。
硅片检测所用的制绒液制备方法与电池效率测试相同，制绒方法为：加热各自含有实施例1和对比例1的制绒液至82℃，将单晶硅片浸入制绒液中反应420s，取出硅片后用纯水冲洗3min，95℃烘干8min后用扫描电镜拍摄绒面。
图1是实施例1得到的硅片表面绒面的扫描电镜照片，放大倍数为10000倍；由图1可以看出，实施例1得到的硅片表面金字塔大小1-2μm，均匀分布在硅片表面上，绒面排列紧密、错落有致，这样的表面结构能有效捕获自然光，增加光生载流子数量和转换效率。
图2是实施例1得到的硅片表面绒面的光学显微镜平面照片，放大倍数为1000倍；可以看出绒面的大小和排布有较高的一致性和均匀性，进一步证明了硅片表面具有高的减反性能和高的光捕获能力。
图3是实施例1和对比例1得到的硅片表面绒面的反射光谱，扫描波段为400-1200nm；可以看出，实施例1比对比例1的硅片表面反射率低。实施例1曲线的加权平均反射率为9.59％，对比例1曲线的加权平均反射率为11.92％，即实施例1具有更好的陷光性能。
图4是对比例1得到的硅片表面绒面的扫描电镜照片，放大倍数为10000倍。对比例1的表面金字塔大小和实施例1基本一致，约1-2μm，但硅片表面存在金字塔未生长完全的区域(图4中圈出位置)，表明绒面未能完全覆盖硅片表面，导致光反射增多，因而反射率数值较高，效果比金字塔生长完全的实施例1要差。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂，其特征在于，包括重量配比如下的各组分：
成核剂 0.005-10份；
排泡剂 0.5-10份；
表面活性剂 0.001-0.1份；
增溶剂 2-5份；
超纯水 70-90份；
所述成核剂为无不饱和键的烷氧基硅烷；
所述排泡剂为含磺酸基和亲油基的排泡剂；
所述表面活性剂为含有两个磺酸基的阴离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂，其特征在于，所述排泡剂为含磺酸基的苯磺酸钠。
3.根据权利要求1所述单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠和二苯乙烯二磺酸钠中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂，其特征在于，所述增溶剂为乙二醇和/或丙三醇。
5.一种权利要求1-4任意一项所述单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照重量配比分别称取各组份；
步骤2：将除超纯水以外的所有组份加入到容器中，先加入1/2-3/4用量的超纯水，搅拌至所有物料溶解完全，再加入剩余1/4-1/2用量的超纯水，保持搅拌2-3h，即得单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂。
6.一种单晶硅湿法蚀刻制绒液，其特征在于，包括权利要求1-4任意一项所述单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂和碱溶液。
7.根据权利要求6所述单晶硅湿法蚀刻制绒液，其特征在于，所述单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂与碱溶液的质量比为0.3-2:100。
8.一种权利要求6或7所述单晶硅湿法蚀刻制绒液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将单晶硅湿法蚀刻制绒添加剂加入到碱溶液中，搅拌均匀制备得到单晶硅湿法蚀刻制绒液。
9.一种权利要求6或7所述单晶硅湿法蚀刻制绒液在制绒领域的应用，其特征在于，将单晶硅片浸入单晶硅湿法蚀刻制绒液中进行表面制绒，制绒温度为80-85 ℃，制绒时间为360-540 s，单晶硅片取出后，用纯水冲洗并烘干。
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2022
- 2022-09-23 CN CN202211161129.1A patent/CN115506030B/zh active Active
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