CN112309849B - 一种硅片单面刻蚀抛光的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体公开一种硅片单面刻蚀抛光的方法。所述方法包括：将硅片下表面浸泡在混酸溶液中进行刻蚀抛光，刻蚀深度为2‑4μm，所述混酸溶液为体积比1:3‑5:1.5‑2的氢氟酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的混合溶液；然后再浸泡到碱溶液和抛光添加剂的混合溶液中进行刻蚀抛光，刻蚀深度为2.5‑4μm；然后再经碱洗、水洗、酸洗、水洗、干燥。本发明提供的酸体系一次刻蚀抛光和碱体系二次刻蚀抛光相结合的工艺，不但可最大限度地保护硅片正面的硼硅玻璃层，还能提高硅片背面的平整度，减少硅片背面的表面缺陷密度，从而有利于提高LPCVD制备的隧穿氧化层和多晶硅层的均匀度和致密度，进而提高电池的转换效率，且工艺简单，可控性强。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池制造技术领域，尤其涉及一种硅片单面刻蚀抛光的方法。
背景技术
随着太阳能电池日益激烈的市场竞争，高效率电池成为太阳能行业研发的主要方向。TOPcon（Tunnel Oxide Passivated Contact）结构电池是在硅表面制备一层超薄的隧穿氧化层和高掺杂的多晶硅层，利用隧穿氧化层的化学钝化和多晶硅层的场钝化作用可以显著降低硅表面的少子复合速率，同时高掺杂的多晶硅层可以显著改善多子的导电性能，有利于提高电池的开路电压和填充系数。相比于P型太阳能电池，N型电池具有光致衰减小、耐金属杂质污染性能好、少数载流子扩散长度长等优点而被广泛应用。低气压化学气相沉积法（LPCVD）是制备隧穿氧化层和多晶硅层的主要技术，具有成本低、产量高，制备的薄膜性能较高的优点，目前得到了广泛的应用。制备均匀的隧穿氧化层和多晶硅层，不仅能够降低电池背面的金属复合，还能提高转化效率。因此，如何制备更加均匀的隧穿氧化层和多晶硅层是目前行业比较关注的问题，对提高TOPcon电池的性能也具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中TOPcon电池制备过程，通过LPCVD法制备的隧穿氧化层和多晶硅层的均匀度有待进一步提高的问题，本发明提供一种硅片单面刻蚀抛光的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种硅片单面刻蚀抛光的方法，所述硅片的上表面覆盖有硼硅玻璃层，具体包括以下步骤：
步骤a，在所述硅片的硼硅玻璃层表面形成一层水膜保护层，然后将硅片下表面浸泡在混酸溶液中进行刻蚀抛光，刻蚀深度为2-4μm；
其中，所述混酸溶液为体积比1:3-5:1.5-2的氢氟酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的混合溶液，所述氢氟酸溶液的质量浓度为48-50%，硝酸溶液的质量浓度为64-66%，硫酸溶液的质量浓度为96-98%；
步骤b，将步骤a所得硅片用去离子水清洗后，浸泡到碱溶液和抛光添加剂的混合溶液中进行刻蚀抛光，刻蚀深度为2.5-4μm；
其中，所述碱溶液为质量浓度为48-52%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述抛光添加剂包括如下质量百分比的组分：苯甲酸钠1.0-2.5%，烷基酚聚氧乙烯醚2.0%-4.0%，烷基聚葡萄糖苷3.0%-4.5%，月桂酸0.2-1.5%，甘油聚氧丙烯醚1.5%-2.5%，余量为水；
步骤c，将步骤b所得硅片用去离子水清洗后，浸泡到碱溶液和双氧水的混合溶液中进行碱洗；
步骤d，将步骤c所得硅片用去离子水清洗后，浸泡到酸溶液中进行酸洗，然后再用去离子水清洗，干燥。
