CN115505780A - 一种金属基石墨烯复合材料的制备方法及金属基石墨烯电触点 - Google Patents
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Abstract
一种金属基石墨烯复合材料的制备方法及金属基石墨烯电触点，所述制备方法包括如下步骤：步骤S1：石墨烯浆料和金属粉混合，形成混合浆料。步骤S2：混合浆料在无氧和980℃～1050℃的环境中通过化学气相沉积法形成金属基石墨烯复合材料。金属基石墨烯电触点由金属基石墨烯复合材料制备形成。本发明制备过程简单，制备形成的金属基石墨烯电触点材料成本低，制备形成的金属基石墨烯复合材料改善了原始金属材料的性能，采用该材料制备形成的电触点具有优异的导电导热性，并具有抗氧化、抗腐蚀的特性，保证了电触点在使用过程中的优良性能。
Description
技术领域
本发明涉及电触点材料的技术领域，具体涉及一种金属基石墨烯复合材料的制备方法及金属基石墨烯电触点。
背景技术
电触点是电器开关和仪器仪表中十分关键的接触元件，它的性能好坏直接影响到开关电器及关联产品的可靠性和使用寿命。石墨烯具有电学、导热性能优秀、比表面积大、载流子迁移率非常高和机械性能优异，将石墨烯应用于金属粉表面制备电触点，可显著改善电触点的性能。
传统的金属粉石墨烯材料制备工艺复杂，成本高昂，金属粉普遍会掺入防烧结剂以避免金属粉烧结团聚，后续需对防烧结剂再处理，以去除产品中的防烧结剂，工艺最终形成的金属粉石墨烯材料往往因为残余的防烧结剂未处理干净而不能满足电触点材料的要求，增加了金属粉石墨烯材料的制备工序和制备成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，能制备导热、导电和抗氧化性能优良的金属基石墨烯复合材料的制备方法及金属基石墨烯电触点。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种金属基石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：石墨烯浆料和金属粉混合，形成混合浆料；
步骤S2：混合浆料在无氧和980℃～1050℃的环境中通过化学气相沉积法形成金属基石墨烯复合材料。
优选地，所述步骤S1中石墨烯浆料的固化量为2wt％～5wt％。
优选地，所述步骤S1中的金属粉为铜粉、镍粉或者是铜粉和镍粉的混合金属粉体。
优选地，所述步骤S1中将金属粉和石墨烯浆料进行搅拌混合，搅拌的时间为1～2h，混合均匀形成混合浆料。
优选地，所述步骤S1中金属粉的含量为85.5wt％～88wt％，石墨烯浆料的含量为12wt％～14.5wt％。
优选地，所述步骤S2包括如下步骤：
步骤S21：混合浆料装入石英舟中，送入真空管式炉的反应室内；
步骤S22：反应室内排出氧气，通入保护性气体，并升温至980～1050℃；
步骤S23：反应室内通入生长气体，使金属粉体的表面生长形成石墨烯薄膜；
步骤S24：反应结束后对反应室进行降温处理，制得金属基石墨烯复合材料。
优选地，所述步骤S22为：反应室先抽真空至9x10-1kPa以下，然后向反应室中通入150～250sccm的氩气至常压，打开真空管式炉的排气阀，使反应室内处于充满氩气的状态；然后反应室以15～20℃/min的速度升温，至反应室内温度达到980～1050℃，并保温。
优选地，所述步骤S23中的生长气体为CH4和H2，所述CH4的流量为10～15sccm，所述H2的流量为40～60sccm，所述步骤S23中的生长时间为0.5～1h。
本发明还提供一种金属基石墨烯电触点，采用上述技术方案中任意一种的金属基石墨烯复合材料制备形成。
本发明金属基石墨烯复合材料的制备方法过程简单，制备形成的金属基石墨烯电触点材料成本低，可大规模工业化生产使用。另外，本发明中金属粉与石墨烯浆料混合放入真空管式炉共同反应，石墨烯浆料呈半固半溶性，比石墨烯粉体分散性更好，其中石墨烯浆料固化量为2wt％～5wt％，比石墨烯粉体添加的石墨烯量更少，不仅起到了防止金属粉烧结团聚现象的发生，而且不会因为石墨烯添加过多影响金属基石墨烯电触点的综合性能，且无需后续再对防烧结剂进行清理，同时石墨烯浆料中含有大量的水，高温下会发生氧化还原过程，使金属基表面石墨烯形核位点减少，石墨烯单晶晶畴增大，提高金属基石墨烯电触点的综合性能。
