CN115505083A - 一种尼龙改性酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的是一种尼龙改性酚醛树脂及其制备方法，该尼龙改性酚醛树脂由以下组分按质量份配比并混合反应制成：蒸馏水7.0‑7.5份；反应用间甲酚14‑15份；对叔丁基苯酚25‑27份；尼龙66 5.5‑6.5份；氢氧化钠0.9‑1.1份；多聚甲醛5.5‑6.0份；苯甲酸0.65‑0.75份；稀释用间甲酚37‑39份。本发明采用的对叔丁基苯酚能够替代部分酚参与酚醛树脂反应，更容易与油漆分散混合；同时利用尼龙66与多聚甲醛反应生产羟甲基尼龙，再与酚类在催化剂和真空缩聚作用下生成尼龙改性树脂，利用尼龙材料本身具有的良好抗冲击性能，可以有效提高漆包线的冲击强度，改良漆包线表面性能，消除表面晶点和间断粒子，更好地改良漆包线的耐刮性能和热冲击性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种尼龙改性酚醛树脂及其制备方法，属于化工原料制备技术领域。
背景技术
酚醛树脂作为绝缘漆固化流平剂主要用于涂料工业，可赋予涂料以硬度、光泽、快干、耐水、耐酸碱及绝缘等性能，可广泛应用于木器、家具、建筑、船舶、机械、电气及防化学腐蚀等方面。纯酚醛树脂固化物脆性大，在诸多应用领域中始终受到限制。因此，对酚醛树脂进行增韧改性以提高其力学性能，依然是现今国内外学者研究的热点，也是决定酚醛树脂未来发展方向的重要研究工作。
化学增韧是一种通过化学反应在酚醛树脂分子链上引入柔性链段或接枝柔性侧链的化学改性手段，柔性链段的引入可以在很大程度上降低酚醛树脂分子的固化交联密度，进而提高其固化物的韧性。然而，目前市场上作为漆包线漆助剂的酚醛树脂，虽能一定程度上改善漆包线的耐刮性及耐热冲性，但加多漆膜容易开裂，加少又无法提高漆膜的热冲性能。
发明内容
本发明的目的在于解决现有酚醛树脂作为漆包线漆助剂的应用过程中存在的上述问题，提出一种尼龙改性酚醛树脂及其制备方法。
本发明的技术解决方案：一种尼龙改性酚醛树脂，由以下组分按质量份配比并混合反应制成：蒸馏水：7.0-7.5份；反应用间甲酚：14-15份；对叔丁基苯酚：25-27份；尼龙66：5.5-6.5份；氢氧化钠：0.9-1.1份；多聚甲醛：5.5-6.0份；苯甲酸：0.65-0.75份；稀释用间甲酚：37-39份。
该尼龙改性酚醛树脂的制备方法具体包括如下步骤：
1)在反应釜中通入氮气保护，在搅拌状态下将蒸馏水、反应用间甲酚、对叔丁基苯酚、尼龙66依次投入反应釜中，搅拌一定时间固体溶解后加入氢氧化钠固体调节pH值8.5-9.0；
2)继续进行搅拌并升温至60-80℃后投入多聚甲醛，保温0.5-1h后升温至90-100℃，并在此温度下保温1-3h直至乳化；
3)保温结束后加入苯甲酸，调节pH值到7-7.5；
4)将釜温降温至80℃后开始真空脱水，保持真空度在0.09-0.1Mpa之间并持续加热，维持釜温在70-85℃之间；
5)随着水分脱出和溶液颜色变化，当真空脱水的出液量达到理论值附近后，暂停真空脱水并搅拌10min后取样检测粘度：若粘度未达到目标值，则提高釜温至85-90℃继续进行真空脱水；若粘度达到目标值后停止加热及真空脱水；
进一步的，反应生成水和预加蒸馏水的总量计算得到，其中反应生成水根据反应方程式，由多聚甲醛与生成水的物质的量之比计算得出；
进一步的，粘度目标值为1500-2000mPa.s，在此粘度下稀释得到的树脂溶液作为添加剂分散性较好，且粘度与漆的粘度相近；根据目标粘度进行真空操作，当出液量达到理论值附近后，若粘度还未达到目标值，需继续施加真空，第二次真空脱水的出液量根据实际操作确定；
6)加入稀释用间甲酚搅拌1-2h进行稀释溶解，既得到改性酚醛树脂溶液。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明采用的对叔丁基苯酚能够替代部分酚参与酚醛树脂反应，在分子结构中增加了油溶性基团，可以直接与油或油基树脂混容，作为添加剂加入漆包线漆中时更容易与油漆分散混合；
2)本发明利用尼龙66与多聚甲醛反应生产羟甲基尼龙，再与酚类在催化剂和真空缩聚作用下生成尼龙改性树脂，利用尼龙材料本身具有的良好抗冲击性能，使得尼龙改性酚醛树脂作为添加剂可以有效提高漆包线的冲击强度；
3)将本发明制备的尼龙改性酚醛树脂添加至漆包线漆中，能改良漆包线表面性能，消除表面晶点和间断粒子，同时可提高涂线DV值，更好地改良漆包线的耐刮性能和热冲击性能。
具体实施方式
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。在本说明书的描述中，实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本发明的至少一个实施方式中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
实施例1
本实施例的尼龙改性酚醛树脂的制备方法，具体步骤如下：
1)原料准备(以质量计)
蒸馏水：720g、间甲酚:1450g、对叔丁基苯酚：2600g、尼龙66：600g、
氢氧化钠(片状)：90g、多聚甲醛：580g、苯甲酸：70g、间甲酚：3800g；
2)在20L反应装置中通入氮气保护，在搅拌状态下加入蒸馏水、间甲酚、对叔丁基苯酚、尼龙66，搅拌半小时固体溶解后加入氢氧化钠，取样检测pH值为8.6；
3)继续搅拌并升温至75℃，并在此温度下投入多聚甲醛，此时釜温降至68℃，并开始保温1h；保温期间由于反应放热，釜温最高升至82℃，保温结束后继续升温至95℃；
4)釜温达到95℃后继续保温2h，保温结束后加入苯甲酸，搅拌15min后测PH值为7.3；
5)将釜温降温至80℃后开启真空系统进行第一次减压脱水(保持真空度在0.095MPa)，真空脱水过程中保持升温，维持釜温在70-85℃；