相对于现有技术，本发明提供的硅片单面刻蚀抛光的方法，选择特定组成的混酸溶液去除硅片下表面以及边缘部分的硼硅玻璃层，且选择的混酸溶液还具有一定的抛光作用，可对硅片底部进行初步抛光，以减少后续碱刻蚀抛光的时间，提高后续碱抛光的效果，同时，本申请选择的混酸溶液浓度较低，避免了因混酸挥发造成的气相腐蚀，配合表面的水保护膜，可最大限度地减少硅片表面PN结的破坏；酸刻蚀抛光之后，选择特定组成的碱混合溶液进行浸泡刻蚀抛光，可更有效地去除硅片背面的金字塔的塔尖结构，减少硅片背面的缺陷密度，形成背抛光结构；在优选的抛光添加剂的辅助作用下，在碱性体系中，硼硅玻璃层表面会形成一层保护膜，保证硼硅玻璃层在碱洗体系中不会被破坏。
本发明提供的酸体系一次刻蚀抛光和碱体系二次刻蚀抛光相结合的工艺，不但可最大限度地保护硅片正面的硼硅玻璃层，还能提高硅片背面的平整度，减少硅片背面的表面缺陷密度，从而有利于提高LPCVD制备的隧穿氧化层和多晶硅层的均匀度和致密度，使得成膜质量更加优异，进而提高电池的转换效率，且工艺简单，可控性强，具有广阔的应用前景。
优选的，步骤a中，将硅片下表面进行刻蚀抛光的具体步骤为：将混酸溶液加入酸液槽中，使滚轮部分浸入混酸溶液中，然后将硅片正面向上置于所述滚轮上，通过滚轮转动使混酸溶液对硅片的下表面进行刻蚀抛光。
优选的酸体系刻蚀抛光的方法，可最大限度地减少酸溶液接触硅片正面，避免造成对硅片正面PN结的破坏，并能使硅片的背面以及边缘充分与酸溶液接触，从而有效去除硅片背面及边缘的硼硅玻璃层。
优选的，步骤a中，所述混酸溶液的温度为6-9℃，硅片在滚轮上的时间为90-210s。
优选的混酸溶液的温度有利于获得较低的刻蚀速率，且有利于降低混酸的挥发，避免对硅片表面的PN结产生气相腐蚀，优选的混酸溶液的温度配合优选的处理时间，可将酸体系的刻蚀深度控制在2-4μm，不但保证了充分去除硅片背面及边缘的硼硅玻璃层，还能产生初步抛光的效果，且避免过度刻蚀影响后续LPCVD工艺的效果。
本发明中总刻蚀深度控制为4.5-8μm，如果腐蚀量过小，硅片背面的刻蚀抛光效果不佳，影响LPVCD制备膜的沉积效果，如果腐蚀量过大，硅片厚度减薄，不利于LPCVD插片以及后续工艺的顺利进行，同时还会加剧对硅片表面PN结的破坏。
可选的，采用水膜设备在硼硅玻璃层表面形成水膜保护层，水量控制为50mL/min-300mL/min。
优选的，步骤b中，所述碱溶液和抛光添加剂的混合溶液的温度为65-75℃。
优选的，步骤b中，浸泡时间为150-210s。
优选的混合溶液的温度和浸泡时间，不但可保证充分去除硅片背面的金字塔塔尖结构，减少缺陷密度，还能避免过度刻蚀，并有效减少碱溶液的挥发。
优选的，步骤b中，所述碱溶液与抛光添加剂的体积比为1.5-2.5:1。
优选的，步骤c中，所述碱溶液为质量浓度为48-52%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
优选的，步骤c中，浸泡时间为40-60s。
优选的，步骤c中，所述含有碱溶液和双氧水的混合溶液的温度为40-60℃。
优选的，步骤c中，所述双氧水与碱溶液的体积比为4-6：1。
优选的，步骤c中，在硅片浸泡过程中通入惰性气体鼓泡，鼓泡速率为10-20L/min。
优选的碱液浓度、浸泡时间、双氧水的加入比例以及设置鼓泡的方式，可以有效去除硅片表面的抛光添加剂，且不破坏硅片正面的硼硅玻璃层。
优选的，步骤d中，所述酸溶液为质量浓度为0.5-3%的盐酸溶液，浸泡时间为120-240s。
优选的，步骤d中，在硅片浸泡过程中通入惰性气体鼓泡，鼓泡速率为10-20L/min。
优选的酸溶液的浓度以及浸泡时间、鼓泡方式，可有效去除硅片表面的金属离子，并保证不会破坏硼硅玻璃层。
本发明通过采用酸体系一次抛光刻蚀结合碱体系二次抛光刻蚀的方法对硅片背面的金字塔结构进行抛光，可充分把背面金字塔的塔尖削平，增加电池背场的平整度，使得硅片的背面较平坦，提高背面的反射率，从而有利于隧穿氧化层和多晶硅层在硅片上均匀沉积，钝化效果更好，有利于电池转化效率的提升。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种硅片单面刻蚀抛光的方法，具体包括以下步骤：