附图说明
图1是本发明的实例一中铜基石墨烯复合材料的拉曼光谱图；
图2是本发明的实例一中铜基石墨烯复合材料的场发射扫描电镜图；
图3是本发明的实例一中铜基石墨烯电触点断面的显微形貌图。
图4是本发明的实例二中镍基石墨烯复合材料的拉曼光谱图；
图5是本发明的实例二中镍基石墨烯复合材料的场发射扫描电镜图；
图6是本发明的实例二中镍基石墨烯电触点断面的显微形貌图。
图7是本发明的实例三中铜镍基石墨烯复合材料的拉曼光谱图；
图8是本发明的实例三中铜镍基石墨烯复合材料的场发射扫描电镜图；
图9是本发明的实例三中铜镍基石墨烯电触点断面的显微形貌图。
具体实施方式
以下结合给出的实施例，进一步说明本发明金属基石墨烯复合材料的制备方法及金属基石墨烯电触点的具体实施方式。本发明金属基石墨烯复合材料的制备方法及金属基石墨烯电触点不限于以下实施例的描述。
本发明金属基石墨烯复合材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤S1：石墨烯浆料和金属粉混合，形成混合浆料。
步骤S2：混合浆料在无氧和980℃～1050℃的环境中通过化学气相沉积法形成金属基石墨烯复合材料。
具体的，上述金属粉可以是铜粉、镍粉或者是铜粉和镍粉的混合金属粉体。
步骤S1中金属粉的含量为85.5wt％～88wt％，石墨烯浆料的含量为12wt％～14.5wt％。石墨烯浆料的固化量为2wt％～5wt％。
步骤S1中将金属粉和石墨烯浆料置于烧杯中，进行搅拌，搅拌的时间在1～2h，混合均匀形成混合浆料。当然，对于金属粉和石墨烯浆料的搅拌方式不限于上述搅拌的方式，能对金属粉和石墨烯浆料搅拌混合的其他方式也能在本发明中进行适用。需要说明的是，步骤S1中所使用的石墨烯浆料的石墨烯和水的含量占99.9％以上，其中水是超纯水，石墨烯浆料中会有微量杂质元素，对本发明金属基石墨烯复合材料的制备方法无影响，可忽略不计。
步骤S1形成的混合浆料置于真空管式炉中按照步骤S2制备形成金属基石墨烯复合材料。
步骤S2具体包括如下步骤：
步骤S21：混合浆料装入石英舟中，送入真空管式炉的反应室内。
其中，除了石英舟，还可以采用石墨舟、陶瓷舟等盛放混合浆料。
步骤S22：反应室内排出氧气，通入保护性气体，并升温至980～1050℃。
本发明中的保护性气体为氩气，反应室先抽真空至9x10-1kPa以下，然后向反应室中通入150～250sccm的氩气至常压，打开真空管式炉的排气阀，使反应室内处于充满氩气的状态。接着以15～20℃/min的速度对反应室进行升温，至反应室内温度达到980～1050℃，并保温。
步骤S23：反应室内通入生长气体，使金属粉的表面生长形成石墨烯薄膜；
具体的，生长气体为CH4和H2，其中，CH4的流量为10～15sccm，H2的流量为40～60sccm，生长时间为0.5～1h。
步骤S24：反应结束后对反应室进行降温处理，制得金属基石墨烯复合材料。
采用上述金属基石墨烯复合材料经由压样、烧结、轧制、挤压、冲压的工艺制备形成金属基石墨烯电触点，上述压样、烧结、轧制、挤压、冲压的制备工艺为传统电触点的制备工艺，故在此不再详述。铜基石墨烯复合材料包括烘干的石墨烯浆料、金属粉以及在金属粉表面上生长形成的石墨烯薄膜，制备形成金属基石墨烯电触点，电触点中石墨烯和金属粉的总含量为100wt％，金属基石墨烯含量占金属粉的0.12～0.2wt％，石墨烯含量占金属粉的0.339～0.681wt％。
本发明金属基石墨烯复合材料的制备方法，能制备导热、导电和抗氧化性能优良的金属基石墨烯复合材料，采用金属粉与石墨烯浆料的混合浆料放入真空管式炉中共同反应，石墨烯浆料分散性好，高温稳定性好，比表面积大能有效分散附着材料，均匀混合使金属粉在高温下不会烧结团聚，不仅起到了防止金属粉烧结团聚现象的发生，而且提高生长石墨烯薄膜的质量，无需后续再对防烧结剂进行清理。
下面通过实施例一～实施例三对本发明中的金属基石墨烯复合材料及金属基石墨烯电触点作更具体的说明。
实施例一：
本实施例金属基石墨烯复合材料的制备方法的具体步骤为：
步骤S1：铜粉和石墨烯浆料放入烧杯中搅拌，搅拌1h，搅拌均匀形成混合浆料。其中，铜粉的含量为88wt％，石墨烯浆料的含量为12wt％，石墨烯浆料的固化量为5wt％，即石墨烯浆料中石墨烯的含量为5wt％，水的含量95wt％。