6)多聚甲醛投料量为580g，理论反应生产水350g，预加蒸馏水为720g，脱水理论出液为1070g；当出液量称重达到1100g时，树脂变透明，颜色变深，此时停真空并搅拌10min后开始取样检测，粘度为1250mPa.s/25℃(1:1.2溶于间甲酚)；
7)由于出液量减缓，树脂粘度还未达到目标值，需提高釜温至85℃进行真空操作，10min当出液量到达1250g时，停止真空，搅拌10min后取样检测，粘度为1580mPa.s/25℃(1:1.2溶于间甲酚)；
8)加入间甲酚进行稀释调整，搅拌2h后既得改性酚醛树脂溶液。
实施例2
本实施例的尼龙改性酚醛树脂的制备，将尼龙66投料量提高50％，具体步骤如下：
1)原料准备(以质量计)
蒸馏水：720g、间甲酚:1450g、对叔丁基苯酚：2600g、尼龙66：900g、
氢氧化钠(片状)：90g、多聚甲醛：580g、苯甲酸：70g、间甲酚：3800g；
2)在20L反应装置中通入氮气保护，在搅拌状态下加入蒸馏水、间甲酚、对叔丁基苯酚、尼龙66，搅拌半小时固体溶解后加入氢氧化钠，取样检测PH值为8.5；
3)继续搅拌并升温，釜温达到76℃投入多聚甲醛，投料结束后釜温降至69℃，并开始保温1h；保温期间由于反应放热，釜温最高升至82.6℃，保温结束后继续升温至95℃；
4)釜温达到95℃后继续保温2h，保温结束后加入苯甲酸，搅拌15min后测PH值为7.5；
5)将釜温降温至80℃后开启真空系统进行第一次减压脱水(保持真空度在0.095MPa)，真空脱水过程中保持升温，维持釜温在70-85℃；
6)当出液量称重达到1100g时，停真空并搅拌10min后开始取样检测，粘度为1380mPa.s/25℃(1∶1.2溶于间甲酚)；
7)继续升温至85℃进行真空操作，当出液量到达1280g时，停止真空，搅拌10min后取样检测，粘度为1700mPa.s/25℃(1∶1.2溶于间甲酚)；
8)加入间甲酚进行稀释调整，搅拌2h后既得改性酚醛树脂溶液。
将实施例1、实施例2制得的尼龙改性酚醛树脂分别以2％的量加入180级聚酯亚胺漆包线漆中，搅拌溶解混合均匀后进行涂线，并与未添加酚醛树脂的180级聚酯亚胺漆包线漆进行对比，性能测试结果如下表1所示。
| 涂线测试项目 | 比较例 | 实施例1 | 实施例2 |
| 表面外观 | 颜色偏暗无光泽 | 颜色枣红色，有光泽 | 颜色枣红色，有光泽 |
| 柔韧性(1D卷绕) | 不开裂 | 不开裂 | 不开裂 |
| 剥离(r) | 195 | 230 | 220 |
| 热冲击性能(d/℃) | 2/200 | 2/220 | 2/230 |
表1
以上所述，仅为本发明较佳的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种尼龙改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
1)在反应釜中通入氮气保护，在搅拌状态下将蒸馏水、间甲酚、对叔丁基苯酚、尼龙66依次投入反应釜中，搅拌至固体溶解后加入氢氧化钠固体调节反应体系的pH值为8.5-9.0，
2)继续搅拌反应体系，升温至60-80℃后投入多聚甲醛，保温0.5-1h后升温至90-100℃，并在此温度下保温1-3h直至乳化；
3)保温结束后加入苯甲酸，调节pH值到7-7.5；
4)将釜温降温至80℃后开始真空脱水，保持真空度在0.09-0.1Mpa之间并持续加热，维持釜温在70-85℃之间；
5)随着水分脱出和溶液颜色变化，当真空脱水的出液量达到理论值附近后，暂停真空脱水并搅拌10min后取样检测粘度：若粘度未达到目标值，则提高釜温至85-90℃继续进行真空脱水；若粘度达到目标值后停止加热及真空脱水；
6)加入间甲酚搅拌1-2h进行稀释溶解，得到尼龙改性酚醛树脂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中各组分的质量份数如下：蒸馏水7.0-7.5份；反应用间甲酚14-15份；对叔丁基苯酚25-27份；尼龙66 5.5-6.5份；氢氧化钠0.9-1.1份。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中多聚甲醛的质量份数为5.5-6.0份。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中苯甲酸的质量份数为0.65-0.75份。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中出液量的理论值根据反应生成水和预加蒸馏水的总量计算得到，其中反应生成水根据反应方程式，由多聚甲醛与生成水的物质的量之比计算得出。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中粘度的目标值为1500-2000mPa.s。
7.根据权利要求1所述的一种尼龙改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中间甲酚的质量份数为37-39份。
8.利用如权利要求1-7中任意一项所述的一种尼龙改性酚醛树脂的制备方法所制备的尼龙改性酚醛树脂。
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| CN (1) | CN115505083A (zh) |
Citations (6)
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-
2022
- 2022-10-09 CN CN202211224514.6A patent/CN115505083A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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