步骤a，将156.75mm*156.75mm的单晶N型硅片进行制绒、硼扩散，在硅片表面形成硼硅玻璃层，然后将硅片放置到水膜设备上，在硼硅玻璃层表面形成一层水膜保护层，然后将硅片正面朝上放置在部分浸泡在混酸溶液中的滚轮上，仅使硅片的下表面浸泡在混酸溶液中进行刻蚀抛光，刻蚀深度为2-4μm；
其中，所述混酸溶液为体积比1:3:1.8的氢氟酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的混合溶液，所述为氢氟酸溶液的质量浓度为48%，硝酸溶液的质量浓度为66%，硫酸溶液的质量浓度为98%；所述混酸溶液的温度为6℃，硅片在滚轮上的时间为210s；
步骤b，将步骤a所得硅片用去离子水清洗后，浸泡到温度为75℃的碱溶液和抛光添加剂的混合溶液中，浸泡时间为150s，刻蚀深度为2.5-4μm；所述碱溶液与抛光添加剂的体积比为1.8:1；
其中，所述碱溶液为质量浓度为48%的氢氧化钾溶液；所述抛光添加剂包括如下质量百分比的组分：苯甲酸钠2.5%，烷基酚聚氧乙烯醚4.0%，烷基聚葡萄糖苷4.0%，月桂酸1.0%，甘油聚氧丙烯醚2.0%，余量为水；
步骤c，将步骤b所得硅片用去离子水清洗后浸泡到温度为60℃的碱溶液和双氧水的混合溶液中，浸泡时间为40s；
所述碱溶液为质量浓度为52%的氢氧化钾溶液，所述双氧水与碱溶液的体积比为4：1；
步骤d，将步骤c所得硅片用去离子水清洗后，浸泡到质量浓度为1.5%的盐酸溶液中，浸泡180s，然后再用去离子水清洗，干燥。
实施例2
一种硅片单面刻蚀抛光的方法，具体包括以下步骤：
步骤a，将156.75mm*156.75mm的单晶N型硅片进行制绒、硼扩散，在硅片表面形成硼硅玻璃层，然后将硅片放置到水膜设备上，在硼硅玻璃层表面形成一层水膜保护层，然后将硅片正面朝上放置在部分浸泡在混酸溶液中的滚轮上，仅使硅片的下表面浸泡在混酸溶液中进行刻蚀抛光，刻蚀深度为2-4μm；
其中，所述混酸溶液为体积比1:4:1.5的氢氟酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的混合溶液，所述为氢氟酸溶液的质量浓度为49%，硝酸溶液的质量浓度为64%，硫酸溶液的质量浓度为96%；所述混酸溶液的温度为9℃，硅片在滚轮上的时间为90s；
步骤b，将步骤a所得硅片用去离子水清洗后浸泡到温度为65℃的碱溶液和抛光添加剂的混合溶液中，浸泡时间为210s，刻蚀深度为2.5-4μm；所述碱溶液与抛光添加剂的体积比为1.5:1；
其中，所述碱溶液为质量浓度为52%的氢氧化钾溶液；所述抛光添加剂包括如下质量百分比的组分：苯甲酸钠1.6%，烷基酚聚氧乙烯醚2.0%，烷基聚葡萄糖苷3.0%，月桂酸1.5%，甘油聚氧丙烯醚2.5%，余量为水；
步骤c，将步骤b所得硅片用去离子水清洗后浸泡到温度为50℃的碱溶液和双氧水的混合溶液中，浸泡时间为50s；
所述碱溶液为质量浓度为48%的氢氧化钾溶液，所述双氧水与碱溶液的体积比为6：1；
步骤d，将步骤c所得硅片用去离子水清洗后，浸泡质量浓度为3%的盐酸溶液中，浸泡120s，然后再用去离子水清洗，干燥。
实施例3
一种硅片单面刻蚀抛光的方法，具体包括以下步骤：
步骤a，将156.75mm*156.75mm的单晶N型硅片进行制绒、硼扩散，在硅片表面形成硼硅玻璃层，然后将硅片放置到水膜设备上，在硼硅玻璃层表面形成一层水膜保护层，然后将硅片正面朝上放置在部分浸泡在混酸溶液中的滚轮上，仅使硅片的下表面浸泡在混酸溶液中进行刻蚀抛光，刻蚀深度为2-4μm；