步骤S21：混合浆料装入石英舟中，送入真空管式炉的反应室内。
步骤S22：反应室抽真空至9x10-1kPa以下，然后通入150sccm的氩气至反应室内呈常压，打开真空管式炉的排气阀，使反应室处于充满氩气的状态。接着以20℃/min的速度对反应室升温，至反应室内温度达到980℃。
步骤S23：反应室内通入CH4和H2，其中CH4的流量为10sccm，H2的流量为40sccm，反应室保温1h，进行反应，使铜粉的表面生长形成石墨烯薄膜。
步骤S24：反应结束后，关闭CH4和H2，反应室降温至室温，制得铜基石墨烯复合材料。
本实施例所制备的铜基石墨烯复合材料的拉曼光谱图如图1所示，通过拉曼光谱图中2D、G和D峰的位置以及峰面积计算可知，石墨烯层数为2-3层，结构缺陷非常少，质量很好。图2为铜基石墨烯复合材料的扫描电镜图，由图可见，石墨烯在铜基表面的覆盖率很高，浆料烘干之后可以有效覆盖铜基表面防止石墨烯脱落。
铜基石墨烯复合材料制备形成铜基石墨烯电触点，所制备形成的铜基石墨烯电触点的断面如图3所示，铜基石墨烯电触点中石墨烯和铜粉的总含量为100wt％。根据原材料及产品质量计算，本实施例中铜基石墨烯电触点中金属基石墨烯含量占金属粉的0.12wt％，石墨烯含量占金属粉的0.681wt％。
经检测，所制备形成的铜基石墨烯电触点的电阻率为1.68x10-6Ω·cm，热导率为402w/m·k，相比于纯铜来说，铜基石墨烯电触点的导电导热性能更好。
实施例二
本实施例金属基石墨烯复合材料的制备方法的具体步骤为：
步骤S1：镍粉和石墨烯浆料放入烧杯中搅拌，搅拌2h，搅拌均匀形成混合浆料。其中，镍粉的含量为85.5wt％，石墨烯浆料的含量为14.5wt％，石墨烯浆料的固化量为2wt％，即石墨烯浆料中石墨烯的含量为2wt％，水的含量98wt％。
步骤S21：混合浆料装入石英舟中，送入真空管式炉的反应室内。
步骤S22：反应室抽真空至9x10-1kPa以下，然后通入250sccm的氩气至反应室内呈常压，打开真空管式炉的排气阀，使反应室处于充满氩气的状态。接着以15℃/min的速度对反应室升温，至反应室内温度达到1050℃。
步骤S23：反应室内通入CH4和H2，其中CH4的流量为15sccm，H2的流量为60sccm，反应室保温0.5h，进行反应，使镍粉的表面生长形成石墨烯薄膜。
步骤S24：反应结束后，关闭CH4和H2，反应室降温至室温，制得镍基石墨烯复合材料。
本实施例所制备的镍基石墨烯复合材料的拉曼光谱图如图4所示，通过拉曼光谱图中2D、G和D峰的位置以及峰面积计算可知，石墨烯层数为6～9层，结构缺陷较少，质量较好。图5为镍基石墨烯复合材料的扫描电镜图，由图可见，石墨烯在镍粉表面的覆盖率较高，浆料烘干之后可以有效覆盖镍基表面防止石墨烯脱落。
镍基石墨烯复合材料经由压样、烧结、轧制、挤压、冲压的工艺制备形成镍基石墨烯电触点，镍基石墨烯电触点的断面如图6所示，镍基石墨烯电触点中石墨烯和镍粉的总含量为100wt％。根据原材料及产品质量计算，本实施例中镍基石墨烯电触点中金属基石墨烯含量占金属粉的0.2wt％，石墨烯含量占金属粉的0.339wt％。
经检测，制备形成的镍基石墨烯电触点的电阻率为6.62x10-6Ω·cm，热导率为140w/m·k，相比于纯镍来说，镍基石墨烯电触点的导电导热性能更好。
实施例三
本实施例金属基石墨烯复合材料的制备方法的具体步骤为：
步骤S1：铜粉、镍粉和石墨烯浆料放入烧杯中搅拌，搅拌1.5h，搅拌均匀形成混合浆料。其中，铜粉、镍粉的含量为86.5wt％，石墨烯浆料的含量为13.5wt％，石墨烯浆料的固化量为3wt％，即石墨烯浆料中石墨烯的含量为3wt％，水的含量97wt％。
步骤S21：混合浆料装入石英舟中，送入真空管式炉的反应室内。
步骤S22：反应室抽真空至9x10-1kPa以下，然后通入200sccm的氩气至反应室内呈常压，打开真空管式炉的排气阀，使反应室处于充满氩气的状态。接着以18℃/min的速度对反应室升温，至反应室内温度达到1020℃。
步骤S23：反应室内通入CH4和H2，其中CH4的流量为13sccm，H2的流量为52sccm，反应室保温45min，进行反应，使铜粉、镍粉的表面生长形成石墨烯薄膜。