其中，所述混酸溶液为体积比1:5:2的氢氟酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的混合溶液，所述为氢氟酸溶液的质量浓度为50%，硝酸溶液的质量浓度为65%，硫酸溶液的质量浓度为97%；所述混酸溶液的温度为8℃，硅片在滚轮上的时间为150s；
步骤b，将步骤a所得硅片用去离子水清洗后浸泡到温度为70℃的碱溶液和抛光添加剂的混合溶液中，浸泡时间为180s，刻蚀深度为2.5-4μm；所述碱溶液与抛光添加剂的体积比为2:1；
其中，所述碱溶液为质量浓度为50%的氢氧化钠溶液；所述抛光添加剂包括如下质量百分比的组分：苯甲酸钠1.0%，烷基酚聚氧乙烯醚3.0%，烷基聚葡萄糖苷4.5%，月桂酸0.2%，甘油聚氧丙烯醚1.5%，余量为水；
步骤c，将步骤b所得硅片用去离子水清洗后浸泡到温度为40℃的碱溶液和双氧水的混合溶液中，浸泡时间为60s；
所述碱溶液为质量浓度为50%的氢氧化钾溶液，所述双氧水与碱溶液的体积比为5：1；
步骤d，将步骤c所得硅片用去离子水清洗后，浸泡到浓度为0.5%的盐酸溶液中，浸泡240s，然后再用去离子水清洗，干燥。
对比例1
本对比例提供一种硅片单面刻蚀抛光的方法，具体包括以下步骤：
将156.75mm*156.75mm的单晶N型硅片进行制绒、硼扩散，在硅片表面形成硼硅玻璃层，然后将硅片放置到水膜设备上，在硼硅玻璃层表面形成一层水膜保护层，然后将硅片正面朝上放置在部分浸泡在混酸溶液中的滚轮上，仅使硅片的下表面浸泡在混酸溶液中进行刻蚀抛光。
其中，所述混酸溶液为体积比1:3:1.8的氢氟酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的混合溶液，所述为氢氟酸溶液的质量浓度为48%，硝酸溶液的质量浓度为66%，硫酸溶液的质量浓度为98%；所述混酸溶液的温度为6℃，硅片在滚轮上的时间为210s。
对比例2
本对比例提供一种硅片单面刻蚀抛光的方法，其方法与实施例1完全相同，不同的仅是处理过程不含有步骤a，即将单晶N型硅片进行制绒、硼扩散后直接进入步骤b中进行碱刻蚀抛光，然后进入步骤c和步骤d。
对比例3
本对比例提供一种硅片单面刻蚀抛光的方法，其方法与实施例1完全相同，不同的仅是将实施例1中步骤a的混酸溶液替换为体积比为1:1.5:1.5的氢氟酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的混合溶液，各酸溶液的质量浓度与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种硅片单面刻蚀抛光的方法，其方法与实施例1完全相同，不同的仅是将实施例1中步骤a的混酸溶液替换为体积比为1:4:2.5的氢氟酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的混合溶液，各酸溶液的质量浓度与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供一种硅片单面刻蚀抛光的方法，其方法与实施例1完全相同，不同的仅是将实施例1中步骤b的碱溶液与抛光添加剂的体积比为3.5:1，其余均不变。
对比例6
本对比例提供一种硅片单面刻蚀抛光的方法，其方法与实施例1完全相同，不同的仅是将实施例1中步骤b的浸泡时间改为100s，其余均不变。
对比例7
本对比例提供一种硅片单面刻蚀抛光的方法，其方法与实施例1完全相同，不同的仅是将实施例1中步骤b中的抛光添加剂替换为：所述抛光添加剂包括如下质量百分比的组分：苯甲酸钠2.5%，烷基酚聚氧乙烯醚4.0%，甘胆酸钠4.0%，月桂酸1.0%，苯乙醇油酸酯2.0%，余量为水。
测试实施例1以及对比例1-7工艺获得的硅片背面的反射率，测试标准为利用D8测试仪，选择波长范围350纳米～1050纳米内各反射率的积分。并将实施例1以及对比例1-7工艺获得的硅片按照常规工艺制备成TOPcon电池，利用halm测试仪测定TOPcon电池片的开路电压（Voc），电流密度（Jsc），填充因子（FF），并根据如下公式计算电池转化效率（Eff），结果如表1所示。
光照幅度为100mW/cm²，25±2℃。
开路电压Voc的单位为mV，电流密度Jsc的单位是mA/cm2。
表1
综上所述，本发明提供的硅片单面刻蚀抛光的方式，通过选择特定组成的混酸溶液与碱性体系溶液配合，有效去除了硅片背面的金字塔的塔尖结构和表面缺陷密度，从而有利于提高LPCVD沉积膜的均匀性和致密性，进而可有效提高电池的转换效率，改变其中的任意参数都无法达到与实施例基本相当的技术效果。
实施例2-3工艺得到的硅片均可得到与实施例1基本相当的技术效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅片单面刻蚀抛光的方法，所述硅片的上表面覆盖有硼硅玻璃层，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，在所述硅片的硼硅玻璃层表面形成一层水膜保护层，然后将硅片下表面浸泡在混酸溶液中进行刻蚀抛光，刻蚀深度为2-4μm；
其中，所述混酸溶液为体积比1:3-5:1.5-2的氢氟酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的混合溶液，所述氢氟酸溶液的质量浓度为48-50%，硝酸溶液的质量浓度为64-66%，硫酸溶液的质量浓度为96-98%；
步骤b，将步骤a所得硅片用去离子水清洗后，浸泡到碱溶液和抛光添加剂的混合溶液中进行刻蚀抛光，刻蚀深度为2.5-4μm；
其中，所述碱溶液为质量浓度为48-52%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述抛光添加剂包括如下质量百分比的组分：苯甲酸钠1.0-2.5%，烷基酚聚氧乙烯醚2.0%-4.0%，烷基聚葡萄糖苷3.0%-4.5%，月桂酸0.2-1.5%，甘油聚氧丙烯醚1.5%-2.5%，余量为水；
步骤c，将步骤b所得硅片用去离子水清洗后，浸泡到碱溶液和双氧水的混合溶液中进行碱洗；
步骤d，将步骤c所得硅片用去离子水清洗后，浸泡到酸溶液中进行酸洗，然后再用去离子水清洗，干燥。
2.如权利要求1所述的硅片单面刻蚀抛光的方法，其特征在于，步骤a中，将硅片下表面进行刻蚀抛光的具体步骤为：将混酸溶液加入酸液槽中，使滚轮部分浸入混酸溶液中，然后将硅片正面向上置于所述滚轮上，通过滚轮转动使混酸溶液对硅片的下表面进行刻蚀抛光。
3.如权利要求2所述的硅片单面刻蚀抛光的方法，其特征在于，步骤a中，所述混酸溶液的温度为6-9℃，硅片在滚轮上的时间为90-210s。
4.如权利要求1所述的硅片单面刻蚀抛光的方法，其特征在于，步骤b中，所述碱溶液和抛光添加剂的混合溶液的温度为65-75℃。
5.如权利要求1所述的硅片单面刻蚀抛光的方法，其特征在于，步骤b中，浸泡时间为150-210s。
6.如权利要求1所述的硅片单面刻蚀抛光的方法，其特征在于，步骤b中，所述碱溶液与抛光添加剂的体积比为1.5-2.5:1。
7.如权利要求1所述的硅片单面刻蚀抛光的方法，其特征在于，步骤c中，所述碱溶液为质量浓度为48-52%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；和/或
步骤c中，浸泡时间为40-60s。
8.如权利要求1或7所述的硅片单面刻蚀抛光的方法，其特征在于，步骤c中，所述双氧水与碱溶液的体积比为4-6:1；和/或
步骤c中，所述碱溶液和双氧水的混合溶液的温度为40-60℃。
9.如权利要求1所述的硅片单面刻蚀抛光的方法，其特征在于，步骤d中，所述酸溶液为质量浓度为0.3-5%的盐酸溶液。
10.如权利要求9所述的硅片单面刻蚀抛光的方法，其特征在于，步骤d中，浸泡时间为120-240s。
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