步骤S24：反应结束后，关闭CH4和H2，反应室降温至室温，制得铜镍基石墨烯复合材料。
本实施例所制备的铜镍基石墨烯复合材料的拉曼光谱图如图7所示，通过拉曼光谱图中2D、G和D峰的位置以及峰面积计算可知，石墨烯层数为4～7层，结构缺陷较少，质量较好。图8为铜镍基石墨烯复合材料的扫描电镜图，由图可见，石墨烯在铜基、镍基表面的覆盖率较高，浆料烘干之后可以有效覆盖铜镍基表面防止石墨烯脱落。
铜镍基石墨烯复合材料经由压样、烧结、轧制、挤压、冲压的工艺制备形成铜镍基石墨烯电触点，铜镍基石墨烯电触点的断面如图9所示，铜镍基石墨烯电触点中石墨烯、镍基、铜基的总含量为100wt％。根据原材料及产品质量计算，本实施例中铜镍基石墨烯电触点中金属基石墨烯含量占金属粉的0.18wt％，石墨烯含量占金属粉的0.468wt％。
经检测，制备形成的铜镍基石墨烯电触点的电阻率为2.53x10-6Ω·cm，热导率为335w/m·k，铜镍基石墨烯电触点的导电导热性介于纯铜和纯镍之间。
通过实施例一～实施例三可知，金属基石墨烯电触点的制备方法整体工艺较为简单，工艺过程易控制，制备形成的金属粉石墨烯材料中的金属表面石墨烯覆盖率高，浆料烘干之后包裹住石墨烯表面防止脱落。采用金属粉石墨烯材料制备形成电触点，导电导热性能优良，保证了电触点在使用过程中的优良性能。
由实施例一～实施例三对比可知，采用铜粉制备形成铜基石墨烯复合材料，材料性能最为优异，所制备形成的电触点性能也最为优良。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种金属基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：石墨烯浆料和金属粉混合，形成混合浆料；
步骤S2：混合浆料在无氧和980℃～1050℃的环境中通过化学气相沉积法形成金属基石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中石墨烯浆料的固化量为2wt％～5wt％。
3.根据权利要求1所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的金属粉为铜粉、镍粉或者是铜粉和镍粉的混合金属粉体。
4.根据权利要求1所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中将金属粉和石墨烯浆料进行搅拌混合，搅拌的时间为1～2h，混合均匀形成混合浆料。
5.根据权利要求1所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中金属粉的含量为85.5wt％～88wt％，石墨烯浆料的含量为12wt％～14.5wt％。
6.根据权利要求1所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括如下步骤：
步骤S21：混合浆料装入石英舟中，送入真空管式炉的反应室内；
步骤S22：反应室内排出氧气，通入保护性气体，并升温至980～1050℃；
步骤S23：反应室内通入生长气体，使金属粉体的表面生长形成石墨烯薄膜；
步骤S24：反应结束后对反应室进行降温处理，制得金属基石墨烯复合材料。
7.根据权利要求6所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S22为：反应室先抽真空至9x10-1kPa以下，然后向反应室中通入150～250sccm的氩气至常压，打开真空管式炉的排气阀，使反应室内处于充满氩气的状态；然后反应室以15～20℃/min的速度升温，至反应室内温度达到980～1050℃，并保温。
8.根据权利要求6所述的金属基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S23中的生长气体为CH4和H2，所述CH4的流量为10～15sccm，所述H2的流量为40～60sccm，所述步骤S23中的生长时间为0.5～1h。
9.一种金属基石墨烯电触点，其特征在于，所述金属基石墨烯电触点由权利要求1～8中任意一项所述的金属基石墨烯复合材料制备形成。
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